膨潤(rùn)土測(cè)試方法[共20頁(yè)]
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1、膨潤(rùn)土試驗(yàn)方法 來源:中華園林網(wǎng) 發(fā)布日期:2007-06-01 瀏覽次數(shù): 15568 施工組織設(shè)計(jì) 施工現(xiàn)場(chǎng)管理制度 施工項(xiàng)目成本控制方法 道路施工組織設(shè)計(jì) 綠化養(yǎng)護(hù)承包合同 東海龍開元小區(qū)綠化工程 某住宅小區(qū)綠化養(yǎng)護(hù)管理 某公司住宅樓基坑開挖施 城市綠化工程施工及驗(yàn)收 施工現(xiàn)場(chǎng)管理制度 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了膨潤(rùn)土水分、吸藍(lán)量、粒度、膨脹容、吸水率、濕態(tài)抗壓強(qiáng)度、熱濕拉強(qiáng) 度、懸浮體性能、濾失量、交換性金屬陽(yáng)離子的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于機(jī)械鑄造、鐵礦球團(tuán)和鉆井泥漿用膨潤(rùn)土的測(cè)定。 2 測(cè)
2、定方法 2.1 水分測(cè)定方法 2.1.1 方法提要 已知質(zhì)量的試樣在一定溫度下干燥后,失去游離水分的質(zhì)量與原質(zhì)量之比。 2.1.2 主要儀器 a. 烘箱:溫度控制在105~110℃; b. 天平:感量為0.01g。 2.1.3 試驗(yàn)步驟 稱取約10g試樣,置于已恒重的稱量瓶中,準(zhǔn)確至0.01g。放入105~110℃的烘箱中干燥 約3h,然后移至干燥器中冷卻至室溫稱量。再放入烘箱中干燥30min,用同樣方法冷卻、稱 量,如此反復(fù)操作直至兩次稱量相差不大于0.03g即為恒重。 2.1.4 結(jié)果計(jì)算
3、 水分按(1)式計(jì)算 m0-m1 W0=---------100 …………………………………………(1) m0 式中:W0——水分的百分含量,%; m0——干燥前試樣質(zhì)量,g; m1——干燥后試樣質(zhì)量,g。 2.1.5 允許差 同一試樣應(yīng)進(jìn)行平行測(cè)定,兩次測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過0.5%,否則應(yīng)重新測(cè)定以不超差 的兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值做為最終測(cè)定結(jié)果,取小數(shù)后1位。 2.2 吸藍(lán)量測(cè)定方法 2.2.1 方法提要 用次甲基藍(lán)的水溶液滴定膨潤(rùn)土的水溶液,發(fā)生陽(yáng)離子交換反應(yīng),當(dāng)飽和時(shí),溶
4、液中存 在的多余的次甲基藍(lán)在中性定量濾紙上會(huì)出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。 2.2.2 主要試劑和材料 a. 次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(0.005 0C16H18N3SCl)]:將次甲基藍(lán)在933℃溫度下烘4h ,冷卻至室溫后稱取1.599 5g于燒杯中,加水使其完全溶解(可微熱)。移入1L棕色容量瓶中 ,稀釋至刻度搖勻; b. 焦磷酸鈉溶液(1%):稱取10g焦磷酸鈉于燒杯中,加水使其完全溶解,移入1L容量 瓶中,稀釋至刻度搖勻; c. 中速定量濾紙; d. 天平:感量為0.000 1g。 2.2.3 試驗(yàn)步驟 稱取在10
5、5~110℃烘干的試樣0.200 0g,置于已加入50mL水的錐形瓶中,搖動(dòng)使試樣充 分散開。再加入20mL的焦磷酸鈉溶液搖勻。將錐形瓶加熱微沸5min,取下冷卻至室溫。 用次甲基標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始時(shí)可快速滴定,快到終點(diǎn)時(shí)每次滴加0.5~1mL。每次滴加 后,都應(yīng)充分搖動(dòng)并用玻璃棒沾一滴試液于中速定量濾紙上,若出現(xiàn)淺綠色暈環(huán),記下此時(shí) 的讀數(shù)(V0),可繼續(xù)滴加1~2mL,若淺綠色暈環(huán)變明顯且寬度增大,則表示終點(diǎn)判斷正確。 2.2.4 結(jié)果計(jì)算 吸藍(lán)量按(2)式計(jì)算 0.319 9c0V0 M=--------------
6、---100 …………………………(2) m2 式中:M——膨潤(rùn)土吸附無水次甲基藍(lán)的量,g/100g; c0——次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; V0——滴定所消耗次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),mL; .319 9——換算系數(shù); m2——試樣質(zhì)量,g。 2.2.5 允許差: 同一試樣應(yīng)進(jìn)行平行測(cè)定,平行測(cè)定結(jié)果的允許誤差范圍見表1。 表1 ________________________________________________________________________________
