《有機化學實驗習題、思考題與解答》》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《有機化學實驗習題、思考題與解答》（94頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、單擊此處編輯母版標題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級,,第三級,,第四級,,第五級,,,,*,1,有機化學實驗,習題及解答,網(wǎng)上課件制作：,,2,有機化學實驗習題及解答,,有機化學實驗教學經(jīng)長期發(fā)展，已形成了獨立的教學,,體系。實驗課的任務不僅是驗證、鞏固和加深課堂所學的,,理論知識，更重要的是培養(yǎng)學生實驗操作能力、綜合分析,,和解決問題的能力，養(yǎng)成嚴肅認真、實事求是的科學態(tài)度,,和嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L；培養(yǎng)學生積極思維，勇于實踐，敢于,,動手，不怕挫折，逐步掌握科學研究方法的創(chuàng)新能力，以,,提高學生的綜合素質(zhì)。,,為便于學習，我們在制作了有機化學實驗的網(wǎng)上預習,,課件的同時，又制作了有機

2、化學實驗習題及解答課件，以,3,全面提高有機化學實驗課的教學質(zhì)量。,,本課件將有機化學實驗的習題分為以下五類：,,思考題,(SK),實驗操作,(CZ),實驗裝置,(ZZ),,,判斷題,(PD),填空題,(TK),,試題,難度系數(shù),分為三級：,N 1,為容易題；,N 2,為較難題；,,N 3,為難題。,,試題編碼為：題類,—,序號,—,難度。如：,,,TK,—,5,—,N 3,,↑ ↑ ↑,,,題類 序號 難度,4,思考題,(SK),,5,思考題,1,,,測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？,,,(1),熔點管壁太厚；,(2),熔點管不潔凈；,(3),試料研的不細或裝

3、得,,不實；,(4),加熱太快；,(5),第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做,,第二次；,(6),溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。,,,答：,(1),熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度,,偏高。,,,(2),熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導致,,測得的熔點偏低。,,,(3),試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，,,6,其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導熱系數(shù)較小，結(jié)果導致熔距加,,大，測得的熔點數(shù)值偏高。,,,(4),加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn),,移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大。,,,(5),若連續(xù)測幾次時，當?shù)谝淮瓮?/p>

4、成后需將溶液冷卻至原熔點,,溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，,,測得的熔點偏高。,,,(6),齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜,,或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。,2,,,是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后,,做第二次測定？,,7,,答：,不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則,,可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。,3,,,測得,A,、,B,兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合,(1),,測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；,(2),測得混合物的熔點與,,純,A,、純,B,的熔點均相

5、同。試分析以上情況各說明什么？,,答：,(1),說明,A,、,B,兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充,,當了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。,,,(2),除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩個樣品為,,同一化合物。,4,,,沸石,(,即止暴劑或助沸劑,),為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒,,8,加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，,,是否需要補加沸石？為什么？,,答：,(,1,),沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn),生一股穩(wěn),,定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體,,中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平

6、穩(wěn)地沸,,騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。,,,(,2,),如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻,,后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至,,使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。,,,(,3,),中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的,,空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸,,石。,,9,5,,,冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？,,,答：,冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不,,能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。,,其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。,,6,,,蒸餾時加熱的快

7、慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？,,,答：,蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，,,使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到,,支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包,,圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。,,10,7,,,在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié),,果？,,答：,如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達,到溫度計,,水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的,,溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏,,高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使

8、收集,,量偏少。,,,如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，,,數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位,,置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份,,誤認為后餾份而損失。,,11,8,,,用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？,,答：,(1),磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應物碳化；,(2),無,,刺激性氣體,SO,2,放出。,9,,,如果你的實驗產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？,,答：,(1),環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很,,難倒凈而影響產(chǎn)率。,,,(2),磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化。

9、,,,(3),反應溫度過高、餾出速度過快，使未反應的環(huán)己醇因于水形,,成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。,,12,(4),干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增,,多而影響產(chǎn)率。,10,,在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分餾柱頂溫度不,超過,73℃,？,,,答：,因為反應中環(huán)己烯與水形成共沸混合物,(,沸點,70.8℃,，含水,,10 %),；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物,(,沸點,64.9℃,，含環(huán)己醇,,30.5 %),；環(huán)己醇與水形成共沸混合物,(,沸點,97.8,℃,,含水,80 %),，因,,此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應的

