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1、專題二十五 實驗方案的設計與評價,高考化學 (江蘇省專用),答案B本題考查化學實驗方案的評價。酸性:H2CO3苯酚HC,Na2CO3溶液使苯酚濁液 變澄清,是因為反應生成了HC,A錯誤;密度:水CCl4,上層為水層呈無色,下層為CCl4層呈紫 紅色,說明CCl4萃取了碘水中的I2,即I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度,B正確;鐵粉與 Cu2+發(fā)生置換反應,生成了Fe2+與Cu,故氧化劑Cu2+的氧化性強于氧化產物Fe2+的氧化性,C錯誤;原混合液中c(Cl-)與c(I-)關系未知,故不能判斷Ksp(AgCl)與Ksp(AgI)的大小關系,D錯誤。,規(guī)律方法在同一個氧化還原反應中,氧化性

2、:氧化劑氧化產物;還原性:還原劑還原產物。,2.(2018江蘇單科,19,15分)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2為原料可制備N2H4H2O(水合肼)和無水Na2SO3,其主要實驗流程如下: 已知:Cl2+2OH-ClO-+Cl-+H2O是放熱反應。 N2H4H2O沸點約118 ,具有強還原性,能與NaClO劇烈反應生成N2。 (1)步驟制備NaClO溶液時,若溫度超過40 ,Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO3和NaCl,其離子方程式為;實驗中控制溫度除用冰水浴外,還需采取的措施是。 (2)步驟合成N2H4H2O的裝置如圖1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40

3、以下反應一段時間后,再迅速升溫至110 繼續(xù)反應。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是;使用冷凝管的目的是。,圖1 (3)步驟用步驟得到的副產品Na2CO3制備無水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HS、S隨pH 的分布如圖2所示,Na2SO3的溶解度曲線如圖3所示)。 圖2 圖3,邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實驗中確定何時停止通SO2的實驗操作為。 請補充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案:,用少量無水乙醇洗滌,干燥,密封包裝。,答案(1)3Cl2+6OH- 5Cl-+Cl+3H2O緩慢通入Cl2 (2)NaClO堿性溶液減少水合肼的揮發(fā) (3)測

4、量溶液的pH,若pH約為4,停止通SO2 邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,測量溶液pH,pH約為10時,停止滴加NaOH溶液,加熱濃縮溶液至有大量晶體析出,在高于34 條件下趁熱過濾,解析本題考查制備方案的設計與評價。 (1),反應生成的NaClO3與NaCl的物質的量之比為15;Cl2與NaOH的反應為放 熱反應,緩慢通入Cl2可減慢反應速率,防止溶液升溫過快。(2)反應過程中不能使NaClO堿性溶液過量,否則會氧化生成的N2H4H2O,故NaClO堿性溶液應用滴液漏斗滴加;水合肼的沸點約為118 ,冷凝回流可減少水合肼的揮發(fā)。(3)溶液pH約為10時可得Na2SO3溶液;制備

5、無水 Na2SO3時,注意過濾時溫度不能低于34 ,否則會生成Na2SO37H2O晶體。,3.(2017江蘇單科,19,15分)某科研小組采用如下方案回收一種光盤金屬層中的少量Ag(金屬層中其他金屬含量過低,對實驗的影響可忽略)。 已知:NaClO溶液在受熱或酸性條件下易分解,如:3NaClO2NaCl+NaClO3 AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3H2OAg(NH3+Cl-+2H2O 常溫時N2H4H2O(水合肼)在堿性條件下能還原Ag(NH3:4Ag(NH3+N2H4H2O4Ag+ N2+4N+4NH3+H2O (1)“氧化”階段需在80 條件下進行,適宜的加熱方式為。 (2)NaC

6、lO溶液與Ag反應的產物為AgCl、NaOH和O2,該反應的化學方程式為 。 HNO3也能氧化Ag,從反應產物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺點是。 (3)為提高Ag的回收率,需對“過濾”的濾渣進行洗滌,并,。 (4)若省略“過濾”,直接向冷卻后的反應容器中滴加10%氨水,則需要增加氨水的用量,除因過量NaClO與NH3H2O反應外(該條件下NaClO3與NH3H2O不反應),還因為。 (5)請設計從“過濾”后的濾液中獲取單質Ag的實驗方案:(實驗中的試劑有:2 molL-1水合肼溶液,1 molL-1 H2SO4溶液)。,答案(15分) (1)水浴加熱 (2)4Ag+4NaClO+2

7、H2O4AgCl+4NaOH+O2 會釋放出氮氧化物(或NO、NO2),造成環(huán)境污染 (3)將洗滌后的濾液合并入過濾的濾液中 (4)未過濾掉的溶液會稀釋加入的氨水,且其中含有一定濃度的Cl-,不利于AgCl與氨水反應 (5)向濾液中滴加2 molL-1水合肼溶液,攪拌使其充分反應,同時用1 molL-1 H2SO4溶液吸收反應中放出的NH3,待溶液中無氣泡產生,停止滴加,靜置,過濾、洗滌,干燥,解析本題考查化學實驗方案設計的基礎知識。(1)當受熱溫度不超過100 時,常采用水浴加熱。(3)濾渣表面吸附有可溶性銀的化合物,需對濾渣進行洗滌并將洗滌液回收利用。(5)根據信息可用水合肼還原Ag(NH

8、3以制取Ag,并用H2SO4溶液吸收污染性氣體NH3。,規(guī)律方法解答物質制備實驗題的一般程序 (1)認真閱讀題干,提取有用信息。 (2)仔細觀察裝置圖(或框圖),聯想熟悉的實驗,找出每個儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方,分析每個儀器中所裝藥品的作用。 (3)通讀問題,把所有的問題進行綜合分析,運用題給信息和所學化學知識得出正確答案。,4.2016江蘇單科,16(3),3分,0.599以電石渣主要成分為Ca(OH)2和CaCO3為原料制備KClO3的流程如下: H2OCl2KCl 電石渣打漿氯化過濾轉化KClO3固體 濾渣 (3)向濾液中加入稍過量KCl固體可將Ca(ClO3)2轉化為K

9、ClO3。若溶液中KClO3的含量為100 gL-1,從該溶液中盡可能多地析出KClO3固體的方法是。,考點分析本題考查利用溶解度的不同分離、提純某物質。,知識拓展溶解度受溫度影響較小的物質(如NaCl)采取蒸發(fā)結晶的方法。 溶解度受溫度影響較大(或帶有結晶水)的物質采取蒸發(fā)濃縮、降溫結晶的方法。,5.2015江蘇單科,19(3)(4),6分,0.279實驗室用下圖所示裝置制備KClO溶液,并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應制備高效水處理劑K2FeO4。 已知K2FeO4具有下列性質:可溶于水、微溶于濃KOH溶液,在0 5 、強堿性溶液中比較穩(wěn)定,在Fe3+和Fe(OH)3催化作用

