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1、題型四化學實驗設(shè)計與評價-2-高考對化學實驗的綜合考查,主要包括:定量測定型實驗;物質(zhì)組成、性質(zhì)及反應條件等的探究;物質(zhì)的制備與性質(zhì)驗證實驗方案的設(shè)計與評價等,近幾年此類題目常將定性實驗與定量實驗相結(jié)合,并且注重學生的實驗操作能力的培養(yǎng)和分析問題、創(chuàng)新能力的提高。-3-一二三一、定量測定實驗例1(2017天津理綜)用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I-),實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。.準備標準溶液a.準確稱取AgNO3基準物4.246 8 g(0.025 0 mol)后,配制成250 mL標準溶液,放在棕色試劑瓶中避光保存,備用。b.配制并標定100 mL 0.100 0

2、 molL-1 NH4SCN標準溶液,備用。.滴定的主要步驟a.取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。b.加入25.00 mL 0.100 0 molL-1 AgNO3溶液(過量),使I-完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。-4-一二三d.用0.100 0 molL-1 NH4SCN溶液滴定過量的Ag+,使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后,體系出現(xiàn)淡紅色,停止滴定。e.重復上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表:f.數(shù)據(jù)處理?；卮鹣铝袉栴}:(1)將稱得的AgNO3配制成標準溶液,所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有。(2)AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原

3、因是。-5-一二三(3)滴定應在pH0.5的條件下進行,其原因是。(4)b和c兩步操作是否可以顛倒,說明理由。(5)所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為 mL,測得c(I-)=molL-1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步,應進行的操作為。(7)判斷下列操作對c(I-)測定結(jié)果的影響(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。若在配制AgNO3標準溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,則測定結(jié)果。若在滴定終點讀取滴定管刻度時,俯視標準液液面,則測定結(jié)果。-6-一二三答案(1)250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管(2)避免AgNO3見光分解(3)防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷(或抑

4、制Fe3+的水解)(4)否(或不能)若顛倒,Fe3+與I-反應,指示劑耗盡,無法判斷滴定終點(5)10.000.060 0(6)用NH4SCN標準溶液進行潤洗(7)偏高偏高解析(1)配制溶液所用的玻璃儀器有250 mL(棕色)容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管。(2)AgNO3受熱或光照易分解,故存放在棕色試劑瓶中。(3)Fe3+易水解,若pH過大,會促進Fe3+水解,影響終點判斷。-7-一二三(4)NH4Fe(SO4)2中Fe3+有氧化性,可以將I-氧化,本身被還原為Fe2+,失去指示劑的作用,同時會影響AgNO3溶液的用量。(6)滴定管使用前要水洗、潤洗。潤洗是為了防止滴定管內(nèi)殘留的水將滴定管

5、內(nèi)所裝溶液稀釋。-8-一二三解題指導 1.定量實驗是指用實驗的方法測定物質(zhì)的一些性質(zhì)參數(shù)。高中知識體系中具有代表性的定量實驗:一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作和簡單計算;酸堿中和滴定的操作與滴定曲線的繪制;中和熱的測定原理、方法;硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測定;物質(zhì)的質(zhì)量、液體或氣體體積、溶液pH的測定方法,其他定量實驗的數(shù)據(jù)處理等。-9-一二三2.定量實驗主要包含兩種類型:一是含量測定,二是物質(zhì)組成測定。這些測定都是以上五大定量實驗知識的遷移和應用,主要包含定量實驗原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等。實驗設(shè)計中的誤差分析,可從兩方面來考慮,一是外界環(huán)境(H2O、CO2、O2等)對該實驗的影響

6、而產(chǎn)生誤差;二是由于操作不當引起的誤差。如果是分析最終結(jié)果的誤差,應通過最后得出的表達式來觀察哪些物理量發(fā)生了變化,從而得出實際誤差情況。-10-一二三方法規(guī)律拓展 1.實驗數(shù)據(jù)的測定方法:(1)沉淀法:先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,最后進行相關(guān)計算。(2)氣體體積法:對于產(chǎn)生氣體的反應,可以通過測定氣體體積的方法測定樣品的純度。(3)氣體質(zhì)量法:將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,最后進行相關(guān)計算。(4)滴定法:利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù),再進行相關(guān)計算。-11-一二三2.