10、,,環(huán)己醇的蒸出。,,11,,,在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有,,哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？,,13,,答：,主要副產(chǎn)物有：,1,－丁烯和正丁醚。,,,回流時要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應的發(fā)生。,12,,,在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？,,答：,硫酸濃度太高：,(,1,),會使,NaBr,氧化成,Br,2,，而,Br,2,不是親核,,試劑。,,2 NaBr + 3 H,2,SO4(,濃,) →,,Br,2,+ SO,2,+ 2 H,2,O +2 NaHSO,4,,(2),加熱回流時可能有大量,HBr,氣體從冷凝

11、管頂端逸出形成酸霧。,,硫酸濃度太低：生成的,HBr,量不足，使反應難以進行。,,13,,,在正溴丁烷的制備實驗中，各步洗滌的目的是什么？,,答：,用硫酸洗滌：除去未反應的正丁醇及副產(chǎn)物,1,－丁,烯和正,,14,丁醚。,,第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。,,堿洗,(Na,2,CO,3,),：中和殘余的硫酸。,,,第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。,14,,,何謂酯化反應？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應的催化劑？,,答：,羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應，稱為酯化反,,應。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強,,酸及沸石分子篩等。,15,,,乙酸正丁酯的合

12、成實驗是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？,,答：,該反應是可逆的。,,,15,,本實驗是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應裝,,置中加一分水器，以不斷除去酯化反應生成的水，來打破平衡，使,,反應向生成酯的方向進行，從而達到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。,16,,,乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？,,怎樣將其除掉？,,答：,乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有,,副產(chǎn)物丁醚，,1-,丁烯，丁醛，丁酸及未反應的少量正丁醇，乙酸和,,催化劑（少量）硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗的方法將其除掉。,,產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。,17,,,對乙酸正丁酯

13、的粗產(chǎn)品進行水洗和堿洗的目的是什么？,,16,,答：,(1),水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應的醇，過量堿,,及副產(chǎn)物少量的醛等。,,,(2),堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應的醋酸，硫酸，亞硫,,酸甚至副產(chǎn)物丁酸。,18,,,合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在,105oC,左右？,,答：,為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應過程中不斷分出產(chǎn)物之一,,水，以打破平衡，使反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸,,點為,100oC,，反應物醋酸的沸點為,118oC,，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，,,因此，為了達到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必,,需控制柱頂溫度在,105oC,左右。,1

14、9,,17,,合成乙酰苯胺的實驗是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？,,,答：,(1),增加反應物之一的濃度,(,使冰醋酸過量一倍多,),。,,,(2),減少生成物之一的濃度,(,不斷分出反應過程中生成的水,),。兩,,者均有利于反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。,20,,,合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？,,答：,只加入微量（約,0.1,左右）即可，不能太多，否,則會產(chǎn)生不,,溶于水的,ZnOH,2,，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。,,21,,,合成乙酰苯胺時，為什么選用韋氏分餾柱？,,,答：,韋氏分餾柱的作用相當于二次蒸餾，用于沸點差別不太大,,的混合物的分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成的水

15、分離除去，同,,18,時又不使反應物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。,22,,,在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？,,答：,1.,正確選擇溶劑；,,,2.,溶劑的加入量要適當；,,,3.,活性炭脫色時，一是加入量要適當，二是切忌在沸騰時,,加入活性炭；,,,4.,吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預熱；,,,5.,濾液應自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度，,,以確保晶形完整；,,,6.,最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留,,19,產(chǎn)品的燒杯。,23,,,選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？,,答：,(1),溶劑不應與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應；,,,(2),重結(jié)

16、晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即,高溫時溶解,,度大，而低溫時溶解度??；,,,(3),雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；,,,(4),溶劑應容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；,,,(5),溶劑應無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。,24,,,合成乙酰苯胺時，反應達到終點時為什么會出現(xiàn)溫度計讀數(shù)的,,上下波動？,,20,,答：,反應溫度控制在,105,攝氏度左右，目的在于分出反應生成,,的水，當反應接近終點時，蒸出的水份極少，溫度計水銀球不能被,,蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動的,,現(xiàn)象,。,25,,,從苯胺制備乙酰苯胺時可采用哪些化合物作酰化劑？各有什么,,優(yōu)缺點

