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1、分析化學實驗,寧德師院化學系 分析化學教研室 2011、9,本學期實驗目錄,1.滴定分析基本操作練習 2. 容量儀器的校準 3.食用醋總酸度的測定 4.工業(yè)純堿總堿度測定 5. EDTA溶液的配制與標定 6.自來水總硬度的測定 7.鉛、鉍混合液的連續(xù)測定 8. 化學需氧量的測定 9.過氧化氫含量的測定 10.氯化鋇中鋇含量的測定（重量法） 11.鄰二氮菲分光光度法測鐵,,前言,分析化學是一門實踐性很強的學科，通過分析化學實驗課程的學習，可以加深對分析化學基本理論的理解和掌握。熟練掌握分析化學實驗的基本操作技能、形成規(guī)范的操作習慣，有利于減少實驗錯誤，為以后的學習和工作打下良好基礎。,要求,實驗

2、前要認真預習，領會實驗原理，了解試驗步驟和注意事項。實驗前準備好實驗報告的部分內容，列好表格，查找好有關數(shù)據(jù)，以便及時、準確地進行數(shù)據(jù)處理。 實驗要嚴格按照操作規(guī)范進行，仔細觀察實驗現(xiàn)象，并及時記錄。,要保持實驗室的整潔和清潔衛(wèi)生。,實驗報告,實驗報告應當包括題目、日期、實驗目的、原理、原始記錄、結果和討論等內容。 實驗報告中的部分內容，如原理、表格、公式等要在預習中事先準備好，數(shù)據(jù)在實驗過程中及時記錄。其他內容在試驗完成后補齊。,基本內容,電子天平的使用方法 滴定管的使用方法 容量瓶的使用方法 移液管與吸量管的使用方法 酸度計的使用方法 分光光度計的使用方法,電子天平的使用方法及稱量操作,概

3、述,分析天平是定量分析操作中最主要最常用的儀器，常規(guī)的分析操作都要使用天平，天平的稱量誤差直接影響分析結果。因此，必須了解常見天平的結構，學會正確的稱量方法。,常見的天平,常見的天平有以下三類： 普通的托盤天平 半自動電光天平 電子天平,,普通的托盤天平,稱量誤差較大，一般用于對質量精度要求不太高的場合。 稱量采用杠桿平衡原理，使用前須先調節(jié)調平螺絲調平。 調節(jié)1g以上質量使用砝碼，以下使用游標。 砝碼不能用手去拿，要用鑷子夾。,,半自動電光天平,是一種較精密的分析天平 ，稱量時可以準至0.0001g。 調節(jié)1g以上質量用砝碼，99010mg用圈碼，尾數(shù)從光標處讀出。 使用前須先檢查圈碼狀態(tài)，

4、再預熱半小時。 稱量必須小心，輕拿輕放。 稱量時要關閉天平門，取樣、加減砝碼時必須關閉升降樞。,,,電子天平,電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需要砝碼，放上被測物質后，在幾秒鐘內達到平衡，直接顯示讀數(shù)，具有稱量速度快，精度高的特點。 它的支撐點采取彈性簧片代替機械天平的的瑪瑙刀口，用差動變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度。因此具有體積小、使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點。,電子天平,此外，電子天平還具有自動校正、自動去皮、超載顯示、故障報警等功能。以及具有質量電信號輸出功能，且可與打印機計算機聯(lián)用，進一步擴展其功能，如統(tǒng)計稱量的最大值

5、、最小值、平均值和標準偏差等。 由于電子天平具有機械天平無法比擬的優(yōu)點，盡管其價格偏高，但也會越來越廣泛的應用于各個領域，并逐步取代機械天平。,電子天平的結構,天平門 稱量臺 水平儀 水平調節(jié)螺絲 顯示屏 功能鍵,,,,,,,,,,,電子天平功能鍵作用,ON開啟 OFF關閉 TAR去皮、清零 CAL校準 INT積分時間調整 COU點數(shù)功能 ASD靈敏度調整 UNT量制轉換 PRT輸出模式設定,,稱量,根據(jù)不同的稱量對象和不同的天平，應當根據(jù)實際情況選用合適的稱量方法操作。 稱量時，要根據(jù)不同的稱量對象，選擇合適的天平和稱量方法。一般稱量使用普通托盤天平即可，對于質量精度要求高的樣品和基準物質應

