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1、一、填空題1氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫 ，并低于固定液的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與 斷開。答案：510 檢測器2氣相色譜法分離過程中，一般情況下，沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ，而保留值差別最小的一對組分就是 物質(zhì)對。答案：越小 難分離3氣相色譜法分析非極性組分時應(yīng)首先選用 固定液，組分基本按沸點順序出峰，如烴和非烴混合物，同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。答案：非極性 極性4氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種 力，氫鍵力在氣液色譜中占有 地位。答案：定向 重要5氣相色譜法分離中等極性組分首先選用 固定液，組分基本按沸點順序流出色譜

2、柱。答案：中極性6氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱，且在所用檢測器上都能 。答案：樣品中所有組分 產(chǎn)生信號7氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適宜的 ，并要求它與其他組分能 。答案：內(nèi)標(biāo)物 完全分離8氣相色譜法常用的濃度型檢測器有 和 。答案：熱導(dǎo)檢測器(TCD) 電子捕獲檢測器(ECD)9氣相色譜法常用的質(zhì)量型檢測器有 和 。答案：氫火焰檢測器(FID) 火焰光度檢測器(FPD)10電子捕獲檢測器常用的放射源是 和 。答案：Ni63 H311氣相色譜分析中，純載氣通過檢測器時，輸出信號的不穩(wěn)定程度稱為 。答案：噪音12頂空氣體分析法是依據(jù) 原理，通過分析氣體樣宋測定 中組分的

3、方法。答案：相平衡 平衡液相13毛細(xì)管色譜進(jìn)樣技術(shù)主要有 和 。答案：分流進(jìn)樣 不分流進(jìn)樣14液液萃取易溶于水的有機物時，可用 法。即用添加 來減小水的活度，從而降低有機化合物的溶解度。答案：鹽析 鹽15氣相色譜載體大致可分為 和 。答案：無機載體 有機聚合物載體16所謂氣相色譜固定液熱穩(wěn)定性好，主要是指固定液在高溫下不發(fā)生 、 和分解。答案：聚合 交聯(lián)17氣相色譜程序升溫的方式有 升溫和 升溫。答案：線性 非線性18氣相色譜法分析中，不同的色譜柱溫會對柱效、 、 、 和 產(chǎn)生影響。答案：保留值 保留時間 峰高 峰面積19選擇氣相色譜分析的氣化室溫度時要考慮試樣的 、 、 和進(jìn)樣量等因素。答案

4、：揮發(fā)性 沸點范圍 穩(wěn)定性20氣相色譜法中，評價毛細(xì)管柱性能的3項重要指標(biāo)是 、 和 。答案：柱效 表面惰性 熱穩(wěn)定性21用于氣相色譜分析樣品的采集方法主要有： 、 和 。答案：直接采集法 濃縮采集法 化學(xué)反應(yīng)采集法1質(zhì)譜儀由 、 、 、 、檢測器、計算機控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。 答案：真空系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 離子源 質(zhì)量分析器2GC-MS旋轉(zhuǎn)式機械泵是利用工作室容積周期性增大或減少的原理來抽氣的，氣體總會從高壓端泄漏到低壓端，因此常用 、有一定黏度的 來密封，以達(dá)到較高的極限真空。 答案：蒸氣壓低 油3GC-MS化學(xué)電離源(Chemical lonization Source，CI)是首先利用燈

5、絲發(fā)出的電子將反應(yīng)氣電離，然后通過樣品 和反應(yīng)氣(或反應(yīng)試劑) 之間的反應(yīng)使樣品分子電離。 答案：分子 離子4GC-MS質(zhì)量分析器是利用電磁或磁場(包括磁場、磁場與電場組合、高頻電場和高頻脈沖電場等)的作用，將來自離子源的離子束中不同 的離子按 或 或運動軌道穩(wěn)定與否等形式分離的裝置。 答案：質(zhì)荷比 空間位置 時間先后5質(zhì)譜儀“靈敏度”標(biāo)志了儀器對樣品在量方面的檢測能力，它是儀器 、 及檢測器效率的綜合反應(yīng)。 答案：電離效率 離子傳輸效率6質(zhì)譜法是將樣品分子置于高真空中(1.5 答案：C2氣相色譜固定液的選擇性可以用 來衡量。( ) A保留值 B相對保留值 C分配系數(shù) D分離度 E理論塔板數(shù)