7、 吸藍(lán)量(g/100g樣) 平行測(cè)定結(jié)果允許誤差范圍 ________________________________________________________________________________ >26 相對(duì)(%)<10 14~26 絕對(duì)≤2 ________________________________________________________________________________ 若平行測(cè)定結(jié)果的誤差在允許的范圍內(nèi),取其算術(shù)平均值做為最終測(cè)定結(jié)果,否則應(yīng)重 新測(cè)定。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后
8、1位。 2.3 膨脹容測(cè)定方法 2.3.1 方法提要 膨潤(rùn)土遇水有明顯的膨脹性能,與鹽酸溶液混勻,膨脹后所占有的體積,稱為膨脹容。 2.3.2 主要儀器與試劑: a. 帶塞量筒:直徑約25mm,100mL; b. 鹽酸溶液:[c(1HCl)]:取83mL鹽酸加水稀釋至1L; c. 天平:感量0.001g。 2.3.3 試驗(yàn)步驟 稱取在105~110℃烘干的試樣1.000g,放入已加有少量水的量筒內(nèi),加水至75mL,用力 搖晃3min,使試樣充分散開,再加入25mL鹽酸溶液,搖晃1min用肉眼觀察應(yīng)無明顯顆粒團(tuán)塊
9、 。塞上塞上,將量筒靜置24h,讀出沉淀物界面的刻度值。 2.3.4 允許差 同一試樣應(yīng)進(jìn)行平行測(cè)定,平行測(cè)定結(jié)果的誤差不超過2mL/g,否則,應(yīng)重新測(cè)定,以 不超差的兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值做為最終測(cè)定結(jié)果。取小數(shù)點(diǎn)后1位。 2.4 吸水率測(cè)定方法 2.4.1 方法提要 2.4.2 主要儀器 吸水率測(cè)定裝置:該裝置由50mm長(zhǎng),內(nèi)徑為2mm的毛細(xì)管,砂芯漏斗(25mL,No4)和盛水 漏斗組成,見圖1。 圖1 吸水率測(cè)定裝置
10、 1—毛細(xì)管;2—三通開關(guān);3—砂芯漏斗;4—盛水漏斗;5—砂芯過濾板; 6—支座;7—透明軟橡膠管;8—刻度尺;9—堆成錐形的試樣;10—帶有顏色的水 2.4.3 試驗(yàn)步驟 將毛細(xì)管的中心和砂芯漏斗過濾板的中心調(diào)整在同一平面上。將帶有顏色的水注入盛水 漏斗。轉(zhuǎn)動(dòng)三通開關(guān)將水充至砂芯漏斗過濾板平面處,再轉(zhuǎn)動(dòng)三通開關(guān)使毛細(xì)管內(nèi)充滿水, 用濾紙?jiān)谏靶具^濾板上輕輕沾試使毛細(xì)管內(nèi)水處在V1點(diǎn)(在整個(gè)裝置中不允許有氣泡存在)。 稱取在105~110℃烘干的試樣0.500g,通過加料漏斗將試樣倒在砂芯漏斗過濾板上,堆 成圓錐形狀;同時(shí)記時(shí),并在2h
11、時(shí)讀取毛細(xì)管刻度的讀數(shù)Vt,準(zhǔn)確至1mm(在整個(gè)測(cè)定過程中 應(yīng)在砂芯漏斗上覆蓋表面皿)。 2.4.4 結(jié)果計(jì)算 吸水率按(3)式計(jì)算: D(Vt-V1) W=------------100 ………………………………(3) m5 式中:W1——2h吸水率,%; D——水在測(cè)試溫度下的密度,g/cm[3]; Vt——2h毛細(xì)管內(nèi)水柱讀數(shù),mL; V1——毛細(xì)管內(nèi)水柱始點(diǎn)讀數(shù),mL; m5——試樣質(zhì)量,g。 2.4.5 允許差 同一試樣應(yīng)進(jìn)行平行測(cè)定,平行測(cè)定結(jié)果的誤差不得大于10%,否則,應(yīng)重新
12、測(cè)定,以 不超差的兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值做為最終測(cè)定結(jié)果。取小數(shù)點(diǎn)后1位。 表2 g/cm[3] ________________________________________________________________________________ 溫度℃ 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 ________________________________________________________________________________ 0 0.9999 0.9999 1.0000 1.0000 1.
