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1、 減壓蒸餾 、基本原理 很多有機(jī)化合物，特別是高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物， 在常壓下蒸餾往往發(fā)生分解、 氧化或聚 合的物質(zhì)。在這種情況下，采用減壓蒸餾方法最為有效。 液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度， 因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變 化而變化的；從另一個(gè)角度來(lái)看，由于液體表面分子逸出所需的能量隨外界壓力的降低而減 少。因此，降低蒸餾體系的壓力，則液體的沸點(diǎn)下降，這種在減壓下的蒸餾操作稱為減壓蒸 餾或真空蒸餾。一般的高沸點(diǎn)有機(jī)化合物，當(dāng)壓力降低到 20mmHg時(shí)，沸點(diǎn)比常壓沸點(diǎn)要 低100J20C?？衫脠D1的沸點(diǎn)-壓力的經(jīng)驗(yàn)計(jì)算圖， 近似地找出高沸點(diǎn)物

2、質(zhì)在不同壓力下 的沸點(diǎn)。例如，水楊酸乙酯常壓下的沸點(diǎn)為 234C,現(xiàn)欲找其在20mmHg的沸點(diǎn)為多少度， 可在圖1的b線上找出相當(dāng)于 234C的點(diǎn)，將此點(diǎn)與c線上20mmHg處的點(diǎn)聯(lián)成一直線，把 此線延長(zhǎng)與a線相交，其交點(diǎn)所示的溫度就是水楊酸乙酯在 20mmHg時(shí)的沸點(diǎn)，約為118C。 TOO-： 300 ： J 壓力 100- 圖1.沸點(diǎn)-壓力的經(jīng)驗(yàn)計(jì)算圖 二、減壓蒸餾裝置 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。簡(jiǎn)單的減壓蒸餾 裝置如圖2所示。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組 成。蒸餾燒瓶?jī)?nèi)蒸餾的液體約占其容量

3、1/3、1/2，不可超過(guò)1/2。克氏蒸餾頭可減少由于液體 暴沸而濺入冷凝管的可能性； 而毛細(xì)管的作用，則是導(dǎo)入空氣，不斷形成小氣泡作為氣化中 心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象，這對(duì)減壓蒸餾是非常重要的。毛細(xì)管 口距瓶底約1 -2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡 皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分 （圖2中16和17），通常用多尾 接液管連接兩個(gè)或三個(gè)厚壁梨形或圓形燒瓶， 在接受不同餾分時(shí)， 只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，使不同 的餾分流入指定的接受器中，而不中斷蒸餾。在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻 璃儀器，尤其不能用不耐壓

4、的平底瓶 （如錐形瓶、平底燒瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。 抽氣部分用減壓泵，最常見(jiàn)的減壓泵有水泵和油泵兩種。 安全保護(hù)部分一般有安全瓶， 安全瓶的作用是使儀器裝置內(nèi)不發(fā)生太突然的變化以及防 止泵油的倒吸。若使用油泵，則要注意油泵的防護(hù)保養(yǎng)，不使有機(jī)物質(zhì)、水、酸等的蒸氣侵 入油泵內(nèi)。易揮發(fā)有機(jī)物質(zhì)的蒸氣被泵油吸收，染污泵油，嚴(yán)重降低泵的效率；水蒸氣凝結(jié) 在油泵里，會(huì)使油乳化，也會(huì)降低油泵的效率；酸會(huì)腐蝕油泵。因此，用油泵進(jìn)行減壓蒸餾 時(shí)，在接受器和油泵之間，應(yīng)順次裝上冷阱和分別裝有粒狀氫氧化鈉、 塊狀石蠟、硅膠或無(wú) 水氯化鈣等吸收干燥塔， 以除去低沸點(diǎn)溶劑、 酸和水汽進(jìn)入油泵。 其中冷阱可放在

5、廣口的保 溫瓶?jī)?nèi)，用冰-鹽或干冰-丙酮冷卻劑冷卻。 一般在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體和水以及酸、 堿性 1.旋夾 2.乳膠管 3.單孔塞 4?套管 5.圓底燒瓶 6.毛細(xì)管 7.溫度計(jì)8.單孔塞 9.套管 11.蒸餾頭 12.水銀球 13.進(jìn)水 14.直型冷凝管 15.出水 16.真空接引管 氣體。測(cè)壓部分采用測(cè)壓計(jì)，常用的測(cè)壓計(jì)為 U型水銀壓力計(jì)或麥?zhǔn)险婵找?guī)。 10. Y型管 17.接收瓶 18.安全瓶 19.冷阱 20.壓力計(jì) 21.氯化鈣塔 22.氫氧化鈉塔 23.石蠟塊塔 圖2減壓蒸餾裝置 三、操作方法 為使系統(tǒng)密閉性好， 氣后，

6、加入待蒸的液體， 裝置能減壓到何種程度。 磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好， 檢查儀器不漏 量不要超過(guò)蒸餾瓶的一半。儀器安裝好后，先檢查裝置的氣密性及 方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，觀察系統(tǒng)真空度是否能 達(dá)到要求；然后夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無(wú)變化說(shuō)明不漏氣, 有變化即表示漏氣。 若整套系統(tǒng)符合要求，則關(guān)好安全瓶上的活塞，開(kāi)動(dòng)油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量， 以能冒出一連串小氣泡為宜。小氣泡作為液體沸騰汽化中心， 同時(shí)又起一定的攪拌作用，可 防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開(kāi)始加熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度， 并觀察沸點(diǎn)變化情

7、況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以每秒 05-1滴 為宜。 在蒸餾過(guò)程中，應(yīng)注意水銀壓力計(jì)的讀數(shù)，記錄時(shí)間、壓力、液體沸點(diǎn)、油浴溫度和餾 出液流出速度等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢，除去熱源， 慢慢旋開(kāi)夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，待 蒸餾瓶稍冷后再慢慢開(kāi)啟安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力 （注意：這一操作須特別小心，一 定要慢慢的旋開(kāi)旋塞， 使壓力計(jì)中的水銀柱慢慢地恢復(fù)到原狀， 如果引入空氣太快， 水銀柱 會(huì)很快的上升，有沖破 U 型管壓力計(jì)的可能 ），然后才關(guān)閉抽氣泵。 對(duì)減壓蒸餾操作中的一些說(shuō)明： 1. 用毛細(xì)管起氣化中心的作用，用沸石起不到作用。對(duì)于易潮解或易氧化的物質(zhì)，可 抽氣減壓后從毛細(xì)管通入高純度的氮?dú)猓?然后再抽氣減壓， 如此反復(fù)幾次， 趕走裝置內(nèi)的空 氣，然后持續(xù)從毛細(xì)管通入氮?dú)狻? 2. 減壓蒸餾操作， 一般要求首先水泵減壓蒸除低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑和易揮發(fā)的酸性氣體， 再用油泵減壓蒸餾收集目標(biāo)餾分， 這樣可更好地保護(hù)油泵， 并防止蒸餾的混合物在減壓時(shí)暴 沸沖出；并可只需直接加一個(gè)干冰 -丙酮冷阱保護(hù)油泵，而不需要加石蠟塔、氯化鈣、氫氧 化鈉堿塔，從而獲得較高的真空度。 3. 減壓蒸餾前先抽真空，真空穩(wěn)定后再慢慢升溫。 4. 冷阱要及時(shí)的清理，最好每次使用后清洗并烘干。注意油泵的保養(yǎng)，油泵要經(jīng)常的 換油。