6、使用電子天平來稱量。,,稱量前的檢查,取下天平罩，疊好，放于天平后。 檢查天平盤內是否干凈，必要的話予以清掃。 檢查天平是否水平，若不水平，調節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。 檢查硅膠是否變色失效，若是，應及時更換。,電子天平的一般使用方法,電子天平的使用方法較半自動電光天平來說大為簡化，無需加減砝碼，調節(jié)質量。復雜的操作由程序代替。,開機,關好天平門，輕按ON鍵，LTD指示燈全亮，松開手，天平先顯示型號，稍后顯示為0.0000g，即可開始使用。,,直接稱量,在LTD指示燈顯示為0.0000g時，打開天平側門，將被測物小心置于秤盤上，關閉天平門，待數(shù)字不再變動后即得被測物的質量。打開天平門，

7、取出被測物，關閉天平門。,,去皮稱量,將容器至于秤盤上，關閉天平門，待天平穩(wěn)定后按TAR鍵清零，LTD指示燈顯示重量為0.0000g，取出容器，變動容器中物質的量，將容器放回托盤，不關閉天平門粗略讀數(shù)，看質量變動是否達到要求，若在所需范圍之內，則關閉天平門，讀出質量變動的準確值。以質量增加為正，減少為負。,,基本的樣品稱量方法,直接稱量法 固定質量稱量法 遞減稱量法,,直接稱量法,此法用于稱量一物體的質量。如稱量某小燒杯的質量等。在天平上直接稱出物體的質量。 此法適用稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。,,直接稱量法的操作,將要稱量的物體準備好，關好天平門，按TAR鍵清零。打開

8、天平左門，將物體放入托盤中央，關閉天平門，待穩(wěn)定后讀數(shù)。記錄后打開左門，取出物品，關好天平門。,,固定質量稱量法,又稱增量法，此法用于稱量某一固定質量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，使于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應小于0.1mg）樣品，以便精確調節(jié)其質量。 本操作可以在天平中進行，用左手手指輕擊右手腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內。,,固定質量稱量法的要求,固定質量稱量法要求稱量精度在0.1mg以內。如稱取0.5000g石英砂，則允許質量的范圍是0.4990g0.5010g。超出這個范圍的樣品均不合格。 若加入量超出，則需重稱試樣，已用試樣必須棄去，不能

9、放回到試劑瓶中。 操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱好的試劑必須定量的轉入接收器中，不能有遺漏。,,遞減稱量法,又稱減量法。此法用于稱量一定范圍內的樣品和試劑。主要針對易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應的物質。,,遞減稱量法的操作,用濾紙條從干燥器中取出稱量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中，按TAR鍵清零。,,遞減稱量法的操作,用濾紙條取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當估計試樣接近所需量（0.3g或約三分之一）時，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時將

10、瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱量瓶放入天平，顯示的質量減少量即為試樣質量。 若放出質量多于所需（超出0.3g較多）時，則需重稱，已取出試樣不能收回，須棄去。,,稱量結束后的工作,稱量結束后，按OFF鍵關閉天平，將天平還原。 在天平的使用記錄本上記下稱量操作的時間和天平狀態(tài)，并簽名。 整理好臺面之后方可離開。,,使用天平的注意事項,在開關門，放取稱量物時，動作必須輕緩，切不可用力過猛或過快，以免造成天平損壞。 對于過熱或過冷的稱量物，應使其回到室溫后方可稱量。 稱量物的總質量不能超過天平的稱量范圍。在固定質量稱量時要特別注意。,,使用天平的注意事項,所有

11、稱量物都必須置于一定的潔凈干燥容器（如燒杯、表面皿、稱量瓶等）中進行稱量，以免沾染腐蝕天平。 為避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。稱取易揮發(fā)或易與空氣作用的物質時，必須使用稱量瓶以確保在稱量的過程中物質質量不發(fā)生變化。,,使用天平的注意事項,天平狀態(tài)穩(wěn)定后不要隨便變更設置。 天平上門一般不使用，操作時開側門。 通常在天平中放置變色硅膠做干燥劑，若變色硅膠失效后應及時更換。 實驗數(shù)據(jù)必須記錄到稱量表格上，不允許記錄到其他地方。 注意保持天平內外的干凈衛(wèi)生。,分析化學常用儀器介紹,滴定管 移液管 容量瓶 量 筒,錐形瓶 燒 杯 稱量瓶,,,,,,,,,,,,,,堿式滴定管,,酸式滴定管,,操作姿勢及讀數(shù),,移液管,,容量瓶,,容量瓶的使用,,量 筒,,錐形瓶,,燒 杯,,稱量瓶,,,稱量瓶的操作,,