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煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)

上傳人:仙*** 文檔編號(hào):35758993 上傳時(shí)間:2021-10-28 格式:DOC 頁(yè)數(shù):14 大小:121KB
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《煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)》由會(huì)員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)(14頁(yè)珍藏版)》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)名稱: 煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn) 院 系: 能源動(dòng)力與機(jī)械工程 班 級(jí): 熱能1004班 姓 名: 學(xué) 號(hào): 同組人 : 實(shí)驗(yàn)日期: 華北電力大學(xué) 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 本實(shí)驗(yàn)通過(guò)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定煤中水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳含量的百分?jǐn)?shù),并觀察評(píng)判焦碳的粘結(jié)性特征。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)使同

2、學(xué)們了解煤工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識(shí)。 煤的工業(yè)分析采用空氣干燥試樣,其成分重量百分?jǐn)?shù)在右下角用空氣干燥基“ad”表示。 二、 實(shí)驗(yàn)類型 綜合型。 三、實(shí)驗(yàn)儀器 箱式電爐、鼓風(fēng)干燥箱、灰皿、稱量瓶、坩堝及坩堝鉗,電子天平等。 四、實(shí)驗(yàn)原理 取一定量經(jīng)空氣干燥過(guò)的煤粉試樣,用加熱分解的方法,使其在不同溫度下加熱,使煤中的水分、揮發(fā)分依次逸出,按試樣減輕的重量求出空氣干燥基的水分和揮發(fā)分,然后將固定碳燒出,殘余的重量即為灰分。 五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 (一)水分的測(cè)定 1. 方法要點(diǎn) 稱取一定量的分析試樣,置于105~110C的烘箱中,干燥到恒重,

3、其失去的重量占試樣原重量的百分?jǐn)?shù),即為分析試樣水分。 2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器 1)電熱干燥箱 1臺(tái),帶自動(dòng)調(diào)溫裝置,內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī),并能維持105~110C。 2)玻璃稱量瓶,帶有磨口蓋,直徑為40mm,高為25mm。 3)干燥器1個(gè),并裝有干燥劑(變色硅膠)。 4)分析天平1臺(tái),可精確到0.0002克。 5)小勺一把 6)煤樣若干,粒度為0.2毫米以下。 3. 實(shí)驗(yàn)步驟 1)用預(yù)先干燥和稱量過(guò)(精確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣10.1g(精確至0.0002g),平攤在稱量瓶中。 2)打開(kāi)稱量瓶蓋,將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110

4、C的干燥箱中進(jìn)行干燥,在一直鼓風(fēng)的條件下,煙煤1小時(shí),褐煤和無(wú)煙煤干燥1~1.5小時(shí)。 3)干燥完畢,從干燥箱中取出稱量瓶,立即加蓋,在空氣中冷卻2~3分鐘后,放入干燥器中冷卻到室溫(約20分鐘),稱重。 4)進(jìn)行檢查性干燥,每次30分鐘,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.001g 或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下,要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性干燥。 4. 結(jié)果計(jì)算與允許誤差 (1-1) 式中:——空氣干燥煤樣的水分含量,%; G1——煤樣干燥后失去的重量,克; G——煤樣的重量,克。 表1-1 水分測(cè)定允許誤差 水

5、分(%) 同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差(%) <5 0.20 5~10 0.3 >10 0.4 (二)灰分測(cè)定 灰分的測(cè)定分為緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法。 1. 方法要點(diǎn): 稱取一定重量的煤樣,放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒,然后在815 C 10C灼燒到恒重,從爐中取出冷卻到室溫稱量,以殘留物重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù),作為空氣干燥基灰分。 2. 需要儀器設(shè)備 1)箱形電爐,帶有調(diào)溫裝置,能保持81510 C,有熱電偶,高溫表和調(diào)溫裝置。 2)灰皿(瓷船),長(zhǎng)方形灰皿的底面長(zhǎng)為45毫米,寬22毫米,高為14毫米。 3)干燥器,內(nèi)裝干

