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1、透射電鏡基本操作,注意事項,遵守實驗室規(guī)定，不要超越權(quán)限； 嚴(yán)格遵照操作規(guī)定進(jìn)行操作； 操作必須小心，進(jìn)行每個操作步驟前，都問問自己是否對； 沒有把握的步驟，不盲目嘗試，確認(rèn)后再操作； 記住每臺設(shè)備的特性； 多練習(xí)，多交流，自己不斷總結(jié)。,主要內(nèi)容,熟悉電鏡 準(zhǔn)備工作 裝樣品 插拔樣品桿 調(diào)光路 尋找樣品 調(diào)焦、拍攝 傾轉(zhuǎn) 電子衍射 明暗場 高分辨,熟悉電鏡,硬件,(1)電子槍，(2)聚光鏡光闌，(3)ACD(Anti-ContaminationDevice) 冷阱，(4)測角臺，(5)物鏡光闌，(6)選區(qū)光闌，(7)雙目鏡，(8)觀察室，(9)左控制面板，(10)小熒光屏撥桿，(11)電子束

2、遮擋器撥桿，(12)右控制面板，(13)控制面板，(14) 能譜杜瓦瓶，(15) 電鏡控制電腦，(16)CCD電腦 ，(17) 控制柜，(18)高壓箱,14,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,15,16,17,18,注意：不要用含酒精或水的布對觀察窗進(jìn)行擦拭，防止破壞防護(hù)層。,高壓箱 及高壓電纜,光闌,聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌 外圈旋鈕用于選擇光闌；通過調(diào)節(jié)旋鈕/可沿 x/y 方向調(diào)節(jié)光闌至中心。 紅點表示沒有插入光闌，白點表示插入光闌，白點越小，光闌越小。 聚光鏡光闌：限制照明孔徑角，提高電子束的相干性；物鏡光闌：位于物鏡的后焦面，阻擋大角度散射的非彈性電子，

3、提高成像襯度，此外還被用于套取衍射束的斑點成像（即所謂的暗場像）；選區(qū)光闌：位于物鏡的像平面，用于選定樣品上的微小區(qū)域進(jìn)行電子衍射操作。,測角臺,黃燈亮表示正在抽測角臺內(nèi)真空； 綠燈亮表示真空已抽好，可以插入樣品桿； pump/air 開關(guān)：指向 pump 檔時，抽測角臺內(nèi)真空（黃燈亮）；指向 air 檔時，向測角臺內(nèi)通 N2；撥動本開關(guān)時需將開關(guān)拔出一點后方可撥動。 雙傾臺連接頭：插連接頭一般樣品桿插入后，拔連接頭一般在拔樣品桿前。插入連接頭前，先對準(zhǔn)連接頭的齒。,ACD冷阱及加熱器,ACD冷阱及加熱器,左控制面板,Beam 開關(guān)：燈絲電流開關(guān)（和 High Voltage Control

4、中 Filament 開關(guān)功能相同）； 電動光闌控制：（控制插入光闌和移動光闌，本中心電鏡未配）； 模式選擇（Probe Control）： 照明模式選擇按鈕（Illumination mode selector switches）（TEM、EDS、NBD、CBD）； Room Lamp 開關(guān)（未啟用）； DEF/STIG 開關(guān)，從左向右依次為： NTRL（歸零按鈕） IMAGE SHIFT（圖像位移） PLA（投影鏡平移） COND STIG（聚光鏡像散） OBJ STIG（物鏡像散） DARK TILT（暗場傾斜） BRIGHT TILT（明場傾斜） Brightness 亮度調(diào)節(jié)旋鈕；

5、調(diào)整亮度時，光斑直徑會發(fā)生變化。 亮度粗調(diào)（CRS）開關(guān)； x 方向平移旋鈕； DEF/STIG, x 方向旋鈕 11 DEF/STIG粗調(diào)（CRS）開關(guān)； 12 角選擇旋鈕； 13 Spot Size 選擇旋鈕,12,13,右控制面板,wobbler 開關(guān)： IMAGE WOBB X（圖像抖動-X 方向） IMAGE WOBB Y（圖像抖動-Y 方向） HT WOBB（抖動調(diào)節(jié)電壓中心用） 功能選擇開關(guān)： MAG 1（放大模式 1） MAG 2（放大模式 2） LOW MAG（低倍模式） SA MAG（選區(qū)放大） SA DIFF（選區(qū)衍射） y 方向平移旋鈕； DEF/STIG, y 方向旋