6、答案：B3制備氣相色譜填充柱時，涂漬高溫固定液宜選用 。( ) A抽空涂漬法 B加熱回流法 答案： B4在氣相色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的 。( ) A保留值 B分配系數(shù) C擴(kuò)散速度 D分配比 E理論塔板數(shù)答案：B5使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器時，有幾個步驟，下面 次序是正確的。(1)打開橋電流開關(guān)，(2)打開記錄儀開關(guān)，(3)通載氣，(4)升柱溫及檢測器溫度，(5)啟動色譜儀電源開關(guān)。( ) A(1)(2)(3)(4)(5) B(2)(3)(4)(5)(1) C(3)(5)(4)(1)(2) D(5)(3)(4)(1)(2) E(5)(4)(3)(2)(1)答案：C6在

7、氣相色譜分析中，色譜峰特性與被測物含量成正比的是 。( ) A保留時間 B保留體積 C相對保留值 D峰面積 E半峰寬 答案：D7氣相色譜法中，色譜柱的柱效率可以用 表示。( ) A分配比 B分配系數(shù) C保留值 D有效塔板高度 E載氣流速 答案：D8氣相色譜檢測器的“線性范圍”是 。( ) A標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線部分的范圍 B檢測器呈線性時，最大和最小進(jìn)樣量之比 C最小進(jìn)樣量和最大進(jìn)樣量之比 D最大允許進(jìn)樣量與最小檢測量之比 答案：B9SE-30氣相色譜固定液的極性屬于 。( ) A非極性 B弱極性 C強極性 答案：A10PEG-20M氣相色譜固定液的極性屬于是 。( ) A非極性 B中等極性 C極性

8、答案：C1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的 對真空要求最高。( ) A進(jìn)樣121 B離子源 C質(zhì)量分析器 D檢測器 答案：C2氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的 對載氣中氧氣的分壓要求比較苛刻。( ) A離子源 B質(zhì)量分析器 C檢測器 答案：A3GC-MS關(guān)機前先關(guān)閉 。( ) A載氣 B各加熱模塊 C泵 DGC-MS電源 答案：B4GC-MS對含量很低的目標(biāo)化合物的測定最好選擇 定量方式。( ) A全掃描 B單離子檢測 C多離子檢測 答案：B5GC-MS分析中，下列說法錯誤的是 。( ) A指紋污染一般表現(xiàn)為一系列相差14amu的質(zhì)量峰出現(xiàn)(碳?xì)浠衔?，隨著峰的質(zhì)量增加，峰的豐度下降 B擴(kuò)散泵油污染表現(xiàn)為mz 44

9、6有明顯的峰，且譜圖基線顯示過多的本底干擾Cmz為91、92的離子交叉污染可能來自清潔溶劑 Dmz為149的離子交叉污染來自隔墊流失 答案：D6EPA方法中使用氣相色譜儀質(zhì)譜法測定水中SVOC時，以 做GC-MS系統(tǒng)性能測試。( ) ABFB BPFTBA CDFTPP D十氟二苯酮 答案：C四、問答題1氣相色譜分析用微量注射器進(jìn)樣時，影響進(jìn)樣重復(fù)性的因素是哪些?答案：針頭在進(jìn)樣器中的位置，插入速度，停針時間，拔出的速度。2氣相色譜法中，確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么? 答案：柱效能、選擇性和分離度。3氣相色譜分析中，柱溫的選擇主要考慮哪些因素? 答案：(1)被測組分的沸點； (2)固定液

10、的最高使用溫度； (3)檢測器靈敏度； (4)柱效。4評價氣相色譜檢測器性能的主要指標(biāo)有哪些? 答案：靈敏度、檢測度、線性范圍和選擇性。5分別說明氣相色譜柱填料硅藻土載體Chromosorb W AW DMCS中“W”“AW”“DMCS的含義? 答案：W白色：AW酸洗；DMCS二甲基二氯硅烷處理。6制備氣相色譜填充柱時，應(yīng)注意哪些問題? 答案：(1)選用合適的溶劑； (2)要使固定液均勻地涂在載體表面； (3)避免載體顆粒破碎； (4)填充要均勻密實。7氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有哪些? 答案：取樣進(jìn)樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。8氣相色譜分析采用恒溫線性