17、？,,答：,常用的乙?；噭┯校?乙酰氯、乙酸酐和乙酸等,。,,,(,1,),用乙酰氯作乙?；瘎?，其優(yōu)點是反應速度快。缺點是反應中,,生成的,HCl,可與未反應的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無法,,參與酰化反應。為解決這個問題，需在堿性介質(zhì)中進行反應；另外，,,乙酰氯價格昂貴，在實驗室合成時，一般不采用。,,,,21,,(2),用乙酐,(CH,3,CO),2,O,作?；瘎?，其優(yōu)點是產(chǎn)物的純度高，收率,,好，雖然反應過程中生成的,CH,3,COOH,可與苯胺成鹽，但該鹽不如,,苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。,,其缺點是除原料價格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺,(,

18、如鄰或?qū)ο?,基苯胺,),。,,,(3),用醋酸作乙?；瘎?，其優(yōu)點是價格便宜；缺點是反應時間長。,26,在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，中和酸時，為什么用,NaHCO,3,,而不用,Na,2,CO,3,？,,答：,因為用,NaHCO,3,中和生成具有酸性的,NaHSO4,，其水溶性,,較大；而用,Na,2,CO,3,中和，易將硫酸完全中和，生成中性的,Na,2,SO4,，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。,,22,27,,用濃硫酸作磺化劑制備對甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點是什么？,,答：,用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點是：,,1 1.,原料易得，價格便宜。,,,2.,可以避免使

19、用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來的麻煩，減少,,環(huán)境污染。,,,3.,操作簡單，反應溫度適宜。,,用濃硫酸作磺化劑的缺點是：,,,1.,與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對,,較弱，因此反應速度較慢，反應溫度相對較高，產(chǎn)率較低。,,,2.,因使用過量的濃硫酸，使對甲苯磺酸鈉的分離相對困難些。,,28,,23,,在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，,NaCl,起什么作用？用量過多或,,過少，對實驗結(jié)果有什么影響？,,,答：,NaCl,的作用是：,,,1.,第一次是使對甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。,,,2.,第二次是起鹽析作用，使對甲苯磺酸鈉晶體析出。,NaCl,用,,量過多，產(chǎn)品中將混有,NaCl

20、,雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。,NaCl,用量過少，不能使對甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。,,29,,,具有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生,Perkin,反應？,,答：,醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生,Perkin,反應。,30,,,在,Perkin,反應中醛和具有,(,R,2,CHCO,),2,O,結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能,,24,能否得到不飽和酸？為什么？,,,答：,不能。因為具有,(,R,2,CHCO,),2,O,結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個,α,-H,原子。,,31,,,苯甲醛和丙酸酐在無水,K,2,CO,3,存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？,,答：,得到,α,-,甲基肉桂酸,(,即：,α,-,甲基,-,β,-

21、,苯基丙烯酸,),。,32,,,苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛作用應得到什么,,產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進一步制備肉桂酸？,,答：,將得到：,,,25,33,,,在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳,,酸鈉來中和水溶液？,,答：,不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生,Cannizzaro,反應。,,34,,,在肉桂酸制備實驗中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水,,蒸汽蒸餾？,,答：,除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。,,26,35,,,什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？,,答：,下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：,,,(1),混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法

22、,,都不適用。,,,(2),混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都,,不適用。,,,(3),在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。,,36,,,制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾？,,,答：,因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常,,壓下蒸餾時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲,,27,醛。,37,,,何謂韋氏（,Vigreux,）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？,,答：,韋氏（,Vigreux,）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每,,隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀,,排列的分餾管。,,使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操

23、作方便，殘留在分,,餾柱中的液體少。,38,在合成液體有機化合物時，常常在反應液中加幾粒沸石是為什么？,,,,答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而,,28,細小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣,,泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止,,液體過熱而產(chǎn)生暴沸。,,39,,,何謂分餾？它的基本原理是什么？,,答：,利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這,,種方法稱為分餾。,,利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多,,次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互,相接觸時，上升的,,蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝

24、液部分氣化，兩者之間發(fā)生了,,熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液,,中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平衡，,,29,即達到了,多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組,,份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分餾柱的效率,,足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而,,最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。,40,,,進行分餾操作時應注意什么？,,答：,1.,在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上,,面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，,,提高分離效果。,,,2.,根據(jù)分餾液體的