6、鈕； MAG/CAM L 旋鈕（放大倍數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕，衍射模式下為相機(jī)長度調(diào)節(jié)旋鈕）； 調(diào)焦旋鈕： FINE（細(xì)調(diào)） COARSE（粗調(diào)） CRS DIFF FOCUS（衍射聚焦調(diào)節(jié)旋鈕）； 曝光時間/照相旋鈕（沒有使用）； STD FOCUS 開關(guān)； F1-F6（特殊功能鍵）； 11 Z 軸高度調(diào)節(jié) 12 拍照按鈕（沒有使用）。,12,控制面板,Arrow switches（X/Y 方向，速度適中，方向易于控制）； Trackball（軌跡球，速度最快）； CRS； PIEZO（按下之后為超級微調(diào)，速度極慢，目前無此功能）,左控制柜,左控制柜,EM STOP（緊急關(guān)機(jī)） HT STOP（關(guān)閉高壓

7、） POWER（電源開關(guān)） RESET GUN AIR GUN LIFT COL AIR LENS（透鏡開關(guān)） BRIGHTNESS 注：一般不允許普通用戶對該面板進(jìn)行操作,電源柜,指示表 電源指示燈 電源開關(guān) 量程選擇旋鈕（為了防止打斷指針，一般置于大量程位置；在調(diào)節(jié)量程時，只有當(dāng)讀數(shù)小于 0.5 時才能往下一檔調(diào)節(jié)）,變壓器,循環(huán)水冷卻器,空壓機(jī),能譜,CCD,軟件,電腦,打開右控制柜內(nèi)的電腦（密碼：JEOL）,打開軟件,HT,SPC,位置記憶功能,Status,VAC,Operation,ACD,Bake out,升壓,準(zhǔn)備工作,檢查真空,檢查循環(huán)水水箱溫度,檢查室溫,檢查濕度,檢查高壓

8、箱氣壓,檢查能譜杜瓦瓶液氮量,ACD冷阱加液氮,鏡筒上備有液氮冷阱，是在鏡筒真空較差或樣品易揮發(fā)時將水汽、污染物等易揮發(fā)成分凍結(jié)以抗污染和提高鏡筒的真空度)。冷阱備有塞子，平時用塞子塞住。 1.確保鏡筒壓力小于 0.1Pa，接地指示燈在按下開關(guān)后亮度無變化（為黃燈）； 2.移開顯微鏡，將電鏡的觀察窗用蓋子蓋上，并用遮擋物將操作面板蓋?。?3.將冷阱上的塞子取下，放入漏斗； 4.向冷阱里加入液氮，至加滿； 5.等出現(xiàn)大量氣體噴出的現(xiàn)象后 （約 幾分鐘），然后再將液氮加滿； 6.取下漏斗，蓋上冷阱的塞子； 7.約 4h 左右需補(bǔ)加液氮一次。,液氮對真空的影響,如果停機(jī)后，鏡筒真空度下降后，重新開機(jī)

9、抽真空時，如果能譜的杜瓦瓶沒有液氮，需要加入液氮，這對抽真空有利。 而此時，不能對ACD冷阱加液氮，否則不利于抽真空，等離子泵指示燈亮后，往ACD冷阱加液氮，這時有利于抽真空。,加液氮注意點,做好防護(hù)措施（手套、面具等），防止凍傷； 盡量不要使用塑料水壺； 加液氮時，容器口不要對著人； 加液氮過程不要急，液流平穩(wěn)，不要外溢。,升高壓,1.檢查高壓箱氣壓、鏡筒真空正常后； 2.HT狀態(tài)顯示 Ready； 3.設(shè)置目標(biāo)電壓120kV； 4.點擊 HT-ON，等待 beam current 穩(wěn)定后 方可進(jìn)行下一步操作； 5.120-180kV, 0.1kV/2sec, 20 分鐘；180-200kV