10、下發(fā)生分解,在酸性至弱堿性條件下,能與水反應生成 Fe(OH)3和O2。 (3)制備K2FeO4時,KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為。,(4)提純K2FeO4粗產品含有Fe(OH)3、KCl等雜質的實驗方案為:將一定量的K2FeO4粗產品溶于冷的3 molL-1 KOH溶液中, (實驗中須使用的試劑有:飽和KOH溶液,乙醇;除常用儀器外須使用的儀器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。,答案(3)在攪拌下,將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中 (4)用砂芯漏斗過濾,將濾液置于冰水浴中,向濾液中加入飽和KOH溶液,攪拌、靜置,再用砂芯漏斗過濾,晶體用適量乙醇洗滌2

11、3次后,在真空干燥箱中干燥,解析(3)因K2FeO4在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解,為防止Fe3+過量,應在不斷攪拌的條件下,將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中。(4)先用砂芯漏斗過濾除去Fe(OH)3,濾液中含K2FeO4、KOH、KCl,利用K2FeO4微溶于濃KOH溶液的性質,將盛有濾液的燒杯置于冰水浴中,然后加入飽和KOH溶液,攪拌、靜置后用砂芯漏斗過濾,析出的K2FeO4晶體用適量乙醇洗滌23次后,用真空干燥箱干燥即得產品。,解題關鍵認真閱讀題中的文字信息,并能正確遷移是解題的關鍵。,解題技巧解答關于混合方式的問題,適合采用“逆向思維法”。,6.20

12、14江蘇單科,19(3)(4),8分,0.44實驗室從含碘廢液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其實驗過程如下: Na2SO3溶液 Cl2 CCl4 含碘廢液還原操作X氧化富集I2 (3)氧化時,在三頸燒瓶中將含I-的水溶液用鹽酸調至pH約為2,緩慢通入Cl2,在40 左右反應(實驗裝置如下圖所示)。,答案(3)使氯氣在溶液中有較大的溶解度(或防止I2升華或防止I2進一步被氧化)NaOH溶液 (4)從水層取少量溶液,加入12 mL淀粉溶液,加鹽酸酸化,滴加FeCl3溶液,若溶液變藍,說明廢水中含有I-;若溶液不變藍,說明廢水中不含有I-。另從水層取少量溶液,加入12 mL淀粉

13、溶液,加鹽酸酸化,滴加Na2SO3溶液,若溶液變藍,說明廢水中含有I;若溶液不變藍,說明廢水中不含有 I,解析(3)此步反應原理為Cl2+2I-2Cl-+I2,控制反應在較低溫度下進行的原因一般從反應 物或生成物易揮發(fā)(溶解度減小)或有其他副反應發(fā)生角度考慮;錐形瓶里液體的作用應為吸收尾氣,能與Cl2、I2蒸氣反應且為實驗室常見藥品,應選NaOH溶液工業(yè)上吸收尾氣Cl2優(yōu)先選用Ca(OH)2懸濁液。 (4)檢驗I-的原理是加入氧化劑將I-氧化為I2,利用I2遇淀粉變藍的原理加以檢驗;檢驗I的原理 由題中信息可以得到,S能將I還原成I2,再依前述方法檢驗即可。注意敘述時語言要規(guī) 范:“取少量溶液

14、”“加入12 mL溶液”“酸化”“若則”。,疑難突破解答實驗步驟的補充完善類問題,應先把實驗步驟的主要環(huán)節(jié)整理清楚,比如如何加入試劑、如何除雜等,再組織語言、完善細節(jié),如“取少量溶液”“充分反應后”等。,B組統(tǒng)一命題、省(區(qū)、市)卷題組 1.(2016課標,13,6分)下列實驗操作能達到實驗目的的是(),答案D制備Fe(OH)3膠體時,應將飽和FeCl3溶液滴入沸水中,A項不能達到實驗目的;將MgCl2溶液加熱蒸干將得到Mg(OH)2,欲得到無水MgCl2,應在氯化氫氣流中加熱蒸干,B項不能達到實驗目的;向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3,Cu也會與HNO3發(fā)生反應,C項不能達到實驗目的。,

15、2.(2014課標,13,6分,)利用如圖所示裝置進行下列實驗,能得出相應實驗結論的是(),答案BH2S可直接與AgNO3溶液作用生成黑色的Ag2S,故不能說明Ksp(AgCl)Ksp(Ag2S),A錯誤。濃硫酸滴入蔗糖中,處試管中觀察到白色固體變黑,證明濃硫酸有脫水性;處試管中溴水褪色,說明有SO2生成(SO2+Br2+2H2OH2SO4+2HBr),從而證明濃硫酸有氧化性,B正確。 SO2與Ba(NO3)2溶液反應可生成白色沉淀BaSO43Ba(NO3)2+3SO2+2H2O3BaSO4+2NO +4HNO3,但BaCl2與SO2不反應,C錯誤。濃硝酸揮發(fā)產生的HNO3蒸氣也可直接與Na2

16、SiO3溶液作用生成H2SiO3,故不能得出碳酸酸性大于硅酸的結論,D錯誤。,3.2018課標,26(1),6分硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O35H2O,M=248 gmol-1)可用作定影劑、還原劑。 回答下列問題: (1)已知:Ksp(BaSO4)=1.110-10,Ksp(BaS2O3)=4.110-5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質,選用下列試劑設計實驗方案進行檢驗: 試劑:稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液,答案(1)加入過量稀鹽酸出現乳黃色渾濁 (吸)取上層清液,滴入BaCl2產生白色沉淀,解析(1)設計離子檢驗實驗方案時注意排除雜質離子的干擾。檢

17、驗市售硫代硫酸鈉中含有硫酸根時,先加酸除去S2,再加入Ba2+觀察實驗現象。實驗過程為:取少量樣品,加入除氧蒸 餾水,固體完全溶解得無色澄清溶液;向溶液中加入過量稀鹽酸,澄清溶液中出現乳黃色渾濁,有刺激性氣體產生;靜置,取少量上層清液于試管中,向試管中滴加BaCl2溶液,產生白色沉淀,說明樣品中含有S。,審題方法設計離子檢驗實驗方案時,要注意排除雜質離子的干擾。 答題模板設計離子檢驗實驗方案模板:取少量待測試樣于試管中,加入蒸餾水,向試管中加入試劑,產生現象,說明含有離子。,4.(2017課標,26,14分)綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵,在工農業(yè)生產中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的