25、沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石,,棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地,,上升。,,30,3.,液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使,,蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，,,應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。,,,4.,當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應密切注意,,調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每,2,～,3,秒一滴。如果分餾速度太快，,,產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫,,度波動。,,,5.,根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各,,段餾份。,41,,

26、,在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？,,,答：,加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的,水分，,有,,31,有利于分層。,42,,,為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？,,答：,因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有,,充分干燥而帶水，在蒸餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降,,低產(chǎn)率。,43,,,用簡單的化學方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？,,答：,1.,取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅,,棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。,,,2.,取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳,,酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。,,,32,44,,,在對甲

27、苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？,,答：,因為甲苯與濃硫酸互不相溶，通過攪拌可使兩者充分接觸，,,達到縮短反應時間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。,,45,,,在對甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對甲苯磺酸鈉？,,,答：,1.,嚴格控制反應溫度在,100-120℃,，因為在此溫度下主要得,,到鄰位產(chǎn)物。溫度過高，將得到苯二磺酸和,二甲苯砜等副產(chǎn)物。,,,2.,反應中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過球形冷凝,,管的,1/3,。,,46,減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？,,,33,,答：,減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離,,比較完全；濾出的固體容易干燥。,,47,,,重結(jié)

28、晶的目的是什么？怎樣進行重結(jié)晶？,,答：,從有機反應中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副,,產(chǎn)物、不反應的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選,,擇合適的溶劑進行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。,,進行重結(jié)晶的一般過程是：,,,1.,將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解,,在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑,,的沸點低，則應制成在熔點以下的過飽和溶液。,1,2.,若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。,,,34,3.,趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。,,,4.,冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留,,在溶液里

29、。,,,5.,減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附,,在晶體表面上的母液。,48,,測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？,,答：,測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷,,酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。,,可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導熱液，如：,,,(1),被測物熔點,<140℃,時，可選用液體石蠟或甘油,(,藥用液體石,,蠟可加熱至,220℃,仍不變,),。,,35,(2),被測物熔點,>140℃,時，可選用濃硫酸，但不要超過,250℃,，,,因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；,,,(3),被測物熔點,>250℃,時，可選用濃硫

30、酸與硫酸鉀的飽和溶液；,,濃硫酸 ： 硫酸鉀,= 7,：,3,（重量）可加熱到,325℃,；濃硫酸 ： 硫酸,,鉀 ＝,3,：,2(,重量,),可加熱到,365℃,；還可用磷酸,(,可加熱到,300℃),或硅,,油,(,可加熱到,350℃),，但價格較貴，實驗室很少使用。,49,,,蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的,2,,／,3,，也不應少于,1,／,3,？,,答：,如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或,,飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié),,束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。,,36,50,,,蒸餾時，為什么最好控制餾出

31、液的流出速度為,1,－,2,滴／秒。,,,答：,蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為,1,～,2,滴／秒。因為,,此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論,,是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結(jié)果，避免了由于蒸,,餾速度太快或太慢造成測量誤差。,,51,,,如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為什么？,,答：,如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。因為,,有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒,,定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。,52,,37,,制備已二酸時，為什么必須嚴格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應,,的溫度？,,答：,該反應

32、為強放熱反應，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應溫,,度上升太高，易使反應失控；若環(huán)已醇的滴加速度過慢，反應溫度,,太低，則反應速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。,53,,,用,KMnO,4,法制備已二酸，怎樣判斷反應是否完全？若,KMnO,4,,過量將如何處理？,,答：,用玻璃棒蘸取少許反應液，在濾紙上點一下，如果高錳酸,,鉀的紫色完全消失，說明反應已經(jīng)完全。若,KmnO,4,過量，可用少,,量,NaHSO,3,還原。,,54,,38,,制備乙酸正丁酯實驗中，理論產(chǎn)水量是多少？實際收集的水量,,可能比理論量多，請解釋之。,,答：,完全反應生成的水量應為：,18×0.125=2.25g,。實際收

33、集的,,水量中含有未反應的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。,55,,,在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，加入,50,％醋酸和飽和食鹽水的目,,的何在？,,,答：,因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得,,多,(,pKa=10.654,),，反應后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸,,酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降,,低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收,,率。,,,39,56,,,Claisen,酯縮合反應的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗,,中，為什么可以用金屬鈉代替？,,答：,該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成