10、, 0.1kV/3sec, 10 分鐘。 （不一定按照此設(shè)置，但遵循基本原則：電壓越高，升壓速度越慢） 6.確認(rèn)暗電流穩(wěn)定后（約 5 分鐘）方可進(jìn)行下一步操作（beam current，電壓(kV)/2+2A）注：最后在 200kV 時，beam current 目前約為 101.8102.2A，隨著時間推移該值會有所變動，但不能超過 103A。如果過大，將電壓降低 20kV，用 HT condition 操作進(jìn)行多次電壓沖擊（此操作會瞬間在原來的基礎(chǔ)上再加上一個 20KV 的電壓），待 beam current 值落回合適的范圍，再提高 5kV、10kV，繼續(xù)進(jìn)行電壓沖擊操作。然后將繼續(xù)升電

11、壓。,裝樣品,單傾桿,1)在樣品屬性窗口中選擇樣品桿名稱； 2)將樣品座（Specimen Cartridge）從樣品桿上取下； 3) 旋松樣品固定器（Specimen Retainer）螺絲，移開樣品固定器； 4)將樣品放入樣品位置中； 5)將樣品固定器旋回原來位置，并旋緊螺絲； 6)將樣品固定器放入樣品桿中，夾緊。 裝樣品時一定要小心！以免損壞樣品、樣品臺。,單傾桿裝樣示意圖,裝樣步驟,雙傾桿,1)在樣品屬性窗口中選擇樣品桿名稱； 2)安裝好將樣品桿固定裝置； 3) 將樣品桿小心放到樣品桿固定裝置上，旋松樣品固定器（Specimen Retainer）螺絲，移開樣品固定器； 4)將樣品放入

12、樣品位置中； 5)將樣品固定器旋回原來位置，并旋緊螺絲； 注意：雙傾桿極易受損，裝樣品時一定要特別小心！,鈹雙傾樣品臺,注意：鈹有劇毒，不能用手接觸。,扭螺絲,樣品固定器沒有放到位的后果,插入樣品桿,插入樣品桿,1)適當(dāng)部位敲擊手掌數(shù)次，防止試樣掉落。檢查樣品桿上的兩個 O-RING，避免纖維等附著在 O-RING。如有異物，請用無毛紙擦掉或用洗耳球吹掉。 2)插入樣品桿前，檢查一下Valve Status Window 面板的狀態(tài)（離子泵對電子槍和鏡筒抽真空，擴(kuò)散泵對照相室抽真空，機(jī)械泵對擴(kuò)散泵抽真空）； 檢查X、Y、Z等是否在零位。 3)將樣品桿水平插入，扁平塑料銷片在上部。短圓柱狀銅銷釘

13、在水平位，面向操作者。待銅銷釘進(jìn)入暗銷位置，聽到電磁閥門開啟聲音后，將開關(guān)撥向抽氣狀態(tài)。測角臺上黃燈亮。注意：此時不能旋轉(zhuǎn)樣品桿，并等機(jī)械泵開啟后松手。這時 Valve Status Window 面板的狀態(tài)發(fā)生變化（機(jī)械泵開始對樣品室抽真空，樣品室真空規(guī)示數(shù)下降）： 4)測角臺上綠燈亮，表明真空已抽好。一般再過 5 分鐘后，可以進(jìn)樣：順時針旋轉(zhuǎn)樣品桿，當(dāng)不能繼續(xù)旋轉(zhuǎn)時(約 10 度)，會感到有一股吸力將樣品桿朝鏡筒方向吸，順勢讓樣品桿被吸入至停止(前進(jìn)距離約 3cm)。然后繼續(xù)順時針旋轉(zhuǎn)樣品桿至不能旋轉(zhuǎn)，順勢讓樣品桿被吸入至停止(約 15cm)。 5)此時應(yīng)檢查鏡筒的真空，小于 2.010-

