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1、核心專題突破第一部分第一部分專題四化學(xué)實驗專題四化學(xué)實驗第第1414講綜合實驗探究講綜合實驗探究欄目導(dǎo)航2 2年考情回顧年考情回顧熱點題型突破熱點題型突破熱點題源預(yù)測熱點題源預(yù)測對點規(guī)范演練對點規(guī)范演練2 2年考情回顧年考情回顧設(shè)問方式物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計與評價例(2016全國卷甲，13)(2016全國卷乙，26)探究物質(zhì)組成、性質(zhì)實驗方案的設(shè)計與評介例(2016北京卷，10)(2015全國卷，26)定量實驗的設(shè)計與評價例(2015浙江卷，27)實驗方案設(shè)計的判斷與選擇例(2015福建卷，25)審題要點明確實驗設(shè)計“四原則”、即科學(xué)性原則、安全性原則、可行性原則、簡約性原則牢記實驗方案評價“

2、五角度”、即原理正確可行、藥品價格低廉、操作簡單可行、設(shè)計安全環(huán)保，實驗效果明顯掌握氣體制備流程：制備原理裝置選擇氣體凈化收集氣體尾氣處理解題模板制備實驗問題：明確實驗?zāi)康姆治龇磻?yīng)原理理解儀器的作用問題解決性質(zhì)實驗問題：明確實驗?zāi)康暮驮砝砬鍖嶒灢僮鞯南群箜樞蚍治龈黜棇嶒炑b置的作用得出正確的實驗結(jié)論定量測定實驗問題：閱讀題干，理清“目的”量尋找出涉及的化學(xué)反應(yīng)原理確定“條件”量，并與相關(guān)的實驗相比較 解題規(guī)律：1題型：填空題。2考向：制備實驗方案的設(shè)計與評價是高考考查的重點之一，試題形式主要是以物質(zhì)的制備為載體，結(jié)合實驗操作，儀器的使用、物質(zhì)的分離、提純、檢驗及純度計算等命題。對綜合實驗中某一

3、環(huán)節(jié)或某一步驟進行方案設(shè)計或評價，考查考生發(fā)現(xiàn)問題與解決問題的能力，是命題的熱點之一。熱點題型突破熱點題型突破題型一制備實驗方案的設(shè)計與評價題型一制備實驗方案的設(shè)計與評價 4制備實驗中需考慮的八大因素(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃前先驗純等)。(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)。(4)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達到實驗?zāi)康?。如NaOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量，制備裝置前后加裝干燥裝置)。(5)冷凝回流：有些反應(yīng)中

4、，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻。(7)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(10)其他，如實驗操作順序，試劑加入順序等。1(2015江蘇卷)實驗室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質(zhì)可溶于水、微溶于濃KOH溶液，在05、強堿性溶液中比較穩(wěn)定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解，在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成 Fe(OH

5、)3 和O2。(1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為_，將制備的Cl2通過裝置B可除去_(填化學(xué)式)。(2)Cl2和KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應(yīng)在05進行，實驗中可采取的措施是_、_。(3)制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為_。HCl緩慢滴加鹽酸緩慢滴加鹽酸裝置裝置C加冰水浴加冰水浴在攪拌下，將在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中飽和溶液中(4)提純K2FeO4粗產(chǎn)品含有Fe(OH)3、KCl等雜質(zhì) 的實驗方案為：將一

6、定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3 mol L1 KOH 溶液中，_ _。(實驗中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和水浴中，向濾液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適量乙醇洗滌量乙醇洗滌23次后，在真空干燥箱中干燥次后，在真空干燥箱中干燥 看懂題意，裝置中最后制得的物質(zhì)是_，由題設(shè)信息可知，在制備K2FeO4時，不可讓Fe3過量，應(yīng)將_滴入到_中，并攪拌。KClOFe(NO3)3KClO【變式