34、中，,,因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬,,鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。,57,,,何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實驗證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變,,異構(gòu)體的平衡混合物？,,答：,在一定條件下，兩個構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn),,象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：,,40,實驗證明方法：,,,(1),用,1%FeCl,3,溶液，能發(fā)生顏色反應，證明有,C=C,結(jié)構(gòu)的存在。,,,(2),用,Br,2,/CCl,4,溶液，能使溴退色證明有,C=C,存在。,,,(3),用,NaHSO,3,溶液，有膠狀沉淀生成證明有,C=O,存在,(,亦可用,2,，,4-,二硝基苯

35、肼試驗,),。,58,,,寫出下列化合物發(fā)生,Claisen,酯縮合反應的產(chǎn)物：,(1),苯甲酸乙,,酯和丙酸乙酯；,(2),苯甲酸乙酯和苯乙酮；,(3),苯乙酸乙酯和草酸乙,,酯。,,答：,,41,59,,,如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？,,,(1) 2-,庚酮；,(2) 3-,甲基,-,戊酮；,(3) 2,，,6-,庚二酮；,(4) 3-,甲基,-4-,氧,,代戊酸。,,答：,60,,,學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？,,答：,學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，,球形冷凝,,,42,管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于,,140℃,的液體有機

36、化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于,140℃,,的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反,,應即有機化合物的合成裝置中,(,因其冷凝面積較大，冷凝效果較好,),；,,刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物,,的分離操作中。,61,,,什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？,,答：,反應中生成的有毒和刺激性氣體,(,如鹵化氫、二氧化硫,),或,,反應時通入反應體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體,(,如氯氣,),，進入空,,氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。,,選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質(zhì)來決定。可以,,43,用物理吸收劑，如用水

37、吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫,,氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。,,62,,,有機實驗中，什么時候用蒸出反應裝置？蒸出反應裝置有哪些形式？,,答：,在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反應裝置：,,一種情況是反應是可逆平衡的，隨著反應的進行，常用蒸,出裝,,置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應方向移動。,,另一種情況是反應產(chǎn)物在反應條件下很容易進行二次反應，需,,及時將產(chǎn)物從反應體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。,,蒸出反應裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝,,置。,,,44,63,,,有機實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應用范圍如何？,,答：,有機實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰

38、,-,水，冰,-,鹽,-,水,,等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及,0℃,以下。,64,,,有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間,,接加熱方式？應用范圍如何？,,答：,因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造,,成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機物的分解，,,縮合，氧化等副反應發(fā)生。,,間接加熱方式和應用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很,,不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達到,80℃,以下，需加熱至,,45,100℃,時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點,,高于,80℃,的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在,10

39、0- 250,,℃,之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于,,100-150℃,；透明石蠟油可加熱至,220℃,，硅油或真空泵油再,250℃,,時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的,,KNO,3,和,NaNO,3,在,218℃,熔化，在,700℃,以下穩(wěn)定，含有,40%NaNO,2,，,,7% NaNO,3,和,53%KNO,3,的混合物，在,142℃,熔化，使用范圍為,150-,,500℃,。,,65,,,何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、,,設備組成，各起什么作用？,,,答：,在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是,,4

40、6,分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下,,蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置,,由四部分組成：蒸餾部分：主,要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛,,細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。,,抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護部分：有,,冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保,,護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力,,計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。,,,66,,,在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什,,么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)

41、（如乙酸乙,,酯）？,,47,,答：,盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。,67,,,減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？,,,,答：,減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為,,液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，,,同時又起一定的攪拌作用。,,68,,,在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為避免蒸餾將近結(jié)束時,,發(fā)生爆炸事故，應用什么方法預先處理乙醚？,,答：,先用,FeSO,4,水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯,,化鈣干燥。,69,,48,,用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反,,應時間，應采取哪些主要措施？,,答：,

42、(1),提高反應物之一的用量；,,,(2),減少生成物的量,(,移去水或酯,),；,,,(3),催化劑濃硫酸的用量要適當,(,太少，反應速度慢，太多，,,會使副產(chǎn)物增多,),；,70,,,什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應具備什么條件？,,答：,下列情況可采用水蒸氣蒸餾：,,,(1),混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法,,都不適用。,,49,(2),混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都,,不適用。,,,(3),在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。,,用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應具備下列條件：,,,(1),隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應不溶或難溶于水，且在沸騰下與水

