《2023年高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題復(fù)習(xí)策略》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《2023年高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題復(fù)習(xí)策略（75頁珍藏版）》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,二級(jí),三級(jí),四級(jí),五級(jí),2022/12/7 Wednesday,#,2023,年高考化學(xué),實(shí)驗(yàn)綜合復(fù)習(xí),目錄,CONTENTS,命題方向,高考真題,試題類型,實(shí)驗(yàn)情境,呈現(xiàn)方式,2022,全國甲卷,-27,無機(jī)物制備類,二草酸合銅酸鉀,文字?jǐn)⑹?2022,全國乙卷,-27,無機(jī)物制備類,硫化鈉,裝置圖、文字?jǐn)⑹?2022,湖南選考,-15,無機(jī)物制備類,碳酸鈉,流程圖、裝置圖、表格、文字?jǐn)⑹?2022,浙江選考（,6,月）,-30,無機(jī)物制備類,高純,Cl,2,O,裝置圖、表格、文字?jǐn)⑹?、化學(xué)方程式,2022,江蘇,-17,無機(jī)物制備類,電池

2、級(jí),MnO,2,文字?jǐn)⑹?2021,全國,I,卷,反應(yīng)原理類,不同價(jià)態(tài)的鐵,流程圖、表格、文字?jǐn)⑹?2021,全國,II,卷,有機(jī)物制備類,苯甲酸,表格、文字?jǐn)⑹?、化學(xué)方程式,2021,全國,III,卷,無機(jī)物制備類,氯酸鉀和次氯酸鈉,裝置圖、文字?jǐn)⑹?2020,全國,I,卷,無機(jī)物制備類,硫酸鐵銨,流程圖、裝置圖、文字?jǐn)⑹?2020,全國,II,卷,有機(jī)物制備類,咖啡因,流程圖、裝置圖、文字?jǐn)⑹?2020,全國,III,卷,有機(jī)物制備類,乙酰水楊酸,裝置圖、表格、文字?jǐn)⑹?、化學(xué)方程式,1.,部分高考真題實(shí)驗(yàn)綜合題的試題類型、實(shí)驗(yàn)情境、呈現(xiàn)方式的分析,2021.,湖北,由三氯化銻,(SbCl,

3、3,),制備,HSbF,6,的反應(yīng)如下：,SbCl,3,+Cl,2,SbCl,5,SbCl,5,+6HF=HSbF,6,+5HCl,制備,S,b,Cl,5,的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖,(,毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸入極少量空氣，防止液,體暴沸,；夾持、加熱及攪拌裝置略,),：,相關(guān)性質(zhì)如下表,：,物,質(zhì),熔,點(diǎn),沸,點(diǎn),性,質(zhì),SbCl,3,73.4,220.3,極易水,解,SbCl,5,3.5,140,分,解,79/2.9kPa,極易水,解,Sb,Cl,3,+,Cl,2,Sb,Cl,5,SbCl,5,+6HF=HSbF,6,+5HCl,考查儀器的識(shí)別與使,用,實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管,(,填,“,能,”

4、,或,“,不能,”,),交換使用。,反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞,a,，打開活塞,b,，減壓轉(zhuǎn)移,(,填儀器名稱,),中 生成的,SbCl,5,至雙口燒瓶中。,實(shí)驗(yàn)小組在由,S,b,Cl,5,制備,H,S,bF,6,時(shí)，沒有選擇,玻璃儀器,，其原因?yàn)?。,(,寫化學(xué)反應(yīng)方程式,),2.,考查試劑或裝置的作,用,。,(2),試劑,X,的作用為,、,考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操,作,用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是,(,填,“,a,”或,“,b,”,),；,考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控,制,用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是,。,物,質(zhì),熔,點(diǎn),沸,點(diǎn),性,質(zhì),SbCl,3,73.4,220.3,極易水,解,Sb

5、Cl,5,3.5,140,分,解,79/2.9kPa,極易水,解,5.,考查目標(biāo)產(chǎn)物的性,質(zhì),理解超酸的強(qiáng)酸,性,弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反 應(yīng)方程式為,CH,3,COOH,+,H,2,SO,4,=,CH,3,C(OH),2,+,HSO,4,，,以此類推,，,H,2,SO,4,與,HSbF,6,之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為,。,探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于,HSbF,6,中，同時(shí)放出氫氣。寫出,2,甲基丙 烷與,HSbF,6,反應(yīng)的離子方程式,。,2022.,湖北,純磷酸,(,熔點(diǎn)為,42,，易吸潮,),可通過市售,85%,磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶 除雜得到，純

6、化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于,21,易形成,2H,3,PO,4,H,2,O(,熔點(diǎn)為,30,),，,高于,100,則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。制備磷酸晶體實(shí)驗(yàn)裝置如下,:,考查儀器的識(shí)別與使,用,A,的名稱是,。,B,的進(jìn)水口為,(,填“,a,”或“,b,”,),。,考查試劑或裝置的作,用,P,2,O,5,的作用是,。,空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止,，還具有攪拌 和加速水逸出的作用,。,3.,考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操,作,4.,考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控,制,2022.,湖北,純磷酸,(,熔點(diǎn)為,42,，易吸潮,),可通過市售,85%,磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶 除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控

7、制溫度和水分，溫度低于,21,易形成,2H,3,PO,4,H,2,O(,熔點(diǎn)為,30,),，,高于,100,則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。制備磷酸晶體實(shí)驗(yàn)裝置如下,:,(4),升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是,。,(6),過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為,(,填標(biāo)號(hào),),A,20,B,30,35,C,42,100,5.,考查目標(biāo)產(chǎn)物的性,質(zhì),(7),磷酸中少量的水極難除去的原因是,。,(5),磷酸,易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入,進(jìn)其結(jié)晶。,浙江卷分別在,11,年和,18,年考查了“解決過飽,和,現(xiàn)象”和“培養(yǎng)規(guī)則大晶體,”,的操,作,1

8、.,考查儀器的識(shí)別與使,用,2.,考查試劑或裝置的作,用,3.,考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操,作,考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控,制,考查目標(biāo)產(chǎn)物的性,質(zhì),考查了“分液漏斗,(12,年、,15,年,21,年,),”,“滴定管,(19,年、,20,年、,21,年,),”,“移液管,(20,年,),”“,容量瓶,(17,年,),”,等儀器,2016,滴定管潤洗操作，,2017,定容、減壓蒸餾、 抽濾操作。,2018,固體灼燒、，培養(yǎng)明礬大晶 體、抽濾等操作,，,2019,配位滴定操作,，,2021,滴定、重結(jié)晶、萃取分液等操作,實(shí)驗(yàn)條件的控制，主要是,pH,、溫度以及環(huán)境,(,如無氧環(huán)境,),的控制等,建議參考浙江卷

