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1、第一部分：儀器分析練習(xí)題及答案第2章 氣相色譜分析一選擇題 1.在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數(shù)是 ( ) A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬2. 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數(shù)是 ( ) A 保留時(shí)間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積3. 使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí), 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N24. 熱導(dǎo)池檢測器是一種 ( ) A 濃度型檢測器 B 質(zhì)量型檢測器 C 只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器 D 只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器5. 使用氫火焰離子化檢測器, 選用下列哪種氣體作載氣最合適？ (

2、) A H2 B He C Ar D N26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。A. 沸點(diǎn)差， B. 溫度差， C. 吸光度， D. 分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（ ）原則。A. 沸點(diǎn)高低， B. 熔點(diǎn)高低， C. 相似相溶， D. 化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的（ ）。A. 調(diào)整保留值之比，B. 死時(shí)間之比， C. 保留時(shí)間之比， D. 保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時(shí)（ ）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了（ ）。A.分離度； B. 分配系數(shù)； C保留值； D柱的效能。11、下列氣

3、相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是（ ）A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器； B火焰光度和氫焰離子化檢測器；C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器； D火焰光度和電子捕獲檢測器。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（ ）A. 改變固定相的種類 B. 改變載氣的種類和流速C. 改變色譜柱的柱溫 D. （A）、（B）和（C）13、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致半峰寬（ ）。A. 沒有變化， B. 變寬， C. 變窄， D. 不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（ ）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液

4、的最高使用溫度15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（ ）A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題 1.在一定溫度下, 采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物, _先流出色譜柱, _后流出色譜柱。2.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_ _。3.氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用_固定液, 試樣中各組分按_分離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。4.在一定的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物, _先流出色譜柱, _后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中, 分離極性物質(zhì), 一般

5、選用_固定液, 試樣中各組分按_分離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以 和 來評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用 、 表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)，_項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量_的氣體作載氣，以提高柱效。 8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無關(guān)的是_。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是_。 9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是_，柱的總分離效能指標(biāo)是_。 10、氣相色譜的濃度型檢測器有 ， ；質(zhì)量型檢測器有 ， ；其中TCD使用 氣體時(shí)靈敏度較高；FID

6、對(duì)_ 的測定靈敏度較高；ECD只對(duì) 有響應(yīng)。三判斷題1組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長。 （ ） 2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 （ ） 3在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。 （ ） 4分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。 （ ） 5在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（ ） 6根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0。 （ ） 7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 （ ） 8色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。 （ ） 9

7、毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（ ） 10毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很小；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）第3章 高效液相色譜分析一、選擇題 1液相色譜適宜的分析對(duì)象是（ ）。 A 低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物 B 高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物 C 所有有機(jī)化合物 D 所有化合物2在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色譜法 B 液一固色譜法 C 鍵合

8、相色譜法 D 離子交換法4在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）。 A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C 降低流動(dòng)相的流速 D 增大流動(dòng)相的流速5液相色譜中通用型檢測器是（ ）。 A 紫外吸收檢測器 B 示差折光檢測器 C 熱導(dǎo)池檢測器 D 熒光檢測器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（ ）。 A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B 高壓可使分離效率顯著提高C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱7在液相色譜中，下列檢測器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（ ）。 A 光電二極管陣列檢測器 B 示差折光檢測器 C 熒光檢測

9、器 D 電化學(xué)檢測器 8液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（ ）。 A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng) C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng)9在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（ ）。 A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 10樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是（ ）。 A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜 C 親和色譜 D 凝膠色譜 11在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍 12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（ ）。 A 正相色譜法 B 反相色譜法C 吸附色譜法 D

10、 空間排斥色譜法13在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（ ）。 A 毛細(xì)管氣相色譜法 B 高效液相色譜法 C 氣相色譜法 D 超臨界色譜法14. 下列用于高效液相色譜的檢測器，（ ）檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器 B、熒光檢測器 C、蒸發(fā)光散射檢測器 D、示差折光檢測器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（ ）A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置三、填空題 1高效液相色譜中的 技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的 ，而不是溫度。2在液液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用 流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性 _固定相的極性稱為正相分配色譜。3正

11、相分配色譜適用于分離 化合物、極性 的先流出、極性 的后流出。4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為 和 兩大類。5離子對(duì)色譜法是把 加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與 生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的 ，使 增加，從而改善分離效果。6高效液相色譜的發(fā)展趨勢是減小 和 以提高柱效。7通過化學(xué)反應(yīng)，將 鍵合到 表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。8在液相色譜中， 色譜特別適合于分離異構(gòu)體， 洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。 9用凝膠為固定相，利用凝膠的 與被分離組分分子 間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇

12、性只能通過選擇合適的 來實(shí)現(xiàn)。10在正相色譜中，極性的 組分先出峰，極性的 組分后出峰。三、判斷題 1利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。 （ ）2高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。 （ ）3離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個(gè)“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。（ ）4反相分配色譜適于非極性化合物的分離。 （ ）5高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（ ）6示差折光檢測器是屬于通用型檢測器，適于梯度淋洗色譜。 （ ）7化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（ ）8液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液，改