18、一些性質進行探究?；卮鹣铝袉栴}: (1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知:、。 (2)為測定綠礬中結晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。按下圖連接好裝置進行實驗。 儀器B的名稱是。 將下列實驗操作步驟正確排序(填標號);重復上述操作步驟,直至A恒重,記為m3 g。,a.點燃酒精燈,加熱b.熄滅酒精燈 c.關閉K1和K2d.打開K1和K2,緩緩通入N2 e.稱量Af.冷卻到室溫 根據實驗記錄,計算綠礬化學式中結晶水

19、數目x=(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作,則使x(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 (3)為探究硫酸亞鐵的分解產物,將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩通入N2,加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。 C、D中的溶液依次為(填標號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現象分別為。 a.品紅b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2,e.濃H2SO4 寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式。,答案(1)樣品中沒有Fe()Fe()易被氧氣氧化為Fe() (2)干燥管dabfce 偏小 (3)c、a生成白色沉淀、褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3,解

20、析(1)樣品溶于水滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化,說明樣品中無Fe3+;再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅,說明有鐵離子產生,即亞鐵離子易被氧氣氧化為鐵離子。(2)根據儀器構造可知B是干燥管。由于裝置中有空氣,空氣中的氧氣能氧化硫酸亞鐵,所以加熱前需要排盡裝置中的空氣;熄滅酒精燈后,要先冷卻至室溫,再關閉K1和K2,最后稱量,即正確的排序是dabfce。加熱后剩余固體是硫酸亞鐵,質量為(m3-m1)g,生成水的質量為(m2-m3)g,則 FeSO4xH2OFeSO4+xH2O 152 18x (m3-m1)g (m2-m3)g 則=,解得x=;若實驗時按a、d次序操作,在加熱過程中部分硫酸

21、 亞鐵被氧氣氧化為硫酸鐵,導致m3偏大,因此x偏小。 (3)實驗后殘留的紅色粉末為Fe2O3,根據得失電子守恒可知必然有SO2產生,結合原子守恒可知氣體產物中還有SO3,則檢驗的試劑應選擇品紅溶液和BaCl2溶液,由于SO3可溶于品紅溶液中,故應先檢驗SO3。由題意可以得到硫酸亞鐵高溫分解的化學方程式為2FeSO4 Fe2O3+ SO2+SO3。,5.(2017北京理綜,28,16分)某小組在驗證反應“Fe+2Ag+Fe2+2Ag”的實驗中檢測到Fe3+, 發(fā)現和探究過程如下。 向硝酸酸化的0.05 molL-1硝酸銀溶液(pH2)中加入過量鐵粉,攪拌后靜置,燒杯底部有黑色固體,溶液呈黃色。

22、(1)檢驗產物 取出少量黑色固體,洗滌后,(填操作和現象),證明黑色固體中含有Ag。 取上層清液,滴加K3Fe(CN)6溶液,產生藍色沉淀,說明溶液中含有。 (2)針對“溶液呈黃色”,甲認為溶液中有Fe3+,乙認為鐵粉過量時不可能有Fe3+,乙依據的原理是(用離子方程式表示)。針對兩種觀點繼續(xù)實驗: 取上層清液,滴加KSCN溶液,溶液變紅,證實了甲的猜測。同時發(fā)現有白色沉淀產生,且溶液顏色深淺、沉淀量多少與取樣時間有關,對比實驗記錄如下:,(資料:Ag+與SCN-生成白色沉淀AgSCN) 對Fe3+產生的原因作出如下假設: 假設a:可能是鐵粉表面有氧化層,能產生Fe3+; 假設b:空氣中存在O

23、2,由于(用離子方程式表示),可產生Fe3+; 假設c:酸性溶液中的N具有氧化性,可產生Fe3+; 假設d:根據現象,判斷溶液中存在Ag+,可產生Fe3+。 下述實驗可證實假設a、b、c不是產生Fe3+的主要原因。實驗可證實假設d成立。 實驗:向硝酸酸化的溶液(pH2)中加入過量鐵粉,攪拌后靜置,不同時間取上層清液滴加KSCN溶液。3 min時溶液呈淺紅色,30 min后溶液幾乎無色。 實驗:裝置如下圖。其中甲溶液是,操作及現象是。,(3)根據實驗現象,結合方程式推測實驗中Fe3+濃度變化的原因:。,答案(16分) (1)加硝酸加熱溶解固體,再滴加稀鹽酸,產生白色沉淀 Fe2+ (2)2Fe3

24、+Fe3Fe2+ 4Fe2+O2+4H+4Fe3+2H2O 加入KSCN溶液后產生白色沉淀 0.05 molL-1 NaNO3FeSO4溶液 分別取電池工作前與工作一段時間后左側燒杯中溶液,同時滴加KSCN溶液,后者紅色更深 (3)溶液中存在反應:2Ag+FeFe2+2Ag,Ag+Fe2+Fe3+Ag,Fe+2Fe3+3Fe2+。反 應開始時,c(Ag+)大,以反應、為主,c(Fe3+)增大。約30 min后,c(Ag+)小,以反應為主, c(Fe3+)減小,解析本題側重考查學生對實驗現象的分析判斷能力以及實驗設計能力。 (1)燒杯底部的黑色固體中含有銀和過量的鐵,要證明Ag的存在,可加硝酸并

25、加熱將固體溶解,然后用鹽酸來檢驗Ag+的存在。 (2)要證實假設a、b、c不是產生Fe3+的主要原因,需將原實驗中的溶液換成c(H+)、c(N)分 別相同,但不含Ag+的溶液,可選用硝酸酸化的0.05 molL-1 NaNO3溶液(pH2),通過向上層清液中滴加KSCN溶液后的現象差異進行驗證。實驗中甲溶液是FeSO4溶液,電極反應為:負極 Fe2+-e-Fe3+,正極Ag+e-Ag。一段時間后檢驗Fe3+的存在及濃度,即可得出Ag+能將Fe2+氧化 成Fe3+的結論。 (3)解題時要注意實驗過程中過量的鐵始終是存在的。 破定止慣思維定式在解題時危害很大,學習時我們能夠接觸到Fe3+AgFe2