14、5 Pa 且真空平穩(wěn)后等 1-2 分鐘方可加燈絲電流。此時 Valve Status Window 面板的狀態(tài)又發(fā)生變化（離子泵開始對鏡筒抽真空）：,插拔樣品桿步驟示意圖,開始觀察,打開燈絲,1.確認(rèn)離子泵（SIP）的真空（2.010-5Pa）和樣品臺預(yù)抽室的真空（綠燈亮），確保已將樣品桿放入測角臺中、觀察室隔離閥（isolation valve）V2 已開。 2.在高壓控制窗口中設(shè)置燈絲電流值（60%，不能超過最大限值，最大限值為出廠設(shè)置、不能修改）。 3.確認(rèn) FILAMENT READY 燈亮。 4.按下 Filament ON 按鈕（或控制面板上 Beam 按鈕，L1-），等電子束發(fā)射

15、穩(wěn)定。最終的Beam Current 比不加燈絲電流時上升不超過 3A。 5.可以通過調(diào)節(jié)偏壓調(diào)節(jié)燈絲發(fā)射量。（勿動）,尋找樣品,粉體樣品,1.如果打開燈絲后沒有光，一般是因為在銅網(wǎng)的位置，可以移動樣品位置到碳膜位置； 2.可以切換到低倍模式，尋找樣品。 3.將樣品移到中心，切換到Mag模式。,塊體樣品,調(diào)高度,調(diào)高度（方法一）,1.按STD FOCUS 2.在 MAG 模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。 3.先調(diào)節(jié) Z 值的變化速率（一個箭頭慢，三個箭頭快）。 4.按下 IMAGE WOBB X 或 Y，先使圖像晃動起來，再調(diào)整 Z 高度的向上和向下的兩個鍵，使中心部分圖像晃動最小。 6.關(guān)閉 I

16、MAGE WOBB X 或 Y。,調(diào)高度（方法二）,1.按STD FOCUS 2.在 MAG 模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。 3.先調(diào)節(jié) Z 值的變化速率（一個箭頭慢，三個箭頭快）。 4.如果樣品不在正焦上，仔細(xì)觀察可以看到樣品旁邊有個白色的影子，影子的輪廓和樣品本身輪廓是一樣的。調(diào)整高度時，如果影子朝樣品本身靠近，則Z軸方向正確，當(dāng)影子的輪廓和樣品本身輪廓重合，則是正焦。 5.用方法一細(xì)調(diào)高度。,調(diào)高度（方法三）,1.按STD FOCUS 2.在 MAG 模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。 3.先調(diào)節(jié) Z 值的變化速率（一個箭頭慢，三個箭頭快）。 4.把光斑調(diào)到盡量小或聚成一點，可以發(fā)現(xiàn)光斑周圍有一

17、圈光暈，調(diào)整高度，如果光斑的光暈向中心聚，則Z軸方向正確。如果斑點向外擴(kuò)散，則方向錯誤，應(yīng)朝相反方向調(diào)高度方向，直至光暈盡量消失。 5.用方法一細(xì)調(diào)高度。,調(diào)高度注意點,要記得按STD FOCUS； 移動樣品位置后，尤其在拍照前，要重新確認(rèn)高度和調(diào)整高度； 對于在一個拍照視野內(nèi)有高度差的樣品，以感興趣區(qū)域為調(diào)高度目標(biāo)。,插入光闌,1.使用光闌選擇旋鈕插入所需光闌。 注：順時針旋轉(zhuǎn) CL 光闌，在電鏡鏡筒最靠上的一個，上面有三個旋鈕。其中兩個旋鈕在正面，一個在側(cè)面。正面的兩個旋鈕中，較大的一個為 CL 光闌選擇旋鈕，其上有紅色小點。紅色小點與黑色小點一致時，光闌已退出光路。在這種情況下，順時針旋

