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1、專題十五 綜合實驗探究1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法)。3.能根據(jù)實驗試題要求，做到：(1)設計、評價或改進實驗方案；(2)了解控制實驗條件的方法；(3)分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論；(4)識別典型的實驗儀器裝置圖。4.各部分實驗基礎知識與技能的綜合應用?？季V要求考點一評價型實驗題欄目索引考點二定量測定型實驗題考點三化工流程型實驗題考點四高考實驗的新寵有機制備實驗知識精講考點一評價型實驗題評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質性質探究型、組成成分探究型、物質制備和應用探究型等，該類試題一般以實驗

2、裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內容一般為1.常見的氣體發(fā)生裝置2.常見的凈化裝置用于除去氣體中的雜質氣體3.常見的氣體收集裝置4.常見的量氣裝置通過排液法測量氣體的體積5.有毒氣體的處理裝置題組集訓題組一物質制備、反應性質探究型1.(2015福建理綜，25)某化學興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關探究實驗。實驗一制取氯酸鉀和氯水利用下圖所示的實驗裝置進行實驗。(1)制取實驗結束后，取出B中試管冷卻結晶、過濾、洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有_。解析制取實驗結束后，由取出B中試管進行的操作(冷卻結晶、過濾、洗滌)，可知該實驗操作過程中需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管

3、。燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)(2)若對調B和C裝置的位置，_(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。解析Cl2與熱的KOH溶液反應生成KClO3、KCl和H2O，與冷的KOH溶液反應生成KClO、KCl和H2O。因此，若將裝置B、C的位置對調，可以除去Cl2中的雜質氣體HCl，故能提高B中KClO3的產(chǎn)率。能實驗二氯酸鉀與碘化鉀反應的探究(3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設計了系列實驗研究反應條件對反應產(chǎn)物的影響，其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行)：試管編號12340.20molL1KI/mL1.01.01.01.0KCl

4、O3(s)/g0.100.100.100.106.0molL1H2SO4/mL03.06.09.0蒸餾水/mL9.06.03.00實驗現(xiàn)象系列a實驗的實驗目的是_。設計1號試管實驗的作用是_。若2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色；假設氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應的離子方程式為_。解析根據(jù)表格中的數(shù)據(jù)可知：KI、KClO3的物質的量及濃度不變，改變的是硫酸溶液的體積和水的多少，二者的總體積相等，由此可見系列a實驗的目的是研究反應體系中硫酸濃度對反應產(chǎn)物的影響；設計1號試管實驗的作用是作對照實驗，比較影響結果。根據(jù)2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液

5、加入淀粉溶液顯藍色，證明生成了I2；若氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，根據(jù)氧化還原反應中電子守恒、電荷守恒及元素原子守恒可知該反應的離子方程式為ClO6I6H=Cl3I23H2O。答案研究反應體系中硫酸濃度對反應產(chǎn)物的影響硫酸濃度為0的對照實驗ClO6I6H=Cl3I23H2O實驗三測定飽和氯水中氯元素的總量(4)該小組設計的實驗方案：使用下圖裝置，加熱15.0mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_。(不考慮實驗裝置及操作失誤導致不可行的原因)解析該小組設計的實驗方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，無法測定試樣含氯總量。

6、答案因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無法測定試樣含氯總量(或其他合理答案)(5)根據(jù)下列資料，為該小組設計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié))：_。資料：i.次氯酸會破壞酸堿指示劑；ii.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2、FeCl2等物質還原成Cl。解析由于HClO具有強氧化性會破壞酸堿指示劑，因此實驗設計時不能用酸堿指示劑，可以利用氯水的強氧化性，向該溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全還原為Cl，H2O2被氧化成O2，然后加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的AgNO3溶液，過濾、洗滌生成的AgCl沉淀，干燥后稱量沉淀質量，結合氯原子守恒即可確定其中

7、含有的氯元素的質量。答案量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，待反應完全加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，過濾、洗滌、干燥、稱量沉淀質量(或其他合理答案)題組二物質制備、組成成分探究型2.(2015全國卷，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色，熔點為101，易溶于水，受熱脫水、升華，170以上分解。回答下列問題：(1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置B的主

8、要作用是_。解析裝置C中澄清石灰水的作用是檢驗是否有CO2氣體生成，若有CO2氣體生成，澄清石灰水變渾濁。裝置B中冰水的作用是降低溫度，使生成的水和草酸(題給信息：受熱脫水、升華)冷凝。若草酸進入裝置C，會生成草酸鈣沉淀，干擾CO2檢驗。答案有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁CO2冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗(2)乙組同學認為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、_。裝置H反應管中盛有的物質是_。能證明D中草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的