9、:,21,年、,22,年湖北卷實(shí)驗(yàn)題依然考查氣體中心綜合實(shí)驗(yàn),依然考查儀器的識(shí)別與使用，但視角和對象有了變化。如,21,年兩種冷凝管 用途的差異的考查,；22,年對毛細(xì)管的作用的考查。,依然考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，卻不是之前?？嫉?、熟悉的操作。如,21,年減 壓蒸餾的操作；,22,年解決“過飽和現(xiàn)象，制造晶體”的操作,(11,年浙江卷考,),。,依然考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控制，但問題更隱晦。如,21,年不用“常壓蒸餾” 而用“減壓蒸餾”,的原因,；22,年晶體干燥最佳溫度的選擇。,更注重接收、整合信息，探究新微粒的性質(zhì)或探究常見微粒的新性質(zhì)等能 力的考查。如,21,年氟銻酸性質(zhì)的應(yīng)用,；22,年磷酸

10、與水分子間氫鍵的考查。,大家熟悉的“三大順序”,(,裝置連接順序、接口連接順序、實(shí)驗(yàn)操作順序) 的考查沒有出現(xiàn)：,常規(guī)考點(diǎn)常抓不懈的同時(shí)，注重以下幾點(diǎn),(1),注重基本實(shí)驗(yàn)儀器的識(shí)別與使用。,【,2020,.浙江】,(3),實(shí)驗(yàn)過程中藥用到移液管，選出其正確的操作順序：,移液管的使用,),洗凈，放回管架,蒸餾水洗滌待轉(zhuǎn)移溶液洗滌(,d,)(,f,) (,c,) (,b,移液管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸，變吹氣邊放液,放液完畢，停留數(shù)秒，取出移液管,移液管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸，松開食指放液,洗耳球吸溶液至移液管標(biāo)線以上，食指堵住管口,放液完畢，抖動(dòng)數(shù)下，取出移液管,放液至凹液面最低處于移液管標(biāo)線相切，按緊

11、管口,坩堝的使用,注重基本實(shí)驗(yàn)儀器的識(shí)別與使用。,【,2018.,浙江】,(2),步驟灼燒,Al(OH),3,制Al,2,O,3,時(shí)，下列操作合理的是(,BCD,),坩堝洗凈后，無需擦干，即可加入,Al(OH),3,灼燒,為得到純凈的,Al,2,O,3,，需灼燒至恒重,若用坩堝鉗移動(dòng)灼熱的坩堝，需預(yù)熱坩堝鉗,坩堝取下后，放在石棉網(wǎng)上冷卻待用,為確保稱量準(zhǔn)確，灼燒后應(yīng)趁熱稱重,。,熟練各種化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作。,【,2018.,浙江】,如圖裝置，經(jīng)過一系列操作完成“抽濾”和“洗滌”,。,請選擇合適,的,編號(hào)，按正確的操作順序補(bǔ)充完整,(,洗滌操作只需要考慮一次,),開抽氣泵,abd,c,ebd,c,

12、關(guān)抽氣泵,。,轉(zhuǎn)移固液混合物,；,b.,關(guān)活塞,A,；,c.,開活塞,A,；,確認(rèn)抽干,；,e.,加洗滌劑洗,滌,【,2017.,浙江】,(5),抽濾法分離,NaClO,2,的過程中，下列操作不準(zhǔn)確的是,C,。,為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾,先轉(zhuǎn)移溶液制漏斗，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀,洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)使洗滌劑快速通過沉淀,抽濾完畢，斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭,抽濾操作,在接近終點(diǎn)時(shí)，使用,“半滴操作”,提高實(shí)驗(yàn)精確度，方法為：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)， 是半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，,，繼續(xù)要,多錐形瓶，觀察顏色變化,(2),熟練各種化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作。,【,

13、2021.,浙江】,(4),為測定K,2,Cr,2,O,7,產(chǎn)品的純度，可采用氧化還原滴定法,AC,滴定操作,用洗瓶中少量蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi),壁,【,20,1,1.,浙江】,二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥 乙酮氧化制得,某同學(xué)采用薄層色譜（原理和操作與紙層析類同）跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在 反應(yīng)開始、回流,15min,、,30min,、,45min,和,60min,時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄 層色譜展開后的斑點(diǎn)如圖所示該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間,是,C,A,15minB,30minC,45minD,60min,(2),熟練各種化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作。,色譜法,減壓蒸餾的目的,

14、/,原因,(3),總結(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控制方法。,【,2017,.,浙江】,【,4),雙氧水的濃度對反應(yīng)速率有影響,。,通過如左圖裝置將,30%,的雙氧水溶液濃縮至,40%,，,B,處,應(yīng)增加一個(gè)設(shè)備，該設(shè)備的作用是,，餾出物是,；,采用減壓蒸餾的目的是,。,通過改變壓強(qiáng)，從而控制合適的溫度,！,【,2022.,湖北,】,(4),兼顧“探究性實(shí)驗(yàn)”的復(fù)習(xí)。,例【新七校聯(lián)考】,分別取等量少許,FeCO,3,固體于兩支試管中，進(jìn)行如下圖所,示,實(shí)驗(yàn),和實(shí)驗(yàn),：,向難溶電解質(zhì)中加入具有不同離子的可溶性強(qiáng)電解質(zhì)溶液，會(huì)使難溶電解質(zhì)溶,解,度,增大,，這種現(xiàn)象叫做,“鹽效應(yīng)”,。則實(shí)驗(yàn),中,KCl,溶液會(huì)

15、使,FeCO,3,的溶解平衡,向,（填“溶解”或“沉淀”）方向移動(dòng),。,已知相同濃度的,KSCN,和,KCl,溶液的“鹽效應(yīng)”作用相近。兩組實(shí)驗(yàn)的濾液中二,價(jià),鐵的總濃度實(shí)驗(yàn),（填“大于”“等于”或“小于”）實(shí)驗(yàn),，其原因是,。,命題方向,（,1,）緊扣教材，考查實(shí)驗(yàn)必備知識(shí)，體現(xiàn)基礎(chǔ)性。,（,2,）整合考點(diǎn)，測試學(xué)科關(guān)鍵能力，體現(xiàn)綜合性。,（,3,）,創(chuàng)設(shè)情景，強(qiáng)化化學(xué)價(jià)值導(dǎo)向，體現(xiàn)應(yīng)用性,。,（,4,）變換形式，凸顯學(xué)科核心素養(yǎng)，體現(xiàn)創(chuàng)新性。,2.,實(shí)驗(yàn)綜合題的命題特點(diǎn)分析,命題方向,3.,實(shí)驗(yàn)綜合題的命題趨勢,（,1,）以,新物質(zhì)制備,為背景命題,發(fā)散思維空間大，考查同學(xué)們綜合應(yīng)用化學(xué)知

