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1、微膠囊技術(shù)噴霧干燥法,沈英 錢(qián)佳 林丹丹 周麗宛 杜雷 劉華,噴霧干燥的原理,壁材在遇熱時(shí)形成一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，起著篩分作用。小 分子物質(zhì)如水或其他溶劑，因熱蒸發(fā)而透過(guò)“網(wǎng)孔”順利地移出，而分子較大的心材則滯留 在“網(wǎng)”內(nèi)。通過(guò)選擇不同物質(zhì)或幾種物質(zhì)的混合作為壁材，可以人為地控制“網(wǎng)”孔的大 小，達(dá)到包裹不同分子大小物質(zhì)的目的。,噴霧干燥的基本流程,噴霧干燥微膠囊化包括兩個(gè)基本過(guò)程：制備心材和壁材的混合乳化液，保證心材能夠 均勻地分布在壁材的溶液中。將此乳化液在干燥器內(nèi)進(jìn)行噴霧干燥，使微膠囊顆粒成型。 心材通常是香料等風(fēng)味物質(zhì)或油類(lèi)；壁材常選用食品級(jí)膠體，如明膠、阿拉伯膠、變性淀 粉、蛋白質(zhì)、纖維

2、酯等。通常，壁材可溶于水，心材不溶于水，因此，將心材分散于壁材溶液 中時(shí)，應(yīng)適當(dāng)?shù)丶尤肴榛瘎?，制備成油水型乳化液。把這種乳化液置于高溫的干燥器內(nèi)， 通過(guò)噴霧頭霧化成微小的液滴，這些小液滴與熱空氣接觸時(shí)，溶解壁材的水分受熱迅速蒸 發(fā)，使壁材凝固，從而將心材包裹起來(lái)。這樣制備出來(lái)的微膠囊顆粒一般呈球形，成品質(zhì)地疏松，由于油相被包囊在水相中，這種微膠囊產(chǎn)品具有水溶性,流程簡(jiǎn)化,壁材、芯材、乳化劑 超聲波包埋 均質(zhì)乳化 噴霧干燥 產(chǎn)品,噴霧干燥的優(yōu)缺點(diǎn),優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備易得，操作成本低，可選用的壁材種類(lèi)多，產(chǎn)品質(zhì)量好，可包埋熱敏性物質(zhì)且包埋量大，生產(chǎn)能力高，工藝簡(jiǎn)單，適宜連續(xù)化、自動(dòng)化的工業(yè)化大生產(chǎn)。 缺點(diǎn)

3、是包埋率低，芯材有可能粘附在微膠囊顆粒的表面從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量，設(shè)備尺寸大，造價(jià)高，能耗大。 盡管用噴霧干燥法實(shí)現(xiàn)微膠囊化存在這些缺點(diǎn)和不足，但由于它突出的優(yōu)點(diǎn)，仍不失為一種微膠囊化的好方法，因此應(yīng)用很廣泛。,噴霧干燥的影響因素,調(diào)制由芯材和壁材組成的初始溶液對(duì)整個(gè)微膠囊化過(guò)程影響很大 主要因素 （混合液的粘度、均勻性）（芯材和壁材的濃度）（芯材和壁材的比例）（噴霧的速率）（噴霧方法） （干燥速率）,噴霧干燥在食品中的領(lǐng)域,噴霧干燥法以其操作靈活、成本低廉并有良好的產(chǎn)品質(zhì)量，而成為食品工業(yè)中應(yīng)用最 廣泛的微膠囊化方法。,噴霧干燥在食品中的領(lǐng)域,1.飲料工業(yè) 2.乳品工業(yè) 3.食品添加劑工

4、業(yè) 4.功能性食品工業(yè),噴霧干燥在食品中的領(lǐng)域,1.飲料工業(yè) 茶飲料 果蔬汁和果蔬飲料 固體飲料 產(chǎn)品富含葉酸、維生素C、蛋白質(zhì)、鈣等營(yíng)養(yǎng)成分。具有色澤明快、風(fēng)味獨(dú)特、營(yíng)養(yǎng)豐富、穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。,噴霧干燥在食品中的領(lǐng)域,2.乳品工業(yè) 益生菌的包埋 乳酸菌和雙歧桿菌等益生菌經(jīng)過(guò)蛋白質(zhì)雙層微膠囊化包埋處理后，保證了在胃酸中不被溶解，而在腸液的中性環(huán)境中經(jīng)過(guò)2-3min后釋放出來(lái)，保證了益生菌在 腸道中的定植。,噴霧干燥在食品中的領(lǐng)域,3.食品添加劑 香精香料 色素 抗氧化劑 調(diào)味劑,噴霧干燥在食品中的領(lǐng)域,4.功能性食品工業(yè) 在保健食品