6、燥劑(變色硅膠或無(wú)水氯化鈣)。 4)分析天平,精確到0.0002克。 5)小勺一把。 6)坩堝鉗一把 3. 實(shí)驗(yàn)步驟 灰分測(cè)定采用快速灰化法。 1)啟動(dòng)箱式電爐,將溫度設(shè)定在850℃ 2)在預(yù)先灼燒和稱出重量(精確至0.0001克)的灰皿中,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1克(精確至0.0001克),均勻地?cái)偲皆诨颐笾小? 3)觀察箱式電爐的溫度,當(dāng)溫度達(dá)到850℃時(shí),把灰皿連同煤樣分成一派或二排、三排按順序放到加熱到850℃的箱形電爐的爐門入口處。 4)打開(kāi)爐門,將灰皿緩慢推進(jìn)電爐入口處使煤樣慢慢灰化,待5~10分鐘后,煤樣不再冒煙時(shí),以每分鐘不大于2厘米的速

7、度把二、三排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱處。 5)關(guān)閉爐門,重新設(shè)定箱式電爐的溫度到815℃。使煤樣在81510C的溫度下,灼燒40分鐘。 6)從爐中取出灰皿,先放到空氣中冷卻5分鐘,再放到干燥器中冷卻到室溫(約20分鐘),稱重。 7)進(jìn)行檢查性灼燒,每次20分鐘,直到重量變化小于0.001克為止,采取最后一次測(cè)定的重量作為計(jì)算依據(jù)?;曳中∮?5%的不進(jìn)行檢查性灼燒。如果遇到檢查時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定,應(yīng)改用緩慢灰化法測(cè)定。 4. 測(cè)定結(jié)果按下列計(jì)算 (1-2) 式中:——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%; G1——恒重后的灼燒殘留物的重量,克; G——煤樣的重量,克。 表1-2 灰分測(cè)定的

8、允許差值 灰分 % 允許差 同一實(shí)驗(yàn)室% 不同實(shí)驗(yàn)室% <15 0.2 0.3 15~30 0.3 0.5 >30 0.5 0.7 “(三)揮發(fā)分測(cè)定 1. 方法要點(diǎn): 稱取10.1克煤樣,放入帶蓋的瓷坩堝中,在90010C的溫度下,隔絕空氣加熱7分鐘,以失去的重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分()作為揮發(fā)分。 2. 實(shí)驗(yàn)需用儀器設(shè)備 1)箱形電爐,帶有調(diào)溫裝置,能保持在900C10C,并附有熱電偶及高溫表,熱電偶測(cè)點(diǎn)距膛底部20~30毫米。 2)分析天平精確到0.0001克。 3)磁質(zhì)坩堝,坩堝較深并有蓋,上口外徑為33毫米,高為40厘米

9、,底徑為18毫米,坩堝總重量為15~20克。 4)坩堝架:用鎳絲制成的,其大小能放入箱形電爐中不超過(guò)恒溫區(qū)為限,并要求坩堝底部距爐底20~30毫米。 5)秒表。 6)帆布手套兩副。 7)鐵夾子(坩堝鉗)一個(gè)。 3. 實(shí)驗(yàn)步驟: 1)將箱式電爐預(yù)熱到920℃。 2) 稱取粒度為0.2毫米以下的空氣干燥煤樣10.1克(精確至0.0001克),放入已恒重的坩堝中,加蓋。 2)將坩堝放在坩鍋架上,再將坩堝架連同坩堝迅速放入預(yù)先加熱到920C的箱形電爐中并關(guān)上爐門,準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后,爐溫會(huì)有所下降,但必須在3分鐘內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至90010℃,否則此實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時(shí)

10、間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。 3)到規(guī)定時(shí)間后,從爐中取出坩堝,在空氣中冷卻5~6分鐘后,放入干燥器中,冷卻到室溫(約20分鐘),稱重。 4. 結(jié)果計(jì)算與允許誤差 (1-3) 式中:——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%; G1——煤樣加熱后減少的重量,克; G——煤樣的重量,克; 其余符號(hào),意義同前。 表1-3 揮發(fā)分測(cè)定的允許誤差 揮發(fā)分 % 允許差 同一實(shí)驗(yàn)室% 不同實(shí)驗(yàn)室% <20 0.3 0.5 20~40 0.5 1.0 >40 0.8 1.5 5. 焦渣特征分類 1)粉狀——全部粉狀,沒(méi)有互相粘著的顆粒。 2)粘著——用手指輕碰即成