16、識(shí)解決實(shí)際問題的能力。,（,2,）將,元素化合物知識(shí)和化學(xué)實(shí)驗(yàn),融合在一起命題，增加了試題新穎度和難度。,（,3,）將,化學(xué)實(shí)驗(yàn)和化學(xué)計(jì)算,有機(jī)結(jié)合進(jìn)行命題，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，經(jīng)過計(jì)算得出物質(zhì)的組成、含量或產(chǎn)率。,回眸高考,物質(zhì)制備流程,儀器識(shí)別,裝置功能,操作方法,操作原理,條件控制,相關(guān)反應(yīng)原理、定量分析及誤差分析,文字表述,延伸考查,素材教材外,落點(diǎn),化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn),中,選擇,新物質(zhì)的制備,為實(shí)驗(yàn)情境，以物質(zhì)制備流程為主線,回眸高考,裝置、原料,與情境信息,核心反應(yīng)及制備、分析過程,產(chǎn)品的分離與提純,目標(biāo)產(chǎn)物與檢測結(jié)果,系統(tǒng)考查核心,裝置儀器名稱,裝置的作用,原料預(yù)處理,（除雜、凈化）,原料回

17、流利用,重要實(shí)驗(yàn)操作,洗滌試劑與操作,干燥方法選擇,雜質(zhì)產(chǎn)生原因,反應(yīng)條件控制,實(shí)驗(yàn)操作順序,化學(xué)反應(yīng)原理,的運(yùn)用,學(xué)科思想滲透,產(chǎn)品的性質(zhì),產(chǎn)品的檢驗(yàn),產(chǎn)率或純度的,測定與計(jì)算,雜質(zhì)產(chǎn)生原因,回眸高考,實(shí)驗(yàn)基本操作,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價(jià),儀器的識(shí)別、選擇與使用,溫度的控制,反應(yīng)條件的控制,高考例析,回眸高考,例,1,（,2021,全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下,(,裝置如圖所示,),：,(1),裝置圖中，儀器,a,、,c,的名稱分別是,_,、,_,，儀器,b,的進(jìn)水口是,_(,填字母,)

18、,。,d,滴液漏斗,三頸燒瓶,1.,儀器的識(shí)別、選擇與使用,回眸高考,1.,儀器的識(shí)別、選擇與使用,例,3(2022,年湖南,15,節(jié)選）,碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：,步驟,Na,2,CO,3,的制備,D,（,2,） 步驟,中,“300,加熱,”,所選用的儀器是,(,填標(biāo)號(hào),),；,A. B. C. D.,侯氏制堿法,建議考前擺出課本基本實(shí)驗(yàn)裝置,回眸高考,1.,儀器的識(shí)別、選擇與使用,例,4,（,2022,年,6,月浙江選考）,30,Cl,2,O,是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置,(,夾持儀器已省略,)

19、,制備高純,Cl,2,O,。,已知：,HgO + 2Cl,2,=HgCl,2,+ Cl,2,O,，合適反應(yīng)溫度為,18,25,；副反應(yīng)：,2HgO + 2Cl,2,=2HgCl,2,+ O,2,。,常壓下，,Cl,2,沸點(diǎn),34,，熔點(diǎn),101.0,；,Cl,2,O,沸點(diǎn),2.0,，熔點(diǎn),120.6,。,Cl,2,O + H,2,O 2HClO,，,Cl,2,O,在,CCl,4,中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。,（,1,）,將上圖中裝置組裝完整，虛框,D,中應(yīng)選用,。,a,解析：,Cl,2,和,Cl,2,O,都不能直接排放于空氣中，因此需要進(jìn)行尾氣處理，,Cl,2,、,Cl,2,O,能與,N

20、aOH,溶液反應(yīng)，同時(shí)需要防止,NaOH,溶液中水蒸氣進(jìn)入,C,裝置中，因此需要在,C,和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框,D,中應(yīng)選用,a,裝置。,回眸高考,蒸餾燒瓶,墊石棉網(wǎng)加熱,溫度計(jì)液泡與,支管口下緣齊平,燒瓶：,蒸餾燒瓶（帶支管）,、平底燒瓶,(,不能加熱,),、,圓底燒瓶（墊石棉網(wǎng)加熱）,、,三頸燒瓶,。,規(guī)格選擇：液體不超過,1/2,平底燒瓶,不能加熱,圓底燒瓶,墊石棉網(wǎng)加熱,三頸燒瓶,墊石棉網(wǎng)加熱,(1),溫度計(jì),(2),滴液漏斗,(3),球形冷凝管,1.,儀器的識(shí)別、選擇與使用（小結(jié)）,回眸高考,1,普通漏斗,過濾,向細(xì)口瓶中添加液體,2,長頸漏斗,氣體實(shí)驗(yàn),需

21、插入液面,以防止漏氣,可平衡壓強(qiáng),3,梨形分液漏斗,用于,萃取、分液,(1),上倒,(2),下流,檢漏，放氣,4,分液漏斗,（,滴液漏斗,）,用于,滴加液體,5.,恒壓,滴液漏斗（,1,）,平衡分液漏斗上下壓強(qiáng)，,液體容易滴下,（,2,）可減小生成氣體體積誤差,6,滴液漏斗,放液時(shí)，（,1,）要,取下磨口塞,，或,(2),磨口塞上的小孔要與漏斗頸上的小孔對正,，液體才能滴下。,1.,儀器的識(shí)別、選擇與使用（小結(jié)）,回眸高考,直形,冷凝管（,蒸餾,用,，可以橫斜使用,）,用于蒸餾，冷卻水，均需要,下進(jìn),上出,有,凹槽,，容易積存液體，一般,豎立使用,。,球形,冷凝管（,冷凝回流,，,減少反應(yīng)物揮