5、中，因功能成分比較強(qiáng)，通過(guò)微膠囊化的處理可以使其功能成分的穩(wěn)定性增強(qiáng)，并且延長(zhǎng)貨架期。,案例一：姜油樹(shù)脂微膠囊,姜油樹(shù)脂微膠囊的制備,一、材料與試劑 生姜(山東倉(cāng)山產(chǎn)) 香蘭素、- 環(huán)糊精 吐溫-80,姜油樹(shù)脂微膠囊的制備,二、儀器與設(shè)備 HH-6 恒溫水浴鍋 GYB30-6D 高壓均質(zhì)機(jī) ； DGF30/7-IA 鼓風(fēng)機(jī) 干燥箱 南京實(shí)驗(yàn)儀器廠； 668 型真空干燥箱 ； SD-1500 壓力式噴霧干燥器 ； CR-400 色彩色差計(jì) ； Mastersize2000 激光粒徑測(cè)定儀 XL-30ESEM掃描電鏡,姜油樹(shù)脂微膠囊的制備,三、制備方法 （一）姜油樹(shù)脂制備 取無(wú)病害鮮生姜，去皮洗凈

6、后，在60條件下烘8h(水分含量為6.57%)，用乙醇在超聲波條件下作用1h，過(guò)濾，50水浴蒸干，再置于真空干燥箱中干燥，得姜油樹(shù)脂(姜辣素含量為4.6%)。,姜油樹(shù)脂微膠囊的制備,三、制備方法 （二）微膠囊方法 稱(chēng)取16g - 環(huán)糊精，加入160ml 蒸餾水搖勻，加熱溶解，冷卻至60，加入2g 姜油樹(shù)脂和0.02% 吐溫-80，充分振搖，于500W 超聲波條件下包埋30min，過(guò)夜，并在30MPa 條件下均質(zhì)45 次，然后進(jìn)行噴霧干燥得微膠囊產(chǎn)品。,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,一、姜辣素含量測(cè)定 香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱(chēng)取香草醛標(biāo)準(zhǔn)品0.05g，用無(wú)水乙醇溶解并定容至100ml，再準(zhǔn)確吸取4ml

7、，用無(wú)水乙醇稀釋至100ml，得20g/ml 香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品濃度與吸光度的線(xiàn)性考察：精密吸取香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1 、2 、3 、4 、5 、6ml ，分別置于10ml 容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，得濃度為2 、4 、6 、8、10、12g/ml 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以無(wú)水乙醇作空白，在280nm 波長(zhǎng)處，用1cm 比色皿測(cè)定吸光度，求得回歸方程。,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,式中： 2.001 為香草醛換算姜辣素的系數(shù)； C 為測(cè)定的吸光度在回歸方程中求出的香草醛質(zhì)量濃度，g/ml； V1 為測(cè)定樣品液總體積，ml； V0 為樣品提取液總體積，ml； V2 為測(cè)定時(shí)吸取的樣品供試液體積，ml；

8、 m 為樣品質(zhì)量，g ； 1 0 6 為將g 換算成g 的換算系數(shù)。,經(jīng)測(cè)定：,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,二、微膠囊化效率 微膠囊中姜辣素含量測(cè)定：微膠囊中姜辣素含量是指微膠囊表面和被壁材包埋住的姜辣素含量之和。 準(zhǔn)確稱(chēng)取微膠囊產(chǎn)品5g 左右，加水15ml 形成均一體系，6000r/min 離心20min，倒掉上清液，倒置離心桶，除去殘余水分，斜置一段時(shí)間以除去離心桶底部殘留物表面的水分，然后倒入35ml 無(wú)水乙醇于離心桶中溶解姜油。用分光光度法測(cè)定姜油中姜辣素含量。 微膠囊表面姜辣素的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取微膠囊產(chǎn)品5g 左右，加入25ml 無(wú)水乙醇，放在攪拌器上攪拌5min，濾紙過(guò)濾混合液，并用無(wú)

9、水乙醇淋洗濾紙上的微膠囊產(chǎn)品，洗出其表面的姜辣素，定容至50ml。用分光光度法測(cè)定姜油中姜辣素含量。,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,經(jīng)測(cè)定： 微膠囊化效率是評(píng)定微膠囊產(chǎn)品質(zhì)量好壞的重要指標(biāo)之一，包埋率高則芯材裸露于微膠囊表面的數(shù)量少，與外界環(huán)境接觸的數(shù)量少，微膠囊產(chǎn)品本身就比較穩(wěn)定，有效成分損失少，貯藏期長(zhǎng)，因此較高的微膠囊化效率是生產(chǎn)微膠囊產(chǎn)品的首要目標(biāo)。經(jīng)檢測(cè)，其微膠囊產(chǎn)品微膠囊化效率為90.5%,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,三、微膠囊產(chǎn)品水分測(cè)定 采用熱干燥法 經(jīng)測(cè)定 對(duì)一般粉狀產(chǎn)品，含水率是很重要的指標(biāo)。過(guò)多水分會(huì)使產(chǎn)品結(jié)塊、霉變。一般微膠囊產(chǎn)品的含水率在2%5%