18、轉(zhuǎn)，光闌由大變小。在此旋鈕上靠外有一個小一點的旋紐，該旋鈕可左右移動光闌在熒光屏上的位置(X)。側(cè)面的旋鈕負(fù)責(zé)前后的移動(Y)。若插入較小光闌，在熒光屏上未發(fā)現(xiàn)電子束時，可先將最大號光闌粗調(diào)至熒光屏中心，然后選擇所需光闌。 2.調(diào)節(jié) Brightness 旋鈕，順時針轉(zhuǎn)動，如與熒光屏同心收縮，可進(jìn)行下一步的操作；不一致，需將聚光鏡對中，需進(jìn)行如下操作： 1)調(diào)節(jié) BRIGHTNESS 旋鈕使電子束縮小到盡可能小，調(diào)節(jié) SHIFT 旋鈕使電子束位于中心； 2)將電子束散開后，通過光闌旋鈕和調(diào)節(jié)電子束位于中心。 3)反復(fù)調(diào)節(jié) 1)和 2)步驟至調(diào)節(jié) Brightness 旋鈕時電子束與熒光屏同心收

19、縮。,找不到光闌怎么辦？,但插入光闌后發(fā)現(xiàn)沒有光，這時候不要旋轉(zhuǎn)觀瀾外圈旋鈕/，否則可能導(dǎo)致光闌偏差越來越遠(yuǎn)，可采取以下兩種方法： 調(diào)節(jié)倍率旋鈕縮小放大倍率，調(diào)節(jié)亮度旋鈕將光斑展開，這時候找到偏離的光闌。 如果是插入較小的光闌發(fā)生該問題，這時應(yīng)該退出到較大的光闌，將光闌調(diào)正之后再插入較小的光闌。 注意：如果在調(diào)光闌過程中發(fā)現(xiàn)光闌偏離，又無法調(diào)回的情況，應(yīng)記錄告訴電鏡負(fù)責(zé)人員。,調(diào)焦,調(diào)焦注意點,在調(diào)整高度的基礎(chǔ)上再進(jìn)行調(diào)焦； 樣品邊緣的白邊或黑邊只能作為參考，尤其是在有高度差的樣品，以觀察目標(biāo)的清晰為準(zhǔn)； 對于一些特殊的材料（例如一些聚合物），正焦反而不清楚，需要偏離正焦較大才能拍出輪廓。,傾

20、轉(zhuǎn),如何較快傾轉(zhuǎn)到某個取向,根據(jù)菊池線 看衍襯襯度 看電子衍射 看相形貌 轉(zhuǎn)基體取向 找有利于傾轉(zhuǎn)或者有特征區(qū)域,根據(jù)菊池線,看衍襯襯度,看電子衍射,當(dāng)樣品對電子束比較敏感時，可以本方法。,看電子衍射,電子衍射散焦，可見試樣陰影像； 勞厄帶曲率變大，相距漸遠(yuǎn)，最終只有零級勞厄帶 ； 傾轉(zhuǎn)過程中，保持樣品可見，要不斷調(diào)高度聚焦。,看相形貌,看析出相形貌, (Al2Cu) 相和基體關(guān)系是 (100)/(100)Al, 001/001Al)。T1 (Al2CuLi)相和基體關(guān)系是 (0001)T1/(111)Al,轉(zhuǎn)基體取向,找有利于傾轉(zhuǎn)或者有特征區(qū)域,樣品有磁性 目標(biāo)相較小,選區(qū)電子衍射,為了盡可

21、能減小選區(qū)誤差，應(yīng)遵循如下操作步驟： 1. 插入選區(qū)光欄光闌，套住欲分析的物相，調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光欄光闌邊緣清晰，此時選區(qū)光欄光闌平面與中間鏡物平面生重合； 2. 調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時樣品的一次象正好落在選區(qū)光欄光闌平面上，即物鏡象平面，中間鏡物面，光欄光闌面三面重合； 3. 抽出物鏡光欄光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣 4. 用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中心斑最小最圓，其余斑點明銳，此時中間鏡物面與物鏡背焦面相重合。 5. 減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上 的入射束散焦（近似平行束），攝照（30s左右）x,納米束電

22、子衍射,選擇合適的倍率 找到感興趣的區(qū)域，調(diào)焦 插入聚光鏡光闌（一般選最小的聚光鏡光闌） 按下NBD按鈕 調(diào)節(jié)BRIGHTNESS旋鈕 調(diào)節(jié)SPOT SIZE 旋鈕. 用SHIFT將電子束移到感興趣的區(qū)域d. 按下SA DIFF按鈕,明暗場,明場像與暗場像,操作步驟,1.選好放大倍數(shù)；選好視場；對好焦； 2.插入選區(qū)光欄光闌，退出物鏡光欄光闌，按下面板的DIFF，得到選區(qū)電子衍射圖SAED，順時針轉(zhuǎn)動BRIGHTNESS，使電子束散開，同時調(diào)節(jié)DIFFFOCUS旋鈕，得到敏銳的衍射斑點。 3.按下PLA按鍵，將透射斑移到熒光屏的中心。 4.用指針stopper指向所要的衍射斑點 5.按下DAR

