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實(shí)驗(yàn)29 鐵電性能測(cè)量實(shí)驗(yàn)講義

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1、鐵電體電滯回線的測(cè)量圖1 鐵電體的電滯回線 鐵電材料是一類具有自發(fā)極化,而且其自發(fā)極化矢量在外電場(chǎng)作用下可以翻轉(zhuǎn)的電介質(zhì)材料,它具有優(yōu)異的鐵電、壓電、介電、熱釋電及電光性能,在非揮發(fā)性鐵電存儲(chǔ)器、壓電驅(qū)動(dòng)器、電容器、紅外探測(cè)器和電光調(diào)制器等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。鐵電材料的主要特征是具有鐵電性,即極化強(qiáng)度與外電場(chǎng)之間具有電滯回線的關(guān)系,如圖1所示。電滯回線是鐵電體的重要特征和重要判據(jù)之一,通過電滯回線的測(cè)量可以得到自發(fā)極化強(qiáng)度Ps、剩余極化強(qiáng)度Pr、矯頑場(chǎng)Ec等重要鐵電參數(shù),理解鐵電疇極化翻轉(zhuǎn)的動(dòng)力學(xué)過程。 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 了解鐵電測(cè)試儀的工作原理和使用方法。2. 掌握電滯回線的測(cè)量及分析方法。3

2、. 理解鐵電材料物理特性及其產(chǎn)生機(jī)理?!緦?shí)驗(yàn)儀器】本實(shí)驗(yàn)采用美國Radiant Technology公司生產(chǎn)的RT Premier 型標(biāo)準(zhǔn)鐵電測(cè)試儀,該儀器可以測(cè)量鐵電材料的電滯回線、漏電流、疲勞、印痕、PUND (Positive Up Negative Down)等性能,而且配備了變溫系統(tǒng)和熱釋電軟件還可以測(cè)量熱釋電性能。【實(shí)驗(yàn)原理】圖2 鐵電測(cè)試等效電路圖鐵電體的自發(fā)極化強(qiáng)度并非整個(gè)晶體為同一方向,而是包括各個(gè)不同方向的自發(fā)極化區(qū)域,其中具有相同自發(fā)極化方向的小區(qū)域叫做鐵電疇。電滯回線的產(chǎn)生是由于鐵電晶體中存在鐵電疇。鐵電體未加電場(chǎng)時(shí),由于自發(fā)極化取向的任意性和熱運(yùn)動(dòng)的影響,宏觀上不呈現(xiàn)

3、極化現(xiàn)象。當(dāng)加上外電場(chǎng)大于鐵電體的矯頑場(chǎng)時(shí),沿電場(chǎng)方向的電疇由于新疇核的形成和疇壁的運(yùn)動(dòng),體積迅速擴(kuò)大,而逆電場(chǎng)方向的電疇體積則減小或消失,即逆電場(chǎng)方向的電疇轉(zhuǎn)化為順電場(chǎng)方向,因此表面電荷Q (極化強(qiáng)度P)和外電壓V (電場(chǎng)強(qiáng)度E)之間構(gòu)成電滯回線的關(guān)系。另外由于鐵電體本身是一種電介質(zhì)材料,兩面涂上電極構(gòu)成電容器之后還存在著電容效應(yīng)和電阻效應(yīng),因此一個(gè)鐵電試樣的等效電路如圖2所示。其中CF對(duì)應(yīng)于電疇反轉(zhuǎn)的等效電容,CD對(duì)應(yīng)于線性感應(yīng)極化的等效電容,RC對(duì)應(yīng)于試樣的漏電流和感應(yīng)極化損耗相對(duì)應(yīng)的等效電阻。如果在試樣兩端加上交變電壓,則試樣兩端的電荷Q將由三部分組成:(1) 鐵電效應(yīng):鐵電體(Fer

4、roelectric)的電疇翻轉(zhuǎn)過程所提供的電荷QF,當(dāng)EEc時(shí),鐵電疇迅速翻轉(zhuǎn),電荷QF突變。當(dāng)鐵電疇全部反轉(zhuǎn)之后,繼續(xù)增大電場(chǎng)強(qiáng)度,電荷QF保持不變,所以理想鐵電材料的電滯回線為一矩形,如圖3 (a)所示。 圖3 電荷QF、QD、QC與電壓V的關(guān)系(2) 電容效應(yīng):鐵電體屬于電介質(zhì)(Dielectric)材料,上下表面涂上電極之后,相當(dāng)于一電容器,在外電場(chǎng)作用下會(huì)發(fā)生感應(yīng)極化,產(chǎn)生電荷QD。感應(yīng)極化所提供的電荷QD和電壓V成正比,是一條過原點(diǎn)的直線,如圖3 (b)所示。(3) 電阻效應(yīng):即電導(dǎo)(Conductive)和感應(yīng)極化損耗所提供的電荷QC,QC是材料中電流與時(shí)間的積分,其中電流與電

