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1、化學實驗基礎及綜合應用第十章綜合課8物質的制備及定量分析實驗 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 物質制備實驗和定量分析實驗是高考的經(jīng)典題型，其中物質的制備實驗題常涉及到物質制備的原理、儀器的選用和基本操作、實驗步驟的設計、反應條件的控制、物質的分離和提純等常見考點，但命題形式靈活，其中理解實驗的目的，反應原理，物質成分和性質以及儀器的用途是解題的關鍵；定量分析類實驗題的命題角度通常為物質含量的測定，物質成分的定量分析等。其實定量分析大都可以歸結到根據(jù)化學反應或對物質分離提純后物質質量、氣體體積、溶液濃度的測定上。解題的關鍵是理解測定原理、分析數(shù)據(jù)的關聯(lián)，排除誤差進行計算

2、。 欄目導航題型一物質的制備實驗題型二題型三題型四 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 物質的制備實驗 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (2)選用儀器及連接順序 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (3)操作先后流程加入試劑時：先固后液。實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點酒精燈。凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。防氧化實驗：往往是最后停止通氣。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (4)有氣體參與實

3、驗中應注意的事項爆炸：可燃性氣體的點燃、不純氣體受熱、氣體導管堵塞導致。炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導致。倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應時，由于極易溶解或反應導致。堵塞：生成的蒸氣易凝結、生成氣體的同時產(chǎn)生粉塵等導致?？諝馕廴荆荷傻臍怏w有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當導致。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (2)實驗要點溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，應插入反應液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在支管口附近。冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能

4、用于冷凝收集餾分。冷凝管的進出水方向，下進上出。加熱方法的選擇a酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400500 ，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。b水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100。防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 1(2019江蘇卷，21B)1溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為71 ，密度為1.36 gcm3。實驗室制備少量1溴丙烷的主要步驟如下：步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H 2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g N

5、aBr。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 步驟2：如下圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉入分液漏斗，分出有機相。步驟4：將分出的有機相轉入分液漏斗，依次用12 mL H 2O、12 mL 5%Na2CO3溶液和12 mL H 2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進一步提純得1溴丙烷。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (1)儀器A的名稱是_；加入攪拌磁子的目的是攪拌和_。(2)反應時生成的主要有機副產(chǎn)物有2溴丙烷和_。(3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平

6、穩(wěn)進行，目的是_。(5)步驟4中用5% Na2CO3溶液洗滌有機相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，_，靜置，分液。 蒸餾燒瓶防止暴沸丙烯、正丙醚減少1溴丙烷的揮發(fā)減少H Br揮發(fā) 將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 解析：(1)儀器A是蒸餾燒瓶；加入攪拌磁子的作用與沸石相似，其目的是攪拌和防止暴沸。(2)正丙醇在濃硫酸、加熱條件下可發(fā)生分子內(nèi)消去反應生成丙烯，也可以發(fā)生分子間脫水反應(取代反應)生成正丙醚，故反應時生成的副產(chǎn)物還有丙烯和正丙醚。(3)1溴丙烷的沸點為71，加熱時易揮發(fā)。步驟2中

7、需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中，其目的是減少1溴丙烷的揮發(fā)。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩(wěn)進行的目的是減少H Br的揮發(fā)。(5)洗滌時加入洗滌劑需振蕩，在振蕩的過程中可能會產(chǎn)生氣體，故需要將產(chǎn)生的氣體排出，其操作是將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 2(2019浙江卷，29)無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖甲，主要步驟如下： 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 請回答：(1)儀器A的

8、名稱是_。實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是_。(2)如將裝置B改為裝置C(圖乙)，可能會導致的后果是_。(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質是_。(4)有關步驟4的說法，正確的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗滌晶體可選用0 的苯C加熱至160 的主要目的是除去苯D該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴干燥管 防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應 三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患 鎂屑BD會將液溴快速壓入 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (5)為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4)標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2Y4=

9、MgY2滴定前潤洗滴定管的操作方法是_ _。測定時，先稱取0.250 0 g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是_(以質量分數(shù)表示)。從滴定管上口加入少量標準溶液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復23次97.5% 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 解析：(1)由實驗裝置圖知儀器A是干燥管；空氣中含有O2，而溴與Mg反應可放出大量的熱，該條件下Mg易與O2反應生成MgO，因此實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是防止鎂屑與氧氣反應

