《（江蘇專用）2020高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題檢測（十三） 化學(xué)綜合實驗》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《（江蘇專用）2020高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題檢測（十三） 化學(xué)綜合實驗（11頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、專題檢測（十三） 化學(xué)綜合實驗1(2019蘇州一模)氯化鎳(NiCl26H2O)常用于電鍍、陶瓷等工業(yè)，某實驗室以單質(zhì)Ni為原料制取氯化鎳的實驗步驟如下：已知：Fe(OH)3完全沉淀pH為3.2；Ni(OH)2開始沉淀pH為7.2，完全沉淀pH為9.2。NiCl2易水解，從溶液中獲取NiCl26H2O須控制pH2。(1)在三頸燒瓶中(裝置見下圖)加入一定量Ni粉和水，通入空氣，滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸，至反應(yīng)結(jié)束，過濾，制得NiSO4溶液。反應(yīng)過程中，為提高稀硝酸的利用率，在不改變投料比的情況下，可采取的合理措施有_。向A裝置中通入空氣的作用是攪拌、_。若鎳粉過量，判斷反應(yīng)完成的現(xiàn)象是_。(2

2、)將所得NiSO4溶液與NaHCO3溶液混合反應(yīng)得到NiCO3Ni(OH)2沉淀，過濾，洗滌。沉淀反應(yīng)的離子方程式為_。檢驗NiCO3Ni(OH)2沉淀是否洗滌完全的方法是_。(3)在NiCO3Ni(OH)2固體中混有少量Fe(OH)3。請補充完整由NiCO3Ni(OH)2固體制備NiCl26H2O的實驗方案：向NiCO3Ni(OH)2固體中加入鹽酸，邊加邊攪拌，_。NiCl2的溶解度曲線如下圖所示。實驗中須選用的儀器和試劑：pH計、鹽酸、乙醇等解析：(1)反應(yīng)過程中，為提高稀硝酸的利用率，在不改變投料比的情況下，可減緩硝酸的滴加速率或適當(dāng)降低溫度；向A裝置中通入空氣的作用是攪拌、將生成的NO

3、氧化為硝酸(或使產(chǎn)生的NO部分轉(zhuǎn)化為NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收)；若鎳粉過量，即硝酸量不足，將不再產(chǎn)生NO2，要判斷反應(yīng)是否完成，觀察三頸燒瓶內(nèi)有無紅棕色氣體出現(xiàn)，因此判斷反應(yīng)完成的現(xiàn)象是三頸燒瓶內(nèi)無紅棕色氣體出現(xiàn)。(2)2Ni24HCO=NiCO3Ni(OH)23CO2H2O；反應(yīng)后溶液中含Na2SO4，檢驗NiCO3Ni(OH)2沉淀是否洗滌完全，即檢驗NiCO3Ni(OH)2洗滌后濾液中是否含SO。故方法是：取最后一次洗滌液，向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無明顯現(xiàn)象則已洗滌干凈。(3)在NiCO3Ni(OH)2固體中混有少量Fe(OH)3，加入鹽酸后Fe(OH)3轉(zhuǎn)

4、化為Fe3，NiCO3Ni(OH)2轉(zhuǎn)化為Ni2，要除去Fe3，而Ni2不沉淀，則用pH計測定反應(yīng)液3.2pH7.2，停止加入鹽酸，靜置，過濾，除去Fe(OH)3，從溶液中獲取NiCl26H2O須控制pH2，則向濾液中加入適量鹽酸，控制溶液pH小于2，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌，干燥，即可得NiCl26H2O。因此制備NiCl26H2O的實驗方案為：向NiCO3Ni(OH)2固體中加入鹽酸，邊加邊攪拌，用pH計測定反應(yīng)液3.2pH7.2，停止加入鹽酸，靜置，過濾，向濾液中加入適量鹽酸，控制溶液pH小于2，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌，干燥。答案：(1)減緩硝酸的滴加速率或適當(dāng)

5、降低溫度將生成的NO氧化為硝酸(或使產(chǎn)生的NO部分轉(zhuǎn)化為NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收)三頸燒瓶內(nèi)無紅棕色氣體出現(xiàn)(2)2Ni24HCO=NiCO3Ni(OH)23CO2H2O取最后一次洗滌液，向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無明顯現(xiàn)象則已洗滌干凈(3)用pH計測定反應(yīng)液3.2pH7.2，停止加入鹽酸，靜置，過濾，向濾液中加入適量鹽酸，控制溶液pH小于2，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌，干燥2(2018南京三模)某實驗小組采用刻蝕廢液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2，實驗流程如下：已知：Cu2Cl2是白色固體，微溶于水，難溶于乙醇