7、考法】(1)寫出Cl2與KOH在較高溫度下反應(yīng)的化學(xué)方程式。(2)上題第(4)小題中為什么用乙醇洗滌K2FeO4晶體？答案：因K2FeO4晶體可溶于水，用乙醇洗滌可減少產(chǎn)品的損失。2(2016江西臨川模擬)三氯化磷(PCl3)是一種重要的半導(dǎo)體材料摻雜劑。實驗室要用黃磷(白磷)與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3，裝置如圖所示(部分夾持儀器略去)。請回答下列問題：(1)A中制氯氣的離子方程式為_。(2)B中所裝試劑是_。(3)E中冷水的作用是_。(4)實驗時，檢查裝置氣密性后，先打開K3通入干燥的CO2，再迅速加入黃磷(白磷)。通入干燥CO2的作用是_ _。(5)粗產(chǎn)品中常含有POCl3、P

8、Cl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過_(填實驗操作名稱)，即可得到較純凈的PCl3。濃硫酸濃硫酸防止防止PCl3揮發(fā)揮發(fā)(冷凝冷凝)排盡裝置中的空氣，防止黃磷排盡裝置中的空氣，防止黃磷(白磷白磷)自燃，且提高自燃，且提高PCl3的產(chǎn)率的產(chǎn)率蒸餾蒸餾(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若_，則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是_。裝置E中為_溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇_。a蒸飽水b飽

9、和Na2SO3溶液 c飽和NaHSO3溶液d飽和NaHCO3溶液液柱高度保持不變液柱高度保持不變防止倒吸防止倒吸NaOH(合理即可合理即可)21c 實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是_。已知反應(yīng)()相對較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達到終點的現(xiàn)象是_。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有_。a燒杯 b蒸發(fā)皿 c試管 d錐形瓶控制滴加硫酸的速度控制滴加硫酸的速度(合理即可合理即可)溶液變澄清溶液變澄清(或渾濁消失或渾濁消失)ad取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液取上層溶液(或過濾，取濾液或過濾，取濾液)，滴加，滴

10、加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜雜質(zhì)質(zhì)(合理即可合理即可)實驗方案評價類試題的答題策略 物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計與評價類的試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為：對實驗方案的評價，一般從實驗的可行性、綠色化學(xué)兩個方面來進行評價。可行性評價包括：實驗原理是否正確、可行；實驗操作是否安全、合理；實驗步驟是否簡單、方便；實驗效果是否明顯、可靠。綠色化學(xué)評價包括：原材料是否易得、安全；化學(xué)反應(yīng)是否節(jié)能、速度是否較快；原料的利用率、產(chǎn)品的產(chǎn)率是否較高；反應(yīng)是否造成環(huán)境污染。解題規(guī)律：1題型：填空題。2考向：性質(zhì)實驗方案的設(shè)計與評價

11、實驗題主要是以探究物質(zhì)的性質(zhì)為命題主線，涉及性質(zhì)的預(yù)測、驗證、結(jié)論等幾個環(huán)節(jié)，單以其中某一個或幾個環(huán)節(jié)作為命題的著眼點進行試題的設(shè)計與命制，考查考生運用比較、歸納、分析、綜合等方法解決實際問題的能力。題型二性質(zhì)實驗方案的設(shè)計與評價題型二性質(zhì)實驗方案的設(shè)計與評價方法點撥：1性質(zhì)實驗題的解題思路(1)巧審題，明確實驗?zāi)康暮驮?。實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設(shè)計的依據(jù)和起點。實驗原理可從題給的化學(xué)情境(或題首所給實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物、化學(xué)實驗基本操作、化學(xué)反應(yīng)基本原理等有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可行性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康摹⒁蟮姆桨浮?2)想過程，理清實驗操作的先

12、后順序。根據(jù)實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法步驟，把握各步實驗操作的要點，理清實驗操作的先后順序。(3)看準圖，分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮?，確定它們在該實驗中的作用。(4)細分析，得出正確的實驗結(jié)論。實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。2性質(zhì)實驗方案的設(shè)計方法(1)性質(zhì)探索型實驗，主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點或從所屬類型的典型代表物去推測