9、現(xiàn)象是_。解析檢驗CO可通過檢驗CO還原黑色的CuO生成的CO2進行。因為分解產(chǎn)物中有CO2，所以要先除去CO2，可用濃NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水檢驗CO2是否除盡，再用無水氯化鈣干燥CO，然后通過加熱的CuO，再用澄清石灰水檢驗生成的CO2氣體，沒有反應掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水無現(xiàn)象，H中黑色的CuO變紅色，后面的澄清石灰水變渾濁，說明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO。答案F、D、G、H、D、ICuO(氧化銅)前面D中澄清石灰水無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁(3)設計實驗證明：草酸的酸性比碳酸的強_。草酸為二元酸_。解析證明草酸的酸性比碳酸強，可以

10、利用溶液中較強酸制較弱酸的原理，將草酸與NaHCO3溶液混合，看是否有氣體產(chǎn)生。證明草酸是二元酸，可以利用酸堿中和滴定原理，若消耗NaOH的物質的量是草酸的2倍，即可證明草酸是二元酸。答案向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生用NaOH標準溶液滴定草酸，消耗NaOH的物質的量為草酸的2倍題組三物質反應原理探究型3.已知有機色質的發(fā)色官能團可以被氧化或發(fā)生加成反應生成無色物質。(1)為了探索比較SO2和Cl2的漂白原理，甲同學做了如下對比實驗：a.將干燥的SO2和干燥的Cl2分別通到干燥的品紅試紙上，發(fā)現(xiàn)紅色試紙均不褪色；b.將SO2和Cl2分別通入品紅溶液中，發(fā)現(xiàn)品紅溶液均褪色

11、；c.加熱b中漂白后的溶液，發(fā)現(xiàn)前者恢復紅色，并產(chǎn)生刺激性氣味的氣體，后者無明顯現(xiàn)象；d.將SO2和Cl2分別持續(xù)通入紫色石蕊溶液中，發(fā)現(xiàn)前者只變紅，不褪色，后者先變紅，后褪色。請根據(jù)甲同學的實驗事實，簡要說明SO2與Cl2漂白原理的相同與不同之處。相同之處：SO2和Cl2本身都沒有漂白性，起漂白作用的分別是其與水反應后的產(chǎn)物_和_。H2SO3HClO不同之處：H2SO3只能與某些有機色質發(fā)生_反應，生成不穩(wěn)定的無色物質，產(chǎn)物受熱分解再放出SO2，是非氧化還原反應。HClO能與很多有機色質發(fā)生_反應，生成物較穩(wěn)定。加合或化合氧化還原(2)乙同學為了探索對比O3、H2O2和Cl2的漂白能力大小，

12、將等體積等濃度的品紅溶液與三種漂白劑呈噴霧狀分別反應，至完全褪色時，發(fā)現(xiàn)消耗三種漂白劑的物質的量相同，但褪色時間O3最短，H2O2次之，Cl2最長。消耗三種漂白劑的物質的量相同的原因是：每摩爾物質_相等。O3漂白速度較H2O2快的主要原因是_；Cl2漂白速度最慢的主要原因可能是_。得電子數(shù)氧化性O3H2O2Cl2與H2O反應生成HClO濃度較小(3)丙同學為了比較H2O2和NaClO的氧化性強弱，將兩者混合，觀察到產(chǎn)生大量無色無味氣體。丙同學認為，發(fā)生反應的離子方程式為_，由此確認NaClO的氧化性強于H2O2；丁同學認為產(chǎn)生氣體也可能是H2O2分解的原因，建議丙同學進一步補充實驗來確認。補充

13、實驗需要的試劑是_和_。H2O2ClO=ClH2OO2AgNO3溶液稀HNO3常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質的稱量、物質的分離與提純、中和滴定、一定物質的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：知識精講考點二定量測定型實驗題1.氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(2)量氣時應注意的問題量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖()()應使左側和右側的液面高度保持相平。2.測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體

14、排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3.測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4.測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用

15、于配制一定物質的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H或OH的物質的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做23次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)

