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1、單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,*,*,單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,2 精細化工基礎,2.1概述,（1）,精細化工工藝學的主要內容：,對具體產品，選擇和確定在技術和經濟上最合理的合成路線和工藝路線；,對單元反應，確定最佳工藝條件、合成技術和完成反應的方法，以得到高質量、高產率的產品；,產品的主要應用、商品化和發(fā)展動向。,（2）幾個概念,合成路線,工藝路線,選用什么原料，經過哪幾步單元反應來制備目的產品。,對原料的預處理和反應物的后處理采用哪些化工過程（如干燥、蒸餾、精餾、溶解、萃

2、取等單元操作）、采用什么設備和什么生產流程等。,工藝條件,指反應物的摩爾比，主要反應物的轉化率（反應深度），反應物的濃度、反應過程的溫度、時間和壓力，催化劑和溶劑的選擇和使用等。,合成技術,，主要是指非均相催化技術、均相絡合催化、相轉移催化、光有機合成、電解有機合成和酶催化等合成技術。,原料,商品化,商品,合成,在精細化工生產中，需對所涉及的各種物料的性質有充分的了解，這些性質主要有：,物料在一定條件下的穩(wěn)定性（化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性和貯存穩(wěn)定性等）；,物料的熔點（凝固點）、沸點和不同溫度下的蒸汽壓，溶解度，是否能形成恒沸物及其恒沸物的組成；,密度、折光率、比熱、揮發(fā)度、黏度等物理性質

3、；,閃點、爆炸范圍和必要的安全措施；,物料的毒性，必要的防護措施和中毒的急救措施；,商品規(guī)格、質量要求、添加劑的規(guī)格和要求，包裝和貯運要求，價格等。,2.2 化學計量學,（,1）反應物的摩爾比,指加入反應器中的幾種反應物之間的物質的量之比。,對于大多數有機反應來說，反應物的摩爾比并不等于化學計量比（按化學反應式的物質的量之比）。,(2)限制反應物和過量反應物,化學反應物不按化學計量比投料時，其中以最小化學計量數存在的反應物叫作,“,限制反應物,”,。,某種反應物的量超過,“,限制反應物,”,完全反應的理論量，該反應物稱為,“,過量反應物,”,。,過量百分數,即過量反應物超過限制反應物所需理論量

4、部分占所需理論量的百分數。,其中,Ne,表示過量反應物的物質的量，,Nt,表示它與限制反應物完全反應所消耗的物質的量,。,（3）轉化率（以,x,表示）,某一種反應物,A,反應消耗掉的量,N,AR,占其向反應器中輸入量,N,A,，,in,的百分數，叫做反應物,A,的轉化率,X,A,。,上式中,N,A,，,out,表示,A,從反應器輸出的量，均以摩爾數表示。,(4)選則性（以,S,表示）,指某一反應物轉變成目的產物，其理論消耗的摩爾數占該反應物反應中實際消耗掉的總摩爾數的百分數。,未,反應物,合成,原料,產物,副產物,設反應物,A,生成目的產物,P，,N,P,表示生成目的產物的摩爾數，,，p,分別

5、為反應物,A,和目的產物,P,的化學計量系數，則,選擇性,為,(5)理論收率（以,表示）,指某一反應物生成的目的產物理論消耗的摩爾數占輸入的某一反應物摩爾數的百分數。這個收率又叫做理論收率。,轉化率、選擇性和理論收率三者之間的關系是：,=,S,例題100,mol,苯胺在濃硫酸中進行焙烘磺化，反應物中含87,mol,對氨基苯磺酸，2,mol,未反應的苯胺，另外還有一定數量的焦油物,苯胺的轉化率,?,對氨基苯磺酸的選擇性,?,對氨基苯磺酸的理論收率,?,苯胺的轉化率：,對氨基苯磺酸的選擇性：,對氨基苯磺酸的理論收率,：,或,=,S,=87.78%,98%=87.00%,（,6）重量收率（以,w,表

6、示）,理論收率一般用于計算某一反應步驟的收率。但是在工業(yè)生產中，為了計算反應物經過預處理、化學反應和后處理之后所得目的產物的總收率，還常常采用重量收率,y,w,它是目的產物的重量占某一輸入反應物重量的百分數。,例題,100,kg,苯胺（純度,99%,，分子量,93,），經焙烘磺化和精制后得,217,kg,對氨基苯磺酸鈉（純度97%，分子量231.2）。,對氨基苯磺酸鈉的理論收率,?,對氨基苯磺酸鈉的重量收率,?,對氨基苯磺酸鈉的理論收率：,對氨基苯磺酸鈉的重量收率：,（7）原料消耗定額,原料消耗定額是指每生產1,t,產品所消耗的各種原料的量（多少噸或多少公斤）。對于主要反應物來說，它實際上就是

7、重量收率的倒數。,如上例，每生產1,t,對氨基苯磺酸鈉，苯胺的消耗定額為,100/217=0.461,t=461kg,（8）單程轉化率和總轉化率,有些生產過程，主要反應物每次經過反應裝置后的轉化率并不太高，有時甚至很低，但是未反應的主要反應物大部分可以經分離回收循環(huán)再用。這時轉化率分為單程轉化率和總轉化率。,設,N,A,in,R,和,N,A,out,R,分別表示反應物,A,輸入和輸出反應器的摩爾數。,N,A,in,S,和,N,A,out,S,分別表示反應物,A,輸入和輸出全過程的摩爾數。,例題,在苯一氯化制備氯苯時，為了減少副產二氯苯的生成量，每,100,mol,苯用,40,mol,氯，反應產

