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八,其他輔助材料的檢測方法

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1、GREENS文件主題:其他輔助材料的驗序號:9 /共13節(jié)文件類別:化驗室手冊收方法版本/版次:01/001 .濃硫酸的檢測1.1 戴上耐酸手套,將樣液倒入已干燥的 250ml量筒少量,潤洗量筒。1.2 將樣液倒入量筒約280ml將比重計按下至1.830處,放開,待數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)。1.3 取10ml樣液,定容至1000mL,從中取5ml放入250ml三角瓶中,加入20ml水,加入2滴0.5%酚吹指示劑,用0.1N NaOH溶液滴定至淡紅色,記錄其消耗體積。1.4 將樣液倒回酸桶,防止污染,并清洗量筒,比重計。1.5 結(jié)果計算:98/2 X VNaM GaH201000 x H H2SO4待檢濃

2、硫酸質(zhì)量分數(shù)XX100%式中:Vwoh :消耗NaOH標準溶液的體積Cnaoh: NaOH標準溶液的濃度PH2SO4 :待測酸液的密度98/2 :硫酸當量摩爾質(zhì)量20:稀釋倍數(shù)2 .濃硝酸的測定2.1 方法一:1)戴上耐酸手套,將樣液倒入已干燥的 250ml量筒少量,潤洗量筒。2)將樣液倒入量筒約280ml將比重計按下至1.430處,放開,待數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)。3)取10ml樣液,定容至1000mL ,再從中取5ml放入250ml三角瓶中,加入20ml水,加入2滴0.5%酚吹指示劑,用0.1N NaOH溶液滴定至淡紅色,記錄其消耗體積。4)將樣液倒回酸桶,防止污染,并清洗量筒,比重計。5 )結(jié)果計

3、算:63 X VNaOHX CNaOHX 201000 X P HNOGREENS文件主題:其他輔助材料的驗序號:9 /共13節(jié)文件類別:化驗室手冊收方法版本/版次:01/00GREENS文件主題:其他輔助材料的驗序號:9 /共13節(jié)文件類別:化驗室手冊收方法版本/版次:01/00待檢液硝酸質(zhì)量分數(shù)X=X100%式中:VNaOH :消耗NaOH標準溶液的體積C NaOH : NaOH標準溶液的濃度PHNO3 : 待測酸液的密度63:硝酸當量摩爾質(zhì)量20:稀釋倍數(shù)2.2 方法二:1)稱取2g(準至0.0001g)樣品于預先放少量水的錐形瓶中,加甲基橙指示劑 3滴,用氫氧化鈉標液滴定至溶液由紅色變

4、為橙黃色為終點。2)計算:HNO 3%=V*C*0.06301*100/m式中:V-滴定耗用氫氧化鈉標液的體積C-氫氧化鈉實際濃度m-樣品的質(zhì)量0.06301-與1.00ml氫氧化鈉溶液相當?shù)囊钥吮硎镜南跛岬馁|(zhì)量3 .液堿的檢測3.1 戴上耐堿手套,將樣液倒入已干燥的 250ml量筒少量,潤洗量筒。3.2 將樣液倒入量筒約280ml將比重計按下至1.330處,放開,待數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)。3.3 取10ml樣液,定容至1000ml ,從中取5ml放入250ml三角瓶中,加入20ml水,加入2滴混合指示劑,用0.1N鹽酸溶液滴定至灰色或藍紫色,記錄其消耗體積。3.5結(jié)果計算3.4 將樣液倒回堿桶,防止

5、污染,并清洗量筒,比重計x 100%40 X VhclX ChclX 20P NaOHX 1000待檢液 NaOH 質(zhì)量分數(shù) X式中:Vhcl:消耗HCL標準溶液的體積,mlChcl: HCL標準溶液的濃度,mol/LpNaOH :待測液堿的密度,g/ml40: NaOH當量摩爾質(zhì)量20:稀釋倍數(shù)4 .柴油的檢測4.1 將比重計(0.700-1.000)和量筒(250ml)洗凈并干燥備用;4.2 品控員在油罐車上隨機抽取樣液 500ml ,取少量樣液將量筒潤洗一遍;4.3 將樣液倒入量筒至280ml處,將比重計按下至0.75處,放開,待數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù);4.4 將樣液倒回油罐防止污染,并清洗量筒