6、，受潮后在空氣中易被迅速氧化。(1)“預(yù)處理”時，需用Na2CO3調(diào)節(jié)溶液至微酸性而不是堿性，其原因是_。(2)“還原”需在80 條件下進行，適宜的加熱方式為_。(3)“還原”中，Cu2參與反應(yīng)的離子方程式為_。(4)“攪拌”時加入NaCl粉末的作用是_。(5)“過濾”得到的Cu2Cl2需用無水乙醇洗滌，并在真空干燥機內(nèi)于70 干燥2小時，冷卻，密封包裝。于70 真空干燥的目的是_。(6)請設(shè)計從“過濾”所得濾渣中獲取Cu的實驗方案：_(實驗中可供選擇的試劑：稀硫酸、稀硝酸、蒸餾水)?，F(xiàn)欲測定途徑a、b回收銅元素的回收率比，請補充實驗方案：_，分別按途徑a、b制取Cu和Cu2Cl2，測得Cu的

7、質(zhì)量m1 g，Cu2Cl2的質(zhì)量為m2 g，則途徑a、b銅元素的回收率比為_。(銅元素回收率100%)解析：利用刻蝕廢液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2，分析實驗流程可知：(1)“預(yù)處理”時，需用Na2CO3調(diào)節(jié)溶液至微酸性而不是堿性，防止Cu2形成沉淀。(2)“還原”需在80 條件下進行，適宜的加熱方式為水浴加熱。(3)“還原”中，Cu2被SO還原為Cu，SO則被氧化為SO，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的配平原則，得到Cu2參與反應(yīng)的離子方程式為2Cu2SO2ClH2O=Cu2Cl2SO2H。(4)Cu2Cl2微溶于水，“攪拌”時加入NaCl粉末，增大Cl濃度，

8、有利于Cu2Cl2析出(沉淀)。(5)根據(jù)題中信息，Cu2Cl2難溶于乙醇，受潮后在空氣中易被迅速氧化，用無水乙醇洗滌，減少洗滌時溶解損耗，于70 真空干燥，目的是加快乙醇和水的揮發(fā)，防止Cu2Cl2被空氣氧化。(6)濾渣中主要是生成的Cu和過量的Fe，要獲取Cu，必須除去Fe?，F(xiàn)欲測定途徑a、b回收銅元素的回收率比，需取兩份相同體積的預(yù)處理后的水樣，這樣兩份廢液中銅元素的質(zhì)量相等，分別按途徑a、b制取Cu和Cu2Cl2，測得Cu的質(zhì)量m1 g，Cu2Cl2的質(zhì)量為m2 g，途徑a銅元素的回收率為100%，途徑b銅元素的回收率為100%，則途徑a、b銅元素的回收率比為。答案：(1)防止Cu2形

9、成沉淀(2)水浴加熱(3)2Cu2SO2ClH2O=Cu2Cl2SO2H(4)Cu2Cl2微溶于水，增大Cl濃度，有利于Cu2Cl2析出(沉淀)(5)加快乙醇和水的揮發(fā)，防止Cu2Cl2被空氣氧化(6)將稀硫酸加到濾渣中，攪拌，充分反應(yīng)至無氣體產(chǎn)生為止，過濾并用蒸餾水洗滌23次，低溫烘干取兩份相同體積的預(yù)處理后的水樣3(2018百校大聯(lián)考)某實驗興趣小組用如下兩種方法制取氮氣。已知：活性炭可用于吸附水中的絮狀沉淀。(1)方法一所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(2)檢驗方法一反應(yīng)后所得溶液中是否含有NH的實驗方法是_。(3)方法二被冰水冷卻的U形管中所得物質(zhì)是_，用冰水冷卻的目的是_。(4)方法一與

10、方法二相比所具有的優(yōu)點是_。(5)方法一和方法二中均需用到NH4Cl，NH4Cl的溶解度隨溫度變化的曲線如圖所示，工業(yè)NH4Cl固體中含有少量的FeCl2，可通過如下實驗來提純：將工業(yè)NH4Cl固體溶于水，_，調(diào)節(jié)溶液的pH為45，向溶液中加入活性炭，將溶液加熱濃縮，_獲得純凈的NH4Cl固體。(實驗中可供選擇的試劑有：雙氧水、KMnO4溶液)解析：(1)方法一中氯化銨和亞硝酸鈉反應(yīng)生成氮氣、氯化鈉和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4ClNaNO2NaClN22H2O；(2)氨氣的水溶液顯堿性，可以借助于濕潤紅色石蕊試紙檢驗溶液中是否含有NH；(3)方法二中生成的氨氣通過堿石灰干燥后，干燥的氨氣與氧