8、物中含,38,mol,氯苯，,1,mol,二氯苯，還有,61,mol,未反應的苯，經分離后可回收,60,mol,苯，損失,1,mol,苯。,轉化率？選擇性？,回收,60,mol,苯,苯,氯,氣,氯化反應,分離,產物,或,或 97.50%,97.44%=95.00%,2.3配方研究,2.3.1配方研究的重要性,配方研究開發(fā)對精細化學品極為重要。單一化學品難于完全符合某一項特定的最終用途，如乙醇可作為燃料，但難于直接用于汽車為燃料，需與其它助劑等與汽油一起構成乙醇汽油；洗滌劑是由若干表面活性劑和助劑組成的。,2.3.2配方設計原理,（1）配方設計研究的原則,配方設計研究的基本原則是：從產品設計的用

9、途出發(fā)，在要求產品配方的全部性能指標均應達到規(guī)定標準的前提下，使得產品配方綜合性能（特別是主要性能）指標達到最優(yōu)化。,（2）配方優(yōu)化設計的方法,配方優(yōu)化設計的系指主要性能優(yōu)化，其他性能全面滿足要求的配方設計。,配方優(yōu)化設計方法很多，常用的有單因素優(yōu)選法，多因素、多水平試驗設計法（包括全面試驗法、,正交試驗法,等）、計算機輔助配方設計等。,2.4精細化工過程開發(fā)的一般步驟,現代化工技術的一個顯著特點是，新技術大量涌現，從新的技術思路、實驗室研究階段到工業(yè)應用的時間大大縮短，放大的倍數愈來愈大。,精細化工過程開發(fā)的,一般步驟,，從一個新的技術思想的提出通過實驗室的試驗、中間試驗到實現工業(yè)化生產取得

10、經濟實效并形成一整套技術資料這一個全過程。,精細化工新產品開發(fā)程序,通常產品的開發(fā)程序分以下五步,:,（1）選擇研究課題,課題來源：,政府、,客戶、,自選,（2）課題的可行性分析和論證,（3）實驗研究,研究的基本條件：,人員：合成、活性檢測、商品化、知識產權等,設施：合成、活性檢測、商品化,其它：資料收集等。,研究內容：,小試、,中試、,工業(yè)化,（,4,）性能、質量檢測和鑒定,（,5,）功能擴展、復配,2.5,精細化工發(fā)展的策略,（1）依靠科技進步，以技術為核心,（2）培植技術力量，注意人才建設,（3）加大科研開發(fā)投入和科技創(chuàng)新力度,（4）注意新產品、新配方的開發(fā),（5）注意知識產權的保護,（

11、,6,）注意相關行業(yè)的發(fā)展趨勢,思考題,1,.合成路線與工藝路線是否相同?,2,.,精細化工新產品開發(fā)程序如何？,3,.中試的目的是什么？,4.,精細化工發(fā)展的策略有哪些？,5,.在苯一氯化制取氯苯時，為了減少副產二氯苯的生成量，每100,mol,苯用40,mol,氯，反應產物中含38,mol,氯苯，1,mol,二氯苯，還有61,mol,未反應的苯，經分離后可回收60,mol，,損失1,mol。,求苯的單程轉化率和總轉化率。生產1,t,氯苯時的原料消耗為多少？,正交試驗法,能找到工藝的最佳條件，具有可判斷諸多因素中何種影響是主要因素，以及判斷影響因素之間的相互影響情況等優(yōu)點。,正交表,用,L,

12、n,（,t,q,）表示。,L,表示正交設計，,t,表示水平數，,q,表示因子數，,n,表示試驗次數。,表頭設計,L,9,（,3,4,）,例：利用工業(yè)廢煙灰制磚。通過試驗尋求生產工藝參數達到磚的強度（,kg/cm2,）指標，指標愈大，磚的質量愈好。已知影響磚的強度的因素有,3,個，每個因素又有,3,個水平。,因素,水平,A,B,C,D,成型水分,/%,碾壓時間,/min,一次碾壓料重,/kg,其他,1,9,8,330,2,10,10,360,3,11,12,400,試驗計劃的制定及數據分析結果,因素,試驗號,A,B,C,強度,/,（,kgf/cm2,）,因素,試驗號,A,B,C,1,9,8,330,16.9,K1,52.7,62.0,56.3,2,9,10,360,19.1,K2,62.5,63.2,62.0,3,9,12,400,16.7,K3,68.8,58.8,65.7,4,10,8,330,19.8,K1/3,17.6,20.7,18.8,5,10,10,360,23.7,K2/3,20.8,21.1,20.7,6,10,12,400,19.0,K3/3,22.9,19.6,21.9,7,11,8,330,25.3,R,5.3,1.5,3.1,8,11,10,360,20.4,優(yōu)化條件,A3,B2,C3,9,11,12,400,23.1,