13、0000 1.0000 1.0000 0.9999 0.9999 0.9998 10 0.9997 0.9996 0.9995 0.9994 0.9993 0.9991 0.9990 0.9988 0.9986 0.9984 20 0.9982 0.9980 0.9978 0.9976 0.9973 0.9971 0.9968 0.9965 0.9963 0.9960 30 0.9957 0.9954 0.9951 0.9947 0.9944 0.9941 0.9937 0.9934 0.9930 0.9926 _____________
14、___________________________________________________________________ 2.5 濕態(tài)抗壓強(qiáng)度測(cè)定方法 2.5.1 方法提要 膨潤(rùn)土與標(biāo)準(zhǔn)砂和水按比例混碾后,形成粘土膜將砂粒包裹,砂粒彼此間被粘土膜所粘 連而具有強(qiáng)度,將其制成標(biāo)準(zhǔn)試件以測(cè)定濕態(tài)抗壓強(qiáng)度。 2.5.2 主要儀器和材料 a. 碾輪式混砂機(jī); b. 錘擊式制樣機(jī); c. 強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī); d. 臺(tái)稱:感量1g,最大稱量5kg; e. 標(biāo)準(zhǔn)砂。 2.5.3 儀器調(diào)整 將混砂機(jī)碾輪和碾
15、盤間距調(diào)至3mm,刮砂板與碾盤間距調(diào)至0.5~1.0mm。在工作過程中 使碾輪和刮砂板能夠正常轉(zhuǎn)動(dòng)。 2.5.4 試樣的制備 將2 000g標(biāo)準(zhǔn)砂和100g在105~110℃下烘干的試樣混勻,均勻倒入混砂機(jī)內(nèi),開機(jī)干混 碾2min,然后均勻加入80mL水,繼續(xù)混碾8min。將混好的試料裝入塑料袋內(nèi),扎緊袋口放置 10min,備用。 稱取160~170g混好的試料裝入樣筒內(nèi),將樣筒放在制樣機(jī)座上,使試料均勻受3次沖擊 。試樣高度為501mm即合乎要求頂出試樣,稱重。以相同質(zhì)量和方法再制兩塊試樣。 2.5.5 試驗(yàn)步驟 校正好
16、強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī),并將抗壓夾具安裝好。將圓柱形試樣放在夾具上,勻速轉(zhuǎn)動(dòng)手輪, 直至試樣破碎,記下濕態(tài)抗壓強(qiáng)度值。 2.5.6 允許差 同一試樣測(cè)3個(gè)單值,取算術(shù)平均值,取小數(shù)點(diǎn)后1位。 參予平均的單值與平均值的相對(duì)誤差不應(yīng)超過10%,否則,應(yīng)對(duì)單值重新測(cè)定。 2.6 熱濕拉強(qiáng)度測(cè)定方法 2.6.1 方法提要 將膨潤(rùn)土與標(biāo)準(zhǔn)砂和水按比例混碾后,制成標(biāo)準(zhǔn)試件,在試件一端加熱,使之形成一定 厚度的干砂層和水分凝聚區(qū),測(cè)定水分凝聚區(qū)的抗拉強(qiáng)度。 2.6.2 主要儀器與材料 a. 型砂熱濕拉強(qiáng)度試驗(yàn)儀: b. 其他制樣設(shè)備
17、和材料同2.5.2條。 2.6.3 儀器調(diào)整 按2.5.3條進(jìn)行。 2.6.4 試樣的制備 按2.5.4條用熱濕拉試樣筒制備試樣。 2.6.5 試驗(yàn)步驟 將試驗(yàn)儀通電預(yù)熱半小時(shí),變換“量程開關(guān)”撥向“50”處;調(diào)溫度指示儀“調(diào)零螺絲 ”,使指針指“0”,再調(diào)“溫度控制螺絲”,使“溫度限位指針”指示320—t℃刻度(t℃ 為室溫);按下加熱按鈕,加熱板開始加熱,用“加熱時(shí)間調(diào)整旋鈕”調(diào)整加熱時(shí)間為20s, 待達(dá)到所需溫度時(shí),開始測(cè)試。如試件斷面不平坦,則需增加或減少加熱時(shí)間。 按“自動(dòng)程序”按鈕,撥動(dòng)記錄儀“測(cè)量”開
18、關(guān)至“能”處,調(diào)節(jié)記錄儀指針為“0” ,再撥動(dòng)記錄儀“記錄”開關(guān)至“通”處,向上撥動(dòng)20mm/s記錄紙速度控制鈕,按壓氣閥, 使記錄筆有墨水出現(xiàn),放下記錄筆,筆尖記錄紙接觸。 抽出儀器上的擋板,將裝有試樣的試樣筒放置于平臺(tái)導(dǎo)軌上,并推至導(dǎo)軌終端。按“加 熱板上升按鈕”,此時(shí)即能按程序自動(dòng)進(jìn)行。當(dāng)加熱板下降時(shí),將簸箕放在樣筒下面,使被 拉斷的砂落入其內(nèi)。 每個(gè)試樣平行測(cè)定5個(gè)試件。每個(gè)試件測(cè)試完畢后,取出樣筒,將擋熱板插入導(dǎo)軌內(nèi), 以防輻射熱損壞傳感器。 2.6.6 結(jié)果計(jì)算
