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1、2022年高考化學二輪復習 專題訓練 綜合實驗探究 1．(xx·大綱全國卷，29)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線： ()2Cu＋H2O 制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)： 已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列問題： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________________________。 (2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反

2、應。在裝置中，儀器b的作用是__________________________________________； 儀器c的名稱是__________________________________________________________， 其作用是________________________________________________________________。 反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是________(填標號)。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．燒杯

3、 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 (3)提純粗苯乙酸的方法是________________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產率是________________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是________________________________。 (5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是______________ ________________________

4、________________________________________________。 答案　(1)先加水，再加入濃硫酸　(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反應液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE　(3)重結晶　95%　(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn) (5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應 解析　(1)稀釋濃硫酸時應向適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。 (2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結構特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯

5、乙酸析出。苯乙酸的熔點為76.5 ℃，析出的苯乙酸應為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。 (3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重結晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉化為苯乙酸時可獲得苯乙酸×136 g·mol－1≈46.5 g，故苯乙酸的產率為×100%≈95%。 (4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。 (5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應。

6、2．(xx·天津理綜，9)Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。 Ⅰ.制備Na2S2O3·5H2O 反應原理：Na2SO3(aq)＋S(s)Na2S2O3(aq) 實驗步驟： ①稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細的硫粉，用3 mL乙醇潤濕，加入上述溶液中。 ②安裝實驗裝置(如圖所示，部分夾持裝置略去)，水浴加熱，微沸60分鐘。 ③趁熱過濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O3·5H2O，經過濾、洗滌、干燥，得到產品。 回答問題： (1)硫粉在反應前用乙醇潤濕的目的是 _____________

7、___________________________________________________________。 (2)儀器a的名稱是________，其作用是______________________________________。 (3)產品中除了有未反應的Na2SO3外，最可能存在的無機雜質是________。檢驗是否存在該雜質的方法是____________________________________________________________。 (4)該實驗一般控制在堿性環(huán)境下進行，否則產品發(fā)黃，用離子反應方程式表示其原因：_________________

8、_______________________________________________________。 Ⅱ.測定產品純度 準確稱取W g產品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.100 0 mol·L－1碘的標準溶液滴定。反應原理為2S2O＋I2===S4O＋2I－ (5)滴定至終點時，溶液顏色的變化： ________________________________________。 (6)測定起始和終點的液面位置如圖，則消耗碘的標準溶液體積為________mL。產品的純度為(設Na2S2O3·5H2O相對分子質量為M)________。 Ⅲ.Na2S2O3的應

9、用 (7)Na2S2O3還原性較強，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脫氯劑，該反應的離子方程式為________________________________。 答案　(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝管　冷凝回流 (3)Na2SO4　取少量產品溶于過量稀鹽酸中，過濾，向濾液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產品中含有Na2SO4 (4)S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O (5)由無色變藍色 (6)18.10　×100% (7)S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋ 解析　(1)S不溶于水，微溶于酒精，反應前用乙醇潤濕有利于S的溶解，

10、便于分散到溶液中。 (2)儀器a的名稱是冷凝管，其作用是使蒸汽冷凝回流。 (3)亞硫酸鈉具有還原性，所以在反應中可能與空氣中的氧氣反應生成硫酸鈉，故雜質可能是硫酸鈉；檢驗硫酸鈉實質就是檢驗硫酸根離子的存在，方法是：取少量產品溶于過量稀鹽酸，過濾，向濾液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產品中含有Na2SO4。 (4)因為在酸性條件下S2O發(fā)生歧化反應生成S和SO2，該反應的離子方程式為S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。 (5)用淀粉作指示劑，達到終點時的現(xiàn)象是溶液由無色變?yōu)樗{色。 (6)根據(jù)圖示：滴定管的讀數(shù)需要保留2位小數(shù)，所以消耗碘的標準溶液的體積為18.10 mL。

11、 根據(jù)2S2O＋I2===S4O＋2I－知：n(S2O)＝2n(I2)＝0.100 0 mol·L－1×18.10 mL×10－3 L·mL－1×2＝3.620×10－3 mol。產品的純度為3.620×10－3 mol×M÷W×100%＝×100%。 (7)根據(jù)氧化還原反應的書寫原則書寫：S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋。 3．(xx·山東理綜，31)工業(yè)上常利用含硫廢水生產Na2S2O3·5H2O，實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產過程。 燒瓶C中發(fā)生反應如下： Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2