7、實驗數(shù)據(jù)的篩選與處理:對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”:-12-一二三二、探究型實驗例2為了探究AgNO3的氧化性和熱穩(wěn)定性,某化學興趣小組設(shè)計了如下實驗。.AgNO3的氧化性。將光亮的鐵絲伸入AgNO3溶液中,一段時間后將鐵絲取出。為檢驗溶液中Fe的氧化產(chǎn)物,將溶液中的Ag+除盡后,進行了如下實驗?？蛇x用的試劑:KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。已知:Fe2+與K3Fe(CN)6溶液反應產(chǎn)生藍色沉淀。(1)請完成下表:-13-一二三【實驗結(jié)論】Fe的氧化產(chǎn)物為Fe2+和Fe3+.AgNO3的熱穩(wěn)定性。用下圖所示的實驗裝置A加熱AgNO3固體,產(chǎn)生紅棕色氣體,在裝置D中收集到

8、無色氣體。當反應結(jié)束以后,試管中殘留固體為黑色。(2)裝置B的作用是。(3)經(jīng)小組討論并驗證該無色氣體為O2,其驗證方法是。-14-一二三(4)【查閱資料】Ag2O和粉末狀的Ag均為黑色;Ag2O可溶于氨水?！咎岢鲈O(shè)想】試管中殘留的黑色固體可能是:.Ag;.Ag2O;.Ag和Ag2O?！緦嶒烌炞C】該小組為驗證上述設(shè)想,分別取少量黑色固體放入試管中,進行了如下實驗。【實驗評價】根據(jù)上述實驗,不能確定固體產(chǎn)物成分的實驗是(填實驗編號)?！緦嶒灲Y(jié)論】根據(jù)上述實驗結(jié)果,該小組得出的AgNO3固體熱分解的產(chǎn)物有。-15-一二三答案(1)溶液呈紅色K3Fe(CN)6溶液產(chǎn)生藍色沉淀(2)防倒吸(3)用帶火

9、星的木條伸入集氣瓶內(nèi),木條復燃,證明無色氣體為O2(4)bAg、NO2、O2解析(1)能用來檢驗Fe3+的試劑是KSCN溶液,加入后如果溶液變?yōu)榧t色,則其中含有Fe3+。若溶液中含有Fe2+,加入K3Fe(CN)6溶液后,溶液中有藍色沉淀生成。(2)裝置B中的進氣管和出氣管的長度相等,故為安全瓶,防止C中的溶液倒吸入A裝置中,引起試管炸裂。(3)檢驗O2的方法:將帶火星的木條伸入集氣瓶內(nèi),若木條復燃則證明氣體為氧氣。(4)銀不溶于氨水,實驗a中,加入氨水后固體不溶解,說明黑色固體為Ag;金屬銀與稀硝酸反應生成NO,Ag2O也與稀硝酸反應生成AgNO3,故實驗b不能說明固體是Ag還是Ag與Ag2

10、O的混合物;根據(jù)上述分析可知只能采用實驗a的結(jié)論,故AgNO3固體分解的產(chǎn)物為Ag、NO2、O2。-16-一二三解題指導物質(zhì)組成、性質(zhì)及反應條件等的探究實驗,其實是以物質(zhì)的性質(zhì)和反應為情境,對某種反應的實質(zhì)或物質(zhì)的成分等提出假設(shè),然后設(shè)計實驗進行驗證,實驗的設(shè)計主要是根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)去做,但要防止物質(zhì)在檢驗時的相互干擾。探究型實驗的基本程序:發(fā)現(xiàn)并提出問題猜想與假設(shè)設(shè)計實驗實施實驗、觀察現(xiàn)象、對現(xiàn)象及數(shù)據(jù)進行記錄和分析解釋及結(jié)論。-17-一二三方法規(guī)律拓展 物質(zhì)性質(zhì)探究的常見方法(1)證明酸性:pH試紙或酸堿指示劑;與Na2CO3溶液反應;與鋅反應等。(2)證明弱酸或弱堿:證明存在電離平衡;測定

11、對應鹽溶液的酸堿性;測量稀釋前后的pH變化。(3)證明氧化性:與還原劑(如KI、SO2、H2S等)反應,產(chǎn)生明顯現(xiàn)象。(4)證明還原性:與氧化劑(如酸性KMnO4溶液、溴水、濃硝酸等)反應,產(chǎn)生明顯現(xiàn)象。(5)證明某分散系為膠體:丁達爾效應。(6)證明碳碳雙鍵(或三鍵):使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。-18-一二三(7)證明酚羥基:與濃溴水反應產(chǎn)生白色沉淀;與FeCl3溶液發(fā)生顯色反應。(8)證明醇羥基:與酸發(fā)生酯化反應,其產(chǎn)物不溶于水,有果香味。(9)證明醛基:與銀氨溶液作用產(chǎn)生銀鏡;與新制Cu(OH)2作用產(chǎn)生紅色沉淀。(10)比較金屬的活動性:與水反應;與酸反應;置換反應;原電池;電解