11、恒溫程序升溫的作用是什么? 答案：初始用恒溫分離低沸點組分，然后線性升溫至終溫，在終溫保持一定時間，把高沸點組分沖洗出來。9試述氣相色譜法的特點。 答案：分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少和響應(yīng)范圍廣。10試說出氣相色譜法的局限性。 答案：只能分析在操作條件下能氣化而且熱穩(wěn)定性良好的樣品。11什么是氣相色譜檢測器的靈敏度? 答案：當(dāng)一定濃度或一定質(zhì)量的樣品進(jìn)入檢測器時，就會產(chǎn)生一定的響應(yīng)信號，靈敏度就是響應(yīng)信號對進(jìn)樣量的變化率。12氣相色譜分析基線的定義是什么? 答案：氣相色譜分析基線是色譜柱中僅有載氣通過時，噪聲隨時間變化的曲線。13氣相色譜柱老化的目的是什么? 答案：氣

12、相色譜柱老化的目的是要趕走殘存溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，使固定液在載體表面有一個再分布的過程，使其更加均勻牢固。14與常規(guī)液-液萃取相比，連續(xù)液液萃取具有哪些優(yōu)缺點? 答案：優(yōu)點：無需人工操作，可以進(jìn)行低分配系數(shù)物質(zhì)的萃取，使用較少的溶劑，可獲得較高的萃取效率。缺點：在蒸餾過程中可能會損失高揮發(fā)性的物質(zhì)，熱不穩(wěn)定物質(zhì)也可能會有降解。15說明連續(xù)液-液萃取的適用范圍。 答案：對于分配系數(shù)值小的物質(zhì)，或者需要萃取的樣品體積很大，多次萃取是不符實際的，并且萃取次數(shù)越多，使用的萃取劑體積也太大。在某些情況下，萃取動力學(xué)平衡可能需要很長時間才能建立。在這些情況下，可以使用連續(xù)液液萃取。16毛細(xì)管柱氣相色譜分

13、析時，加尾吹的目的是什么? 答案：為了減少柱后死體積，提高靈敏度。17什么是氣相色譜的半高峰寬? 答案：半高峰寬是在峰高一半處的色譜峰的寬度，單位可用時間和距離表示。18氣相色譜法中，與填充柱相比，毛細(xì)管柱有哪些特點? 答案：在毛細(xì)管色譜柱中，固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)表面上，與填充柱相比，毛細(xì)管柱滲透性大，傳質(zhì)阻力小，所以具有如下特點：柱子長，柱效高：可提高載氣線速，分析速度快；樣品用量少；柱容量小。19為什么連接色譜柱與檢測器時，要將原接真空泵的一端接檢測器? 答案：在連接色譜柱與檢測器時，將原接真空泵的一端接檢測器，另一端接氣化室，這樣可以提高出口的壓力，使載氣線性均勻，柱效高。方向接反時，造成

14、柱效下降1020。20何謂氣相色譜的保留值和相對保留值? 答案：保留值表示溶質(zhì)通過色譜柱時被固定相保留在柱內(nèi)的程度。相對保留值是任一組分與基準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比。21什么是氣相色譜的分配系數(shù)?影響分配系數(shù)的因素有哪些? 答案：分配系數(shù)也叫平衡常數(shù)，是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達(dá)到平衡時，組分分配在氣相中的平均濃度與其分配在液相中的平均濃度的比值，它是一個常數(shù)。分配系數(shù)只隨柱溫、柱壓變化，與柱中兩相體積無關(guān)。22對氣相色譜固定液的基本性能有哪些要求? 答案：(1)在工作溫度下為液體，具有很低的蒸氣壓(075kPa，即01mmHg)； (2)在工作溫度下要有較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，即在進(jìn)

15、行色譜分析時固定液不能與載體、樣品和載氣發(fā)生反應(yīng)； (3)在工作溫度下固定液對載體有好的浸漬能力，使固定液形成均勻的液膜； (4)固定液對所分離的混合物有選擇性分離能力。23氣相色譜常用的定性、定量方法有哪些? 答案：定性方法：用已知保留值定性；根據(jù)不同柱溫下的保留值定性；根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性；雙柱、多柱定性；雙檢測器定性或利用檢測器的選擇性定性；利用其他物理方法結(jié)合定性，如質(zhì)譜；利用化學(xué)反應(yīng)或物理吸附作用對樣品進(jìn)行預(yù)處理。定量方法：外標(biāo)法；內(nèi)標(biāo)法；疊加法；歸一化法。24簡述氫火焰離子化檢測器的工作原理。 答案：利用氫火焰作為電離源，當(dāng)待測氣體通過離子室時，在能源的作用下分子直接或間