26、+Ag+,所以就 產生了Ag+不能氧化Fe2+的思維定式,從而影響該題的解答。,6.(2016課標,26,14分)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一,工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學在實驗室中對NH3與NO2反應進行了探究?；卮鹣铝袉栴}: (1)氨氣的制備,氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的,反應的化學方程式為。 欲收集一瓶干燥的氨氣,選擇上圖中的裝置,其連接順序為:發(fā)生裝置(按氣流方向,用小寫字母表示)。 (2)氨氣與二氧化氮的反應 將上述收集到的NH3充入注射器X中,硬質玻璃管Y中加入少量催化劑,充入NO2(兩端用夾子 K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝

27、置進行實驗。,答案(1)A2NH4Cl+Ca(OH)22NH3+CaCl2+2H2O(或BNH3H2ONH3+H2O) dcfei (2)紅棕色氣體慢慢變淺8NH3+6NO27N2+12H2OZ中NaOH溶液產生倒吸現 象反應后氣體分子數減少,Y管中壓強小于外壓,解析(1)制備氨氣,可用Ca(OH)2(s)和NH4Cl(s)混合加熱,可選用裝置A;也可采用加熱濃氨水的方法,此時可選用裝置B。欲得到干燥的氨氣,首先要干燥(干燥管要大口進,小口出),其次要收集(氨氣密度比空氣小,要用向下排空氣法),最后為尾氣處理(因氨氣極易溶于水,要用防倒吸的F裝置)。 (2)NH3和NO2在催化劑、一定溫度下可

28、發(fā)生反應,故Y管中紅棕色氣體慢慢變淺;由化學方程式8NH3+6NO27N2+12H2O可以得出,反應后氣體分子數減少,壓強減小,故打開K2后,Z中 NaOH溶液會產生倒吸現象。,7.(2014課標,28,15分,)某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料,在活性炭催化下,合成了橙黃色晶體X。為確定其組成,進行如下實驗。 氨的測定:精確稱取w g X,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸氣,將樣品液中的氨全部蒸出,用V1 mL c1 molL-1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶,用c2 molL-1NaOH標準溶液滴定過

29、剩的HCl,到終點時消耗V2 mL NaOH溶液。,氯的測定:準確稱取樣品X,配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定,K2CrO4溶液為指示劑,至出現淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問題: (1)裝置中安全管的作用原理是 。 (2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時,應使用式滴定管,可使用的指示劑為。 (3)樣品中氨的質量分數表達式為 。 (4)測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗,若氣密性不好測定結果將(填“偏高”或“偏低”)。 (5)測定氯的過程中,使用棕色滴定管的原因是;滴定終點時,若溶液中c(Ag+)=2.010-5 molL-1,c(Cr)為molL-1。已知

30、:Ksp(Ag2CrO4)=1.1210-12 (6)經測定,樣品X中鈷、氨和氯的物質的量之比為163,鈷的化合價為。制備X的化學方程式為;X的制備過程中溫度不能過高的原因是。,答案(1)當A中壓力過大時,安全管中液面上升,使A瓶中壓力穩(wěn)定(2分) (2)堿酚酞(或甲基紅)(每空1分,共2分) (3)100%(2分) (4)偏低(2分) (5)防止硝酸銀見光分解2.810-3(每空1分,共2分) (6)+3(1分)2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22Co(NH3)6Cl3+2H2O(2分)溫度過高過氧化氫 分解、氨氣逸出(2分),解析(1)安全管的作用主要是平衡裝置內的壓強,當裝

31、置內壓力過大時,安全管中液面上升,使裝置中壓力穩(wěn)定。(2)裝NaOH標準溶液應使用堿式滴定管,指示劑可選擇酚酞或甲基紅等。 (3)樣品中氨的含量根據NH3消耗的鹽酸標準溶液的量計算:= 100%。 (4)若裝置氣密性不好,則氨可能泄漏,消耗的鹽酸標準溶液減少,則測定結果偏低。 (5)由于AgNO3見光易分解,故裝AgNO3溶液選用棕色滴定管。滴定終點時:c(Cr)= =molL-1=2.810-3 molL-1。 (6)樣品中鈷、氨和氯的物質的量之比為163,故X的化學式為Co(NH3)6Cl3,Co的化合價為+3;制備X的化學方程式為2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22Co(N

32、H3)6Cl3+2H2O;由于反應物 中含有H2O2和NH3,溫度過高H2O2分解,氨氣逸出,故制備過程中溫度不能過高。,C組教師專用題組 1.(2012江蘇單科,13,4分,)下列根據實驗操作和現象所得出的結論正確的是(),答案DA項,向蛋白質溶液中滴加飽和NaCl溶液,蛋白質析出,該變化屬于蛋白質的鹽析,蛋白質并沒有發(fā)生變性;B項,若溶液X中含有S,滴加稀硝酸后,S被氧化為S,再滴加 Ba(NO3)2溶液,也會出現白色沉淀;C項,Na2SiO3+CO2+H2OH2SiO3+Na2CO3,說明酸性H2CO3 H2SiO3;D項,對于相同類型的難溶物(如AB型),通常Ksp越小,越易形成沉淀。

33、,2.(2009江蘇單科,9,4分,)下列化學實驗事實及其解釋都正確的是() A.向碘水中滴加CCl4,振蕩靜置后分層,CCl4層呈紫紅色,說明可用CCl4從碘水中萃取碘 B.向SO2水溶液中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液,有白色沉淀生成,說明BaSO3難溶于鹽酸 C.向0.1 molL-1 FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液,KMnO4溶液褪色,說明Fe2+具有氧化性 D.向2.0 mL濃度均為0.1 molL-1的KCl、KI混合溶液中滴加12 滴0.01 molL-1AgNO3溶液,振蕩,沉淀呈黃色,說明AgCl的Ksp比AgI的Ksp大,答案ADB項,產生白色沉淀,說明有一部分亞

34、硫酸已被氧化為硫酸,故解釋不正確;C項,酸性KMnO4溶液褪色,說明Fe2+具有還原性,故不正確。,3.(2017天津理綜,4,6分)以下實驗設計能達到實驗目的的是(),答案D本題考查實驗方案的設計與評價。NaHCO3固體受熱易分解,A不正確;Al與稀鹽酸反應生成AlCl3和H2,蒸發(fā)AlCl3溶液最終得到Al(OH)3固體,B不正確;重結晶法提純苯甲酸是將粗品溶于少量熱水中,然后趁熱過濾,冷卻結晶,C不正確;2NaBr+Cl22NaCl+Br2,2KI+Cl2 2KCl+I2,用CCl4萃取后,CCl4層顯橙色的原溶液為NaBr溶液,CCl4層顯紫色的原溶液為KI溶 液,D正確。,關聯知識A