16、)要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。題組集訓題組一滴定實驗在定量測定實驗中的應用1.(2015山東理綜，31)毒重石的主要成分為BaCO3(含Ca2、Mg2、Fe3等雜質)，實驗室利用毒重石制備BaCl22H2O的流程如下：(1)毒重石用鹽酸浸取前需充分研磨，目的是_。實驗室用37%的鹽酸配制15%的鹽酸，除量筒外還需使用下列儀器中的_。a.燒杯b.容量瓶c.玻璃棒d.滴定管解析充分研磨的目的是增大反應物的接觸面積，從而使反應速率加快。配制一定質量分數(shù)的溶液，可以算出所需37%的鹽酸及水的體積，然后在燒杯中稀釋，為使溶液混合均勻，要用玻璃棒進行攪拌。增大接觸面積從而使

17、反應速率加快ac(2)加入NH3H2O調節(jié)pH8可除去_(填離子符號)，濾渣中含_(填化學式)。加入H2C2O4時應避免過量，原因是_。Ca2Mg2Fe3開始沉淀時的pH11.99.11.9完全沉淀時的pH13.911.13.2已知：Ksp(BaC2O4)1.6107，Ksp(CaC2O4)2.3109。解析根據(jù)流程圖及表格中數(shù)據(jù)可知，加入NH3H2O調節(jié)pH8時，只有Fe3完全沉淀而除去。加入NaOH，調pH12.5，對比表格中數(shù)據(jù)可知，此時Mg2完全沉淀，Ca2部分沉淀，所以濾渣中含Mg(OH)2、Ca(OH)2。根據(jù)Ksp(BaC2O4)1.610 7，H2C2O4過量時Ba2會轉化為B

18、aC2O4沉淀，從而使BaCl22H2O的產(chǎn)量減少。答案Fe3Mg(OH)2、Ca(OH)2H2C2O4過量會導致生成BaC2O4沉淀，產(chǎn)品的產(chǎn)量減少步驟：移取xmL一定濃度的Na2CrO4溶液于錐形瓶中，加入酸堿指示劑，用bmolL1鹽酸標準液滴定至終點，測得滴加鹽酸體積為V0mL。步驟：移取ymLBaCl2溶液于錐形瓶中，加入xmL與步驟相同濃度的Na2CrO4溶液，待Ba2完全沉淀后，再加入酸堿指示劑，用bmolL1鹽酸標準液滴定至終點，測得滴加鹽酸的體積為V1mL。滴加鹽酸標準液時應用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的_(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的濃度為_molL1，若步

19、驟中滴加鹽酸時有少量待測液濺出，Ba2濃度測量值將_(填“偏大”或“偏小”)。題組二裝置質量變化在定量測定實驗中的應用2.(2014北京理綜，27)碳、硫的含量影響鋼鐵性能，碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。(1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。氣體a的成分是_。若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應：3FeS5O21_3_。解析(1)鋼樣(含有鐵、碳、硫)在高溫下與O2反應，除生成CO2、SO2外，還有剩余的O2，故氣體a中含有CO2、SO2、O2。該反應中，S元素由2價被氧化為4價，即生成SO2，再結合元素守恒及元素的

20、化合價升降總數(shù)相等，配平該反應方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。SO2、CO2、O2Fe3O4SO2(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。H2O2氧化SO2的化學方程式_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為y克，則該鋼樣中硫的質量分數(shù)：_。解析H2O2具有強氧化性，SO2具有強還原性，二者發(fā)生 氧 化 還 原 反 應 生 成 H2SO4，化 學 方 程 式 為 H2O2SO2=H2SO4。消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為yg，則消耗zmLNaOH溶液相當于硫的質量為yzg，那么鋼樣中硫的質

21、量分數(shù)為100%。答案H2O2SO2=H2SO4 100%(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。氣體a通過B和C的目的是_。計算鋼樣中碳的質量分數(shù)，應測量的數(shù)據(jù)是_。解 析 裝 置 B中 活 性 MnO2將 SO2氧 化。裝 置 C中K2Cr2O7濃H2SO4具有強氧化性，用于吸收氣體a中的SO2，防止SO2進入CO2吸收瓶，影響實驗結果。實驗中應測定實驗前后CO2吸收瓶的質量變化，從而確定CO2的質量，繼而求出鋼樣中碳的質量分數(shù)。答案排除SO2對CO2測定的干擾CO2吸收瓶吸收CO2前、后的質量考點三化工流程型實驗題化學工藝流程題是近年來高考中備受關注的一種題型，該