10、之間。本實(shí)驗(yàn)采用直接烘干法測(cè)水分，結(jié)果水分含量為5.17%。,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,四、微膠囊顆粒大小測(cè)定 采用激光粒徑測(cè)定儀測(cè)定微膠囊產(chǎn)品粒徑大小。,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,從圖5 可以看出，其中85% 左右在100m 以?xún)?nèi)，15% 左右在200500m之間，符合一般微膠囊的要求。,經(jīng)測(cè)定：,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,五、微膠囊色澤測(cè)定 采用型全自動(dòng)測(cè)色色差計(jì)測(cè)定。工作條件為：D65光源，測(cè)色光斑直徑為10mm，以標(biāo)準(zhǔn)白板為標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)(L*=97.73，a*=3.40，b*= 3.67， E=0.69，X=91.266,Y=94.268，Z=107.02)，采用Hunter 均勻表色系統(tǒng)

11、測(cè)定L * 、a * 、b * 值表示分離蛋白的顏色，重復(fù)5 次。 其中L * 表示白度，其范圍為0 100；a * 值表 示色澤的紅度，正數(shù)代表紅色，負(fù)數(shù)代表綠色，其范 圍為 120120；b* 值表示色澤的黃度，正數(shù)代表黃 色，負(fù)數(shù)代表藍(lán)色，其范圍為 120120。,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,經(jīng)測(cè)定： L * 表示亮度、a * 為綠度、b * 為黃度，對(duì)所得微膠囊進(jìn)行色澤測(cè)定，結(jié)果L*=78.14、a*=2.39、b*=13.4、AE=19.31。姜粉呈現(xiàn)淡黃色，微膠囊的色澤較好。,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,微膠囊外觀表征 以姜油樹(shù)脂與- 環(huán)糊精物理混合物和微膠囊產(chǎn)品為樣品，分別置于雙面膠

12、帶上，于真空條件下噴金，在掃描電鏡中觀察樣品的表現(xiàn)形態(tài),姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,從圖6 、7 可以看出，物理混合物外觀粗糙，而微膠囊產(chǎn)品呈球狀，沒(méi)有破裂情況，微膠囊效果好。,經(jīng)測(cè)定：,姜油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,溶解度 溶解性好壞直接影響產(chǎn)品質(zhì)地的均勻性，溶解性好則微膠囊產(chǎn)品中的風(fēng)味物質(zhì)能均勻地分布和溶出。準(zhǔn)確稱(chēng)取微膠囊產(chǎn)品0.050g，用移液管取蒸餾水50ml 到一小燒杯中，將此含有蒸餾水的小燒杯放在磁力攪拌器上，在恒溫(25)下進(jìn)行攪拌，然后將準(zhǔn)確稱(chēng)取的微膠囊產(chǎn)品一次性倒入正在攪拌的燒杯中，開(kāi)始計(jì)時(shí)，直至微膠囊產(chǎn)品完全溶解為止，記錄完全溶解的時(shí)間t，時(shí)間短則微膠囊產(chǎn)品的溶解性相對(duì)較好。,姜

13、油樹(shù)脂微膠囊的測(cè)定方法,經(jīng)測(cè)定： 將微膠囊產(chǎn)品放入水中，約1520s 即可完全溶解，說(shuō)明其溶解度很好。,制備姜油樹(shù)脂微膠囊的影響因素,一、進(jìn)風(fēng)溫度 二、進(jìn)料流量 三、出風(fēng)溫度 以微膠囊中姜辣素含量為指標(biāo)，分別以進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料流量、出風(fēng)溫度的不同水平進(jìn)行單因素試驗(yàn)。,影響因素,一、進(jìn)風(fēng)溫度 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)微膠囊中姜辣素含量的影響 采用進(jìn)料壓力0.4MPa、出風(fēng)溫度80、進(jìn)料流量500L/h，進(jìn)風(fēng)溫度分別為140、160、180、200、220進(jìn)行噴霧干燥，結(jié)果如圖所示。,影響因素,影響因素,從圖中可以看出，進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)微膠囊中姜辣素含量的影響很大，在進(jìn)風(fēng)溫度180時(shí)，此時(shí)姜辣素含量最大，當(dāng)超過(guò)這一溫度