13、物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此設(shè)計合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。1(2015四川卷)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產(chǎn)物?！緰碎嗁Y料】(NH4)2SO4，在260和400時分解產(chǎn)物不同?！緦嶒炋骄俊吭撔〗M擬選用如下圖裝置進行實驗(夾持和加熱裝置略)。圓底燒瓶圓底燒瓶(2)滴定前，下列操作的正確順序是_(填字母編號)。a盛裝0.200 0 mol/L NaOH 溶液 b用 0.200 0 mol/L NaOH 溶液潤洗 c讀數(shù)、記錄 d査漏、清洗 e排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面(3)裝置B內(nèi)溶液吸收氣體的物質(zhì)的量是_mol。dbaec

14、0.03取少量裝置取少量裝置D內(nèi)溶液于試管中，滴加內(nèi)溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀鹽酸溶液，生成白色沉淀；加入足量稀鹽酸后沉淀完全溶解，放出無色刺激性氣體后沉淀完全溶解，放出無色刺激性氣體NH3(或氨氣或氨氣)實驗1：(2)滴定管的使用順序一般為_、清洗、_、裝液、調(diào)整液面、記錄讀數(shù)。(3)裝置B中吸收的氣體是_，其物質(zhì)的量為_。實驗2：(4)可利用_溶于鹽酸而_不溶于鹽酸來達到本小題檢驗?zāi)康摹?5)A、D間導(dǎo)氣管的白色固體必是_，故B中吸收的氣體為_。査漏査漏潤洗潤洗NH3n(HCl)n(NaOH)BaSO3BaSO4(NH4)2SO3氨氣氨氣【變式考法】上題實驗

15、中通入N2的目的是什么？答案：開始通入N2是為了將裝置中殘留的空氣趕排干凈，后通入N2是為了將產(chǎn)物氣體，排入到后面裝置使之充分吸收。品紅溶液品紅溶液不用加熱，安全性能高不用加熱，安全性能高(或易于控制反應(yīng)進行，反應(yīng)更充分或易于控制反應(yīng)進行，反應(yīng)更充分)使殘留在裝置中的二氧化硫和三氧化硫被充分吸收使殘留在裝置中的二氧化硫和三氧化硫被充分吸收a試管中有淡黃色沉淀生成試管中有淡黃色沉淀生成 物質(zhì)性質(zhì)實驗題的解題策略(1)性質(zhì)驗證型實驗題 性質(zhì)驗證型實驗題的關(guān)鍵是結(jié)合題目要求和所給的儀器、裝置以及所給的試劑，了解命題的意圖。一般思路是：已給出試題或裝置(儀器)的實驗：該類題目的關(guān)鍵是通讀全題，結(jié)合題意

16、或元素化合物的性質(zhì)，弄清楚在某一儀器處發(fā)生的反應(yīng)或該反應(yīng)的現(xiàn)象，同時要理解設(shè)置的儀器或裝置的目的。這樣問題就能迎刃而解。已知反應(yīng)或反應(yīng)現(xiàn)象及儀器操作要求：該類題目的關(guān)鍵是根據(jù)題目的現(xiàn)象或操作要求等，通過所學(xué)元素化合物性質(zhì)或化學(xué)實驗的儀器使用和基本操作，確定此處缺少的試劑或缺少的裝置或儀器。(2)性質(zhì)實驗設(shè)計需要注意的幾個問題 若試題只給出部分藥品和裝置，則應(yīng)需要給出必要的補充；若有剩余，則應(yīng)進行篩選。如采用最合理的實驗步驟，這些要求對考慮反應(yīng)原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定，必須高度重視。解題規(guī)律：1題型：填空題。2考向：主要考查混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定，以及化學(xué)式的確定，