13、變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（ ）9高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（ ）10正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。（ ）第4章 電位分析法一、選擇題1下列參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測量的是 ( ) A 電動(dòng)勢B 電流 C 電容 D 電量2列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是 ( ) A 電位分析法 B 伏安法 C 庫侖分析法 D 電子能譜3分電解池陰極和陽極的根據(jù)是 ( ) A 電極電位 B 電極材料 C 電極反應(yīng) D 離子濃度4H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于 ( ) A 離子透過玻璃膜 B 電子的得失C 離

14、子得到電子D 溶液中H+和硅膠層中的H+發(fā)生交換5璃電極IUPAC分類法中應(yīng)屬于 ( ) A 單晶膜電極 B 非晶體膜電極 C 多晶膜電極 D 硬質(zhì)電極6測定溶液pH時(shí)，所用的參比電極是： ( ) A 飽和甘汞電極 B 銀-氯化銀電極 C 玻璃電極 D 鉑電極7璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24小時(shí)以上，其目的是： ( ) A 清除不對(duì)稱電位 B 清除液接電位 C 清洗電極 D 使不對(duì)稱電位處于穩(wěn)定8體膜離子選擇電極的靈敏度取決于 ( ) A 響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度 B 膜物質(zhì)在水中的溶解度C 行營離子的活度系數(shù) D 晶體膜的厚度9氟離子選擇電極測定溶液中F-離子的含量時(shí)，主要的干擾離

15、子是 ( ) A Cl- B Br- C OH- D NO3-10實(shí)驗(yàn)測定溶液pH值時(shí)，都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正電極，其目的是消除何種的影響。 ( )A 不對(duì)稱電位B 液接電位C 溫度D不對(duì)稱電位和液接電位11pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來源于 ( )A內(nèi)外玻璃膜表面特性不同B 內(nèi)外溶液中H+ 濃度不同C 內(nèi)外溶液的 H+ 活度系數(shù)不同 D 內(nèi)外參比電極不一樣12用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為 ( )A體積要大，其濃度要高 B 體積要小，其濃度要低C 體積要大，其濃度要低D 體積要小，其濃度要高13離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于 ( )A估計(jì)電極的檢測限 B

16、 估計(jì)共存離子的干擾程度C 校正方法誤差D 計(jì)算電極的響應(yīng)斜率14在電位滴定中，以 E/VV（E為電位，V 為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線, 滴定終點(diǎn)為：( )A曲線的最大斜率（最正值）點(diǎn) B 曲線的最小斜率（最負(fù)值）點(diǎn)C 曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn) D E /DV 為零時(shí)的點(diǎn)二、填空題1正負(fù)離子都可以由擴(kuò)散通過界面的電位稱為_, 它沒有_性和_性, 而滲透膜, 只能讓某種離子通過, 造成相界面上電荷分布不均, 產(chǎn)生雙電層，形成_電位。2用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定試液中F-濃度時(shí), 對(duì)較復(fù)雜的試液需要加入_試劑, 其目的有第一_；第二_；第三_。3用直讀法測定試液的pH值, 其操作定義可用式_

17、來表示。用pH玻璃電極測定酸度時(shí), 測定強(qiáng)酸溶液時(shí), 測得的pH比實(shí)際數(shù)值_, 這種現(xiàn)象稱為 _。測定強(qiáng)堿時(shí), 測得的pH值比實(shí)際數(shù)值_, 這種現(xiàn)象稱為_。4由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 晶體中_是電荷的傳遞者, _是固定在膜相中不參與電荷的傳遞, 內(nèi)參比電極是_, 內(nèi)參比電極由_組成。5在電化學(xué)分析方法中, 由于測量電池的參數(shù)不同而分成各種方法:測量電動(dòng)勢為_；測量電流隨電壓變化的是_,其中若使用_電極的則稱為_； 測量電阻的方法稱為_；測量電量的方法稱為_。6電位法測量常以_作為電池的電解質(zhì)溶液, 浸入兩個(gè)電極, 一個(gè)是指示電極, 另一個(gè)是參比電極, 在零電流條件下, 測量所組成

18、的原電池_。7離子選擇電極的選擇性系數(shù)表明_離子選擇電極抗_離子干擾的能力。系數(shù)越小表明_。8離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí), 對(duì)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要_，濃度要_，目的是_。三、判斷題1晶體膜電極具有很高的選擇性，這是因?yàn)榫w膜只讓特定離子穿透而形成一定的電位。（ ）2玻璃膜電極使用前必須浸泡24 h，在玻璃表面形成能進(jìn)行H十離子交換的水化膜，故所有膜電極使用前都必須浸泡較長時(shí)間。 （ ）3離子選擇電極的電位與待測離子活度成線形關(guān)系。 （ ）4改變玻璃電極膜的組成可制成對(duì)其他陽離子響應(yīng)的玻璃電極。 （ ）5Kij稱為電極的選擇性系數(shù)，通常Kijs*, 真空紫外; 2）. ns*, 遠(yuǎn)紫外; 3）. pp*, 紫外; 4）. np*, 近紫外, 可見.6.大，pp*，大三、判斷題1、2、3、4、5、6、7