35、lCl3+3H2OAl(OH)3+3HCl,加熱促進水解,HCl揮發(fā),最終得到Al(OH)3固體。,4.2013江蘇單科,19(4)(5),6分,0.282檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)是一種易吸收的高效鐵制劑,可由綠礬(FeSO47H2O)通過下列反應制備: FeSO4+Na2CO3FeCO3+Na2SO4 FeCO3+C6H8O7FeC6H6O7+CO2+H2O 下表列出了相關金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 molL-1計算)。,(4)最后溶液經濃縮、加入適量無水乙醇、靜置、過濾、洗滌、干燥,獲得檸檬酸亞鐵晶體。分離過程中加入無水乙醇的目的是 。 (5

36、)某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā),先制備綠礬,再合成檸檬酸亞鐵。請結合下圖的綠礬溶解度曲線,補充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO47H2O晶體的實驗步驟(可選用的試劑:鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液):向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應, , 得到FeSO4溶液, , 得到FeSO47H2O晶體。,答案(4)降低檸檬酸亞鐵在水中的溶解量,有利于晶體析出 (5)“(過濾,)向反應液中加入足量的鐵粉,充分攪拌后,滴加NaOH溶液調節(jié)反應液的pH約為5,過濾”或“過濾,向濾液中滴加過量的NaOH溶液,過濾,充分洗滌固體,向固體中加入足量稀硫酸至固體完全溶

37、解,再加入足量的鐵粉,充分攪拌后,過濾”(2分)(滴加稀硫酸酸化,)加熱濃縮得到60 飽和溶液,冷卻至0 結晶,過濾,少量冰水洗滌,低溫干燥(2分),解析(4)“醇析法”在實驗化學中已有涉及,加入乙醇可降低產品在水中的溶解量,有利于晶體結晶析出。(5)硫鐵礦燒渣與足量稀硫酸充分反應后,過濾濾去SiO2,為除去濾液中的 Al3+,可調節(jié)溶液pH約為5,但此時濾液中Fe3+也已沉淀完全,故在調pH之前需先加入過量鐵粉將 Fe3+還原成Fe2+。從FeSO47H2O溶解度曲線可知,要從FeSO4溶液中獲得FeSO47H2O晶體,應先將溶液加熱濃縮得到60 飽和溶液,然后再冷卻結晶,過濾得到晶體后,為

38、減少晶體洗滌時的溶解損耗,洗滌劑應選擇冰水。為防止晶體干燥時脫水,應選擇低溫干燥或真空干燥等方式。,易錯警示注意第(4)題要求回答的是分離過程中加入無水乙醇的目的,而非用乙醇洗滌晶體的目的,本題易錯答成“減少晶體的溶解損耗及乙醇易揮發(fā)帶走水分,利于晶體的快速干燥”。,解題關鍵解答實驗步驟的補充完善類問題,應注意題中所給文字的導向作用,本題中“得到FeSO4溶液”,暗示前面橫線上應填寫以下內容:如何將Fe3+還原為Fe2+;如何調節(jié)pH,除去Al3+?！暗玫紽eSO47H2O晶體”,暗示前面橫線上應填寫如何由FeSO4溶液得到綠礬晶體,此時應根據綠礬的溶解度曲線作答。,5.(2011江蘇單科,1

39、9,15分,高氯酸銨(NH4ClO4)是復合火箭推進劑的重要成分,實驗室可通過下列反應制取: NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)+NaCl(aq) (1)若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替,上述反應不需要外界供熱就能進行,其原因是 。 (2)反應得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質量分數分別為0.30和0.15(相關物質的溶解度曲線見圖1)。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為(填操作名稱)、干燥。 圖1 (3)樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進行測定,蒸餾裝置如圖2所示(加熱和儀器固定裝置已,略去),實驗步驟如下:,圖2,步驟1:按圖2所

40、示組裝儀器,檢查裝置氣密性。 步驟2:準確稱取樣品a g(約0.5 g)于蒸餾燒瓶中,加入約150 mL水溶解。 步驟3:準確量取40.00 mL約0.1 molL-1 H2SO4溶液于錐形瓶中。 步驟4:經滴液漏斗向蒸餾燒瓶中加入20 mL 3 molL-1 NaOH溶液。 步驟5:加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100 mL溶液。 步驟6:用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置23次,洗滌液并入錐形瓶中。 步驟7:向錐形瓶中加入酸堿指示劑,用c molL-1 NaOH標準溶液滴定至終點,消耗NaOH標準溶液V1 mL。 步驟8:將實驗步驟17重復2次。 步驟3中,準確量取40.00 mL H2SO4溶液的玻

41、璃儀器是。 步驟17中,確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗步驟是(填步驟序號)。 為獲得樣品中NH4ClO4的含量,還需補充的實驗是。,答案(1)氨氣與濃鹽酸反應放出熱量 (2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、冰水洗滌 (3)酸式滴定管 1,5,6 用NaOH標準溶液標定H2SO4溶液的濃度(或不加高氯酸銨樣品,保持其他條件相同,進行蒸餾和滴定實驗),解析(2)NH4ClO4的溶解度隨溫度變化較大,而且在0 時溶解度較小,降溫有利于NH4ClO4從溶液中析出。用冰水洗滌是為了防止NH4ClO4大量溶解。 (3)步驟1裝置的氣密性良好能保證生成的氨氣不泄漏;步驟5可將溶解在水中的氨全部趕出;步驟6的目

42、的是將冷凝管內壁殘留的氨水沖洗干凈。 用NaOH溶液來滴定剩余的H2SO4,只有測出剩余H2SO4的量,才能確定NH3的量,從而計算出NH4ClO4的質量。,6.(2010江蘇單科,15,12分,高純MnCO3是制備高性能磁性材料的主要原料。實驗室以MnO2為原料制備少量高純MnCO3的操作步驟如下: (1)制備MnSO4溶液:在燒瓶中(裝置見下圖)加入一定量MnO2和水,攪拌,通入SO2和N2混合氣體,反應3 h。停止通入SO2,繼續(xù)反應片刻,過濾(已知MnO2+H2SO3MnSO4+H2O)。 石灰乳參與反應的化學方程式為。 反應過程中,為使SO2盡可能轉化完全,在通入SO2和N2比例一定