17、常與物質(zhì)的稱量、分離、提純、中和滴定等實驗操作相聯(lián)系，難度較大。題型三定量實驗設(shè)計與評價題型三定量實驗設(shè)計與評價 方法點撥：1實驗數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，最后進行相關(guān)計算。(2)氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法計算測定樣品的純度。(3)氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，最后進行相關(guān)計算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)，再進行相關(guān)計算。2氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(2)量氣時應(yīng)注意的問題

18、 量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖()()應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。3測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識 實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀

19、器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量 減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。1(2016浙江金華模擬)MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O常用作塑料阻燃劑。(1)堿式碳酸鋁鎂具有阻燃作用，是由于其受熱分解需吸收大量熱量和_。(2)MgaAlb(OH)c(CO3)d，xH2O中 a、b、c、d 的代數(shù)關(guān)系式為_。(3)為確定堿式碳酸鋁鎂的組成，進行如下實驗：準確稱取3.390 g樣品與足量稀鹽酸充分反應(yīng)，生成CO2 0.560 L(已換算成標準狀況下)

20、。生成的產(chǎn)物具有阻燃作用生成的產(chǎn)物具有阻燃作用2a3bc2d(1)能阻燃的原因有_、產(chǎn)物熔點較_且不支持燃燒。(2)根據(jù)化合物中化合價代數(shù)和為_的原則確定各元素比例。(3)樣品與足量鹽酸反應(yīng)放出的CO2全部來自于_，圖像中殘留率73.45%時為MgaAlb(OH)c(CO3)d,37.02%時只有_和_，二者之間的質(zhì)量差為放出的_的質(zhì)量。據(jù)此可計算；n(OH)：n(CO)的比值。分解吸收熱量分解吸收熱量高高0MgOAl2O3CO2和和H2O【變式考法】寫出堿式碳酸鋁鎂在600以上分解的化學(xué)方程式。實驗一制取氯酸鉀和氯水 利用如圖所示的實驗裝置進行實驗。(1)制取實驗結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶

21、，過濾，洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有_。(2)若對調(diào)B和C裝置的位置，_(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填不填“膠頭滴管膠頭滴管”也可也可)能能實驗二氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究(3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計了系列實驗研究反應(yīng)條件對反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行)：試管編號12340.20 molL1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1H2SO4/mL03.06.09.0蒸餾水/mL9

22、.06.03.00實驗現(xiàn)象 系列a實驗的實驗?zāi)康氖莀。設(shè)計1號試管實驗的作用是_。若2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為_。研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響硫酸濃度為硫酸濃度為0的對照實驗的對照實驗實驗三測定飽和氯水中氯元素的總量(4)該小組設(shè)計的實驗方案為：使用如圖裝置，加熱15.0 mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_ _。(不考慮實驗裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)因存在因存在Cl2的重新溶解、的重新溶解、HClO分解等多種影響，此

23、方案無法測算試樣含氯總量分解等多種影響，此方案無法測算試樣含氯總量(或其或其他合理答案他合理答案)(5)根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié))：_ _。資料：i.次氯酸會破壞酸堿指示劑；ii.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質(zhì)還原成Cl。解析：(1)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌等操作中用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管等。(2)若對調(diào)B和C裝置的位置，則可以除去Cl2中的HCl，因此能提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。量取一定量的試樣，加入足量的量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的溶液，加熱除去過量的H2O2，冷卻，再，冷卻，再加入足量

24、的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案或其他合理答案)3(2016江西十校聯(lián)考)為測定某碳酸氫鈉樣品的純度(含有少量氯化鈉)，實驗小組同學(xué)提出下列實驗方案：(已知：每個方案均稱取m1 g樣品)(1)甲方案：沉淀法 甲方案用下圖裝置進行實驗：實驗過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝?。其作用除了可攪拌B、C中的反應(yīng)物外，還有_。C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是_。下列各項措施中，不能提高測定準確度的是_。a在加入鹽酸之前，應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體 b滴加鹽酸不宜過快 c在A、B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置 d在B、C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置把生成的把生成