43、長,,時間共存而不起化學變化。,,,(2),隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，,,而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。,,71,,,,根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？,,答：,當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食,,50,鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁,液時，用飽和食鹽,,水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，,,用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時,,的損失。,,72,,,什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。,,,答：,萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是

44、將混合物中,,所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶,,解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。,,從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；,,如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。,,51,73,,如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化,合物中的,,有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應注意什么？,,答：,除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因,,為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色,,雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性,,炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有

45、色雜質(zhì)應注意：,,,(1),加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；,,,(2),不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；,,,(3),加入活性炭后應煮沸幾分鐘后才能熱過濾。,,,74,,,在合成反應中，有些可逆反應生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用,,帶水劑把水從反應體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？,,52,,答：,可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水中的溶,,解度很小，它可以是反應物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物,,與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應初期利用原料異戊醇與,,水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器,,分水，同時將原料送回

46、反應體系，隨著反應的進行，原料減少，則,,利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的,,第三組分，但第三組分必需是對反應物和產(chǎn)物不起反應的物質(zhì)，通,,常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。,75,,3-,丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實際反應,,是通過乙醇鈉起作用，請問乙醇鈉從何而來？,,答：,在合成,β,-,丁酮酸乙酯時即沒有加入乙醇鈉，也沒有加入，,,,53,乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇,這部分乙醇與金屬,,鈉反應生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成,β-,丁酮酸乙,,酯的同時又生成乙醇，從而滿足了反應過程中需要的乙醇。,76,,,

47、用,85%,磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸,,加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析,,的原因是正確的？,,答：,該實驗只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和,85%,磷酸。,,磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫,,時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。,那么，最大的,,可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，,,如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易,,54,被氧化成帶紅色的物質(zhì)。,因此，本實驗現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧,,化的結(jié)果。,,將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷,,酸，若不

48、變色則可證明上述判斷是正確的。,,77,,,制備肉桂酸時，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除,,去的？,,答：,產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙,,烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。,,,產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦,,油被吸附在活性炭上，經(jīng)過濾除去。,,,55,判斷題,,(PD),,56,判斷題,1,,,判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫,×,。,,,(1),在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。,,,(2),用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒,,定，此化合物一定是純化合物。,,

49、,答：,(1)√(2)×,。,2,,,判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫,×,。,,,(1),用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的,,準確性。,,57,(2),用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。,,答：,(1)√ (2)×,。,,3,,,判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫,×,。,,,(1),用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。,,,(2),測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。,,答：,(1)√ (2)×,。,4,,,判斷下列敘述，對者畫√，錯者畫,×,。,,,(1),熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。,,,(2),熔點管

50、底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。,,,答：,（,1,）√ （,2,）,×,。,,58,5,,,判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫,×,。,,,(1),熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。,,,(2),樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。,,答：,(1)× (2)√,。,6,,,判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫,×,。,,,(1),樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。,,,(2)A,、,B,兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算,,術平均值。,,,答：,(1)√ (2)×,。,,,59,7,,,判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫,×,。,,

51、,(1),在低于被測物質(zhì)熔點,10-20℃,時，加熱速度控制在每分鐘升,,高,5℃,為宜。,,,(2),樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。,,,答：,(1)× (2)×,。,8,,,下圖為制備乙酸正丁酯的反應裝置圖，試指出圖中之,錯誤所在，,,并加以解釋。,,,答：,該圖有以下六處錯誤：,,,1.,圓底燒瓶中的盛液量過多，加熱時可能使液體沖入分水器中。盛液量應不超過燒瓶容積的,2/3,。,,,60,8,圖,9,圖,2.,沒有加沸石，易引起暴沸。,,,3.,分水器中應事先加入一定量的水，以保證未反應的正丁醇和,,粗產(chǎn)品乙酸正丁酯順利返回燒瓶中。,,,4.,回流冷凝管應選用球形冷