43、、不改變固液投料的條件下,可采取的合理措施有、。,答案(12分)(1)Ca(OH)2+SO2CaSO3+H2O 控制適當的溫度緩慢通入混合氣體 Mn2+催化O2與H2SO3反應生成H2SO4 (2)邊攪拌邊加入NaHCO3(或Na2CO3),并控制溶液pH7.7 過濾,用少量水洗滌23次 檢驗S是否被洗滌除去 用少量C2H5OH洗滌 (凡合理答案均可),解析(1)由實驗裝置及反應原理可知石灰乳用來吸收過量的SO2,其反應方程式為Ca(OH)2+SO2CaSO3+H2O。反應過程中要使SO2盡可能轉化完全,但SO2和N2的比例一定、不改變固 液投料,則可控制適當的反應溫度,并緩慢通入混合氣體,使

44、SO2充分反應。實驗中將N2換成空氣,S濃度的增加明顯快于Mn2+濃度的增加,原因應是Mn2+催化O2與H2SO3反應生成H2SO4。 (2)由MnSO4制取MnCO3是利用MnSO4與碳酸鹽的反應。由題目信息“Mn(OH)2開始沉淀的pH=7.7”可知反應過程中應控制溶液的pH7.7;然后過濾、洗滌,除去沉淀表面吸附的S等 雜質離子;因為MnCO3難溶于乙醇,潮濕時易被空氣氧化,所以再用少量乙醇洗滌,除去表面的水,然后干燥即可。,(1)高鐵酸鉀作為高效水處理劑的兩個作用是。 (2)Cl2和KOH反應放熱,在較高溫度下會發(fā)生副反應。實驗中為了提高KClO的純度,除降溫外,還可采取的措施有。 (

45、3)反應2需在不斷攪拌下,將Fe(NO3)3溶液緩慢滴加到堿性的KClO濃溶液中。采用這種混合方式的原因是。 反應2的離子方程式為。 (4)“結晶”中加入固體KOH能提高K2FeO4產率的原因是。 (5)提純K2FeO4粗產品含有Fe(OH)3、KCl等雜質的實驗方案為:將一定量的K2FeO4粗產品溶于冷的3 molL-1KOH溶液中,(實驗中須使用的試劑有:飽和KOH溶液、乙醇。除常用儀器外須使用的儀器有:砂芯漏斗、真空干燥箱)。,答案(1)吸附凈化和殺菌消毒 (2)緩慢通Cl2 (3)防止K2FeO4在過量Fe3+催化作用下分解 2Fe3+3ClO-+10OH-2Fe+3Cl-+5H2O

46、(4)KOH濃度增大,K2FeO4的溶解度減小而析出 (5)用砂芯漏斗過濾,將濾液置于冰水浴中,向濾液中加入飽和KOH溶液,攪拌,靜置,再用砂芯漏斗過濾,晶體用適量乙醇洗滌23次后,在真空干燥箱中干燥,解析(1)高鐵酸鉀具有強氧化性,可殺菌消毒,其還原產物Fe3+易水解,生成的Fe(OH)3膠體可吸附水中的固體小顆粒而起到凈水作用。(2)Cl2和KOH反應放熱,若通入Cl2太快,則放熱較多,導致溫度升高,從而發(fā)生副反應。(3)K2FeO4在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下易發(fā)生分解,故需將 Fe(NO3)3溶液緩慢滴加到堿性的KClO濃溶液中。(4)因為K2FeO4微溶于濃KOH溶液,所以“

47、結晶”中加入KOH固體,可使K2FeO4的溶解度減小而析出。(5)第一次用砂芯漏斗過濾,目的是除去Fe(OH)3雜質;因K2FeO4在05 比較穩(wěn)定,故選用冰水浴;為了降低K2FeO4的溶解度,選用飽和KOH溶液;因K2FeO4可溶于水,故用乙醇洗滌。,2.(2018蘇中五校高三上聯考,19)鐵是應用最廣泛的金屬,鐵的鹵化物、氧化物以及高價鐵的含氧酸鹽均為重要的化合物。某廠為了“變廢為寶”,將工業(yè)廢水(含5.0010-3 molL-1的Cr2)處理得到磁性材料Cr0.5Fe1.5FeO4,設計了如下實驗流程: (1)第步反應的離子方程式是 。 (2)第步過濾得到的濾渣中主要成分除Cr(OH)3

48、外,還有。 (3)為保證磁性材料的質量,應控制第步反應后所得溶液中Fe2+與Fe3+的物質的量之比為。在第步過程中,須持續(xù)通入N2,原因是。 (4)將FeSO4溶液與稍過量的NH4HCO3溶液混合,得到含FeCO3的濁液。濁液長時間暴露在空氣中,會有部分固體表面變?yōu)榧t褐色,該變化的化學方程式是。 (5)某研究性學習小組欲從蝕刻鍍銅電路板所得廢液(溶質為FeCl2、CuCl2、FeCl3)出發(fā),制備FeCl36H2O,請設計制取FeCl36H2O的實驗方案: (可選用的試劑:鐵粉、 鹽酸和H2O2溶液)。,答案(1)Cr2+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O (2)Fe(OH)3和F

49、e(OH)2 (3)23防止Fe2+被氧化 (4)4FeCO3+6H2O+O24Fe(OH)3+4CO2 (5)向廢液中加入足量鐵粉,充分反應后過濾;在濾渣中加入足量鹽酸,充分反應后過濾;將兩次過濾所得濾液合并,向其中加入適量H2O2溶液至Fe2+全部生成Fe3+;將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶,過濾、洗滌、干燥得FeCl36H2O,解析(1)由實驗流程可知Cr2在酸性條件下被Fe2+還原為Cr3+,同時Fe2+被氧化為Fe3+,根據得 失電子守恒、電荷守恒和原子守恒可寫出正確的離子方程式:Cr2+6Fe2+14H+2Cr3+ 6Fe3+7H2O。 (2)由流程可知第步前的溶液中含Cr3+、Fe2+

50、、Fe3+,加入NaOH調節(jié)pH=9,產生的沉淀中除 Cr(OH)3外還有Fe(OH)2和Fe(OH)3。 (3)磁性材料Cr0.5Fe1.5FeO4組成中含Fe()和Fe(),根據化合物中各元素正、負化合價的代數和為0,可知下標為1.5的Fe為+3價,其余的Fe為+2價,故Fe2+與Fe3+的物質的量之比為11.5=23。為防止Fe2+被氧化,須持續(xù)通入N2。 (4)濁液長時間露置于空氣中,會有部分固體表面變?yōu)榧t褐色,即生成Fe(OH)3,故反應的化學方程式為4FeCO3+6H2O+O24Fe(OH)3+4CO2。 (5)廢液中溶質為FeCl2、CuCl2、FeCl3,為了獲得FeCl36H