12、S(aq) 　(Ⅰ) 2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)　(Ⅱ) S(s)＋Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)　(Ⅲ) (1)儀器組裝完成后，關閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內注入液體至形成一段液注，若__________________________________________________，則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是________________________________________________________________。 裝置E中為______________溶液。 (2)為提高產品純度，應使燒瓶C中

13、Na2S和Na2SO3恰好完全反應，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質的量之比為____________。 (3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇________。 a．蒸餾水 b．飽和Na2SO3溶液 c．飽和NaHSO3溶液 d．飽和NaHCO3溶液 實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是______________________________。已知反應(Ⅲ)相對較慢，則燒瓶C中反應達到終點的現(xiàn)象是__________________________。反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網的儀器還有_____

14、___。 a．燒杯 b．蒸發(fā)皿 c．試管 d．錐形瓶 (4)反應終止后，燒瓶C中的溶液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質。利用所給試劑設計實驗，檢測產品中是否存在Na2SO4，簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結論：______________________________________________ ________________________________________________________________________。 已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑

15、＋H2O 供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 答案　(1)液柱高度保持不變　防止倒吸　NaOH(合理即可) (2)2∶1 (3)c　控制滴加硫酸的速度(合理即可)　溶液變澄清(或渾濁消失)　ad (4)取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(合理即可) 解析　(1)若裝置不漏氣，則長頸漏斗中會形成一段液柱并且液柱高度保持不變；裝置D是安全瓶，可防止倒吸；裝置E是尾氣處理裝置，用來吸收過量的SO2，故所盛溶液可以是NaOH溶液等。 (2)若生成3 mol Na2S2O3

16、，根據(jù)方程式的關系可知需要3 mol S和3 mol Na2SO3；生成3 mol S需2 mol H2S；而生成2 mol H2S需2 mol Na2S且同時生成2 mol Na2SO3；故需要的Na2S為2 mol、Na2SO3為1 mol，其物質的量之比為2∶1。 (3)裝置B中的溶液不能和SO2反應。蒸餾水能溶解SO2；Na2SO3溶液能與SO2反應：SO2＋Na2SO3＋H2O===2NaHSO3；NaHCO3溶液也能與SO2反應：NaHCO3＋SO2===CO2＋NaHSO3。為使SO2緩慢進入燒瓶C，應使生成SO2的速率減慢，可通過控制滴加硫酸的速度來實現(xiàn)；因反應(Ⅲ)相對較慢

17、，C中反應達到終點時S消耗完，現(xiàn)象是溶液變澄清。蒸發(fā)皿加熱時不需墊石棉網，試管是小型玻璃儀器，加熱時也不需墊石棉網；燒杯、錐形瓶在加熱時需墊石棉網。 (4)Na2S2O3和Na2SO3的存在對SO的檢驗有干擾，要先除去。根據(jù)題給信息，可先加入過量的稀鹽酸將二者除去。 4．(xx·福建理綜，25)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進行如下實驗： 實驗一　焦亞硫酸鈉的制取 采用下圖裝置(實驗前已除盡裝置內的空氣)制取Na2S2O5。裝置Ⅱ中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應為Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。 (1)裝置Ⅰ中產生氣體的化學方程式

18、為________________________________________。 (2)要從裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是______________________。 (3)裝置Ⅲ用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為__________(填序號)。 實驗二　焦亞硫酸鈉的性質 Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。 (4)證明NaHSO3溶液中HSO的電離程度大于水解程度，可采用的實驗方法是________(填序號)。 a．測定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入鹽酸 d．加入品紅溶液 e．用藍色石蕊試紙檢測 (5)檢驗

19、Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實驗方案是__________。 實驗三　葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測定 (6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化劑。測定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計算)的方案如下： (已知：滴定時反應的化學方程式為SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI) ①按上述方案實驗，消耗標準I2溶液25.00 mL，該次實驗測得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計算)為________g·L－1。 ②在上述實驗過程中，若有部分HI被空氣氧化，則測定結果________(填“偏高”“偏低”或“不變”)。 答案　(1)Na2SO3＋H2SO4(濃)=