19、 圖2 熱濕拉強(qiáng)度測(cè)定記錄 P=K(NA-NB) ……………………………………………(4) 式中:P——熱濕拉強(qiáng)度,kPa; K——儀器常數(shù),當(dāng)“變換量程開關(guān)”置“50”處,K=0.05kPa,格; NA——總負(fù)載對(duì)應(yīng)的峰高值,格; NB——試樣筒和剩余試件負(fù)載對(duì)應(yīng)值,格。 2.6.7 允許差 同一試樣測(cè)5個(gè)試件,測(cè)定結(jié)果取中間3個(gè)值的算術(shù)平均值,保留小數(shù)點(diǎn)后二位。參予平 均的單值與平均值的相對(duì)誤差不應(yīng)超過10%,否則,應(yīng)對(duì)單值重新測(cè)定。 2.07 懸浮體性測(cè)定方法
20、 2.7.1 方法提要 將定量試樣與定量水配制成懸浮液,在一定條件下測(cè)定不同轉(zhuǎn)速下的粘度值計(jì)算出屈服 值。 2.7.2 主要儀器和材料 a. 烘箱:能使溫度控制在1053℃; b. 天平:感量為0.01g c. 攪拌機(jī):承載狀態(tài)下11 000300r/min,帶有直徑約為25mm的單個(gè)波紋狀葉輪; d. 容器:深180mm;上口內(nèi)徑97mm,下口內(nèi)徑70mm; e. 直讀式粘度計(jì):測(cè)量范圍為0~300MPas。 2.7.3 試驗(yàn)步驟 每350mL蒸餾水加22.5g(水分含量小于10%)膨潤(rùn)土樣品,制備成懸浮體。
21、在攪拌機(jī)上邊 攪拌邊把膨潤(rùn)土撒到水中,5min后,取下高攪杯,把粘在壁上的膨潤(rùn)土刮下,再繼續(xù)攪拌15 min。在室溫下把懸浮體放在密封的容器中存放16h,在攪拌機(jī)上將存放后的懸浮體攪拌5min 。然后在粘度計(jì)上測(cè)出600r/min和300r/min的讀數(shù)值(測(cè)量溫度為243℃)。 2.7.4 結(jié)果計(jì)算 懸浮體性能按(5)式計(jì)算 pv=φ600-φ300 rp=0.48(φ300-pv) ………………………………………(5) 式中: pv——塑性粘度,MPas; rp——屈服值,Pa; φ600,φ300——
22、粘度計(jì)上600r/min和300r/min的讀數(shù)值; 0.48——換算系數(shù)。 2.8 濾失量測(cè)定方法 2.8.1 方法提要 在規(guī)定的試驗(yàn)條件下懸浮液濾出的濾液毫升數(shù)。 2.8.2 主要儀器和材料 a. 濾失量測(cè)定儀:氣壓式,壓力700kPa; b. 計(jì)時(shí)器:測(cè)量精度0.1min,兩個(gè); c. 其他同2.7.2條。 2.8.3 試驗(yàn)步驟 使用2.7.3條中的懸浮體,測(cè)完粘度后攪拌1min。將一個(gè)計(jì)時(shí)器定在7.5min,另一個(gè)定 在30min。將泥漿樣品倒入濾失儀中,至液面到頂緣的距離在13mm以內(nèi),放上濾紙,
23、把濾失 儀裝配好。記時(shí),擰緊泄壓閥,調(diào)整調(diào)壓器,在30s內(nèi)加上70035kPa的壓力。 7.5min后,除去懸掛在排液嘴上的液體。用干燥量筒收集濾液。30min后,取下懸掛在 排液嘴上的液體并拿開量筒,斷開壓力,記下從7.5min到30min所收集的液體體積。 2.8.4 結(jié)果計(jì)算 濾失量按(6)式計(jì)算 FL=2V2 …………………………………………(6) 式中:FL——30min懸浮液濾出濾液,mL; V2——濾液體積,mL。 2.9 粒度測(cè)定方法 本標(biāo)準(zhǔn)中干法篩分適用于機(jī)械鑄造、冶金球團(tuán)行業(yè)對(duì)膨
24、潤(rùn)土粉粒度的測(cè)定。濕法篩分適 用于鉆井泥漿行業(yè)對(duì)膨潤(rùn)土粉粒度的測(cè)定。 2.9.1 濕法篩分 2.9.1.1 主要儀器和材料 a. 六偏磷酸鈉; b. 其余同2.7.1條。 2.9.1.1 試驗(yàn)步驟 稱取100.01g試樣,加到含有0.2g六偏磷酸鹽的350mL水中。用攪拌機(jī)攪拌30min,老 化2h,再攪拌5min。把懸浮液轉(zhuǎn)移到孔徑為0.075mm的標(biāo)準(zhǔn)篩中,用壓力為70kPa的水流來回 沖洗篩網(wǎng)上的試料2min。把篩余物轉(zhuǎn)移到已稱重的蒸皿中,在1053℃烘箱中烘干,放入干 燥器內(nèi)冷卻至室溫、稱重。 2.