52、凝管，以保證足夠的冷卻面積。,,61,5.,通水方向反了，冷凝管中無法充滿水。,,,6,.,系統(tǒng)密閉，易因系統(tǒng)壓力增大而發(fā)生爆炸事故。,,PD-9-N2,,,下圖是齊列熔點測定裝置，請指出圖中的錯誤，并說明理由。,,答：,該圖有以下六處錯誤：,,,1.,加熱位置應在提氏管的旁測，以保證熱浴體呈對流循環(huán)，溫,,度分布均勻。,,,2.,熱浴體加入量過多。,,,3.,溫度計水銀球應位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應位,,于溫度計水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測溫準確。,,,4.,試料加入量過多，使熔程增寬。,,,5.,橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點管脫落而落,,62,污染熱浴體。,,

53、,6.,塞子應用開口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方,,面便于觀察溫度。,10,,,請指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯誤，并糾正之。,,10,圖,,,63,,答：,該圖有以下六處錯誤：,,1 1.,水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應插入接近底部處。,,,2.,三通管有水蒸氣泄漏，應用止水夾夾緊。,,,3.,水蒸氣導入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應插到液面以下。,,,4.,冷凝管應改用直形冷凝管。,,,5.,通水方向反了，應從下面進水。,,,6.,系統(tǒng)密閉，應改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。,11,,,指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。,,,答：,該圖有以下六處錯誤：,

54、,,1.,圓底燒瓶中盛液量過多，應為燒瓶容積的,1/3-2/3,。,,,2.,沒有加沸石。,,64,3.,溫度計水銀球的上沿應位于蒸餾支管下沿的水平線上。,,,4.,球形冷凝管應改為直形冷凝管。,,,5.,通水方向應改為下口進水，上口出水。,,,6.,系統(tǒng)密閉。應將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口,,錐形瓶作接受器。,11,圖,,,65,實驗操作,,,66,實驗操作,(CZ),1,,在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應,,在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？,,,答：,若未反應的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸,,恒沸液，則液層的相對密度發(fā)

55、生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)?,上層。,遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層,(,正溴丁烷,),下沉。,,2,,,粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應如何處,,理？,,答：,油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。,,可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。,,67,,反應方程式為：,,,Br,2,+ NaHSO,3,+ H,2,O → 2HBr + NaHSO,4,3,,,在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時前餾分多，其原,,因是什么？,,答：,原因可能是：,,,(1),酯化反應不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn),,物中。,,,(2,),干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有

56、微量水分。酯、正丁醇和水能形,,成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。,,4,,,如果最后蒸餾時得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？,,,68,,答：,蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微,,量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙,,酸正丁酯混濁。,5,,,用,MgSO,4,干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？,,答：,干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過,,多，由于,MgSO,4,干燥劑的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量,,過少，則,MgSO,4,便會溶解在所吸,附的水中，一般干燥劑用量以搖動,,錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液

57、澄清為宜。,6,,,在使用分液漏斗進行分液時，操作中應防止哪幾種不正確的做法？,,69,,答：,1.,分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。,,,2.,分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。,,,3.,上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。,,,4,.,沒有將兩層間存在的絮狀物放出。,,7,,,精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸餾，所用儀器為什么均需干燥？,,,答：,如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹,,底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導致產(chǎn)品不純、渾濁。,8,,,重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？,,,答：,可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：,,70,(1),用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。

58、,,,(2),用冰水或其它制冷溶液冷卻。,,,(3,),投入,“,晶種,”,。,,9,,,重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時,,加入？,,答：,(1),重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。,,,(2),千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，,,造成產(chǎn)品損失。,10,,,粗乙酰苯胺進行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才能得到產(chǎn)量高、,,質(zhì)量好的產(chǎn)品？,,71,,答：,在正確選擇溶劑的前提下，應注意以下四點：,,（,(1),溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認為是雜,,質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度,?,83℃,，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，,,因其比重大于水而沉

59、于器底，可補加少量的熱水，直至完全溶解,(,注意：,,加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率,),。,,,(2),脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一,,樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。,,,(3),熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，,,所以布氏漏斗，吸濾瓶應事先預熱。,,,(4),靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純,,凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細，晶體不夠,,純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的,,72,從母液中析出。,11,,,當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？,,答：,立即停止加熱，