22、類題是將化工生產(chǎn)過程中的主要生產(chǎn)階段即生產(chǎn)流程用框圖形式表示出來，并根據(jù)生產(chǎn)流程中涉及的化學知識步步設問，構成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學工藝流程題，它一般分為題頭介紹、流程圖示、問題設計三部分。知識精講1.(2015福建理綜，24)無水氯化鋁在生產(chǎn)、生活中應用廣泛。(1)氯化鋁在水中形成具有凈水作用的氫氧化鋁膠體，其反應的離子方程式為_。解析AlCl3屬于強酸弱堿鹽，在溶液中Al3發(fā)生水解反應生成Al(OH)3膠體：Al33H2OAl(OH)3(膠體)3H。題組集訓題組一根據(jù)化工流程探究反應原理Al33H2OAl(OH)3(膠體)3H(2)工業(yè)上用鋁土礦(主要成分為Al2O3，含有Fe2O3、S

23、iO2等雜質)制取無水氯化鋁的一種工藝流程示意如下：已知：物質SiCl4AlCl3FeCl3FeCl2沸點/57.6180(升華)300(升華)1023步驟中焙燒使固體水分揮發(fā)、氣孔數(shù)目增多，其作用是_(只要求寫出一種)。步驟中若不通入氯氣和氧氣，則反應生成相對原子質量比硅大的單質是_。已知：Al2O3(s)3C(s)=2Al(s)3CO(g)H11344.1kJmol12AlCl3(g)=2Al(s)3Cl2(g)H21169.2kJmol1由Al2O3、C和Cl2反應生成AlCl3的熱化學方程式為_。步驟的尾氣經(jīng)冷卻至室溫后，氣體用足量的NaOH冷溶液吸收，生成的鹽主要有3種，其化學式分別

24、為_。結合流程及相關數(shù)據(jù)分析，步驟中加入鋁粉的目的是_。解析步驟中焙燒使固體水分揮發(fā)、氣孔數(shù)目增多，可以防止后續(xù)步驟生成的AlCl3水解，同時也增大了反應物的接觸面積，從而加快反應速率。根據(jù)物質的組成元素可知：若步驟中不通入氯氣和氧氣，則反應生成相對原子質量比Si大的單質是Fe。對已知兩個熱化學方程式由上到下依次標記為(i)和(ii)，根據(jù)蓋斯定律，(i)(ii)可得所求熱化學方程式：Al2O3(s)3C(s)3Cl2(g)=2AlCl3(g)3CO(g)H174.9kJmol1。尾氣中存在Cl2和CO2，故與NaOH溶液反應生成NaCl、NaClO、Na2CO3。Al的活動性強于Fe，在步驟

25、中加入Al粉與FeCl3發(fā)生置換反應，以除去FeCl3從而提高AlCl3的純度。答案防止后續(xù)步驟生成的AlCl3水解或增大反應物的接觸面積，加快反應速率Fe或鐵Al2O3(s)3C(s)3Cl2(g)=2AlCl3(g)3CO(g)H174.9kJmol1NaCl、NaClO、Na2CO3除去FeCl3，提高AlCl3純度題組二利用化工流程考查實驗操作2.鉻鐵礦的主要成分的化學式為FeOCr2O3，還含有SiO2、Al2O3等雜質。工業(yè)上常采用固體堿熔氧化法用鉻鐵礦粉制備重鉻酸鉀，流程為已知：NaFeO2遇水強烈水解；重鉻酸鉀為橙紅色針狀晶體，溶于水，不溶于乙醇，有強氧化性；(1)灼燒操作一般

26、在坩堝中進行，下列物質適合用來制作此實驗坩堝材料的是_。A.鐵B.氧化鋁C.石英D.陶瓷解析因為純堿、固體NaOH參與反應，所以不能用氧化鋁坩堝、石英坩堝以及陶瓷坩堝。答案A(2)鉻鐵礦經(jīng)粉碎處理的目的是_；寫出Cr2O3和純堿、氧氣反應生成Na2CrO4的化學方程式為_；NaFeO2水浸時強烈水解生成氫氧化鐵沉淀，離子方程式為_。解析在化工生產(chǎn)中，把固體粉碎，目的是增大反應物的接觸面積，加快反應速率。Cr2O3與O2、Na2CO3發(fā)生反應的原理為Na2CO3Na2OCO22Cr2O33O24Na2O=4Na2CrO4即2Cr2O33O24Na2CO34Na2CrO44CO2。FeO2H2O=