6、,比重計。4.5 檢驗完畢,品控員負責填寫來料檢驗記錄,并出具來料檢驗報告單。5 .鍋爐用水水質(zhì)檢測5.1 硬度5.1.1 試劑:(1)、0.0200mol/L(1/2EDTA) 標準溶液(2)、0.0010mol/L(1/2EDTA)標準溶液(3)、氨-氯化俊緩沖溶液:稱取20g氯化俊溶于500mL除鹽水中,加入150mL濃氨水(密度0.90g/mL )以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽(簡寫為 NazMgY),用除鹽水稀釋至1000mL混勻(4)、硼砂緩沖溶液:稱取硼砂(NazBQ?) 40g溶于80mL高純度水中,加入氫氧化鈉10g,溶解后用高純水稀釋至1000mL混勻(5)、0.5%銘黑

7、T指示劑:稱取0.5g銘黑T (C20HizOTMSna)與4.5g鹽酸羥胺,在研缽中 磨勻,混合后溶于100mL95%乙醇中,將此溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中備用5.1.2 測定方法(水樣硬度在 0.001-0.5mol/L ):按100mL水樣注于250mL錐形瓶中,加入3mL氨一氯化俊緩沖溶液(或1mL硼酸溶液)和 2滴0.5%銘黑T指示劑,在不斷搖動下,用0.0010mol/L (1/2EDTA)標準溶液滴定至藍紫 色即為終點,記錄EDTA標準溶液所消耗的體積 V5.1.3 硬度的計算:CX VYD=X1000VS式:中C EDTA標準溶液的濃度,mol/LV滴定時所耗EDTA標準溶液的體積,mL

8、Vs水樣體積,mL5.2 堿度5.2.1 試劑:1) 1%酚猷指示劑2) 0.1%甲基橙指示劑3) 0.1%甲基紅-亞甲基藍指示劑:準確稱取 0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍,溶 于100mL95%乙醇中4) 0.05mol/L(1/2H 2SO4)5.2.2 測定方法:(大堿度水樣)1)取100mL透明水樣,注于錐形瓶中,加入 2-3滴1%酚吹指示劑,此時若溶液顯紅色, 則用0.05mol/L(1/2H 2SO4)硫酸標準溶液滴定至恰無色,記錄耗酸體積 5,然后加入2滴甲GREENS文件主題:其他輔助材料的驗序號:9 /共13節(jié)文件類別:化驗室手冊收方法版本/版次:01/00GREE

9、NS記錄第二次耗酸體積V2 (不包基橙指示劑,繼續(xù)用硫酸標準溶液滴定至溶液呈橙紅色為止,括Vi)2)若加酚酥指示劑后溶液不顯色,可直接加甲基橙或甲基紅 -亞甲基藍指示劑,用硫酸標準溶液滴定,記錄耗酸體積V25.2.3堿度的計算:CX (Vi+V2)JDX1000式中C 硫酸標準溶液的濃度,mol/LVi、V2兩次滴定時所耗硫酸標準溶液的體積,mLVs水樣體積,mL6 .薰蒸后甲醛及二氧化氯殘留含量的檢測6.1 薰蒸完成后,取200毫升鮮牛乳放在包裝機附近半小時,取5毫升乳樣注入試管中,仔細緩慢 地沿著試管壁加入2毫升硫酸和硝酸的混合液(密度不低于1.80的硫酸100毫升中加入1滴硝酸),注意防

10、止乳與酸混合,要使乳與酸公成兩層。經(jīng)過 12分種后在乳與酸交接面處 如產(chǎn)生紫色環(huán),證明有甲醛存在(不含甲醛的牛乳在交接面處呈黃褐色)。當甲醛含量極少時(少于0.00001%)需要經(jīng)過0.51小時后才出現(xiàn)。車間甲醛薰蒸后要求甲醛含量1小時之內(nèi)不得檢出。6.2 二氧化氯薰蒸后,CIP清洗消毒,取殘留水。從中取出10毫升水于碘量瓶中加入過量碘化 鉀用水密封搖勻,置暗處5分種以上。取出用0.1N硫代硫酸鈉滴定成無色,半分種不變色。要求二氧化氯小于0.005mg/L 。7 .粒度的測定7.1 試驗篩:篩孔0.280-2.50mm 一套,直徑200mm7.2 用一套試驗篩將糖樣品在一定的條件下進行篩選,將