11、化銅在加熱時反應(yīng)生成銅、氮氣和水，被冰水冷卻的U形管中所得物質(zhì)是氨水，用冰水冷卻可以將未反應(yīng)的氨氣冷卻，加大氨氣在水中的溶解度；(4)方法一與方法二相比所具有的優(yōu)點是裝置及操作簡單、所得氮氣純凈、原料的利用率高；(5)工業(yè)NH4Cl固體中含有少量的FeCl2，提純時，需要將氯化亞鐵首先氧化為氯化鐵，為了不引入雜質(zhì)，可以選用雙氧水，然后調(diào)節(jié)pH，使鐵離子轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，將溶液加熱濃縮，由于氯化銨的溶解度受溫度的影響較大，需要趁熱過濾，然后冷卻到0 結(jié)晶，過濾，低溫干燥即可。答案：(1)NH4ClNaNO2NaClN22H2O(2)向試管中加入少量反應(yīng)后所得溶液，向其中加入足量NaOH濃

12、溶液，加熱，若產(chǎn)生能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍的氣體，則溶液中含有NH，若試紙不變藍，則溶液中不含有NH(3)氨水將未反應(yīng)的氨氣冷卻，加大氨氣在水中的溶解度(4)裝置及操作簡單、所得氮氣純凈、原料的利用率高(5)加入足量的雙氧水趁熱過濾，將溶液冷卻到0 ，過濾，低溫干燥4(2017南京、淮安三模)CuCl常用作有機合成催化劑，實驗室以初級銅礦粉(主要含Cu2S及少量Fe2O3、FeO等)為原料制備活性CuCl。實驗過程如下：(1)“酸浸”中，加入稀硫酸不宜過量太多的原因是_。(2)已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深藍色Cu(NH3)42溶液。“分解”實驗條件及現(xiàn)象如下表所示。溫度/壓強/kPa時

13、間/min殘液顏色A110101.360淺藍色B10074.640很淺C9060.030無色透明則“分解”實驗條件應(yīng)選_(填字母)?！胺纸狻鄙傻腘H3可以回收利用。在實驗室用如圖裝置來收集NH3，當(dāng)集氣瓶收集滿NH3時觀察到的現(xiàn)象是_。(3)CuCl易氧化，Ksp(CuCl)1.2106?！昂铣伞敝猩蒀uCl的離子方程式為_；請補充從“合成”所得混合物中得到CuCl的實驗操作步驟：過濾、洗滌、_。(4)請補充“除雜”步驟中分別回收Fe(OH)3和MnCO3的實驗方案：向“濾液”中_。已知：pH3.2時，F(xiàn)e(OH)3沉淀完全；pH4.7時，Cu(OH)2開始沉淀；pH10時，MnCO3沉淀

14、完全解析：(2)由表中的數(shù)據(jù)可看出，分解的溫度越低、壓強越小、反應(yīng)時間越短，所得溶液中Cu2殘存的越少，故實驗條件應(yīng)選C。當(dāng)集氣瓶收滿氨氣后，倒置漏斗有防倒吸作用，故觀察到的現(xiàn)象為漏斗中液面忽上忽下。(3)由于CuCl容易被氧化，故過濾、洗滌后，應(yīng)真空干燥或隔絕空氣干燥。(4)在“除雜”步驟中，加入氨水的目的是調(diào)節(jié)溶液的pH，當(dāng)使得溶液中Fe3沉淀完全且Cu2不沉淀時，應(yīng)控制溶液3.2pH4.7，過濾、洗滌、干燥后得到Fe(OH)3；然后加入氨水，使得Cu2轉(zhuǎn)變成Cu(NH3)42，繼續(xù)加入氨水和NH4HCO3，調(diào)節(jié)溶液的pH為10，溶液中Mn2轉(zhuǎn)變成MnCO3，過濾、洗滌、干燥后得到MnCO

15、3。答案：(1)避免“除雜”步驟消耗更多的氨水和NH4HCO3(2)C漏斗中的液面忽上忽下(3)SO22CuO2Cl=2CuClSO真空干燥(或隔絕空氣干燥)(4)邊攪拌邊滴加氨水至溶液pH為3.2，4.7)，將所得沉淀過濾、洗滌、干燥得Fe(OH)3；再向濾液中邊攪拌邊滴加氨水和碳酸氫銨混合溶液至pH10，有大量MnCO3沉淀生成，將沉淀過濾、洗滌、干燥得MnCO35(2018南京、鹽城、連云港二模)溴化鈣晶體(CaBr22H2O)為白色固體，易溶于水，可用于制造滅火劑、制冷劑等。一種制備溴化鈣晶體的工藝流程如下：(1)實驗室模擬海水提溴的過程中，用苯萃取溶液中的溴，分離溴的苯溶液與水層的操

