《食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 征求意見稿》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 征求意見稿（11頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、ICS67.040C 53DB34安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 34/ T XXXX 2020代替DB 34/T 1994-2013 食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法Determination for the migration of Di-(2-ethylhexyl)isophthalate in food plastic packaging material-Gas Chromatography-Mass Spectrometry method點擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識2020 - XX - XX發(fā)布2020 - XX - XX實施安徽省市場監(jiān)

2、督管理局發(fā)布DB34/ T XXXX2020前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)代替DB 34/T 1994-2013 食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)與DB 34/T 1994-2013相比，主要變化如下：修改了遷移實驗條件，食品模擬物試液的制備按照 GB 5009.156 及 GB 31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，其中用異辛烷代替橄欖油作為油基食品模擬物。修改了遷移量的計算，按 GB 5009.156進行遷移量的計算。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)

3、委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省食品藥品檢驗研究院（安徽國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）、安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、安徽國科檢測科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 本標(biāo)準(zhǔn)于2020年 月 日修訂發(fā)布。9食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單

4、）適用于本文件。GB 5009.156 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則GB 31604.1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗通則GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3 原理食品塑料包裝材料及制品采用食品模擬物浸泡，間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移到浸泡液中，取一定量模擬物浸泡液進行濃縮，正己烷溶解后離心，上清液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜測定，在一定濃度范圍內(nèi)，可以對樣品中的間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量進行外標(biāo)法定量檢測并確證。4 試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。4.1 試劑4.1.1 正己烷

5、（C6H14）。4.1.2 無水乙醇（C2H5OH）。4.1.3 乙酸（CH3COOH）。4.1.4 配制酸性、酒精類食品模擬物所需試劑：按 GB 31604.1的規(guī)定。4.1.5 異辛烷：油基食品模擬物。4.2 標(biāo)準(zhǔn)品間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)品（CAS 137-89-3，純度98%）。4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)品25 mg，用正己烷溶解并準(zhǔn)確定容至25 mL，于4冰箱中避光保存。4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液：間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)使用液（10g/mL）：準(zhǔn)確移取間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000g/mL）1m

6、L至100mL容量瓶中，加入正己烷定容至 100mL，于 4冰箱中避光保存。4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：準(zhǔn)確移取適量間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)使用液，用正己烷配制濃度為0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、3.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L的間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的標(biāo)準(zhǔn)使用液，現(xiàn)配現(xiàn)用。5 儀器和設(shè)備5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：帶電子轟擊源（EI）。5.2 離心機（ 4000 r/min）。5.3 分析天平：感量0.1 mg，0.01 g。5.4 振蕩器。5.5 固相萃取裝置。5.6 恒溫烘箱。5.7 離心管：2 mL 、1

7、0 mL、25 mL、100 mL。5.8 容量瓶：10 mL。5.9 移液管：1 mL、5 mL。5.10 玻璃器皿。5.11 遷移測試池。注：所用玻璃器皿洗凈后，用一級水淋洗3次，丙酮浸泡 1 h，在200 下烘烤1 h，冷卻至室溫備用。6 分析步驟6.1 食品模擬物試液的制備按照 GB 5009.156及GB 31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。6.2 浸泡液的處理將浸泡液放置至室溫，對于異辛烷和95%乙醇水溶液（50%酒精類食品）模擬物浸泡液，準(zhǔn)確取10 g 0.01 g浸泡液于梨形蒸餾瓶中，在45 水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后揮干，加入1 mL正己烷溶解，渦旋

8、振蕩3 min，4000 r/min離心5 min，收集上清液供儀器檢測。對于其他模擬物浸泡液（包括水基、酸性食品、50，允許 10偏差；相對豐度 2050時，允許 15偏差；相對豐度 1020時，允許 20偏差；相對豐度 10，允許 50偏差，此時可定性確證目標(biāo)分析物。6.8 定量分析本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量測定。以間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，作校準(zhǔn)曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。7 分析結(jié)果的表述7.1 食品模擬物中間間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物濃度的計算食品模擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯化合物的含量按式

9、（1）計算：Xi=i-0Vkm（1）式中：Xi：食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯含量，單位為毫克每千克（mg /kg）；i：試樣萃取液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯峰面積對應(yīng)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg /L）；0：空白試樣中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg /L）；V：試樣定容體積，單位為毫升（mL）；k：稀釋倍數(shù)；m：食品模擬物試液質(zhì)量，單位為克（g）。 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7.2 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的計算由7.1得到的試樣溶液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯濃度，按 GB 5009.156進行遷移量的計算，得到食品模擬物及制

10、品中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的遷移量。結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。9 其他本方法對水基、酸性食品、酒精類、油性食品模擬物中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的測定低限（定量限）為 0.02 mg/kg。AA附錄A （資料性附錄）食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移試驗相關(guān)譜圖圖1 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖圖 2 空白樣品（水摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖圖 3 空白樣品（水摸擬物試液）加標(biāo)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖圖 4 空白樣品（4%乙酸摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 5 空白樣品（4%乙酸摸擬物試液）加標(biāo)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 6 空白樣品（50%乙醇水摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 7 空白樣品（50%乙醇水摸擬物試液）加標(biāo)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖 8 空白樣品（異辛烷摸擬物試液）的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖 圖9 空白樣品（異辛烷摸擬物試液）加標(biāo)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖圖 10 間苯二甲酸二（2-乙基）己酯質(zhì)譜圖_