11、各個篩中截留的糖顆粒進行稱量,求得留在篩網(wǎng)上糖顆粒的百分數(shù)對篩孔的關系。色度的測定混濁度的測定雜質(zhì)的測定8 .產(chǎn)薈汁吸光度測定8.1 儀器:分光光度計8.2 試液的準備:稱取相當于50g(精確至0.001g)1:1原液濃度的產(chǎn)薈試樣,用水稀釋至產(chǎn)薈制 品吸光度指標規(guī)定的相應濃度,不斷攪拌,使其完全溶解,待用。8.3 用1cm比色皿,以去離子水調(diào)零,在 400nm波長處測定試液的吸光度。9 .均質(zhì)指數(shù)的測定:用量筒量取250mL均質(zhì)乳在冰箱內(nèi)貯存48小時(4-6C),然后將上層1/10的乳吸出,并將下層9/10的乳混勻,分別測定上層及下層的脂肪含量,根據(jù)公式算出均質(zhì)指數(shù)(w-Wb) 100Wt:

12、為上層脂肪含量W均質(zhì)指數(shù)=Wb:為下層脂肪含量10 .余氯的檢測10.1 目前采用廣東環(huán)凱生產(chǎn)的DPD余氯測定試劑盒,若選用其它試劑則參照產(chǎn)品說明10.2 測試說明:取一潔凈的比色管加待測水樣至管的刻度線,隔著鋁箔包裝將一粒DPD No.3藥片用硬物敲碎,再撕開將藥粉倒入比色管中,搖動至完全溶解后,將管提至離比色卡約2厘米處與標準色階自上而下目視比色,與管中溶液色調(diào)相同的色階即是水中余氯的含量(mg/L ),加入藥片后應在5分鐘內(nèi)完成比色。注:若水樣溫度低于15c時,應預熱至15c 以上(用手握管),再按上述方法進行。11 .抗生素的檢測11.1 目前采用戴爾沃抗生素殘留檢測盒,若采用其它方法

13、則參照相應的說明11.2 萌發(fā)的抱子將會繁殖并產(chǎn)酸,BCP (澳甲酚紫)指示劑將會變?yōu)辄S色,如果存在抑制(主 要指抗生素)成分,抱子將會被抑制,指示劑仍然保持紫色。11.3 剪下所需數(shù)目的安甑,用注射器/移液器的鈍頭在鋁箔上戳一個小孔,在該安甑瓶上做上 樣品標記,將所需的營養(yǎng)藥片取出置于瓶蓋中,用銀子將一粒營養(yǎng)藥片孤話安甑中的瓊脂培 養(yǎng)基上,每次測試都用新移液頭取樣,完全壓下推桿,將移液頭插入奶樣中,讓推桿在彈簧的壓力下緩慢歸位,即取得0.1ml奶樣,完全壓下推桿,將奶樣壓入安甑瓶中,將安甑在64 c 下進行孵化,記錄時間,根據(jù)瓊脂底部 2/3處判讀顏色12 .二氧化氯的檢測采用試紙法,參照試紙標簽的使用方法13 .有效氯的測定(以次氯酸鈉溶液為例)次氯酸鈉溶液中有效氯的測定方法為吸取 100ml待檢的次氯酸鈉溶液于圓錐燒瓶中,然后加 入10ml質(zhì)量分數(shù)為20%的碘化鉀溶液和10ml人體積分數(shù)為20%的硫酸,混勻后用0.1mol/l 的NA2S2O3標準溶液進行滴定,直到溶液變成無色?;虍斪厣珴u消時加入幾滴可溶性淀粉, 使樣品溶液變成深藍色,而滴定至藍色剛好消失。則:待檢測樣品溶液中有效氯含量=C*V*35.45/100式中:C-Na 2s2O3標準溶液的濃度(mol/L )V-Na 2SO3 的消耗量(mL

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