51、2O,應除去溶液中的Fe2+和Cu2+;要獲得含結晶水的FeCl36H2O,通常采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶的方法。,3.(2017南京金陵中學高三上期中,16)實驗室用輝銅礦(主要成分為Cu2S,含少量Fe2O3、SiO2等雜質)制備堿式碳酸銅的主要實驗流程如下。 (1)濾渣的成分為MnO2、單質S和(寫化學式);“浸取”時,Cu2S被MnO2氧化的化學方程式為。 (2)“浸取”時,Fe2O3溶于硫酸的離子方程式為;研究發(fā)現若先除鐵再浸取,浸取速率明顯變慢,其可能原因是。 (3)“趕氨”時,最適宜的操作方法是。 (4)濾液經蒸發(fā)結晶得到的鹽主要是(寫化學式)。,答案(1)SiO22MnO2+Cu2

52、S+4H2SO42MnSO4+2CuSO4+S+4H2O (2)Fe2O3+6H+2Fe3+3H2OFe3+可催化Cu2S被MnO2氧化(或Fe2O3在浸取時起媒介作用) (3)將溶液加熱 (4)(NH4)2SO4,解析(1)浸取時,SiO2不溶于H2SO4,故SiO2為濾渣成分之一。根據濾渣中含單質S,可知Cu2S被氧化為Cu2+和S單質,根據流程中后續(xù)沉淀產物有MnCO3,可知MnO2被還原為Mn2+,故化學方程式為2MnO2+Cu2S+4H2SO42MnSO4+2CuSO4+S+4H2O。(2)若先除鐵再浸取,浸取速率明 顯變慢,說明Fe3+在浸取過程中對反應速率有一定的影響,可推知Fe

53、3+在浸取過程中起催化作用。(3)NH3易揮發(fā),可將溶液加熱“趕氨”。(4)根據流程可知,在過濾之前,溶液中還剩N 和S,故濾液蒸發(fā)結晶得到的鹽主要是(NH4)2SO4。,4.(2017南通啟東中學高三上期中,16)MnO2是一種重要的無機功能材料,粗MnO2的提純是工業(yè)生產的重要環(huán)節(jié)。某研究性學習小組設計了將粗MnO2(含有較多的MnO和MnCO3)樣品轉化為純MnO2的實驗,其流程如下: (1)在第步反應中,為加快反應速率,可采取的措施有(任寫一種),產生CO2氣體的化學方程式是。 (2)第步反應中的稀硫酸不能用濃鹽酸代替,理由是。 (3)寫出步驟中所發(fā)生反應的離子方程式:。 (4)如果蒸

54、發(fā)得到的固體中只含NaClO3和NaCl,為得到比較純的NaClO3溶液,結合下圖中各物質的溶解度與溫度的關系,其基本操作是:將固體溶于適量水,。 (5)工業(yè)上也常用石墨作電極,電解酸化的MnSO4溶液來制MnO2,則陽極上發(fā)生反應的離子方程式為。,答案(1)充分攪拌或將樣品研磨成粉末MnCO3+H2SO4MnSO4+CO2+H2O (2)MnO2在加熱條件下會與濃鹽酸發(fā)生反應,造成MnO2損失 (3)5Mn2+2Cl+4H2O5MnO2+Cl2+8H+ (4)蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾 (5)Mn2+2H2O-2e-MnO2+4H+,解析(3)根據流程信息,易得出Mn2+ClMnO2+Cl2,再結合

55、得失電子守恒、電荷守 恒、原子守恒即可寫出離子方程式。(4)在較高溫度下,NaClO3和NaCl溶解度差異較大,故可通過蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾除去NaCl。(5)陽極發(fā)生氧化反應,結合反應的環(huán)境,可知陽極反應式為Mn2+-2e-+2H2OMnO2+4H+。,B組20162018年高考模擬綜合題組 (時間：45分鐘 分值：100分) 非選擇題(共100分) 1.(2018揚州中學高三上期初,19)(18分)醋酸亞鉻水合物Cr(CH3COO)222H2O是一種氧氣吸收劑,為紅棕色晶體,易被氧化,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(一種易揮發(fā)的有機溶劑)。其制備裝置及步驟如下:,檢查裝置氣密性后,往三頸燒瓶中依

56、次加入過量鋅粒、適量CrCl3溶液。 關閉K2,打開K1,旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。 待三頸燒瓶內的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{色(Cr2+)時,把溶液轉移到裝置乙中,當出現大量紅棕色晶體時,關閉分液漏斗的旋塞。 將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥,稱量得到2.76 gCr(CH3COO)222H2O。 (1)裝置甲中連通管a的作用是。 (2)三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸反應生成H2外,發(fā)生的另一個反應的離子方程式為。 (3)將步驟中溶液轉移至裝置乙中的實驗操作為。 (4)裝置丙中導管口水封的目的是。 (5)洗滌產品時,為了除去可溶性雜質和水分,下列試劑的正確使用順序是(填字母)。

57、a.乙醚 b.冷的去氧蒸餾水 c.無水乙醇 (6)若實驗所取用的CrCl3溶液中含溶質3.17 g,則Cr(CH3COO)222H2O(摩爾質量為376 g/mol)的產率是。,(7)一定條件下,Cr(CH3COO)222H2O受熱得到CO和CO2的混合氣體,請設計實驗檢驗這兩種氣體的存在: 。,答案(1)平衡壓強,使分液漏斗中的液體順利流下 (2)Zn+2Cr3+2Cr2+Zn2+ (3)關閉K1,打開K2 (4)防止空氣進入裝置乙中將二價鉻氧化 (5)b、c、a (6)73.4% (7)將混合氣體通入澄清石灰水中,澄清石灰水變渾濁,說明混合氣體中含有CO2;將混合氣體通過灼熱的CuO,固體

58、由黑色變?yōu)榧t色,說明混合氣體中含有CO,解析(1)連通管a的作用是平衡壓強,使分液漏斗中的液體順利流下。 (2)三頸燒瓶內的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{色(Cr2+),說明Cr3+被Zn還原,故發(fā)生的另一個反應為Zn+2Cr3+2Cr2+Zn2+。 (3)關閉K1,打開K2時,三頸燒瓶內的氣體增多,壓強增大,三頸燒瓶內的液體被壓入裝置乙中。 (4)因為醋酸亞鉻水合物是一種氧氣吸收劑,易被氧化,因此整個裝置中不能有空氣進入。 (5)洗滌產品時,為除去可溶性雜質,先用冷的去氧蒸餾水(b)洗滌,除去可溶性雜質,再用無水乙醇除去蒸餾水,最后用乙醚洗滌除去無水乙醇。 (6)n(CrCl3)=0.02