16、接被離子化，并且在電場內(nèi)定向運動形成電流，利用電子放大系統(tǒng)測定離子流的強度，即可得到被測物質(zhì)變化信號。25論述火焰光度檢測器的工作原理。 答案：火焰光度檢測器是利用富氫火焰使含硫、磷雜原子的有機物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時，發(fā)射出一定波長的光。此光強度與被測組分量成正比。26氣相色譜保留值包括哪些指標(biāo)，各表示什么物理意義? (至少說出6種) 答案：氣相色譜保留值包括死時間、死體積、死區(qū)域、保留時間、調(diào)整(校正)保留時間、保留體積、調(diào)整(校正)保留體積、凈保留體積、比保留體積、相對保留值、保留指數(shù)和保留指數(shù)差等。 (1)死時間：一些不被固定相吸收或吸附的氣體通過色譜柱的時間。 (2)

17、死體積：指色譜柱中不被固定相占據(jù)的空間及進(jìn)樣系統(tǒng)管道和檢測系統(tǒng)的總體積，等于死時間乘以載氣流量。 (3)死區(qū)域：指色譜柱中不被固定相占據(jù)的空間。 (4)保留時間：從注射樣品到色譜峰出現(xiàn)時的時間，以s或min為單位表示。 (5)調(diào)整(校正)保留時間：保留時間減去死時間即為調(diào)整保留時間。 (6)保留體積：從注射樣品到色譜峰頂出現(xiàn)時，通過色譜系統(tǒng)載氣的體積，一般可用保留時間乘載氣流速求得，以ml為單位表示。 (7)調(diào)整(校正)保留體積：保留體積減去死體積即為調(diào)整保留體積。 (8)凈保留體積：經(jīng)壓力修正的調(diào)整保留體積。 (9)比保留體積：把凈保留體積進(jìn)一步校正到單位質(zhì)量固定液在273K時的保留體積。

18、(10)相對保留值：在一定色譜條件下，某組分的校正保留時間與另一基準(zhǔn)物的校正保留時間之比。 (11)保留指數(shù)：一定溫度下在某種固定液上的相對保留值，具體說是以一系列正構(gòu)烷烴作標(biāo)準(zhǔn)的相對保留值。(12)保留指數(shù)差：化合物X在某一固定液S上測得的保留指數(shù)減去X在角鯊?fù)楣潭ㄒ荷系玫降谋Ａ糁笖?shù)。27氣相色譜分析中，氣化室溫度會對色譜柱效產(chǎn)生怎樣的影響? 答案：如果氣化室溫度選擇不當(dāng)，會使柱效降低，當(dāng)氣化室溫度低于樣品沸點時，樣品氣化的時間變長，使樣品在柱內(nèi)分布加寬，因而柱效會下降。而當(dāng)氣化室溫度升至足夠高時，樣品可以瞬間氣化，其柱效恒定。28說明用保留時間進(jìn)行氣相色譜定性分析的局限性。 答案：保留時間

19、并非某一物質(zhì)的特征值，在相同的色譜條件下測得的同一保留時間可能有很多化合物與之相對應(yīng)，這就難以確定未知化合物究竟是什么。29說明氣相色譜填充柱應(yīng)具備的條件。 答案：(1)具有化學(xué)穩(wěn)定性，即在使用溫度下不與固定液或樣品發(fā)生反應(yīng)； (2)具有好的熱穩(wěn)定性，即在使用溫度下不分解，不變形，無催化作用； (3)有一定機械強度，在處理過程不易破碎； (4)有適當(dāng)?shù)谋缺砻?，表面無深溝，以便使固定液成為均勻的薄膜；要有較大的孔隙率，以便減小柱壓降。30簡述電子捕獲檢測器工作原理。答案：載氣及吹掃氣進(jìn)入電離室中，在放射源發(fā)射的粒子(高能粒子)轟擊下電離，產(chǎn)生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下，該電子流向陽極