25、9.1.3 結(jié)果計(jì)算 篩余量按(7)式計(jì)算 m4 W1=----100 …………………………………………(7) m5 式中:W1——篩余量,%; m4——篩余物的質(zhì)量,g; m5——試樣的質(zhì)量,g。 同一試樣應(yīng)進(jìn)行平行測(cè)定,以兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終測(cè)定結(jié)果。取小數(shù)點(diǎn) 后1位。 2.9.2 干法篩分 2.9.2.1 主要儀器 a. 振動(dòng)篩:偏心振動(dòng)式振篩機(jī),搖動(dòng)次數(shù)為270~300次/min,振動(dòng)次數(shù)為140~160次 /min; b. 試驗(yàn)篩:符合GB 60
26、03—85規(guī)定; c. 天平:感量為0.001g。 2.9.2.2 試驗(yàn)步驟 稱取經(jīng)105~110℃下烘干的試驗(yàn)10g,倒入孔徑為0.075mm篩網(wǎng)上蓋上篩蓋旋緊。振動(dòng)篩 篩分10min,取下篩子,仔細(xì)清掃篩子,稱量篩余物。 2.9.2.3 結(jié)果計(jì)算 篩下物含量按(8)式計(jì)算 m8-m7 W2=---------100 ………………………………………(8) m8 式中:W2——篩下物,%; m8——試樣的質(zhì)量,g; m7——篩余物的質(zhì)量,g。 2.9.4.4 允許差
27、同一試樣應(yīng)進(jìn)行平行測(cè)定,兩次測(cè)定結(jié)果的誤差不應(yīng)超過0.3%,否則,應(yīng)重新測(cè)定 ,以兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值做為最終測(cè)定結(jié)果。取小數(shù)點(diǎn)后1位。 2.10 交換性金屬陽(yáng)離子測(cè)定方法 2.10.1 方法提要 用含指示陽(yáng)離子NH[+]4的提取劑處理膨潤(rùn)土礦試樣,將試樣中可交換性陽(yáng)離子全部置換 進(jìn)入提取液中,并使試樣飽和吸附指示陽(yáng)離子轉(zhuǎn)化成銨基上。將銨基土和提取液分離,測(cè)定 提取液中的鉀、鈉、鈣及鎂等離子,則為相應(yīng)的交換性陽(yáng)離子量。 2.10.2 主要試劑和材料 a. 離心機(jī):測(cè)量范圍為0~400r/min; b. 磁力攪拌器:測(cè)量
28、范圍為50~2 400r/min’ c. 鉀、鈉、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(0.01Na[+]、0.005Ca[2+]、0.005Mg[2+]、0.002 K[+])]稱取0.500 4g碳酸鈣(基準(zhǔn)試齊),0.201 5g氧化鎂(基準(zhǔn)試劑),0.584 4g氯化鈉(高 純?cè)噭?和0.149 1g氯化鉀(高純?cè)噭?于250mL燒杯中,加水后以少量稀鹽酸使之溶解(小心 防止跳濺)。加熱煮沸趕盡二氧化碳,冷卻。將溶液移入1 000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度 ,搖勻,移于干燥塑料瓶中保存; d. 交換液:稱取28.6g氯化銨置于250mL水中,加入60
29、0mL無水乙醇,搖勻,用1+1氨水 調(diào)節(jié)pH為8.2,用水稀釋至1L,即為0.5mol/L氯化銨-60%乙醇溶液。 e. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(0.01EDTA)]:取3.72g乙二胺四乙酸二鈉,溶解于1 000mL水中 。 標(biāo)定:吸取10mL0.01mol/L氯化鈣(基準(zhǔn)試劑)標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL燒杯中,用水稀釋至40~ 50mL左右。加入5mL4mol/L氫氧化鈉溶液,使pH≈12~13,加少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指 示劑,用EDTA溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。 c2V3 c1=--------- V4