59、 mol n=n(CrCl3)=0.02 mol=0.01 mol 則Cr(CH3COO)222H2O的產率為100%73.4%。,審題技巧因醋酸亞鉻水合物是一種氧氣吸收劑,易被氧化,因此設計實驗時,整個裝置內不能有氧氣,而是充滿H2。這樣便能理解整個實驗原理,便于答題。,易錯警示計算時,注意CrCl3與產品Cr(CH3COO)222H2O之間物質的量的關系,產率為實際產量與理論產量的比值。,2.(2018南京、鹽城一模,18)(18分)PbCrO4是一種黃色顏料,制備PbCrO4的一種實驗方法如下: 6 molL-1NaOH溶液6%H2O2溶液 CrCl3溶液制NaCrO2(aq)氧化煮沸冷

60、卻液PbCrO4 小火加熱 已知:Cr(OH)3(兩性氫氧化物)呈綠色且難溶于水; Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2均易溶于水,Ksp(PbCrO4)=2.810-13,Pb(OH)2開始沉淀時pH為7.2,完全沉淀時pH為8.7; 六價鉻在溶液中物種分布分數與pH關系如圖所示;,答案(1)100 mL容量瓶和膠頭滴管 (2)在不斷攪拌下逐滴加入NaOH溶液,至產生的綠色沉淀恰好溶解 (3)減少H2O2的自身分解損失2Cr+3H2O2+2OH-2Cr+4H2O (4)除去過量的H2O2 (5)在不斷攪拌下,向“冷卻液”中加入6 molL-1的醋酸溶液至用pH試紙測溶液pH為7,將溶液加

61、熱至沸騰,先加入一滴0.5 molL Pb(NO3)2溶液,攪拌片刻產生少量沉淀,然后繼續(xù)滴加0.5 molL-1 Pb(NO3)2溶液至有大量沉淀產生,靜置,向上層清液中滴入0.5 molL-1Pb(NO3)2溶液,若無沉淀生成,停止滴加,靜置、過濾、洗滌、干燥,解析(1)配制100 mL 3 molL-1 CrCl3溶液時,需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、量筒、100 mL容量瓶、膠頭滴管。 (2)由已知可知,Cr(OH)3為兩性氫氧化物,呈綠色且難溶于水,化學性質類似于Al(OH)3,“制NaCrO2(aq)”時,應逐滴加入NaOH溶液并不斷攪拌,至產生的綠色沉淀恰好溶解。 (3)若H2O

62、2溶液滴加太快,H2O2容易發(fā)生分解;“氧化”的目的是將Cr轉化為產品中的Cr, 且為堿性溶液,故正確的離子方程式為2Cr+3H2O2+2OH-2Cr+4H2O。 (4)H2O2受熱易分解,故煮沸的目的是除去過量的H2O2。 (5)根據已知條件,為防止生成Pb(OH)2沉淀,在加入Pb2+之前,應控制溶液的pH小于7.2,而由已知可知,Cr大量存在于堿性環(huán)境中(pH8),故先向“冷卻液”中加入6 molL-1醋酸溶液調 pH。由已知可知,PbCrO4可由沸騰的鉻酸鹽溶液與鉛鹽溶液制得,且含PbCrO4晶種時更易生成,故將溶液煮沸后先加入一滴0.5 molL-1 Pb(NO3)2溶液來獲取晶種,

63、然后繼續(xù)滴加Pb(NO3)2溶液至生成大量沉淀,沉淀完全后,再過濾、洗滌、干燥。,思路分析設計用“冷卻液”制備PbCrO4的實驗方案時,一定要用好題干信息和已知信息,特別是已知信息,如中提供Pb(OH)2開始沉淀和完全沉淀時的pH,說明在制備PbCrO4時,要注意調節(jié)pH,防止生成Pb(OH)2沉淀。由中圖示,可知Cr存在的pH范圍;已知信息告 訴我們制備PbCrO4要由沸騰的溶液制得,且含PbCrO4晶種時更易生成。故設計實驗方案時,要先制一些晶種,再制備大量PbCrO4。,3.2017徐淮連宿高三上期中,19(1)(3)(12分)實驗室以廢鐵屑為原料制備草酸亞鐵晶體(FeC2O4xH2O)

64、。過程如下:,已知:pH4時,Fe2+易被氧氣氧化;相關物質的溶解度曲線如圖。,(1)操作是為了得到(NH4)2SO4FeSO46H2O,則操作應進行蒸發(fā)濃縮、結晶、過濾。那么過濾時適宜的溫度為。 在滴加草酸溶液沉淀Fe2+的時候,檢驗是否沉淀完全的方法是 。 (3)某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā),先制備較純凈的FeSO4溶液,再合成FeC2O4xH2O。請補充完整由硫鐵礦燒渣制備純凈FeSO4溶液的實驗步驟(可選用的試劑有鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液):向一定量硫鐵礦燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應,過濾,過濾,得到較純凈的FeSO4溶液。,方法

65、歸納實驗方案的設計是高考中的難點。,4.(2017揚州中學高三上期中,19)(18分)Ca(H2PO2)2(次磷酸鈣,一元中強酸H3PO2的鈣鹽)是一種白色結晶粉末,常溫時,溶解度為16.7 g/100 g水,其水溶液呈弱酸性?？捎糜谥苽溽t(yī)藥、抗氧化劑以及次磷酸鈉等。由白磷(P4)與石灰乳制備Ca(H2PO2)2的實驗步驟如下: 步驟1在三頸燒瓶中加入白磷和石灰乳,先通入N2,然后在約98 下充分攪拌1 h,同時收集產生的PH3。 步驟2將反應液靜置、過濾。 步驟3向濾液中通入適量CO2,過濾。 步驟4用次磷酸溶液調節(jié)步驟3中濾液的pH,蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、干燥得次磷酸鈣。 (1)步驟1先通入N2的目的是;攪拌的目的是。 (2)步驟1石灰乳與P4(白磷)發(fā)生反應的化學方程式為;步驟2過濾所得濾渣成分為。,(3)步驟3的目的是。 (4)請補充完整由產品進一步制備NaH2PO2H2O的實驗方案:取次磷酸鈣產品加入燒杯中,加適量的水溶解,干燥得到NaH2PO2H2O。(已知:在常壓下,加熱蒸發(fā)次磷酸鈉溶液會發(fā)生爆炸,100 時NaH2PO2H2O的溶解度為667 g/100 g水),答案(1)排出裝置內的空氣,防止次磷酸鈣及白磷被氧化使反應物充分接觸,加快反應速率 (2)2P