22、發(fā)，,增加轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率，直立使用）,石棉網(wǎng),沸石,溫度計(jì)液泡,冷卻水下進(jìn)上出,錐形瓶,冷凝回流,空氣,冷凝,1.,儀器的識(shí)別、選擇與使用（小結(jié)）,回眸高考,2.,反應(yīng)條件的控制,例,1,(2021,全國乙理綜,27),：接近,100,攝氏度時(shí)，采用油??；,通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下,(,裝置如圖所示,):,.,將濃硫酸、,NaNO,3,、石墨粉末在,c,中混合,置于,冰水浴,中。劇烈攪拌下,分批緩慢加入,KMnO,4,粉末,塞好瓶口。,.,轉(zhuǎn)至,油浴,中,35,攪拌,1,小時(shí)。緩慢滴加一定量的蒸餾水。,升溫至,98,并保持,1,小時(shí),。,.,轉(zhuǎn)移至大燒杯中,靜置冷卻至室溫。加

23、入大量蒸餾水,而后滴加,H,2,O,2,至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。,.,離心分離,稀鹽酸洗滌沉淀。,.,蒸餾水洗滌沉淀。,.,冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯。,(2),步驟,中,需,分批緩慢加入,KMnO,4,粉末并使用,冰水浴,原因是,。,反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快,強(qiáng),氧化,劑,減慢速率,2.,反應(yīng)條件的控制,順著回答問題,回眸高考,2.,反應(yīng)條件的控制,例,2,（,2021,年全國甲卷）,膽礬,(CuSO,4,5H,2,O),易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的,CuO(,雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙,),為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。, 待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，

24、邊攪拌邊加入適量H,2,O,2,，冷卻后用NH,3,H,2,O調(diào)pH為3.54，再煮沸10 min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、,、乙醇洗滌、,，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.54的目的是,除盡鐵和抑制,CuSO,4,水解,完整回答問題,回眸高考,2.,反應(yīng)條件的控制,例,3(2022,年,7,月浙江選考,),硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,。,合成反應(yīng),:,SO,2,+Na,2,CO,3,=Na,2,SO,3,+CO,2,2Na,2,S+3SO,2,=2Na,2,SO,3,+3S,Na,2,SO

25、,3,+S=Na,2,S,2,O,3,Na,2,S,2,O,3,制備,:,裝置,A,制備的,SO,2,經(jīng)過單向閥通入裝置,C,中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液,pH,約為,7,時(shí),停止通入,SO,2,氣體,得產(chǎn)品混合溶液。,(1),步驟,：,單向閥,的作用是,;,裝置,C,中的反應(yīng)混合溶液,pH,過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是,。,裝置,C,中反應(yīng)混合溶液,pH,過高時(shí),合成反應(yīng)中,CO,2,不易逸出,S,與,OH,-,反應(yīng)而消耗,Na,2,CO,3,與,Na,2,S,反應(yīng)不充分,;pH,過低時(shí),Na,2,S,2,O,3,不能穩(wěn)定存在,:S,2,O,3,2-,+2H,+,=S+SO,2,+H

26、,2,O,。,3S+6NaOH=2Na,2,S+Na,2,SO,3,+3H,2,O,CO,2,+2OH,-,=CO,3,2-,+H,2,O,OH,-,濃度大,H,+,濃度大,回眸高考,2.,反應(yīng)條件的控制（小結(jié)）,分批加入,:,一般是因反應(yīng)放熱，導(dǎo)致速率劇烈加快，,分批加入可以使反應(yīng)平緩,。,加熱至恒重,：結(jié)晶水合物中結(jié)晶水的測定，或其它物質(zhì)分解產(chǎn)物的質(zhì)量的測定，需要加熱至恒重，保證產(chǎn)物完全分解。,pH,的控制,：例如,“,分批加入,NaOH,”，除了控制反應(yīng)溫度不要快速上升，速率不宜過快，也暗含控制溶液的,pH,的意義。,緩緩?fù)ㄈ霘怏w,：使氣體充分吸收、或充分反應(yīng)。,回眸高考,2.,反應(yīng)條件

27、的控制,例,1,(2021,全國乙理綜,27),：接近,100,攝氏度時(shí)，采用油浴；,通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下,(,裝置如圖所示,):,.,將濃硫酸、,NaNO,3,、石墨粉末在,c,中混合,置于,冰水浴,中。劇烈攪拌下,分批緩慢加入,KMnO,4,粉末,塞好瓶口。,.,轉(zhuǎn)至,油浴,中,35,攪拌,1,小時(shí)。緩慢滴加一定量的蒸餾水。,升溫至,98,并保持,1,小時(shí),。,.,轉(zhuǎn)移至大燒杯中,靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水,而后滴加,H,2,O,2,至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。,.,離心分離,稀鹽酸洗滌沉淀。,.,蒸餾水洗滌沉淀。,.,冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯。,3.,溫

28、度的控制,(3),步驟,中的加熱方式采用油浴,不使用熱水浴,原因,是,。,便于控制溫度,因?yàn)?98,已接近水的沸點(diǎn),回眸高考,3.,溫度的控制,氯氣與熱濃堿發(fā)生,1-5,歧化：,氯氣與冷稀堿發(fā)生,1-1,歧化：,Cl,2,+2OH,-,=ClO,-,+Cl,-,+H,2,O,1 1,3Cl,2,+6OH,-,=ClO,3,-,+5Cl,-,+3,H,2,O,1 5,較高溫度,/,濃,KOH,溶液生成,KClO,3,較低溫度,/,稀,NaOH,溶液,生成,NaClO,b,中采用的加熱方式是,。,c,中化學(xué)反應(yīng)離子,方程式,是,采用冰水浴冷卻的目的是,。,避免生成,NaClO,3,水浴加熱,Cl,

29、2,+2OH,-,=Cl,-,+ClO,-,+H,2,O,溫度不同，產(chǎn)物不同,；,濃度不同，產(chǎn)物不同,。,制備,NaClO,制備,KClO,3,例,2(,2020,全國,III,卷,),回眸高考,3.,溫度的控制,例,3,(2022,年,江蘇,19),室溫下,反應(yīng),CaSO,4,+CO,3,2-,CaCO,3,+SO,4,2-,廢渣浸取,用,(NH,4,),2,CO,3,在下圖所示的裝置中進(jìn)行?？刂品磻?yīng)溫度在,6070,攪拌,反應(yīng),3,小時(shí)。溫度過高將會(huì)導(dǎo)致,CaSO,4,的轉(zhuǎn)化率下降,其原因是,;,保持溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物和溶劑的量不變,實(shí)驗(yàn)中提高,CaSO,4,轉(zhuǎn)化率的操有,。,溫度過高