23、KTILT，將衍射斑移到熒光屏的中心（衍射斑和透射斑在熒光屏的中心位置必須盡可能一致），共可記錄5個衍射斑情況下透射斑所在位置是否就是按下BRITTILT情況下所要的衍射斑點位置。 6. 插入物鏡光欄光闌，熒光屏的中心 7.退出選區(qū)光欄光闌，按下BRIGHTTILT，得到明場像，按下DARKTILT，得到中心暗場像。,雙光束條件,踩正晶帶軸； 稍微傾轉(zhuǎn)試樣，使所需要一個衍射斑的強(qiáng)度較大，而其它的衍射斑強(qiáng)度基本上可以忽略。,位錯類型判斷,gb 準(zhǔn)則：當(dāng)g=0-110時，a位錯可見；當(dāng)g=0002時，a位錯不可見而c位錯可見，c + a在兩種情況下都可見。,弱束暗場,1.在明場像下尋找感興趣的視場

24、。傾轉(zhuǎn)樣品至正帶軸。 2.插入選區(qū)光欄圍住所選擇的視場。 3.按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時熒光屏上將顯示選區(qū)域內(nèi)晶體產(chǎn)生的正帶軸衍射花樣。 4.插入物鏡光欄套住感興趣的衍射斑點，轉(zhuǎn)入成像操作方式，取出選區(qū)光欄。此時，衍射束不在熒光屏中心，熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的弱束暗場像。(衍射使用選區(qū)光闌,成像使用物鏡光闌),弱束暗場,消象散,聚光鏡消像散,光束為橢圓時或在電子束會聚最小時左右擰 Brightness 旋鈕，電子束有明顯正交現(xiàn)象時說明有像散，按下 COND STIG (在面板上或計算機(jī)屏幕上)，調(diào)整 DEF(X,Y)使光束變圓。(CL 像散的消除)。,中間鏡

25、消像散,1)在衍射（DIFF）模式下，中心束斑出現(xiàn)橢圓，按下INT（R2面板）（2100系列在Dialogue下選Operation的Standard點擊Stigmator下的IL） 2)調(diào)整DEF（X，Y），使其變成圓，原則使透射束明銳，（使用DIFF（focus）使電子衍射花樣調(diào)到過聚焦和欠聚焦一側(cè)時更好判斷）。,物鏡消像散,如何判斷有無象散可以從顆粒和碳膜來判斷，如圖所示。正常的情況下，顆粒邊緣是均勻的黑邊或白邊，如果碳膜一側(cè)是黑邊，或一側(cè)是白邊。 對于非晶態(tài)材料，在高倍率下，出現(xiàn)了條紋，說明有象散。 在高倍率下，用實時傅里葉變化圖來判斷。 通過非晶碳膜來消物鏡像散是做高分辨的一項基本功

26、。而物鏡像散的消除通常是放在合軸的最后一步。而前面我們要做是照明系統(tǒng)和成像系統(tǒng)的合軸。,FFT,電壓中心調(diào)節(jié),1.粗調(diào)： 1）在X50K將光斑聚成34cm的大小后移到熒光屏的中心。 2）按下HT WOB按鍵（當(dāng)它按下后，將在原有高壓基礎(chǔ)上又施加了一個波動電壓），這時光由于高壓的變化會發(fā)生擴(kuò)大和收縮的變化，所以人們也將電壓中心稱之為擴(kuò)大中心。如果它是同心收放的，電壓中心就很接近了，然后接著做細(xì)調(diào)。但如果它是前后左右有方向性的晃動話，就需要通過將BRIGHT TILT按亮后通過DEF X/Y將光斑調(diào)成原地的同心收縮。 2.細(xì)調(diào)： 在X100K將一明銳目標(biāo)物移到熒光屏的中心，聚焦圖像，將光斑散開，按