27、Fe(OH)3OH可根據(jù)電荷守恒判斷有OH生成。(3)濾液1的成分除Na2CrO4、NaOH外，還含有_(填化學式)。解析因為在反應器中發(fā)生反應SiO22NaOH=Na2SiO3H2OAl2O32NaOH=2NaAlO2H2O所以濾液1中除Na2CrO4、NaOH外，還含有NaAlO2和Na2SiO3。NaAlO2、Na2SiO3(4)通過途徑1從Na2CrO4溶液獲得K2Cr2O7晶體，操作步驟有：“酸化”加KCl固體蒸發(fā)濃縮操作a過濾洗滌干燥?！八峄辈襟E用醋酸調節(jié)溶液pH5，其目的是_；操作a的名稱_。根據(jù)操作過程中的蒸發(fā)濃縮，操作a的名稱應是冷卻結晶。冷卻結晶知識精講考點四高考實驗的新

28、寵有機制備實驗“有機實驗”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及到有機物的制備、有機物官能團性質實驗探究等。常常考查蒸餾和分液操作、反應條件的控制、產(chǎn)率的計算等問題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)蒸餾裝置題組集訓1.(2014新課標全國卷，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下：相對分子質量密度/(gcm3)沸點/水中溶解性異戊醇880

29、.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實驗步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140143餾分，得乙酸異戊酯3.9g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器B的名稱是_。解析儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。解析第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除

30、掉NaHCO3雜質。球形冷凝管洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標號)。a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出解析乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。答案d(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。解析該反應為可逆反應，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉化率。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_。解析加入無水MgSO

31、4固體的目的是除去混合物中的少量水分。提高異戊醇的轉化率干燥(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標號)。解析蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應裝置，主要用于冷凝回流，使反應更徹底，故只有b項正確。答案b(7)本實驗的產(chǎn)率是_(填標號)。a.30%b.40%c.60%d.90%c(8)在進行蒸餾操作時，若從130開始收集餾分，會使實驗 的 產(chǎn) 率 偏 _(填“高”或“低”)，其 原 因 是_。解析異戊醇的沸點為131，蒸餾時，若從130開始收集餾分，將會有一部分未反應的異戊

32、醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。高會收集少量未反應的異戊醇2.(2014浙江理綜，28)葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養(yǎng)物質。葡萄糖酸鈣可通過以下反應制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)H2OCO2相關物質的溶解性見下表：物質名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸 溴化鈣 氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶實驗流程如下：請回答下列問題：(1)第步中溴水氧化葡萄糖時，下列裝置中最適合的是_。制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其他試劑，下列物質中最適合的是_。A.

33、新制Cu(OH)2懸濁液B.酸性KMnO4溶液C.O2/葡萄糖氧化酶D.Ag(NH3)2OH溶液解析由實驗流程可知，第步操作在55時進行，溫度低于100，可采用水浴加熱的方式，溫度計應測量水浴的溫度，故選擇裝置B。選擇C項，氧化效果好且不會引入新的雜質；若選擇A、B、D項，會引入新的雜質，給后續(xù)除雜帶來困難。另外，酸性KMnO4溶液不僅能將CHO氧化成COOH，也能氧化OH，會降低葡萄糖酸的產(chǎn)率。答案BC(2)第步充分反應后CaCO3固體需有剩余，其目的是_；本實驗中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。解析加入CaCO3，發(fā)生的反應有2HBrCaCO3=CaBr2 H2O CO2和 2C

34、6H12O7 CaCO3Ca(C6H11O7)2H2OCO2，若CaCO3固體無剩余，則不能保證葡萄糖酸全部轉化為葡萄糖酸鈣。鹽酸是強酸，因此氯化鈣不能與葡萄糖酸反應生成葡萄糖酸鈣。提高葡萄糖酸的轉化率，便于后續(xù)分離氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應得到葡萄糖酸鈣(3)第步需趁熱過濾，其原因是_。解析因第步中生成的葡萄糖酸鈣在熱水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁熱過濾，可防止葡萄糖酸鈣析出。葡萄糖酸鈣冷卻后會結晶析出，如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品(4)第步加入乙醇的作用是_。解析第步得到的濾液中含有雜質CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸鈣微溶于乙醇，可導致大部分葡萄糖酸鈣析出?？山档推咸烟撬徕}在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣析出(5)第步中，下列洗滌劑最合適的是_。A.冷水B.熱水C.乙醇D.乙醇水混合溶液解析葡萄糖酸鈣在乙醇中溶解度較小，故可用乙醇水混合溶液洗滌，以除去殘留的CaBr2。D