10、，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應。(2)將裝置B改為裝置C，當通入干燥的N2時，瓶內(nèi)壓強增大，引起的后果是將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患。(3)第一次過濾除去的固體為反應剩余的鎂屑。(4)95%的乙醇含有水分，而MgBr2具有強吸水性，因此不能用95%的乙醇代替苯溶解粗品；由步驟4中信息“用苯溶解粗品，冷卻至0 ，析出晶體”，由此可知洗滌晶體也可直接選用0 的苯；加熱至160 的主要目的是使三乙醚合溴化鎂分解得到無水溴化鎂，而不是為了除去苯；洗滌的目的是除去乙醚和可能殘留的溴。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜

11、合應用 高考總復習 化學 3(2018邵陽大聯(lián)考)保險粉(Na2S2O4)有極強的還原性，遇熱水或潮濕空氣會分解放熱，但在堿性環(huán)境下較穩(wěn)定?；卮鹣铝袉栴}：(1)二氧化硫的制備 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 二氧化硫的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_(填相應編號)，反應的化學方程式為_。欲收集一瓶干燥的二氧化硫，選擇上圖中的裝置，其接口的連接順序為發(fā)生裝置_(按氣流方向，用小寫字母表示)。A Na2SO3H 2SO4(濃)=Na2SO4SO2H 2Oghefi(或c) 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (2)保險粉的制備在3545下，將SO2氣體通入

12、鋅粉水懸浮液中(如圖)，使之發(fā)生反應生成ZnS2O4；待反應完全后，移走恒溫水浴裝置并冷卻至室溫，向三頸燒瓶中加入18%的NaOH溶液，使之發(fā)生反應生成Na2S2O4和Zn(OH )2；經(jīng)一系列操作后得到無水Na2S2O4樣品。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 實驗開始時，應先關閉止水夾K 3、打開K 1和K 2，通入一段時間SO2，其原因是_。通過觀察_，調節(jié)止水夾K 1來控制SO2的流速。由ZnS2O4生成Na2S2O4的化學方程式為_ _。(3)稱取2.0 g Na2S2O4樣品溶于冷水中，配成100 mL溶液，取出10 mL該溶液于試管中，用0.10 mol/

13、L的K MnO 4溶液滴定(滴定至終點時產(chǎn)物為Na2SO4和MnSO4)，重復上述操作2次，平均消耗溶液12.00 mL。則該樣品中Na2S2O4的質量分數(shù)為_(雜質不參與反應)。排除裝置中的氧氣三頸燒瓶(或裝置G )中通入二氧化硫導管中的氣泡數(shù) ZnS2O42NaOH =Na2S2O4 Zn(OH )2 87% 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習

14、化學1數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。 定量分析實驗 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 量氣裝置的設計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的裝置。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (3)測氣體質量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)

15、后再進行相關計算。(5)熱重法只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質量相聯(lián)系的信息。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 2?？级繉嶒灱翱疾榉椒?1)常考定量實驗如下一定物質的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡單計算；酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線的繪制；中和熱的測定原理、方法；硫酸銅晶體中結晶水含量的測定；物質的質量、液體或氣體體積、溶液pH的測定方法，其他定量實驗的數(shù)據(jù)處理等。

16、返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (2)從高考命題來看，定量實驗主要包含兩種類型：一是含量測定，二是物質組成測定。這些測定都是以上五大定量實驗知識的遷移和應用，主要包含定量實驗原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等。實驗設計中的誤差分析，可從兩方面來考慮，一是外界環(huán)境(H 2O、CO2、O2等)對該實驗的影響而產(chǎn)生誤差；二是實驗操作中，由于操作不當引起的誤差。如果是分析最終結果的誤差，應通過最后得出的表達式來觀察哪些物理量發(fā)生了變化，從而得出實際誤差情況。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 1(2019全國卷，26)凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經(jīng)典方法，