12、放電順序;最高價氧化物的水化物的堿性強弱;同種強酸的對應鹽的酸性強弱。(11)比較非金屬的活動性:置換反應;與氫氣反應的難易;氣態(tài)氫化物的穩(wěn)定性、還原性;最高價氧化物的水化物的酸性強弱。(12)比較酸(堿)的酸(堿)性強弱:強酸制弱酸,即較強的酸(堿)制得較弱的酸(堿)。-19-一二三對點訓練1草酸(H2C2O4)是一種弱酸,在工業(yè)中有重要作用。某同學查資料得知“菠菜中富含可溶性草酸鹽和碳酸鹽”,他將菠菜研磨成汁,熱水浸泡,經(jīng)過濾得到溶液,加入足量的CaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,過濾、洗滌沉淀備用,然后對生成的沉淀進行探究。(1)草酸鹽溶液呈弱堿性的原因是。(2)該同學對生成的沉淀進行定性探究

13、。提出合理假設(shè)。假設(shè)1:只存在CaCO3;假設(shè)2:既存在CaCO3,也存在CaC2O4;假設(shè)3:。-20-一二三基于假設(shè)2,設(shè)計實驗方案,進行實驗。請在下表中寫出實驗步驟以及預期現(xiàn)象和結(jié)論。限選實驗試劑:1 molL-1 H2SO4溶液、0.1 molL-1鹽酸、0.01 molL-1 KMnO4溶液、澄清石灰水。-21-一二三(3)基于假設(shè)3,另一位同學對生成的沉淀進行定量探究。用稀鹽酸溶解生成的沉淀,并加水配制成100 mL溶液。每次準確移取25.00 mL該溶液,用0.010 molL-1 KMnO4標準溶液滴定,平均消耗標準溶液V mL。若菠菜樣品的質(zhì)量為m g,則菠菜中草酸及草酸鹽(

14、以 計)的質(zhì)量分數(shù)為。-22-一二三-23-一二三-24-一二三三、實驗方案的設(shè)計與評價例3甲、乙兩組同學分別做了以下探究實驗。(1)甲組探究Cl2與Na2SO3溶液反應,實驗裝置如下。請指出該裝置的不足之處、。Cl2與Na2SO3溶液反應的離子方程式為。設(shè)計實驗,簡述實驗步驟,證明洗氣瓶中的Na2SO3已被氧化。-25-一二三(2)乙組探究乙酸乙酯(沸點77.1)在不同溫度、不同濃度NaOH溶液中的水解速率。取四支大小相同的試管,在試管外壁貼上體積刻度紙,按下表進行對照實驗。在兩種不同溫度的水浴中加熱相同時間后,記錄酯層的體積來確定水解反應的速率。-26-一二三 請完成上表,其中V2=,V4

15、=,V5=。實驗中,可用飽和食鹽水替代蒸餾水,其優(yōu)點是;但不能用飽和Na2CO3溶液替代蒸餾水,其原因是。實驗中,試管比試管中的酯層減少更快,其原因有:溫度高水解速率快,還可能有。-27-一二三答案(1)沒有加熱裝置沒有尾氣處理裝置取少量洗氣瓶中的液體于干凈試管中,加入足量鹽酸(滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體),再滴加少量的氯化鋇溶液,若產(chǎn)生白色沉淀,則證明已經(jīng)被氧化(2)153可減小乙酸乙酯在水中的溶解量,使實驗結(jié)果更準確碳酸鈉溶液水解顯堿性(或改變了溶液的堿性等合理說法),干擾了探究NaOH溶液對水解速率的影響水浴溫度接近乙酸乙酯的沸點,溫度越高,乙酸乙酯揮發(fā)也越快-28-一二三解析(1)濃鹽酸

16、與二氧化錳制取氯氣的反應需要加熱,氯氣有毒,應該使用尾氣吸收裝置。氯氣與亞硫酸鈉溶液反應生成硫酸鈉和氯化氫,反應的離子若洗氣瓶中的Na2SO3已被氧化,則洗氣瓶的溶液中應該存在硫酸根離子。-29-一二三(2)乙組探究乙酸乙酯(沸點77.1)在不同溫度、不同濃度NaOH溶液中的水解速率,四個試管中乙酸乙酯的體積都應該為1 mL,即V1=V2=V3=1;試管和試管中蒸餾水的體積不同,則探究的是氫氧化鈉的濃度對乙酸乙酯水解的影響,還必須保證溶液總體積相等,則氫氧化鈉溶液體積應該為5 mL,即V4=5;試管與試管、的反應溫度不同,說明是探究溫度對乙酸乙酯的水解影響,結(jié)合總體積必須相等可知,試管和試管應