25、的CO2全部排入全部排入C中，使之完全被中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收溶液吸收cd(2)乙方案：重量法乙方案用下圖裝置進行實驗：A裝置中NaOH溶液的作用是_，若直接向試樣溶液中鼓入空氣會導(dǎo)致實驗測定結(jié)果_(填“偏高”、“偏低”、“無影響”)；該方案需直接測定的物理量是_。吸收空氣中的吸收空氣中的CO2等酸性氣體等酸性氣體偏高偏高裝置裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量反應(yīng)前后的質(zhì)量(3)丙方案：氣體體積法 丙方案用如圖裝置進行實驗：為了減小實驗誤差，量氣管中加入的液體X為_溶液；使Y形管中的硫酸溶液與試樣反應(yīng)的正確操作是將_轉(zhuǎn)移到_中；反應(yīng)完畢，每間隔1 min讀取氣體體積，氣體體積逐漸減小，直至不變

26、。氣體體積逐次減小的原因是_(排除儀器和實驗操作的影響因素)；飽和碳酸氫鈉飽和碳酸氫鈉硫酸硫酸試樣試樣反應(yīng)放熱，氣體冷卻過程中體積減小反應(yīng)放熱，氣體冷卻過程中體積減小b(4)丁方案：滴定法丁方案為稱取m1 g樣品，配成100 mL溶液，取出 20 mL，用c molL1的標準HCl溶液滴定至終點，平行測定三次，有關(guān)實驗數(shù)據(jù)記錄如下表，則該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分數(shù)的計算式為_。實驗編號待測液體積(mL)標準液體積(mL)滴定前讀數(shù)終點時讀數(shù)120.000.0030.02220.000.2033.80 解析：(1)在加入鹽酸之前，應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體，否則會影測量結(jié)果；滴加鹽酸不宜過快，以保證生

27、成的CO2完全被吸收。在A、B之間不必增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，因為整個裝置中不需要干燥，水蒸氣不會影響CO2的吸收。在B、C之間不必增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，因為C瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2的吸收，也不影響沉淀生成量所以不需要除去CO2中的HCl，選c、d。(2)本方案是通過碳酸氫鈉與硫酸反應(yīng)生成二氧化碳，再用堿石灰吸收二氧化碳，通過二氧化碳的質(zhì)量求碳酸氫鈉的質(zhì)量分數(shù)，故應(yīng)排除空氣中二氧化碳的干擾，否則空氣中的二氧化碳被吸收會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；需要直接測定的物理量是裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量，其質(zhì)量差即為二氧化碳的質(zhì)量。(3)二氧化碳能溶于水，用飽

28、和碳酸氫鈉溶液可以降低二氧化碳的溶解度，減小實驗誤差；由試樣粉末不易完全轉(zhuǎn)至硫酸中，為確保試樣中的NaHCO3完全與硫酸反應(yīng)生成氣體，應(yīng)將硫酸轉(zhuǎn)移至試樣中；反應(yīng)完畢時，相同時間內(nèi)則氣體體積減少，又排除了儀器和實驗操作的影響，只能從氣體本身角度思考，聯(lián)想到該反應(yīng)是放熱的，就可以想到氣體冷卻了；a項會使測定結(jié)果偏高；b項氣體壓強大于大氣壓，會使測定的體積偏小，導(dǎo)致碳酸氫鈉的測定結(jié)果偏低；c項，原Y形管內(nèi)有空氣，后留有反應(yīng)產(chǎn)生的氣體不影響實驗結(jié)果；本題是用排飽和NaHCO3溶液測定氣體體積，不需要干燥，d項無影響。選項b正確。定量型實驗題的解題策略(1)定量型實驗的解題要點 表格型題的解題要點在于通

29、過審題，獲取有用信息，然后對表格中數(shù)據(jù)進行比較分析，依據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)、變化規(guī)律進行解答。直角坐標系題的解題要點在于首先弄清楚自變量和因變量到底是什么，注意理解起點、終點、轉(zhuǎn)折點的含義。然后根據(jù)所學(xué)知識分析概念、圖像、數(shù)值三者之間的關(guān)系。(2)“五看法”處理實驗數(shù)據(jù)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精度為0.1 g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的?？磾?shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去?？捶磻?yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理和應(yīng)用。看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)

