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藥物分析-藥物化學(xué)鑒別

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1、熱分解 焰色 藥物的鑒別 色譜鑒別法( GC法、 HPLC法、 TLC法) 光譜鑒別法(UV法、 IR法) 物理常數(shù)測(cè)定法(維生物測(cè)熔點(diǎn)) 化學(xué)鑒別法 第三章 藥 物的化學(xué) 鑒別 法 沉淀法 呈色法 干 法 本章重點(diǎn)講授化學(xué)鑒別法,其它方法在以下各章講授一、 各類有機(jī)官能團(tuán)的鑒別1不飽和烴應(yīng)用實(shí)例: 司可巴比妥的鑒別 Vc的鑒別 Vc的氧化使高錳酸鉀褪色 2芳烴甲醛 -硫酸試驗(yàn):芳烴與甲醛 -硫酸反應(yīng)生成橙紅、紫紅有色物質(zhì)反應(yīng)原理:聚合: (有色)應(yīng)用實(shí)例:腎上腺素的鑒別腎上腺素 3鹵烴(硝酸 銀 醇溶液) RCl +AgNO3 RNO 3 +AgCl AgNO3醇 立即白 片刻 10 分鐘

2、4醇的鑒別 ( Lucas試劑) 3O 醇 立即 (混濁 ) 2O 醇 片刻 1O 醇 加熱 注意 :酚羥基由于共軛效應(yīng)無此反應(yīng)5酚的鑒別(三氯化鐵的顯色) 紫紅應(yīng)用實(shí)例 :1) 對(duì)乙酰氨基酚的鑒別2)腎上腺素的鑒別3)四環(huán)素類藥物的鑒別6羰基的鑒別一般羰基 2,4二硝基苯肼的反應(yīng)(黃色 橙色沉淀)應(yīng)用實(shí)例: 1) 睪酮的鑒別 2) 黃體酮的鑒別 3) 苯丙酸諾龍的鑒別 ; 碘仿反應(yīng)(黃色沉淀 )應(yīng)用實(shí)例: 1) 苯佐卡因的鑒別 2)乙醇的鑒別( 2) 醛基的鑒別 多倫試劑( AgNO3的氨溶液) 銀鏡 斐林試劑( CuSO4的酒石酸鉀鈉溶液) 銅鏡 (磚紅色)應(yīng)用實(shí)例: 葡萄糖的鑒別7羧酸及

3、其舉衍生物的鑒別( 1)羧酸根: (果香味 ) 應(yīng)用實(shí)例: 醋酸可的松的鑒別 對(duì)乙酰氨基酚的鑒別 ( 2)羧酸衍生物:(酯,酰氯,酸酐,酰胺)氧肟酸鐵反應(yīng) (紅色 紫紅色) 羥胺 氧肟酸 應(yīng)用實(shí)例: 頭孢哌酮的鑒別8.胺類的鑒別( 1)芳香族某 胺(芳伯胺) 重氮化偶合反應(yīng)(橙紅 )應(yīng)用實(shí)例: 鹽酸普魯卡因的鑒別 貝諾酯的鑒別 ( 2)興斯 堡 反應(yīng)(鑒別 1o,2o,3o胺)9.氨基酸類的鑒別水合茚三酮 還原茚三酮(紫色物質(zhì))應(yīng)用實(shí)例: 氨芐西林的鑒別10.酰亞胺基團(tuán)的鑒別應(yīng)用實(shí)例 : 1)巴比妥類的鑒別:2)鹽酸利多卡因的鑒別: (蘭紫色 )3 )磺胺藥的鑒別: (棕色 )酸根名稱 檢驗(yàn)試

