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1、專題十九 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純
1.[2012·廣東理綜,9]下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是( )
A.用溴水鑒別苯和正己烷
B.用BaCl2溶液鑒別SO與SO
C.用濃HNO3與Cu反應(yīng)制備NO2
D.將混有HCl的Cl2通入飽和NaHCO3溶液中除去HCl
2. [2012·浙江理綜,13]水溶液X中只可能溶有K+、Mg2+、Al3+、AlO、SiO、SO、CO、SO中的若干種離子。某同學(xué)對該溶液進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn):
下列判斷正確的是( )
A.氣體甲一定是純凈物
B.沉淀甲是硅酸和硅酸鎂的混合物
C.K+、AlO和SiO一定存在于溶液X中
D.CO和SO一定不存在于
2、溶液X中
3. [2012·北京理綜,8]下列實(shí)驗(yàn)中,所選裝置不合理的是(
A.分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,選④
B.用CCl4提取碘水中的碘,選③
C.用FeCl2溶液吸收Cl2,選⑤
D.粗鹽提純,選①和②
4.[2012·山東理綜,30]實(shí)驗(yàn)室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液與過量氨水反應(yīng)制備MgAl2O4,主要流程如下:
(1)為使Mg2+、Al3+同時生成沉淀,應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入________ (填“A”或“B”),再滴加另一反應(yīng)物。
(2)如右圖所示,過濾操作中的一處錯誤是___________________。
(3
3、)判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是________。高溫焙燒時,用于盛放固體的儀器名稱是______________。
(4)無水AlCl3(183℃升華)遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧,實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置制備。
裝置B中盛放飽和NaCl溶液,該裝置的主要作用是________。F中試劑的作用是________。用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用,所裝填的試劑為________ 。
5. [2012·浙江理綜,28]實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為:
+(CH3CO)2O+CH3COOH
制備過程中還有CH3COOH+AlCl3―→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反應(yīng)。
4、
主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下:
(Ⅰ)合成:在三頸瓶中加入20 g無水三氯化鋁和30 mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快,邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無水苯的混合液,控制滴加速率,使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。
(Ⅱ)分離與提純:
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液,分離得到有機(jī)層
②水層用苯萃取,分液
③將①②所得有機(jī)層合并,洗滌、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮
回答下列問題:
(1)儀器a的名稱:________;裝置b的作用:________。
(2)合成過程中要求無水操作,理由是_______________
5、________。
(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶,可能導(dǎo)致________。
A.反應(yīng)太劇烈
B.液體太多攪不動
C.反應(yīng)變緩慢
D.副產(chǎn)物增多
(4)分離與提純操作②的目的是________。該操作中是否可改用乙醇萃???________(填“是”或“否”),原因是
____________________________________________________________
__________________________________________________________。
(5)分液漏斗使用前須________并洗凈備用。萃取
6、時,先后加入待萃取液和萃取劑,經(jīng)振搖并________后,將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻,分層。分離上下層液體時,應(yīng)先________,然后打開活塞放出下層液體,上層液體從上口倒出。
(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時,下列裝置中溫度計(jì)位置正確的是________,可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是________。
專題十九 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純 解析
1.C A項(xiàng),苯與正己烷的密度均比水的小,且均不與溴水反應(yīng),無法用溴水鑒別;B項(xiàng),Ba2+與SO、SO均產(chǎn)生白色沉淀,B錯;Cu與濃HNO3反應(yīng)產(chǎn)生NO2,故可用該反應(yīng)制備NO2,C正確;Cl2、HCl均能與Na
7、HCO3溶液反應(yīng),D錯。
2. C 加入過量鹽酸有氣體生成,則X中至少含有SO、CO中的一種,有沉淀甲生成則溶液X中一定含有SiO,有SiO則X中一定無Mg2+、Al3+;無色溶液甲加入過量氨水有白色沉淀乙生成,則乙一定是Al(OH)3,溶液X中一定含AlO,依據(jù)電荷守恒,溶液中一定含有陽離子(K+);SO不能確定是否存在。只有C選項(xiàng)正確。
3. A 乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液,分離Na2CO3溶液和乙酸乙酯,應(yīng)該選用分液裝置,即裝置③,A錯誤。
4.答案:(1)B
(2)漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁
(3) AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液) 坩堝
(4)
8、除去HCl 吸收水蒸氣 堿石灰(或NaOH與CaO混合物)
解析:(1)先加入氨水,再加入鹽的混合溶液,會使兩種沉淀同時生成。(2)為了防止液體濺出,在過濾時應(yīng)該將漏斗的尖嘴部分緊貼燒杯的內(nèi)壁。(3)根據(jù)題意可知,沉淀中應(yīng)該附著氯離子和NH,若判斷是否洗凈,可以取少量最后一次洗滌液,加入硝酸酸化的硝酸銀溶液進(jìn)行判斷,若生成白色沉淀,則說明沒有洗滌干凈;若沒有沉淀生成,則說明已經(jīng)洗滌干凈。(或其他合理方法)(4)根據(jù)所給的裝置圖可知,B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體;因?yàn)槁然X易發(fā)生水解,故應(yīng)該防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E裝置,而G是吸收空氣中的CO2,所以可以加入堿石灰來代替F和
9、G的作用。
5.答案:(1)干燥管 吸收HCl氣體
(2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可)
(3) AD
(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失 否 乙醇與水混溶
(5)檢漏 放氣 打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔)
(6)C AB
解析:(1)儀器a是干燥管,裝置b的作用是吸收HCl,因?yàn)镠Cl極易溶于水,為了防止倒吸,用倒扣的漏斗來吸收HCl。
(2)三氯化鋁和乙酸酐遇水都容易發(fā)生水解,所以要求無水操作。
(3)將混合液一次性倒入三頸瓶,可能導(dǎo)致溫度過高,反應(yīng)太劇烈,同時副產(chǎn)物增多。
(4)由(Ⅱ)分離提純步驟③可知步驟②的目的是將溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失。
(5)明確分液漏斗的使用方法,本題不難得出答案:分液漏斗使用前要先檢漏,使用過程中要注意放氣,分液時下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出。
(6)在同一蒸餾燒瓶中,溫度最高的是反應(yīng)液,蒸氣溫度從下往上逐漸降低,所以A、B裝置收集的餾分含有低沸點(diǎn)雜質(zhì),D收集的含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)。