16、作(裝置如圖所示)：使玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔，將活塞擰開，使下面的水層慢慢流下，待有機層和水層界面與活塞上口相切即關(guān)閉活塞，_。(2)“合成”主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_?！昂铣伞睖囟瓤刂圃?0 以下，其原因是_，投料時控制n(Br2)n(NH3)10.8，其目的是_。(3)“濾渣”的主要成分為_(填化學(xué)式)。(4)“濾液”呈強堿性，其中含有少量BrO、BrO，請補充從“濾液”中提取CaBr22H2O的實驗操作：加熱驅(qū)除多余的氨，_。實驗中須使用的試劑：氫溴酸、活性炭、乙醇；除常用儀器外須使用的儀器：砂芯漏斗，真空干燥箱 解析：(2)理論上投料時，應(yīng)控制n(Br2)n(NH3)32，當(dāng)控制

17、在10.8時(即32.4)，NH3過量，確保Br2被充分還原。(3)“合成”步驟中，原料之一為CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故濾渣的主要成分是Ca(OH)2。(4)根據(jù)給定的試劑，應(yīng)加入氫溴酸，調(diào)節(jié)溶液呈酸性，此時發(fā)生反應(yīng)BrOBr2H=Br2H2O、BrO5Br6H=3Br23H2O，加入活性炭脫色(吸附生成的Br2)，用砂芯漏斗過濾(將吸附Br2的活性炭過濾掉)，所得濾液中主要含有CaBr2，將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再用砂芯漏斗過濾得到CaBr22H2O，再用乙醇洗滌干凈后，在真空干燥箱中干燥即可。答案：(1)打開玻璃塞，將上層液體從上口倒入另一燒杯中(2)3CaO3Br

18、22NH3=3CaBr2N23H2O溫度過高，Br2、NH3易揮發(fā)使NH3稍過量，確保Br2被充分還原(3)Ca(OH)2(4)用氫溴酸調(diào)節(jié)濾液呈酸性，加入活性炭脫色，用砂芯漏斗過濾，將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再用砂芯漏斗過濾，再用乙醇洗滌干凈后，在真空干燥箱中干燥6(2018南京、鹽城一模)PbCrO4是一種黃色顏料，制備PbCrO4的一種實驗步驟如下：已知：Cr(OH)3(兩性氫氧化物)呈綠色且難溶于水。Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2均易溶于水，PbCrO4的Ksp為2.81013，Pb(OH)2開始沉淀時pH為7.2，完全沉淀時pH為8.7。六價鉻在溶液中物種分布分數(shù)與pH關(guān)系

19、如圖所示。PbCrO4可由沸騰的鉻酸鹽溶液與鉛鹽溶液作用制得，含PbCrO4晶種時更易生成。(1)實驗時需要配置100 mL3 molL1 CrCl3溶液，現(xiàn)有量筒、玻璃棒、燒杯，還需要玻璃儀器是_。(2)“制NaCrO2(aq)”時，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_。(3)“氧化”時H2O2滴加速度不宜過快，其原因是_；“氧化”時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。(4)“煮沸”的目的是_。(5)請設(shè)計用“冷卻液”制備PbCrO4的實驗操作：_實驗中須使用的試劑有：6 molL1的醋酸，0.5 molL1 Pb(NO3)2溶液，pH試紙。解析：(1)配制100 mL 3 molL1 CrCl3溶液

20、，需要的玻璃儀器是100 mL容量瓶和膠頭滴管；(2)由于Cr(OH)3(兩性氫氧化物)是難溶于水的綠色沉淀，所以滴加NaOH溶液時，要在不斷攪拌下直到綠色沉淀恰好完全溶解，即得到NaCrO2溶液；(3)H2O2用于將NaCrO2氧化為Na2CrO4，但H2O2不穩(wěn)定，易分解，所以滴加速率不宜過快；反應(yīng)的離子方程式為2CrO3H2O22OH=2CrO4H2O; (4)“煮沸”的目的是為除去過量的H2O2；(5)“冷卻液”的主要成分為Na2CrO4，要想制備PbCrO4，根據(jù)已知信息由Pb(NO3)2提供Pb2，但要控制溶液的pH不大于7.2，以防止生成Pb(OH)2沉淀，由信息的圖像可知，溶液