17、該是探究溫度對乙酸乙酯水解程度影響大小的,故氫氧化鈉溶液體積應該為3 mL,即V5=3。-30-一二三由于乙酸乙酯在飽和食鹽水中的溶解度減小,故實驗中,可用飽和食鹽水替代蒸餾水,以便減小乙酸乙酯在水中的溶解度,使實驗結(jié)果更準確;但碳酸鈉溶液水解顯堿性,干擾了探究NaOH溶液對水解速率的影響,所以不能用飽和Na2CO3溶液替代蒸餾水。乙酸乙酯的沸點為77.1,水浴溫度接近乙酸乙酯的沸點,溫度越高,乙酸乙酯揮發(fā)也越快,導致試管中酯層減少速率加快,干擾了實驗結(jié)果。-31-一二三解題指導1.實驗方案設(shè)計的解題要領(lǐng):(1)明確實驗方案設(shè)計的4項基本要求:科學性;安全性;可行性;簡約性。(2)牢記實驗方案

18、設(shè)計時要4防:防爆炸;防暴沸;防中毒;防倒吸。(3)熟記評價實驗設(shè)計的4個方面:可行性;安全性;可靠性;準確性。(4)理解綜合性實驗題解答的4個步驟:明確實驗目的、原理;根據(jù)實驗原理選擇儀器、藥品;組裝儀器并理解各儀器的作用及使用方法;結(jié)合題意,綜合分析解答。-32-一二三2.實驗方案評價的解題思路:(1)從可行性方面對實驗方案進行評價。(2)從“綠色化學”視角對實驗方案進行評價。(3)從“安全性”方面對實驗方案進行評價。-33-一二三方法規(guī)律拓展 實驗題的答題流程及規(guī)范表述在知識能力水平相差不大的情況下,高考成績的高低在很大程度上取決于是否規(guī)范答題。規(guī)范的格式和嚴密的步驟能充分體現(xiàn)考生知識能

19、力水平和良好的答題習慣。閱卷專家提醒:做題時要認真書寫,嚴格規(guī)范;用詞準確,回答完整到位;認真審題,不憑猜測和想象答題。規(guī)范答題要注意以下問題:(1)這樣答題閱卷人是否能看懂、看清楚。(2)這是不是最佳答案。(3)專業(yè)術(shù)語、專用符號的運用是否符合閱讀或使用習慣。-34-一二三1.試紙的使用。(1)定量試紙(如pH試紙)的使用:此類問題的答案幾乎是格式化的。解答此類題目要注意三個得分點和關(guān)鍵詞:蘸待測液+點試樣+對比讀數(shù)。(2)定性試紙的使用:檢驗液體:取放試紙玻璃棒蘸待測液點在試紙上觀察顏色(pH試紙與標準比色卡對比);檢驗氣體:取試紙潤濕粘棒端近氣體察顏色。-35-一二三2.氣體的檢驗。根據(jù)

20、氣體的性質(zhì)檢驗氣體,可選用濕潤試紙或溶液,后者較復雜,如用品紅溶液檢驗SO2氣體。3.離子的檢驗。離子的檢驗通常在溶液中進行,根據(jù)其性質(zhì)選擇試劑,再由反應現(xiàn)象得出結(jié)論,如Cl-的檢驗。-36-一二三-37-一二三-38-一二三-39-一二三8.氣密性檢驗。-40-一二三-41-一二三對點訓練2四氯化錫常用作染色的媒染劑,工業(yè)上常用氯氣與金屬錫加熱條件下反應制備四氯化錫。已知SnCl4為無色液體,熔點-33,沸點114,極易水解,在潮濕的空氣中發(fā)煙。實驗室可用下列裝置合成四氯化錫(夾持裝置略):-42-一二三(1)裝置D的名稱為。(2)冷凝水應從(填“a”或“b”)口進入F中。(3)裝置A中固體M為黑色粉末,燒瓶中發(fā)生反應的離子反應方程式為。(4)假設(shè)沒有裝置C,在D中除生成SnCl4外,還可能得到的副產(chǎn)物為。(5)裝置E中加熱的目的為、。(6)裝置H中盛放足量的FeBr2溶液可吸收未反應的氯氣,其反應的離子反應方程式為。(7)該實驗裝置存在設(shè)計缺陷,你的改進措施為。(8)若裝置A中產(chǎn)生標準狀況下6.72 L氣體,假設(shè)不考慮氣體損耗且Sn足量,反應完畢后在G中錐形瓶里收集到33.3 g SnCl4,則SnCl4的產(chǎn)率為。(已知SnCl4相對分子質(zhì)量為261)-43-一二三-44-一二三-45-一二三