30、據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算；看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。有機化學(xué)綜合實驗熱點題源預(yù)測熱點題源預(yù)測考向預(yù)測通常以有機化合物的制備為載體?？疾槌Ｒ娀瘜W(xué)實驗儀器的使用方法，物質(zhì)的分離、提純等基本實驗操作和注意事項，以及實驗條件的控制、產(chǎn)率計算等，是近幾年新課標考試的熱點題型。解題關(guān)鍵(1)掌握有機物的分離、提純常用方法洗氣法：如除去氣態(tài)烷烴中混有的氣態(tài)烯烴，可通過盛有溴水的洗氣瓶；分液法：如除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，用飽和碳酸鈉溶液洗滌、靜置、分液；蒸餾法：乙酸和乙醇的分離，先加固體NaOH，蒸出乙醇，再加稀硫酸，再蒸餾出乙酸?！绢A(yù)測】(

31、2015江蘇卷)實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置見下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點見附表)。其實驗步驟為：附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(101 kPa)物質(zhì)沸點/物質(zhì)沸點/溴58.81,2二氯乙烷83.5苯甲醛179間溴苯甲醛229 步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60，緩慢滴加經(jīng)濃H2SO4干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻。步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10%NaHCO3溶液洗滌。步驟3：經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾。步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應(yīng)餾分。(1)實驗裝置中

32、冷凝管的主要作用是_，錐形瓶中的溶液應(yīng)為_。(2)步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為_。(3)步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機相，是為了除去溶于有機相的_(填化學(xué)式)。(4)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是_。(5)步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止_。【變式考法】(2016江蘇無錫模擬)環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實驗室常用下列反應(yīng)和裝置進行制備和精制(部分夾持儀器和加熱裝置未畫出)：請回答下列問題：(1)已知合成環(huán)己酮的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，劇烈反應(yīng)將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多。實驗時，先向合成裝置中加入5.2 mL(5 g)環(huán)己醇和幾粒沸石，再用分液漏斗

33、向三頸瓶中加入足量酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7 溶液的加料方式為_(填字母)。A一次性加入B緩慢加入 C怎樣加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的體積為35 mL，則應(yīng)選取_(填“100 mL”或“250 mL”)的三頸瓶。B100 mL(3)反應(yīng)完成后，向三頸瓶中加入適量水，將合成裝置改為蒸餾裝置，蒸餾，收集95100 的餾分A，其主要成分是_。(4)合成裝置中冷凝管的作用是_ _，冷凝水從冷凝管的_(填“a”或“b”)口進入。(5)向餾分A中加入氯化鈉固體至飽和，靜置、分液、得有機層B，加入氯化鈉固體的作用是_。環(huán)己酮和水環(huán)己酮和水冷凝回流反應(yīng)物和產(chǎn)物，提高原料的利用率和冷凝回流反應(yīng)物和產(chǎn)物，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率產(chǎn)物的產(chǎn)率a增大水層的密度，有利于液體分層增大水層的密度，有利于液體分層(6)向有機層B中加入無水硫酸鎂固體，除去其中的少量水分。過濾，將濾液置于精制裝置中蒸餾，收集_(填字母)的餾分，得到純凈的環(huán)己酮。A100.0102.0 B154.0156.0 C160.0162.0 (7)請指出精制裝置中的兩處錯誤：_、_。(8)若最終得到環(huán)己酮的質(zhì)量為3.43 g，則環(huán)己酮的產(chǎn)率是_。B溫度計的水銀球未放在蒸餾燒瓶支管口處溫度計的水銀球未放在蒸餾燒瓶支管口處冷凝水進、出口方向顛倒冷凝水進、出口方向顛倒70%對點規(guī)范演練對點規(guī)范演練