17、其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH 3H 3BO3=NH 3H 3BO3；NH 3H 3BO3H Cl=NH 4ClH 3BO3。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 回答下列問題：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名稱是_。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是_；打開k2放掉水。重復操作23次。避免b中壓強過大 防止暴沸直形冷凝管c中溫度下降，管路中形成負壓 返回導航 第十章化學實

18、驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H 3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反應的離子方程式為_，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。液封，防止氨氣逸出 保溫使氨完全蒸出 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 回答下列問題：(1)取水樣時應盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是_。(2)“氧的固

19、定”中發(fā)生反應的化學方程式為_。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和_；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除_及二氧化碳。使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差 O22Mn(OH )2=2MnO(OH )2 容量瓶、膠頭滴管氧氣 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (4)取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a molL1 Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為_ _；若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL，則水樣中溶解氧的含量為_mgL1。(5)上述滴定完成時，若滴

20、定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結果偏_。(填“高”或“低”)當?shù)稳胱詈笠坏螘r，藍色剛好褪去，且半分鐘內(nèi) 80ab 低 不恢復 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 3(2018四川遂寧模擬)碳化鋁(Al4C3)用于冶金及催化劑，可由兩種單質在高溫下直接化合來制備，產(chǎn)物中含有大量氮化鋁(AlN)和少量Al2O3。已知：AlNNaOHH 2O=NaAlO2NH 3；Al4C3與水接觸，會很快放出易燃氣體甲烷，并生成氫氧化鋁。為測定某Al4C3樣品的含量，設計如下實驗

21、方案：取一定量的樣品，選擇以下裝置測定樣品中Al4C3的純度(夾持儀器已略去)。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 (1)寫出Al4C3與過量氫氧化鈉溶液反應的化學方程式：_。(2)測定樣品中Al4C3的純度可以選擇上圖裝置中的A、_、C。(3)完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先_，再加入實驗藥品，打開分液漏斗活塞，滴加NaOH濃溶液至不再產(chǎn)生氣體，關閉分液漏斗活塞，待裝置恢復到室溫后，上下調節(jié)量氣管使左右液面相平，然后讀數(shù)。(4)若要選擇D裝置，則D裝置中所裝試劑是_，作用是_，裝置中球形干燥管的作用是_。Al4C34NaOH4H 2O=4NaAlO23CH 4

22、D 檢查裝置氣密性 濃硫酸(或稀硫酸、水) 吸收氨氣防止倒吸 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 B 5 molL1 偏大 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 解析：(1)Al4C3與水接觸，會很快放出易燃氣體甲烷，并生成氫氧化鋁，氫氧化鋁能夠與氫氧化鈉反應生成偏鋁酸鈉，因此Al4C3與過量氫氧化鈉溶液反應生成偏鋁酸鈉和甲烷，反應的化學方程式為Al4C34NaOH4H 2O=4NaAlO23CH 4。(2)AlNNaOHH 2O=NaAlO2NH 3，要測定樣品中Al4C3的純度，需要除去甲烷中的氨氣，氨氣極易溶于水，可以用D吸收生成的氨氣，因此選擇

23、的裝置為A、D、C。(3)根據(jù)制備氣體的一般步驟，組裝好實驗裝置，首先檢查裝置氣密性，再加入實驗藥品，再打開分液漏斗活塞，滴加NaOH濃溶液至不再產(chǎn)生氣體，關閉分液漏斗活塞，待裝置恢復到室溫后，上下調節(jié)量氣管使左右液面相平，然后讀數(shù)。 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 定量化學實驗數(shù)據(jù)的加工處理策略實驗所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、有效數(shù)據(jù)，正確、合理數(shù)據(jù)，錯誤、無效數(shù)據(jù)，及無用、多余數(shù)據(jù)等。能從大量的實驗數(shù)據(jù)中找出有用、有效、正確、合理的數(shù)據(jù)是實驗數(shù)據(jù)分析處理題的一個重要能力考查點，也是近年來命題變化的一個重要方向。對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”：一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得的質量的精度為0.1 g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的；二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去； 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 返回導航 第十章化學實驗基礎及綜合應用 高考總復習 化學 本章實驗簡答語言規(guī)范再練 謝謝觀看