5、壓V成正比。積分得到的電荷QC與電壓V的關(guān)系為一橢圓,如圖3 (c)所示。因此試樣兩端的全電荷Q是由QF、QD、QC三部分疊加而成的,即Q和電壓V的關(guān)系是圖3 (a)、3 (b)、3 (c)三部分的疊加,所以實(shí)際測(cè)量得到電滯回線如圖1所示。由上述可見,只有電荷QF與電壓V的關(guān)系才真正反映了鐵電體中的電疇翻轉(zhuǎn)過程。實(shí)際測(cè)量得到的全電滯回線(圖1)包含了與鐵電疇極化翻轉(zhuǎn)過程無關(guān)的QD和QC的影響。由圖3可知,電容效應(yīng)QD使得QF的飽和支、上升支和下降支發(fā)生傾斜,但是從理論上來說對(duì)于QF和Vc的數(shù)值沒有影響。而電阻效應(yīng)提供的電荷QC則不同,QC使QF的飽和支畸變成一個(gè)環(huán)狀端。對(duì)QF和Vc的數(shù)值都有影

6、響,使測(cè)得的數(shù)值偏高,造成誤差。當(dāng)電容效應(yīng)和電阻效應(yīng)很大時(shí),Q和V的關(guān)系將與QF和V的關(guān)系相差很大,以致掩蓋了電疇翻轉(zhuǎn)過程的特征,形成一個(gè)損耗橢圓,以致一些研究者把一部分并無電疇過程的電介質(zhì)也認(rèn)為是鐵電體。所以正確的獲得電滯回線和鐵電參數(shù)是準(zhǔn)確表征鐵電性能的前提。測(cè)量電滯回線的方法很多,其中應(yīng)用最廣泛的是SawyerTower方法,它是一種建立較早,已被大家廣泛接受的非線性器件的測(cè)量方法,目前仍然是大家用來判斷測(cè)試結(jié)果是否可靠的一個(gè)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)。圖4是改進(jìn)的SawyerTower方法的測(cè)試原理示意圖,它將待測(cè)器件與一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)感應(yīng)電容串C0聯(lián),測(cè)量待測(cè)樣品上的電壓降(V2-V1)。其中標(biāo)準(zhǔn)電容C0的電

7、容量遠(yuǎn)大于試樣Cx,因此加到示波器x偏向屏上的電壓和加在試樣Cx上的電壓非常接近;而加到示波管y偏向屏上的電壓則與試樣Cx兩端的電荷成正比。因此可以得到鐵電樣品表面電荷隨電壓的變化關(guān)系,分別除以電極面積和樣品厚度即可得到極化強(qiáng)度P與電場(chǎng)強(qiáng)度E之間的關(guān)系曲線。圖4 SawyerTower電路本實(shí)驗(yàn)中的鐵電性能測(cè)試采用美國Radiant Technology公司生產(chǎn)的RT Premier 型標(biāo)準(zhǔn)鐵電測(cè)試儀。該儀器采用 Radiant Technologies公司開發(fā)的虛地模式,如圖5所示。待測(cè)的樣品一個(gè)電極接儀器的驅(qū)動(dòng)電壓端(Drive),另一個(gè)電極接儀器的數(shù)據(jù)采集端(Return)。Return

8、端與集成運(yùn)算放大器的一個(gè)輸入端相連,集成運(yùn)算放大器的另一個(gè)輸入端接地。集成運(yùn)算放大器的特點(diǎn)是輸入端的電流幾乎為0,并且兩個(gè)輸入端的電位差幾乎為0,因此,相當(dāng)于Return端接地,稱為虛地。樣品極化的改變?cè)斐呻姌O上電荷的變化,形成電流。流過待測(cè)樣品的電流不能進(jìn)入集成運(yùn)算放大器,而是全部流過橫跨集成運(yùn)算放大器輸入輸出兩端的放大電阻。電流經(jīng)過放大、積分就還原成樣品表面的電荷,而單位面積上的電荷即是極化。這一虛地模式可以消除SawyerTower方法中感應(yīng)電容產(chǎn)生的逆電壓和測(cè)試電路中的寄生電容對(duì)測(cè)試信號(hào)的影響。IntegratorVoltage MeasurementReturnTransimpeda