30、,(NH,4,),2,CO,3,分解,加快攪拌速率,攪拌,，增加固液接觸面積,溫度控制的較低，一般因某反應(yīng)物,容易分解，容易揮發(fā),，降低了產(chǎn)率,有,H,2,O,2,NH,4,HCO,3,（,NH,4,),2,CO,3,NH,3,H,2,O,等易分解物質(zhì)參與反應(yīng)，都要考慮降低溫度，防分解，防揮發(fā)，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和生成物質(zhì)的產(chǎn)率。,回眸高考,3.,溫度的控制（小結(jié)）,高溫,：酒精噴燈；,加熱,：酒精燈；,油浴,：,100,（,或接近,100,）；,100,以內(nèi),：熱水?。?冷凝,：降低反應(yīng)溫度，或冷水浴，減少產(chǎn)物的揮發(fā)，或冷凝獲得某物質(zhì)；,冰浴,：降低溫度，使產(chǎn)物冷凝便于收集；促進(jìn)固體的結(jié)晶。

31、,回眸高考,例,1,（,2022,年山東）,六氯化鎢,(WCl,6,),可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為,283,，沸點(diǎn)為,340,，易溶于,CS,2,，極易,水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢,(WO,3,),還原為金屬鎢,(W),再制備,WCl,6,，裝置如圖所示,(,夾持裝置略,),。,回答下列問題：,由題給信息可知,WCl,6,極易水解，故,B,處加裝盛有堿石灰的干燥管可防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置。,WO,3,完全轉(zhuǎn)化為,W,后，再通入,Cl,2,將其氧化為,WCl,6,，在通入,Cl,2,前，同樣需要通入,N,2,，排盡,H,2,，防止,H,2,與,Cl,2,發(fā)生爆炸。,4.,實(shí)驗(yàn)基本操作,W

32、O,3,完全還原后，進(jìn)行的操作為：, 冷卻，停止通,H,2,；, 以干燥的接收裝置替換,E,；, 在,B,處加裝盛有堿石灰的干燥管；,；, 加熱，通,Cl,2,；,。,堿石灰的作用是,；,操作是,，目的是,。,吸收多余氯氣，防止污染空氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入,E,再次通入,N,2,排除裝置中的,H,2,回眸高考,例,2,（,2022,年,6,月浙江選考）,30,Cl,2,O,是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置,(,夾持儀器已省略,),制備高純,Cl,2,O,。,已知：,HgO + 2Cl,2,=HgCl,2,+ Cl,2,O,，合適反應(yīng)溫度為,18,25,；副反應(yīng)：,2HgO + 2Cl,2,

33、=2HgCl,2,+ O,2,。,常壓下，,Cl,2,沸點(diǎn),34,，熔點(diǎn),101.0,；,Cl,2,O,沸點(diǎn),2.0,，熔點(diǎn),120.6,。,Cl,2,O + H,2,O 2HClO,，,Cl,2,O,在,CCl,4,中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。,4.,實(shí)驗(yàn)基本操作,將純化后的,Cl,2,O,產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度,Cl,2,O,的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要,Cl,2,O,時(shí)，可將,Cl,2,O,濃溶液用,CCl,4,萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。,針對萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作,(,操作不能重復(fù)使用,),并排序：,c,edf,。,a,檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水,b,將溶液和

34、,CCl,4,轉(zhuǎn)入分液漏斗,c,涂凡士林,d,旋開旋塞放氣,e,倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖,f,經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置,g,打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體,h,打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶,a b g,此題考查萃取分液基本操作，其,操作順序?yàn)椋簷z漏,加入萃取劑和溶液,振蕩搖勻,放氣,靜置分層,放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因,CCl,4,密度大于水，因此萃取后溶有,Cl,2,O,的,CCl,4,位于下層,。,回眸高考,例,3(2020,年,7,月浙江選考,),硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備,Na

35、,2,S,2,O,3,5H,2,O,。,合成反應(yīng),:,SO,2,+Na,2,CO,3,=Na,2,SO,3,+CO,2,2Na,2,S+3SO,2,=2Na,2,SO,3,+3S,Na,2,SO,3,+S=Na,2,S,2,O,3,4.,實(shí)驗(yàn)基本操作,產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,產(chǎn)品。,(2),步驟,下列說法正確的是,_,。,A,快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒,B,蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱,C,冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率,D,可選用冷的,Na,2,CO,3,溶液作洗滌劑,第,

36、(2),題主要考察結(jié)晶操作。,A,中結(jié)晶是“慢工出細(xì)活”，要得到大顆粒晶體應(yīng)緩慢蒸發(fā)或緩慢降溫；,B,中操作正確，溶液表面出現(xiàn)晶膜或有少量晶體析出說明溶液達(dá)到過飽和，此時(shí)應(yīng)停止加熱、冷卻結(jié)晶；,C,中加入乙醇相當(dāng)于改變?nèi)軇?，而產(chǎn)品難溶于乙醇，在乙醇水中溶解度小于水中溶解度，因而進(jìn)一步析出，產(chǎn)率增大；,D,中洗滌劑應(yīng)避免引入雜質(zhì)、且減少產(chǎn)品損失，而要洗去的雜質(zhì)是碳酸根離子，故不宜用,Na,2,CO,3,溶液，應(yīng)用,50,的乙醇溶液洗滌。,BC,回眸高考,例,3(2022,年,7,月浙江選考,),硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,

37、。,合成反應(yīng),: SO,2,+Na,2,CO,3,=Na,2,SO,3,+CO,2,2Na,2,S+3SO,2,=2Na,2,SO,3,+3S,Na,2,SO,3,+S=Na,2,S,2,O,3,4.,實(shí)驗(yàn)基本操作,產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,產(chǎn)品。,(3),步驟,滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為,(,選出正確操作并按序排列,),：檢漏蒸餾水洗滌,(_)(_)(_)(_)(_),開始滴定。,A,烘干,B,裝入滴定液至零刻度以上,C,調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下,D,用洗耳球吹出潤洗液,E,排除氣泡,F,用滴

38、定液潤洗,2,至,3,次,G,記錄起始讀數(shù),該小題主要考查基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作,(,滴定,),，中滴定操作順序?yàn)闄z漏、水洗、潤洗、裝液、排氣泡、調(diào)零、讀數(shù)、滴定。,F B E C G,回眸高考,4.,實(shí)驗(yàn)基本操作（小結(jié)）,分離提純,A.過濾,B.分液,C.,結(jié)晶,D.,鹽析,E,.,洗氣,F,.,蒸餾,抽濾,傾析,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾,蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾,蒸發(fā)結(jié)晶,重結(jié)晶,提取晶體溶解度受溫度影響較小,或隨溫度升高而減小,雜質(zhì)一般受熱易揮發(fā)不殘留,為了得到純度更高的晶體,提取晶體的溶解度隨溫度升高而增大,常溫蒸餾,減壓蒸餾,減小壓強(qiáng)，使液體沸,點(diǎn)降低，防止受熱分解,教學(xué)建議,模型的逐一建構(gòu)過程中學(xué)