27、下HT WOB按鍵，通過目鏡觀察樣品有無方向性的晃動，如有將BRIGHT TILT按亮后通過DEF X/Y將圖像調(diào)成原地的同心收縮。,高分辨像,操作步驟,1.先找到感興趣的樣品較薄的區(qū)域； 2.傾轉(zhuǎn)樣品到晶帶軸； 3. 調(diào)整電壓中心； 4.在合適的倍數(shù)下消除物鏡像散（實時FFT）； 5.改變聚焦，使條紋清晰。注意離焦條件，要欠焦而非過焦。,CCD拍攝軟件,實時模式 高質(zhì)量模式 高速模式,照片索引,曝光設(shè)置,照明系統(tǒng)合軸,調(diào)燈絲像(放大倍率調(diào)至40K) 將光斑縮小，增大偏壓(Bias)，降低燈絲飽和度(Filament Down)至58%左右，調(diào)出梅花狀燈絲像（燈絲較新時出現(xiàn)，若燈絲較舊，不能出

28、現(xiàn)完整的梅花狀燈絲像）。按Maintenance Alignment DEF Select GUN（或直接按F4鍵）后，調(diào)整DEF/STIG X/Y旋鈕至四個花瓣均勻。調(diào)完后再取消掉GUN或F4鍵。升高燈絲飽和度至64%左右以及降低偏壓（Coarse 4;；Fine 4）至飽和點，即燈絲像消失之位置。 調(diào)電流密度 把光斑散開和屏幕大，按Maintenance Alignment DEF Select GUN（或直接按F4鍵）后，調(diào)整DEF /STIG X旋鈕，使電流密度Cur.Dens. 值至最大，再調(diào)整DEF /STIG Y旋鈕，使Cur.Dens.值最大。調(diào)完后再取消掉GUN或F4鍵。 加

29、聚光鏡光闌 按Brightness鈕使光斑匯聚至最小后用SHIFT X/Y將光斑移至熒光屏中心；把光斑放大至大熒光屏大小，手動調(diào)整聚光鏡光闌（站起來）使光闌邊與大熒光屏相切。同時順時針逆時針旋轉(zhuǎn)Brightness鈕時光斑同心放大和收縮。 光斑1-5合軸 調(diào)整Brightness鈕使光斑大小處于適中位置（40mm左右）。旋轉(zhuǎn)SPOT SIZE鈕當(dāng)光斑為1號時按Maintenance Alignment DEF Select GUN（或F4鍵）后，調(diào)整SHIFT X/Y旋鈕，使光斑在熒光屏中心；同時進(jìn)行聚光鏡消像散。當(dāng)光斑為5號時按BRIGHT TILT鍵后調(diào)整SHIFT X/Y旋鈕，使光斑在熒

30、光屏中心；同時進(jìn)行聚光鏡消像散。 反復(fù)調(diào)整直到光斑從1號到5號切換時光斑基本都在熒光屏中心。平時習(xí)慣用哪號光斑就切換到該光斑。 聚光鏡消像散 按COND STIG鍵調(diào)整DEF/STIG X/Y旋鈕使順時針逆時針旋轉(zhuǎn)Brightness鈕時光斑同心放大和收縮。 Tilt聯(lián)動比 將光斑聚到最小，按Maintenance AlignmentCompensatorTilt，再選中Wobbler Tilt X，只調(diào)DEF/STIG X，使光斑不動或動得最小；然后取消掉Tilt X，再選中Tilt Y，只調(diào)DEF/STIG Y，使光斑不動。調(diào)整完畢后，取消掉Tilt Y和Tilt。 若光斑不在熒光屏中心可