21、的pH又不能小于6.5，因為pH小于6.5時CrO的含量少，HCrO的含量大，所以控制溶液的pH略小于7即可，結(jié)合信息，需要先生成少許的PbCrO4沉淀，再大量生成。答案：(1)100 mL容量瓶和膠頭滴管(2)不斷攪拌下逐滴加入NaOH溶液，至產(chǎn)生的綠色沉淀恰好溶解(3)減小H2O2自身分解損失2CrO3H2O22OH=2CrO4H2O(4)除去過量的H2O2(5)在不斷攪拌下，向“冷卻液”中加入6 molL1的醋酸至溶液pH略小于7，將溶液加熱至沸，先加入一滴0.5 molL1 Pb(NO3)2溶液，攪拌片刻產(chǎn)生少量沉淀，然后繼續(xù)滴加至有大量沉淀，靜置，向上層清液中滴入Pb(NO3)2溶液

22、，若無沉淀生成，停止滴加，靜置、過濾、洗滌、干燥7(2018蘇錫常鎮(zhèn)一調(diào))亞硝酸鈉(NaNO2)是工業(yè)鹽的主要成分，在漂白、電鍍等方面應(yīng)用廣泛。實驗室以木炭、濃硝酸、Na2O2為主要原料按照如圖所示裝置制備亞硝酸鈉(加熱裝置及部分夾持裝置已略去)，反應(yīng)原理為2NONa2O2=2NaNO2?；卮鹣铝袉栴}：(1)A裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(2)B裝置中銅的作用是_。(3)充分反應(yīng)后，C裝置中生成的固體除NaNO2外，還可能有雜質(zhì)生成，應(yīng)在B、C裝置之間加一個裝置，該裝置所盛放試劑的名稱是_。(4)檢查裝置氣密性并裝入藥品后，以下實驗操作步驟正確的順序為_(填字母)。a打開彈簧夾，向裝置中通入N

23、2b點燃酒精燈c向三頸燒瓶中滴加濃硝酸d熄滅酒精燈e關(guān)閉分液漏斗旋塞f停止通入N2(5)D裝置用于尾氣處理，寫出D中反應(yīng)的離子方程式：_。(6)利用改進后的裝置，將7.8 g Na2O2完全轉(zhuǎn)化成NaNO2，理論上至少需要木炭_ g。解析：(1)A裝置中發(fā)生碳與濃硝酸的反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為C4HNO3(濃)CO24NO22H2O。(2)裝置B中是A裝置生成的二氧化氮和水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，3NO2H2O=2HNO3NO，硝酸和銅反應(yīng)生成硝酸銅，一氧化氮和水，因此B裝置中銅的作用是可以和二氧化氮與水反應(yīng)生成的硝酸反應(yīng)，提高NO產(chǎn)率。(3)因為一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸氣，二氧化碳和過氧

24、化鈉發(fā)生的反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，水與過氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉，故C裝置產(chǎn)物中除亞硝酸鈉外還含有副產(chǎn)物碳酸鈉和氫氧化鈉，為避免產(chǎn)生這些副產(chǎn)物，應(yīng)在B、C裝置間增加一個裝置，該裝置中盛放的試劑應(yīng)為堿石灰，用來吸收二氧化碳和水蒸氣。(4)由于該實驗中有氣體參加，所以在組裝好儀器后首先要檢查裝置的氣密性，再裝藥品，由于實驗過程中有一氧化氮產(chǎn)生，所以要將裝置中的空氣全部排盡，再進行實驗，可以利用氮氣排空氣。又因為NO有毒，所以最后需要利用氮氣把剩余的NO全部排入酸性高錳酸鉀溶液中，因此實驗操作順序為acebdf；(6)n(Na2O2)7.8 g78 gmol10.1 mol，根據(jù)C4HNO3(濃)CO2

25、4NO22H2O，3NO2H2O=2HNO3NO，有關(guān)系式C4NO24/3NO8/3HNO3，根據(jù)3Cu8HNO3=3Cu(NO3)22NO4H2O，有關(guān)系式HNO33/8Cu1/4NO，則有C2/3NO，所以碳與總的NO的關(guān)系式為C(4/32/3)NO，根據(jù)2NONa2O2=2NaNO2，可知碳與Na2O2的關(guān)系式為CNa2O2，所以7.8 g過氧化鈉完全轉(zhuǎn)化成為亞硝酸鈉，理論上至少需要碳的質(zhì)量為0.1 mol12 gmol11.2 g。答案：(1)C4HNO3(濃)CO24NO22H2O(2)可以和二氧化氮與水反應(yīng)生成的硝酸反應(yīng)，提高NO產(chǎn)率(3)堿石灰(4)acebdf(5)5NO3MnO4H=5NO3Mn22H2O(6)1.211