30、式中:c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L; c2——氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; V3——氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V4——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。 f. 洗滌液:50%乙醇,95%乙醇。 2.10.3 試驗(yàn)步驟 稱取在115~110℃下烘干的試樣1.000g,置于100mL離心管中。加入20mL50%乙醇,在磁 力攪拌器上攪拌3~5min取下,離心(轉(zhuǎn)速為300r/min左右),棄去管內(nèi)清液,再在離心管內(nèi) 加入50mL交換液,在磁力攪拌器上攪拌30min后取下,離心,清液收集到100mL容量
31、瓶中。將 殘?jiān)碗x心管內(nèi)壁用95%乙醇洗滌(約20mL),經(jīng)攪拌離心后,清液合并于上述100mL容量瓶中 ,用水稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)。殘?jiān)鼦壢ァ? 交換性鈣、鎂的測(cè)定,取上述母液25mL,置于150mL燒杯中,加水稀釋至約50mL,加1m L1+1三乙醇胺和3~4mL4mol/L氫氧化鈉,再加少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑,用0.01m ol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色,記下讀數(shù)V5,然手用1+1鹽酸中和pH為7,再加氨水-氯化 銨緩沖溶液(pH=10),再用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色記下讀數(shù)V6。 交換性鉀、鈉
32、的測(cè)定:取25mL母液于100mL燒杯中,加入2~3滴1+1鹽酸,低溫蒸干。加 入1mL1+1鹽酸及15~20mL水,微熱溶解可溶性鹽,冷卻后溶液移入100mL容量瓶中,以水稀 釋至刻度、搖勻,在火焰光度計(jì)上測(cè)定鉀、鈉。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分取0、3、6、9、12、15mL鉀、鈉、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容 量瓶中,加入2mL1+1鹽酸,用水稀釋至刻度、搖勻。在與試樣同一條件下測(cè)量鉀、鈉的讀數(shù) ,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(此標(biāo)準(zhǔn)系列分別相當(dāng)于每100g樣中含有0、170、345、520、690、860mg 的交換性鈉和0、60、120、175、240、
33、295mg的交換性鉀。 2.10.4 結(jié)果計(jì)算 鈣、鎂的含量按(9)式計(jì)算 c5V5 交換性鈣g/100g=------40 ……………………………(9) 2.5m3 c5(V6-V5) 交換性鎂g/100g=-----------24 2.5m 式中:c5——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際摩爾濃度mol/L; V6、V5——滴定時(shí)耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),mL; m3——試樣質(zhì)量,g。 鉀、鈉的含量按(10)式計(jì)算 Kmg 交換性鉀(g/100g)=------- ………………………………(10) 2.5m3 Namg 交換性鈉(g/100g)=------- 2.5m3 式中:Kmg,Namg——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鉀鈉的毫克數(shù); m3——試樣質(zhì)量,g。 ____________________ 附加說明: 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局咸陽(yáng)非金屬礦研究所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局咸陽(yáng)非金屬礦研究所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人杜芳。 作者:佚名
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