31、隨時按BRIGHT TILT調(diào)整SHIFT X/Y旋鈕使其回到熒光屏中心。,成像系統(tǒng)合軸,聚焦(100K) 放進(jìn)樣品后按STD FOCUS鈕。放大倍率處于60K，MAG1模式下，調(diào)整Brightness鈕縮小光斑，發(fā)現(xiàn)很多點像衍射，調(diào)整樣品高度（按Z鍵）聚成一點。放大倍率100K，MAG1模式下，按IMAGE WOBB X/Y鍵使圖像顫動，調(diào)整樣品高度（按Z鍵）使圖像止顫動或圖像反差最?。ㄕ梗?。 電壓中心(300K) 找到一標(biāo)志物（圓點或洞）后，光斑散開，（若聚焦?fàn)顟B(tài)不好，先聚一下焦）按HT WOBB鍵，按下BRIGHT TILT鍵后調(diào)整DEF /STIG X/Y旋鈕使該標(biāo)志物同心放大和收縮

32、。再按下HT WOBB鍵使圖像停止顫動。 中間鏡消像散 將物鏡光闌退出，在SA DIFF衍射模式下，旋轉(zhuǎn)Brightness 把光斑聚起來，按PLA，調(diào)DEF/STIG X/Y移動到中心。如果光斑不圓的話，點中Maintenance Alignment Stigmator IL STIG（或按F5鍵） ，調(diào)節(jié)DIEF/STIG X/Y 旋鈕使光斑變圓。加物鏡光闌，如果光闌邊不清楚，調(diào)DIEF FOCUS使光闌邊清楚明銳。 SHIFT聯(lián)動比 在SA DIFF衍射模式下，順時針旋轉(zhuǎn)Brightness將光斑散到最大，逆時針旋DIEF FOCUS 旋鈕，出現(xiàn)銅線像；點中Maintenance Ali

33、gnmentWobbler Shift X，再點擊CompensatorShift，調(diào)DEF/STIG X使中心點不動，取消Shift X，點中Shift Y，調(diào)DEF/STIG Y使中心點不動，取消shift和Shift Y。旋轉(zhuǎn)DIEF FOCUS 旋鈕使銅錢像消失 物鏡消像散(300K) 方法一：利用CCD相機(jī)對物鏡像散進(jìn)行調(diào)整 將放大倍率調(diào)至300K或400K，在CCD相機(jī)瀏覽模式下采集試樣邊緣污染造成的非晶薄層等含碳蒸發(fā)層樣品的碳非晶層邊緣的相位襯度像，旋轉(zhuǎn)OBJ FOCUS旋鈕使圖像反差最?。ㄕ梗?，點中FFT獲得其傅立葉變換圖，按OBJ STIG鍵后，調(diào)整DEF X/Y旋鈕，使環(huán)

34、（在非晶上消像散易出現(xiàn)環(huán)）成圓形越大越好或則使傅立葉變換圖對稱。 方法二：不利用傅立葉變換圖進(jìn)行調(diào)整 首先進(jìn)行中、低倍率（100K）物鏡消像散。具體如下：插入物鏡光闌，將試樣中的微孔洞置于熒光屏中心，分別在過焦、正焦和欠焦情況下調(diào)物鏡消像散器（OBJ STIG/DEF X/Y旋鈕），使孔洞邊緣的干涉襯度一樣；進(jìn)行高倍率（高于300K）物鏡消像散。具體如下：將試樣邊緣污染造成的非晶薄層等含碳蒸發(fā)層樣品的碳非晶層邊緣置于熒光屏中心；在欠焦條件下，調(diào)物鏡消像散器使非晶物質(zhì)的相位襯度的顆粒狀沒有方向性；在過焦條件下調(diào)物鏡消像散器使非晶物質(zhì)的相位襯度的顆粒狀像沒有方向性。反復(fù)上述操作，直至在欠焦和過焦條件下，非晶物質(zhì)的相位襯度的顆粒狀像均沒有方向性且使像的襯度最小發(fā)生在非常嚴(yán)格確定的物鏡電流位置上。這一位置可作為圖像正焦的物鏡位置。,自主操作中的常見問題,準(zhǔn)備檢查工作未做； 不符合規(guī)定的樣品； 裝樣品時的問題； 插樣品桿時步驟不對； 拔樣品桿時未歸零； 擅自調(diào)整設(shè)置； 忘記添加冷阱液氮； 機(jī)械卡死； CCD、能譜等附件的注意事項。,問題,沒有光的原因？ 掉真空的原因？,