4、劑 現(xiàn) 象 反 應(yīng) 方程式 SO42- BaCl2溶液 白色 加酸不溶 SO42-+Ba2+BaSO 4 NO3- 濃 硫酸, 銅 屑 有棕色氣體放出 NO3-+H2SO4+CuCu 2*+NO2 CO32- 稀酸, Ca(OH)2 氣體使石灰水 變 混 CO32-+2H+CO2+H 2OCa2+CO32-CaCO 3 HCO3- 稀酸, Ca(OH)2 氣體使石灰水 變 混 PO43- AgNO3試 液 淺黃色 溶于氨水和稀硝酸 PO43-+3Ag+Ag 3PO4 Cl- AgNO3試 液 白 溶于氨水不溶稀硝酸 Cl-+ Ag+ AgCl Br- AgNO3試 液 黃 微溶氨水不溶稀硝酸

5、Br-+ Ag+ AgBr I- AgNO3試 液 黃 不溶氨水不溶稀硝酸 I-+ Ag+ AgI F- 硝酸 亞鈰試 液 顯蘭 紫色溶液 F-+氟茜素 蘭 +Ce3* 鈰絡(luò) 合物 二、各類無機(jī)酸根的鑒別 三、各類金屬離子的檢驗(yàn) 離子 鑒別 方法 鑒別 原理 現(xiàn) 象Na+ 焰色反 應(yīng) 光 譜 主要 譜線 589nm可 見 光區(qū) 鮮 黃色( 實(shí) 例 見 )K+ 焰色反 應(yīng) 光 譜 主要 譜線 766nm, 769nm 紫色( 實(shí) 例 見 )Ca2+ 焰色反 應(yīng) 光 譜 主要 譜線 622nm可 見 光區(qū) 磚紅 色Ba2+ 焰色反 應(yīng) 光 譜 主要 譜線 553nm, 500nm 黃 綠 色Li+

6、 焰色反 應(yīng) 光 譜 主要 譜線 670nm 胭脂 紅 色Mg2+ NaOH I2試 液 Mg2+OH-Mg(OH) 2 白 加 I2試 液 變?yōu)榧t 棕色NH4+ NaOH 石蕊 試 液 NH4+OH-NH 3+H 2O 有刺鼻氣味,濕石蕊 試紙變蘭Fe2+ 鐵氰 化 鉀 鹽 酸 Fe2+Fe(CN)62-FeFe(CN) 6 深 蘭 色沉淀,不溶于 鹽 酸Fe3+ 硫 氰 酸 銨 Fe3+SCN-Fe(SCN) 3 顯 血 紅 色Cu2+ 氨 試 液 Cu2+OH-Cu(OH)2Cu(OH)2+NH3Cu(NH 3)42+ 加氨水生成 蘭 色沉淀,加 過 量氨水沉淀溶解成 蘭 色溶液 Al3

7、+ NaOH Al3+OH-Al(OH) 3Al(OH) 4- 加 氫 氧化 鈉 有白 可溶于 NaOHHg+ NaOH Hg+OH-Hg 2O HgO+Hg( 黑色 ) 加 氫 氧化 鈉試 液 顯 黑色Hg2+ NaOH Hg2+ OH- HgO 加 氫 氧化 鈉試 液有黃色沉淀( 1) 司可巴比妥的鑒別: (溴水褪色)( 高錳酸鉀褪色) 苯 佐 卡因睪酮 黃色 黃體酮苯丙酸諾龍(雄性激素) 葡萄糖的鑒別(銀鏡 )(銅鏡 )醋酸可的松的鑒別(腎上腺皮質(zhì)激素藥)注: 醋酸去氫皮質(zhì)酮 ,醋酸甲 地 孕酮 ,醋酸甲羥孕酮等 均用此法。 對(duì)乙酰氨基酚(香味)頭孢哌酮的鑒別: (紅棕色)鹽酸普魯卡因的鑒別: 氨芐 西 林氨基酸 鏈霉素多肽 慶大霉素 氨基糖苷結(jié)構(gòu)可與茚三酮反應(yīng) 蘭色腎上腺素的的鑒別: 對(duì)乙酰氨基酚: (蘭紫色)注:四環(huán)素母核有 類似 反應(yīng):oNH2HClHO+OHOH + CH3COOHNH2HONaNO2HClN2CL-+OHN=NOHOHN2CL-+OH+( 橙紅色)ooH3CooNHoCH3 H2OHCl四環(huán)素 ( TC) tetracycline

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