9、nce Amplilier Gain StageDevice under testParasiticcapacitanceDrive圖5 Premier 鐵電測(cè)試儀虛地模式電路示意圖電滯回線(Hysteresis loop)的測(cè)量圖6是測(cè)量電滯回線所用的三角波測(cè)試脈沖。第一個(gè)負(fù)脈沖為預(yù)極化脈沖,它只是將待測(cè)樣品極化到負(fù)剩余極化(-Pr)的狀態(tài),并不記錄數(shù)據(jù)。間隔1s后,施加一個(gè)三角波來測(cè)試記錄數(shù)據(jù),整個(gè)三角波實(shí)際是由一系列的小電壓臺(tái)階構(gòu)成的,每隔一定時(shí)間(Voltage step delay),測(cè)試電壓上升一定值(Voltage step size),然后測(cè)試一次,并通過積分樣品上感應(yīng)的電流可

10、以算出電極表面的電荷,除以電極面積即可得到此電壓下的剩余極化強(qiáng)度值。圖6 電滯回線測(cè)試脈沖【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟】主要通過操作鐵電測(cè)試儀控制軟件Vision,測(cè)量鐵電材料的電滯回線并從回線上得出剩余極化強(qiáng)度Pr,自發(fā)極化強(qiáng)度Ps,以及矯頑場(chǎng)Ec。調(diào)整測(cè)試電壓強(qiáng)度和頻率,得到不同電壓強(qiáng)度,不同頻率下的電滯回線,研究剩余極化強(qiáng)度Pr,和矯頑場(chǎng)Ec隨電壓強(qiáng)度和頻率的變化關(guān)系。1、啟動(dòng)鐵電測(cè)試儀,運(yùn)行鐵電測(cè)試軟件Vision。2、將信號(hào)輸入端(Drive)和接收端(return)通過導(dǎo)線連接到待測(cè)鐵電材料的上下電極。3、運(yùn)行電滯回線測(cè)量程序,設(shè)定測(cè)試電壓強(qiáng)度和頻率等參數(shù)進(jìn)行測(cè)試。如圖7所示。圖7 電滯回線測(cè)

11、量設(shè)置界面4、執(zhí)行程序得到電滯回線,如圖8所示,可以得到該測(cè)試條件下的自發(fā)極化強(qiáng)度P、剩余極化強(qiáng)度Pr和矯頑場(chǎng)Ec,導(dǎo)出數(shù)據(jù),。圖8 電滯回線測(cè)試結(jié)果5、分別改變測(cè)試的電場(chǎng)強(qiáng)度和頻率測(cè)量一系列電滯回線?!緮?shù)據(jù)處理】將測(cè)試數(shù)據(jù)導(dǎo)出為text格式文件,用Origin或其他作圖軟件打開,并畫出電滯回線圖。測(cè)量不同條件下的剩余極化強(qiáng)度Pr和矯頑場(chǎng)Ec,填入下表。分別以電場(chǎng)強(qiáng)度E和電場(chǎng)頻率f為橫坐標(biāo),以Pr和Ec為縱坐標(biāo)畫圖,觀察Pr和Ec隨E和f的變化規(guī)律。表1 不同電場(chǎng)強(qiáng)度下的Pr和Ec值電場(chǎng)強(qiáng)度( E )剩余極化強(qiáng)度( Pr )矯頑場(chǎng)強(qiáng)度( Ec )表2 不同電場(chǎng)頻率下的Pr和Ec值電場(chǎng)頻率( f

12、 )剩余極化強(qiáng)度( Pr )矯頑場(chǎng)強(qiáng)度( Ec )【注意事項(xiàng)】根據(jù)所測(cè)材料的不同選擇不同的電壓,薄膜一般比較?。s幾百nm),所需電壓較低(約幾十伏),一般選內(nèi)置低壓電源(Internal Voltage Source),測(cè)量范圍為0-100 V。陶瓷一般選用經(jīng)過放大器輸出的外部高電壓(External High Voltage ),測(cè)量范圍為0-9999 V。高壓測(cè)試時(shí)務(wù)必小心,用耐高壓硅油掩蓋待測(cè)樣品,高壓輸出燈亮?xí)r,切勿碰觸樣品、探針和機(jī)箱,以免觸電。高壓測(cè)試時(shí)請(qǐng)將低壓測(cè)試線從主機(jī)面板插孔拔出。測(cè)試時(shí)先從低壓測(cè)起,逐步提高電壓,以防樣品被擊穿?!舅伎紗栴}】1如何從電滯回線得出剩余極化強(qiáng)度、飽和極化強(qiáng)度和矯頑場(chǎng)的大?。?電滯回線的形狀與哪些因數(shù)相關(guān),如何判斷其鐵電性能的好壞? 3. 電滯回線的面積具有什么物理意義?4. 如何建立鐵電材料性能和應(yīng)用之間的聯(lián)系?

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