60、待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加,,沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝,,管炸裂。,12,,,怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？,,,答：,1.,在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是,,否嚴密。,,,2.,開始蒸餾時，應將,T,形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再,,旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速,,73,度,2—3,滴,/,秒為宜。,,,3.,操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若,,有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù),,加熱。,13,,,怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？,,,答：,當流出液澄清

61、透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定,,水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否,,有油珠存在）。,14,,,在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解,,pH,值？,,74,,答：,對于酸堿中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產(chǎn)生大,,量,CO,2,的氣泡，而且不利于準確調(diào)節(jié),pH,值。,15,,,在環(huán)己烯合成實驗中，為什么用,25ml,量筒做接收器？,,,答：,用量筒做接收器有利于用吸管準確移出反應生成的水。,,,16,,,在對甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應怎樣處理？,,,答：,再安全方面應注意：防止發(fā)生火災

62、和被濃硫酸灼傷。,,如不慎發(fā)生起火，應立即切斷電源，移開周圍其它易燃物品，,,迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。,,如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應立即用大量水沖洗，再用,3~5,,75,%,碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖洗。嚴重時應消毒、拭干,,后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將傷口包扎好后送醫(yī)院治療,。,17,,,用齊列管法測定熔點時應注意那些問題？,,,,答：,用齊列管法測定熔點時應注意：,,,(1),熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱?。?,,(2),熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。,,,(3),試料應研細且裝實。,,,(4),熔點管應均勻且一端要封嚴,

63、(,直徑,=1~1.2 mm,；長度,L= 70~80,,mm,為宜,),。,,,(5),安裝要正確，掌握“三個中部”即溫度計有一個帶有溝槽的單,,孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中部，水,,76,水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。,,,(6),加熱部位要正確。,,,(7),控制好升溫速度,。,18,,,如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？,,答：,1.,分液漏斗的磨口是非標準磨口，部件不能互換使用。,,,2.,使用前，旋塞應涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴,,密。,,,3.,使用時，應按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可過于,,劇烈，以防乳化；振蕩時應注意及時放出氣體；上層

64、液體從上口倒,,出；下層液體從下口放出。,,,4.,使用后，應洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié),(,注意：,,77,部件不可拆開放置,),。,19,,,遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？,,,答：,(1),用熱水浸泡磨口粘接處。,,,(2),用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。,,,(3),將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。,,20,,,怎樣安裝有電動攪拌器的回流反應裝置？,,,答：,安裝有電動攪拌器的反應裝置，除按一般玻璃儀器的安裝,,要求外，還要求：,,,1.,攪拌棒必須與桌面垂直。,,,2.,攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應松緊適當，密封嚴密。,,78,3.,攪拌棒距燒瓶

65、底應保持,5mm,上的距離。,,,4.,安裝完成后應用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是,,否與燒瓶底、溫度計等相碰。如相碰應調(diào)整好以后再接通電源，使,,攪拌正常轉(zhuǎn)動。,21,,,有機實驗中，什么時候利用回流反應裝置？怎樣操作回流反應,,裝置？,,,答：,有兩種情況需要使用回流反應裝置：,,一是反應為強放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置,將氣化的,,物料冷凝回到反應體系中。,,二是反應很難進行，需要長時間在較高的溫度下反應，需用回,,流裝置保持反應物料在沸騰溫度下進行反應。,,,79,,回流反應裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進行,回流反應,,操作應注意：,,,1.,根據(jù)反應物的理化性質(zhì)

66、選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴,,或石棉網(wǎng)直接加熱。,,,2.,不要忘記加沸石。,,,3.,控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的,1/3(,即球,,形冷凝管的第一個球,),。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應燒瓶中；,,過低，反應燒瓶中的溫度不能達到較高值。,22,,,在減壓蒸餾時，應先減到一定壓力，再進行加熱；還是先加熱,,到一定溫度，再抽氣減壓？,,答：,應先減到一定的壓力再加熱。,,80,23,,,在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結(jié)晶時，在杯下有一油珠出,,現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？,,,答：,這一油珠是溶液,?,83,℃,，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，,,因其比重大于水而沉于杯下，可補加少量熱水，使其完全溶解，且,,不可認為是雜質(zhì)而將其拋棄。,,,81,實驗裝置,,,82,實驗裝置,(ZZ),1,,,水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？,,,,答：,水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三,,部分組成。,2,,,水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？,,答：,安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度,,判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