11、粉狀,或基本上是粉狀,基中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒,輕碰即成粉狀。 3)弱粘結(jié)——用手輕壓即碎成小塊。 4)不熔融粘結(jié)——用手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無(wú)光澤,下表面稍有銀白色光澤。 5)不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣形成扁平的餅狀,煤粒的界限不易分清,表面有明顯銀白色金屬光澤。 6)微膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎,在焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤,但在焦渣的表面上,具有較小的膨脹泡(或小氣泡)。 7)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過(guò)15毫米。 8)強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15毫米。 (四)固定碳的測(cè)量 固定碳按

12、下式計(jì)算: (1-4) 式中::——空氣干燥煤樣的固定碳含量,%; 干燥無(wú)灰基揮發(fā)分 Vad=Vad100-Mad-Aad 記錄實(shí)驗(yàn)室干濕球溫度。 六、數(shù)據(jù)記錄及處理 表1-4 水分測(cè)量操作卡 稱取1g0.1g,精確到0.0001g樣品兩份,分別置于兩個(gè)干燥的稱量瓶中;145℃干燥60min;從干燥箱中取出樣品后,在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻5min左右,在干燥皿中冷卻至室溫,稱量。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 公式 平行試樣 備注 1 2 稱量瓶質(zhì)量(g) w0 稱量瓶+樣品質(zhì)量(g) w01 干燥后稱量瓶

13、+樣品(g) w02 樣品原始質(zhì)量(g) m01=w01-w0 干燥后樣品質(zhì)量(g) m02=w02-w0 Mad(%) Mad=m01-m02m01100 相對(duì)誤差(%) 同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值 M<5.0% <0.2% 5.0%≤M≤10.0% <0.3% 表1-5 灰分檢測(cè)操作卡 稱取1g0.1g,精確到0.0001g樣品兩份,分別置于干燥的瓷皿中;850℃緩慢(速度小于2cm/min)推入箱式電爐;815℃10℃灼燒60min;在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻

14、7min左右,干燥皿中冷卻至室溫,稱量。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 公式 平行試樣 備注 1 2 灰皿質(zhì)量(g) w0 灰皿+樣品質(zhì)量(g) w01 灼燒后灰皿+樣品(g) w02 樣品原始質(zhì)量(g) m01=w01-w0 灼燒后樣品質(zhì)量(g) m02=w02-w0 Aad(%) Aad=m02m01100 相對(duì)誤差(%) 同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值 A<15.0% <0.2% 15.0%≤M≤30.0% <0.3% 表1-6

15、 揮發(fā)分測(cè)量操作卡 稱取1g0.1g,精確到0.0001g樣品兩份,分別置于干燥的坩堝中;快速推入箱式電爐;900℃10℃灼燒7min;在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻8min左右,干燥皿中冷卻至室溫,稱量。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 公式 平行試樣 備注 1 2 坩堝質(zhì)量(g) w0 坩堝+樣品質(zhì)量(g) w01 恒溫后坩堝+樣品(g) w02 樣品原始質(zhì)量(g) m01=w01-w0 恒溫后樣品質(zhì)量(g) m02=w02-w0 Vad(%) Vad=m01-m02m01100-Mad 相對(duì)誤差(%)

16、 同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值 V<5.0% <0.3% 5.0%≤M≤10.0% <0.5% 表1-7 固定碳含量操作卡片 工業(yè)成分分析 平行樣品 1 2 備注 水分Mad(%) (來(lái)自表1-4) 灰分Aad(%) (來(lái)自表1-5) 揮發(fā)分Vad(%) (來(lái)自表1-6) 固定碳FCad(%) FCAD=100-(Mad+Aad+Vad) Vadf(%) Vadf=VadVad+FCad100 相對(duì)誤差(%) 原始數(shù)據(jù) 14 / 14文檔可自由編輯

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