20、==Na2SO4＋SO2↑＋H2O[或Na2SO3＋2H2SO4(濃)===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O] (2)過濾　(3)d　(4)ae (5)取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成 (6)①0.16　②偏低 解析　(1)裝置Ⅰ中發(fā)生的是實驗室制備SO2的反應，采用的原理是強酸制備弱酸，故化學方程式為Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。 (2)將焦亞硫酸鈉晶體從溶液中分離出來應該采取過濾的方法。 (3)實驗產生的尾氣主要是SO2氣體，a裝置是密閉的環(huán)境，SO2通不進去，b裝置中食鹽

21、水吸收SO2的效果不如d好，且易引起倒吸，c裝置濃H2SO4不吸收SO2，SO2是一種酸性氧化物，因此用NaOH溶液吸收最好，且d裝置還不易引起倒吸。 (4)HSO發(fā)生電離：HSOH＋＋SO，同時會發(fā)生水解：HSO＋H2OH2SO3＋OH－，若HSO的電離大于HSO的水解，則溶液顯酸性，故答案a、e正確。 (5)Na2S2O5中S元素的化合價為＋4價，因此在空氣中易被氧化為＋6價的SO，因此本題就轉化為SO的檢驗，故取固體先加鹽酸酸化，排除其他離子的干擾，再加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀產生即可。 (6)①根據(jù)反應方程式：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI，可知n

22、(SO2)＝n(I2)＝0.010 00 mol·L－1×0.025 L＝2.5×10－4 mol，由于葡萄酒樣品為100.00 mL，因此樣品中抗氧化劑的殘留量為2.5×10－4 mol×64 g·mol－1÷0.100 0 L＝0.16 g·L－1。 ②若部分HI被空氣氧化，則測得消耗的I2會減少，故測得的SO2會減少，結果偏低。 5．(xx·四川理綜，9)硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)。 Ⅰ.[查閱資料] (1)Na2S2O3·5H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。 (2)向Na2C

23、O3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。 (3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl。 Ⅱ.[制備產品] 實驗裝置如圖所示(省略夾持裝置)： 實驗步驟： (1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。 儀器a的名稱是________；E中的試劑是________(選填下列字母編號)。 A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．飽和NaHSO3溶液 (2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。 (3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結束反應。過濾C中混合物

24、，濾液經__________(填寫操作名稱)、結晶、過濾、洗滌、干燥，得到產品。 Ⅲ.[探究與反思] (1)為驗證產品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設計了以下實驗方案，請將方案補充完整。 (所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇) 取適量產品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產生，則可確定產品中含有Na2SO3和Na2SO4。 (2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變原有裝置的基礎上對實驗步驟(2)進行了改進，改進后的操作是 ______________

25、__________________________________________________________。 (3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產品通過________________方法提純。 答案　Ⅱ.(1)分液漏斗　B　(3)蒸發(fā) Ⅲ.(1)過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl　(2)先向A中燒瓶滴加濃H2SO4，產生的氣體將裝置中空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液　(3)重結晶 解析?、?(1)儀器a有活塞，故a為分液漏斗；在A裝置中產生污染環(huán)境的氣體SO2，故E裝置用于處理未反應的SO2，在給定的三種溶

26、液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)從溶液中得到晶體的操作包括蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌、干燥這五步。 Ⅲ.(1)根據(jù)Ⅰ中(3)可知BaSO3可溶于HCl，而BaSO4難溶于HCl，則在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，將生成的沉淀過濾、洗滌后，向沉淀中加入HCl，沉淀未完全溶解，說明溶液中含有SO，沉淀溶解的部分生成了刺激性氣味的氣體為SO2，則沉淀中含有BaSO3，故原溶液中含有SO。(2)由Ⅰ(3)可知Na2SO3易被氧化，故裝置中的氧氣能將Na2SO3氧化，為了減少Na2SO4的生成量，應先將裝置中的空氣排盡，可先用A裝置中生成的SO2將裝置中的空氣排盡。(3)因為硫代硫酸鈉的溶解度隨溫度升高而顯著增大，故可采用重結晶法將其提純。