39、生的學(xué)科思想學(xué)科素養(yǎng)也就得到了提升，有了思維框架，還要對核心的知識(shí) 進(jìn)行對點(diǎn)突破，有針對性的重點(diǎn)復(fù)習(xí)。如在流程題中不論是前期的原料預(yù)處理，還是后期的產(chǎn)品提取都會(huì) 用的操作就是分離提純，對這個(gè)較為核心的實(shí)驗(yàn)操作要進(jìn)行細(xì)致復(fù)習(xí)。首先知道分離有哪些基本操作，操作適用條件的操作的注意事項(xiàng)，具體的操作如沉淀的洗滌都要落實(shí)到位，具體教學(xué)資源如圖所示,A,過濾,B,分液,C,結(jié)晶,D,鹽析醇析,E,洗氣,F,蒸餾,分離提純,常壓蒸餾,減壓蒸餾,重結(jié)晶,蒸發(fā)結(jié)晶,蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾,趁熱過濾,減壓過,濾,傾析,聚焦熱點(diǎn)，精準(zhǔn)突破,回眸高考,4.,實(shí)驗(yàn)基本操作（小結(jié)）,沉淀洗滌,B.沉

40、淀洗滌的目的,D.洗滌試劑的選擇,E.如何判斷洗滌是否干凈,A.沉淀是否完全,C.洗滌的操作,取少量上層清液于試管中，滴加沉淀,液，若不再有沉淀產(chǎn)生，則沉淀完全。,除掉附在沉淀表面可溶性的雜質(zhì),加洗滌試劑（,冷水或熱水或乙醇,）至浸沒沉淀但液面低于,濾紙邊緣.讓液體自然流入下面的承接燒杯中.再重復(fù)以上,第二第三步若干次。,冷水,熱水,乙醇,沉淀溶解度隨溫度升高而增大,沉淀溶解度隨溫度升高,而變化不大,沉淀在水中溶解度較大,而在乙醇中難溶,取少量最后一次的洗滌液于試管中，向其中滴入,試劑，若出現(xiàn),現(xiàn)象，則沉淀洗滌干凈。,回眸高考,5.,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價(jià),例,1,（,2022,年

41、海南）,無水,FeCl,3,常作為芳烴氯代反應(yīng)的催化劑。某研究小組設(shè)計(jì)了如下流程，以廢鐵屑,(,含有少量碳和,SiO,2,雜質(zhì),),為原料制備無水,FeCl,3,(s),。,已知：氯化亞砜,( ),熔點(diǎn),-101,，沸點(diǎn),76,，易水解。, 由,D,轉(zhuǎn)化成,E,的過程中可能產(chǎn)生少量亞鐵鹽，寫出一種可能的還原劑,，,并設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證是該還原劑將,Fe,3+,還原,。,若二氧化硫作還原劑，則氧化產(chǎn)物為硫酸鹽，取樣先加鹽酸酸化，再加,BaCl,2,溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則是二氧化硫作還原劑將,Fe,3+,還原。,先加鹽酸酸化，再加溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則是將,Fe,3+,還原,SO,2,回眸高考,5.,

42、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價(jià),例,2,（,2021,年全國甲卷）,膽礬,(CuSO,4,5H,2,O),易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的,CuO,(,雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙,),為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。,回答下列問題：,將,CuO,加入到適量的稀硫酸中，加熱，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是,。,不產(chǎn)生二氧化硫，硫酸利用率高,直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水，與這種方法相比，將,CuO,加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實(shí)驗(yàn)方案具有的優(yōu)點(diǎn)是：不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少（硫酸利用率高）；,評價(jià)一個(gè)反應(yīng)的角度有原

43、料利用率高低、反應(yīng)條件難易、是否對環(huán)境友好等。,回眸高考,5.,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價(jià),例,2,（,2021,年全國甲卷）,膽礬,(CuSO,4,5H,2,O),易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的,CuO,(,雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙,),為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。,結(jié)晶水測定：,稱量干燥坩堝的質(zhì)量為,m,1,，加入膽礬后總質(zhì)量為,m,2,，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為,m,3,。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬,分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為,(,寫表達(dá)式,),。,下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是,(

44、,填標(biāo)號(hào),),。,膽礬未充分干燥,坩堝未置于干燥器中冷卻,加熱時(shí)有少膽礬迸濺出來,80(m,2,m,3,)/9(m,3,m,1,),（,5,）膽礬未充分干燥，導(dǎo)致所測,m,2,偏大，根據(jù),n=80(m,2,m,3,)/9(m,3,m,1,),可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高；,坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會(huì)與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測,m,3,偏大，根據(jù),n=80(m,2,m,3,)/9(m,3,m,1,),可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏低，不符合題意；,加熱膽礬晶體時(shí)有晶體從坩堝中濺出，會(huì)使,m,3,數(shù)值偏小，根據(jù),n=80(m,2,m,3,)/9(m,3,m,

45、1,),可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目的測定值偏高；,（,4,）稱量干燥坩堝的質(zhì)量為,m,1,，加入膽礬后總質(zhì)量為,m,2,，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為,m,3,。則水的質(zhì)量是,(,m,2,m,3,)g,，所以膽礬（,CuSO,4,nH,2,O,）中,n,值的表達(dá)式為,:=n:1,，解得,n,80(m,2,m,3,)/9(m,3,m,1,),；,回眸高考,例,3,（,2022,年,6,月浙江選考）,30,Cl,2,O,是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置,(,夾持儀器已省略,),制備高純,Cl,2,O,。,已知：,HgO + 2Cl,2,=

46、HgCl,2,+ Cl,2,O,，合適反應(yīng)溫度為,18,25,；副反應(yīng)：,2HgO + 2Cl,2,=2HgCl,2,+ O,2,。,常壓下，,Cl,2,沸點(diǎn),34,，熔點(diǎn),101.0,；,Cl,2,O,沸點(diǎn),2.0,，熔點(diǎn),120.6,。,Cl,2,O + H,2,O 2HClO,，,Cl,2,O,在,CCl,4,中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。,5.,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價(jià),產(chǎn)品分析：取一定量,Cl,2,O,濃溶液的稀釋液，加入適量,CCl,4,、過量,KI,溶液及一定量的稀,H,2,SO,4,，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn),Na,2,S,2,O,3,溶液滴定,(,滴定,),；再以酚酞為