20、，得到10-910-8的基流。當(dāng)被分離的電負(fù)性組分進(jìn)入檢測器時，即捕獲電子，使基流下降，產(chǎn)生一負(fù)峰。它通過放大器放大，在記錄器上記錄，即為響應(yīng)信號，其大小與進(jìn)入池中組分量成正比。31為什么可用液液萃取的方式從水樣中萃取出有機物?答案：有機物在有機溶劑中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，所以可以用有機溶劑將它們從水樣中萃取出來。分配系數(shù)越大，水相中的有機物被有機溶劑萃取的效率會越高。32消除液液萃取出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象常用的技術(shù)有哪些?答案：常用的破乳技術(shù)有：加鹽；增加有機溶劑比例；通過玻璃棉塞過濾乳化液樣品或通過無水硫酸鈉柱過濾：冷藏；通過離心作用；加進(jìn)少量的不同有機溶劑。33液固萃取(索氏提取)包

21、括哪兩個過程?答案：液固萃取(索氏提取)包括固體樣品中某些待測組分分子在溶劑中溶解過程和待測組分分子與溶劑分子相互擴(kuò)散的過程。34影響液固萃取(索氏提取)的因素有哪些?答案：影響液固萃取(索氏提取)的因素有：物料的性質(zhì)：萃取時的溫度；萃取時間；溶劑的性質(zhì)和用量；樣品中溶劑保留量；萃取液的濃度；溶劑的穿透速度。35吹脫捕集氣相色譜法的進(jìn)樣方式有哪些特點?答案：方法靈敏度高、不需要有機溶劑、無溶劑污染、組分損失少、檢出限低、操作快捷。但樣品是一次進(jìn)樣，所以在無法確定樣品的濃度時，有時需要多次取樣品測定。1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機法中，離子源必須滿足哪些要求? 答案：(1)產(chǎn)生的離子流穩(wěn)定性高，強度能滿足

22、測量精度； (2)離子束的能量和方向分散??； (3)記憶效應(yīng)?。?(4)質(zhì)量歧視效應(yīng)小，工作壓強范圍寬； (5)樣品和離子的利用率高。2簡述GC-MS空氣泄漏征兆及常見來源。 答案：征兆：真空管壓力或前級管道壓力高于普通值；本底高，空氣特征(mz為18，28，32，44)較高；靈敏度低，mz 502的相對豐度偏低。常見來源：GC進(jìn)樣口；GC隔墊；柱接頭；破損的毛細(xì)管柱；MS-GC-MS接口處。3簡述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機法中電子轟擊離子源的主要優(yōu)缺點。 答案：優(yōu)點是使用廣泛，因為文獻(xiàn)或計算機內(nèi)存文件中已積累了大量采用電子電離源的已知化合物質(zhì)譜數(shù)據(jù)；穩(wěn)定、電離效率高；結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，電流強度可精

23、密控制。主要缺點是要求被測化合物必須能氣化，不能氣化或氣化時發(fā)生分解的化合物不能用，另外當(dāng)電子能量加大時碎片離子多，質(zhì)譜圖中的分子離子峰會很弱或不出現(xiàn)。4氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機法對未知樣品進(jìn)行定性分析的依據(jù)是什么? 答案：未知樣品的色譜峰的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜峰的保留時間相同，未知樣品的質(zhì)譜圖特征和標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)譜圖特征匹配，使用這兩個基本方法對未知樣品定性。5簡述GC-MS毛細(xì)柱選擇的三原則。 答案：(1)熱穩(wěn)定性好：耐高溫、柱流失小、不干擾譜圖解析、不掩蓋痕量分析(選擇的首要條件)； (2)惰性高：柱表面活性小、樣品不拖尾； (3)柱效高。6為什么要求GC-MS質(zhì)量分析器要有較快的掃描速度? 答案：由于氣相色譜峰一般很窄，而一個完整的色譜峰通常需要至少6個以上的數(shù)據(jù)點，所以要求質(zhì)量分析器要有較快的掃描速度，以保證色譜峰的完整性和質(zhì)譜的真實性。五、計算題 氣相色譜法分析某廢水中有機組分時，取水樣500m1以有機溶劑分次萃取，最后定容至25.00m1供色譜分析用。進(jìn)樣5l測得峰高為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度200mgL，試求水樣中被測組分的含量(mgL)。答案：已知試樣峰高h(yuǎn)i為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰高h(yuǎn)s為69.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度Cs為20.0mg/L， 水樣富集倍數(shù)=500.025.00=20，則