14、時(shí)，姜辣素含量逐漸下降，原因是進(jìn)風(fēng)溫度的升高使姜辣素含量損失增大。故選擇進(jìn)風(fēng)溫度180。,影響因素,二、進(jìn)料流量 采用進(jìn)料壓力0.4MPa、出風(fēng)溫度80、進(jìn)風(fēng)溫度180，進(jìn)料流量分別為300、400、500、600、700L/h進(jìn)行噴霧干燥,影響因素,影響因素,從圖中可看出，進(jìn)料流量對(duì)微膠囊姜辣素含量影響不大，考慮到噴霧干燥效率，進(jìn)料流量選擇在500L/h。,影響因素,三、出風(fēng)溫度 采用進(jìn)料壓力0.4MPa、進(jìn)料流量500L/h、進(jìn)風(fēng)溫度180，出風(fēng)溫度50、60、70、80、90進(jìn)行噴霧干燥,影響因素,影響因素,由圖中可知，出風(fēng)溫度對(duì)微膠囊中姜辣素含量的影響也較大，出風(fēng)溫度在80時(shí)，其微膠囊

15、中姜辣素含量最大，原因是出風(fēng)溫度的增大造成姜辣素含量損失較大，故最佳出風(fēng)溫度選擇在8 0 。,正交試驗(yàn),通過(guò)單因素試驗(yàn)篩選，確定對(duì)微膠囊中姜辣素含量有重要影響的3 個(gè)因素，每個(gè)因素各取3 個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果如表1 所示。,總結(jié),本研究以姜油樹(shù)脂為原料，以姜辣素含量為指標(biāo)，采用噴霧干燥法制備微膠囊，通過(guò)單因素與正交試驗(yàn)得到最佳工藝條件,總結(jié),各因素對(duì)微膠囊中姜辣素含量的影響順序?yàn)檫M(jìn)風(fēng)溫度出風(fēng)溫度進(jìn)料流量(F 比依次減小)； 姜油樹(shù)脂微膠囊噴霧干燥最佳工藝條件為進(jìn)風(fēng)溫度190、進(jìn)料流量為500L/h、出風(fēng)溫度80。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證姜油樹(shù)脂微膠囊產(chǎn)品姜辣素含量為0.835%。,發(fā)展趨勢(shì),生姜

16、(Zingiber officinale Rosc.)系姜科植物，被列入我國(guó)衛(wèi)生部確定的藥食兩用的首批物品名單。生姜主要含揮發(fā)油和辛辣成分，其辛辣成分主要有姜酚、姜烯酚和姜酮等酚類(lèi)化合物，是生姜特征性辛辣風(fēng)味的主要呈味物質(zhì)，也是生姜多種藥理作用的主要功能因子。 姜油樹(shù)脂是姜根莖經(jīng)溶劑萃取獲得的半流體物質(zhì)，姜油樹(shù)脂包含了姜中的揮發(fā)組分和姜辣素，可有效保持生姜的天然香味，風(fēng)味濃郁。姜油樹(shù)脂黏度大、流動(dòng)性能差、不溶于水，直接使用制約因素多，使用范圍受到限制。采用微膠囊技術(shù)將姜油樹(shù)脂變成固體粉末，可以保護(hù)芳香物質(zhì)免遭外界因素的影響，有效控制香味物質(zhì)的釋放，從而擴(kuò)大其在食品工業(yè)的應(yīng)用范圍。因此在市場(chǎng)上得

17、到廣泛的應(yīng)用。,名詞解釋,吐溫-80 所謂“吐溫-80”，是表面活性劑聚山梨酯-80的俗稱(chēng)。 化 學(xué) 名：聚山梨酯-80 分 子 式：C64H124O26 性 狀：淡黃至橙黃色粘稠液體 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：符合中華人民共和國(guó)藥典2000版、美國(guó)藥典24版 包 裝：500ml黃圓瓶或2kg塑料瓶裝，25Kg塑料桶裝，200Kg塑料桶裝。 應(yīng) 用：聚山梨酯-80（吐溫-80）為非離子型親水性表面活性劑，微有特臭、味微苦、略澀，有溫?zé)岣?。在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在礦物油中極微溶解。用作注射劑的增溶劑及其他劑型的乳化劑和分散劑。 搬運(yùn)處置：運(yùn)輸過(guò)程應(yīng)避免日曬、雨淋、受熱及撞擊。搬運(yùn)裝卸時(shí)小心輕放，不得與有毒有害或其它有污染的物品混裝、混運(yùn)。 貯 存：遮光、陰涼干燥處密封保存。,謝謝,,