47、指示劑，用標(biāo)準(zhǔn),NaOH,溶液滴定,(,滴定,),。已知產(chǎn)生,I,2,的反應(yīng),(,不考慮,Cl,2,與水反應(yīng),),：,2I,+ Cl,2,= I,2,+ 2Cl,；,4I,+,Cl,2,O + 2H,+,=,2,I,2,+ H,2,O + 2Cl,；,2I,+ HClO + H,+,= I,2,+ H,2,O + Cl,。,加入量,n(H,2,SO,4,)/mol,2.505 10,3,滴定,測出量,n(I,2,)/mol,2.005 10,3,滴定,測出量,n(H,2,SO,4,)/mol,1.50510,3,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：,用標(biāo)準(zhǔn),Na,2,S,2,O,3,溶液滴定時(shí)，無需另加指示劑。判

48、斷滴定,到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是,。,高純度,Cl,2,O,濃溶液中要求,n,(Cl,2,O)/n(Cl,2,)99 (,Cl,2,O,和,HClO,均以,Cl,2,O,計(jì),),。,結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的,Cl,2,O,濃溶液是否符合要求,。,CCl,4,中由紫紅色突變到,無色，且,30s,不恢復(fù),溶液中,Cl,2,O,和,Cl,2,分別為,1.00010,3,mol,、,510,6,mol,，,n,(Cl,2,O)/n(Cl,2,) =20099,，符合要求,解析由題干中反應(yīng),及第（,5,）小題,3,個(gè)反應(yīng)可知，,n(Cl,2,O)= n,消耗,(H,2,SO,4,),=2.50510,-3,mo

49、l-1.50510,-3,mol =1.00010,3,mol,，,n(Cl,2,)= n(I,2,)- 2n(Cl,2,O)=2.005,10,-3,mol-2 1.00010,3,mol=510,-6,mol,回眸高考,5.,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價(jià),例,4,（,2022,年山東）,六氯化鎢,(WCl,6,),可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為,283,，沸點(diǎn)為,340,，易溶于,CS,2,，極易,水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢,(WO,3,),還原為金屬鎢,(W),再制備,WCl,6,，裝置如圖所示,(,夾持裝置略,),。,回答下列問題：, 利用碘量法測定,WCl,6,產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如

50、下：, 稱量：,將足量,CS,2,(,易揮發(fā),),加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為,m,1,g,；開蓋并計(jì)時(shí),1,分鐘，蓋緊稱重為,m,2,g,；再開蓋加入待測樣品并計(jì)時(shí),1,分鐘，蓋緊稱重為,m,3,g,，則樣品質(zhì)量為,_g,。,(,不考慮空氣中水蒸氣的干擾,),。,(,m,3,+ m,1,2m,2,),解析：,用,CS,2,溶解,WCl,6,樣品，但,CS,2,易揮發(fā)，因此再加入它溶解樣品時(shí)會(huì)揮發(fā)少量,CS,2,，開蓋,1,分鐘,CS,2,揮發(fā)量為,(m,1,m,2,),g,，則樣品的質(zhì)量為,m,(,樣,),m,3,m,2,(m,1,m,2,),g,m,3,m,1,2m,2,g,。,回眸高考

51、,5.,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價(jià), 滴定：,先將,WCl,6,轉(zhuǎn)化為可溶的,Na,2,WO,4,，通過,IO,3,離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：,WO,4,2,+ Ba(IO,3,),2,=BaWO,4,+ 2IO,3,；,交換結(jié)束后，向所得含,IO,3,的溶液中加入適量酸化的,KI,溶液，發(fā)生反應(yīng)：,IO,3,+ 5I,+ 6H,+,=3I,2,+ 3H,2,O,；,反應(yīng)完全后，用,Na,2,S,2,O,3,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：,I,2,+ 2S,2,O,3,2,= 2I,+ S,4,O,6,2,。,滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗,c molL,1,的,Na,2,S,2,O,3,溶液,VmL,，則樣品

52、中,WCl,6,(,摩爾質(zhì)量為,M gmol,1,),的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,稱量時(shí)，若加入待測樣品后，開蓋時(shí)間超過,1,分鐘，則滴定時(shí)消耗,Na,2,S,2,O,3,溶液的體積將,(,填,“,偏大,”“,偏小,”,或,“,不變,”),，樣品中,WCl,6,質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將,(,填,“,偏大,”“,偏小,”,或,“,不變,”),。,例,4,（,2022,年山東）,六氯化鎢,(WCl,6,),可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為,283,，沸點(diǎn)為,340,，易溶于,CS,2,，極易,水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢,(WO,3,),還原為金屬鎢,(W),再制備,WCl,6,，裝置如圖所示,(,夾持裝置略,),。,根

53、據(jù)測定原理，稱量時(shí)，若加入待測樣品后，開蓋時(shí)間超過,1,分鐘，揮發(fā)的,CS,2,的質(zhì)量增大，,m,3,偏小，但,WCl,6,的質(zhì)量不變，則滴定時(shí)消耗,Na,2,S,2,O,3,溶液的體積將不變，樣品中,WCl,6,質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將偏大,根據(jù)滴定反應(yīng)可得下列關(guān)系：,WCl,6,WO,4,2,2IO,3,6I,2,12 S,2,O,3,2,，則,WCl,6,樣品,WCl,6,的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,不變,偏大,回眸高考,5.,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、誤差分析和方案的評價(jià),例,5,（,2022,年,遼寧）,Fe/Fe,3,O,4,磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下,(,各步均在,N,2,氛圍中進(jìn)行,),：

54、,稱取,9.95gFeCl,2,4H,2,O(Mr =199),，配成,50 mL,溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。,向三頸燒瓶中加入,100 mL14 molL,1,KOH,溶液。,持續(xù)磁力攪拌，將,FeCl,2,溶液以,2mLmin,1,的速度全部滴入三頸燒瓶中，,100,下回流,3h,。,冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在,40,干燥。,管式爐內(nèi)焙燒,2 h,，得產(chǎn)品,3.24 g,。,部分裝置如圖：,三頸燒瓶中反應(yīng)生成了,Fe,和,Fe,3,O,4,該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為,(,保留,3,位有效數(shù)字,),。,90.0%,模型建構(gòu),1.,回歸課本，原型建模,精研原型,模型建構(gòu)

55、,目標(biāo)產(chǎn)品,裝置的優(yōu)化與選擇,產(chǎn)品收集、凈化,原理,設(shè)計(jì)反應(yīng)路徑,選取反應(yīng)裝置,選取反應(yīng)原料,控制反應(yīng)條件,分離、提純產(chǎn)品,硫酸亞鐵銨的制備,模型建構(gòu),2.,總結(jié)歸納，思維建模,原料,核心,化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)品,排放物的無害化處理,原料的循環(huán)利用,A.基本操作,B.,試劑選擇,A.化學(xué)方程式的書寫（陌生）,B.反應(yīng)條件的控制（原理,+,工藝）,C.利用原理提高產(chǎn)量（熱力學(xué),+,動(dòng)力學(xué)）,C.文字描述,A.產(chǎn)物的檢驗(yàn),B.定量計(jì)算（產(chǎn)率、利用率等）,原料預(yù)處理 除雜、凈化,產(chǎn)品的分離提純,模型建構(gòu),實(shí)驗(yàn)題,目標(biāo),過程,結(jié)果,要做什么,怎 樣,去 做,做得怎樣,生成,干擾,分離,反應(yīng),原理,化學(xué),性質(zhì),

56、物化,性質(zhì),考題預(yù)測,例,1,（浙江省名校協(xié)作體,2022-2023,學(xué)年高三化學(xué)模擬試題）,鐵酸鋅,(ZnFe,2,O,4,),是對可見光敏感的半導(dǎo)體催化劑，其實(shí)驗(yàn)室制備原理為：,某興趣小組按下列流程制備,ZnFe,2,O,4,。,請回答：,（,1,）下列說法正確的是,_,。,A.,步驟，將,2,種藥品加入反應(yīng)器中加水充分溶解混合，并用,75,水浴預(yù)熱,B.,步驟，將稍過量草酸銨晶體快速加入并不斷攪拌,C.,步驟，母液中的溶質(zhì)主要是,(NH,4,),2,SO,4,和,H,2,SO,4,D.,應(yīng)嚴(yán)格控制硫酸鋅與摩爾鹽的物質(zhì)的量之比為,1,：,2,以提高產(chǎn)品純度,AD,終態(tài)分析,電荷守恒,考題預(yù)

57、測,例,1,（浙江省名校協(xié)作體,2022-2023,學(xué)年高三化學(xué)模擬試題）,鐵酸鋅,(ZnFe,2,O,4,),是對可見光敏感的半導(dǎo)體催化劑，其實(shí)驗(yàn)室制備原理為：,某興趣小組按下列流程制備,ZnFe,2,O,4,。,（,2,）實(shí)現(xiàn)步驟必須用到的兩種儀器是,_,。,a,燒杯,b,坩堝,c,蒸發(fā)皿,d,馬弗爐,e,表面皿,完成灼燒得到產(chǎn)品的化學(xué)方程式是,_,。,（,3,）下列操作或描述不正確的是,_,。,A.,為了防止酸性溶液腐蝕濾紙，抽濾時(shí)需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,B.,抽濾將完畢時(shí)用平底的玻璃塞將沉淀向下擠壓，可加快得到干燥產(chǎn)品,C.,讓生成的沉淀與母液一起放置一段時(shí)間可以獲得顆粒相對均一且

58、較純的晶體,D. ZnFe,2,(C,2,O,4,),3,6H,2,O,已洗滌干凈的依據(jù)是取最后一次洗滌濾液呈無色,考查儀器的選擇,考查反應(yīng)原理方程式書寫,考查實(shí)驗(yàn)基本操作,bd,D,考題預(yù)測,例,1,（浙江省名校協(xié)作體,2022-2023,學(xué)年高三化學(xué)模擬試題）,鐵酸鋅,(ZnFe,2,O,4,),是對可見光敏感的半導(dǎo)體催化劑，其實(shí)驗(yàn)室制備原理為：,（,4,）某化學(xué)課外小組擬用廢舊干電池鋅皮,(,含雜質(zhì)鐵,),，結(jié)合下圖信息利用實(shí)驗(yàn)可提供的試劑制取純凈的,ZnSO,4,7H,2,O,。,從以下選擇合適步驟并填空；,d_i_e,。,a,加入新制氯水；,b,鋅皮完全溶于稍過量的,3 molL,-

59、1,稀硫酸；,c,加入,30%H,2,O,2,；,d,鋅皮用熱堿洗滌干凈；,e,過濾、洗滌、干燥；,f,過濾得,ZnSO,4,溶液；,g,加入純,ZnO,粉末；,h,蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；,i,加熱到,60,左右，并不斷攪拌；,其中步驟,i,中加熱的主要目的是：,_,。,考查物質(zhì)的制備（包括分離提純操作）,dbcgifhe,促進(jìn),Fe,3+,水解轉(zhuǎn)化為,Fe(OH),3,沉淀，同時(shí)使過量,H,2,O,2,分解除去,考題預(yù)測,例,1,（浙江省名校協(xié)作體,2022-2023,學(xué)年高三化學(xué)模擬試題）,鐵酸鋅,(ZnFe,2,O,4,),是對可見光敏感的半導(dǎo)體催化劑，其實(shí)驗(yàn)室制備原理為：,某興趣小組按下

60、列流程制備,ZnFe,2,O,4,。,考查實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理（純度的計(jì)算）,（,5,）測定,ZnFe,2,O,4,產(chǎn)品的純度：稱取,0.2500 g,樣品，加入稀鹽酸并加熱溶解，冷卻后以鉻黑,T,為指示劑，用,0.0500 molL,-1,乙二胺四醋酸鈉溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，消耗乙二胺四醋酸鈉溶液,25.00 mL,。,(,每,1 mL0.0500 molL,-1,乙二胺四醋酸鈉溶液相當(dāng)于,9.64 mg,的,ZnFe,2,O,4,),，則該產(chǎn)品的純度,_,。,96.40%,考題預(yù)測,例,2.,（,2022,年,4,月浙江省紹興市適應(yīng)性考試） 某興趣小組用四水氯化亞鐵,FeCl,2,4H,2,O,和環(huán)戊二烯,(C,5,H,6,),為原料在堿性條件下制備二茂鐵,Fe(C,5,H,5,),2,。按如下流程進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),(,夾持儀器已省略,),已知：制備二茂鐵反應(yīng)：,FeCl,2,4H,2,O + 2C,5,H,6,+ 2NaOH Fe(C,5,H,5,),2,+ 2NaCl + 6H,2,O (,反應(yīng)刷烈,),二茂