《煤分析基礎(chǔ)知識(shí)[共26頁]》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《煤分析基礎(chǔ)知識(shí)[共26頁]（26頁珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、第一編 煤分析基礎(chǔ)知識(shí) 一． 動(dòng)力用煤的分類 燃煤電廠發(fā)電用煤大體是；煙煤占90%，無煙煤占5%，褐煤占4%，其它1%。 無煙煤四煤化程度最高的煤，揮發(fā)分含量最低，Vdaf≤10%，密度最大，著火點(diǎn)高，無黏結(jié)性，燃燒時(shí)多不冒煙。。 煙煤的煤化程度高于褐煤低于無煙煤，Vdaf＞10%。煙煤粘結(jié)性差異較大。燃燒時(shí)冒煙。 褐煤是經(jīng)過成巖作用，沒有或很少經(jīng)過變質(zhì)作用所形成的低煤化程度的煤。外觀多呈褐色，光澤暗淡，質(zhì)地較軟，含較高內(nèi)在水分及不同程度的腐酸。揮發(fā)分Vda＞37%。 二 煤炭組成的表示方法 1 工業(yè)分析表示方法

2、 外在水分 水分 內(nèi)在水分 無機(jī)物 灰分 煤 揮發(fā)分 有機(jī)物 固定碳 （1）煤中游離水和化合水 煤中水分按存在形態(tài)的不同分為兩類，既游離水和化合水。游離水是以物理狀態(tài)吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)管中和

3、附著在煤顆粒表面的水分；化合水也叫結(jié)晶水，是以化合的方式同煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水。如硫酸鈣（NaSO4.2H2O）和高齡土 AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的結(jié)晶水。游離水在105～110C的溫度下經(jīng)過1～2小時(shí)可蒸發(fā)掉，而結(jié)晶水通常要在200C以上才能分解析出。 煤的工業(yè)分析中只測(cè)試游離水，不測(cè)結(jié)晶水。 （2）煤的外在水分和內(nèi)在水分 煤的游離水分又分為外在水分和內(nèi)在水分。外在水分，是附著在煤顆粒表面的水分。外在水分很容易在常溫下的干燥空氣中蒸發(fā) ，蒸發(fā)到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時(shí)就不再蒸發(fā)了。 內(nèi)在水分，是吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔中的水分。內(nèi)在水分需在1

4、00C以上的溫度經(jīng)過一定時(shí)間才能蒸發(fā)。 最高內(nèi)在水分，當(dāng)煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔內(nèi)吸附的書分達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)，這是煤的內(nèi)在水分達(dá)到最高值，稱為最高內(nèi)在水分。最高內(nèi)在水分與煤的孔隙度有關(guān)，而煤的孔隙 度又于煤的煤化程度有關(guān)，所以，最高內(nèi)在水分含量在相當(dāng)程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好地區(qū)分低煤化度煤。如年輕褐煤的最高內(nèi)在水分多在25%以上，少數(shù) 的如云南彌勒褐煤最高內(nèi)在水分達(dá)31%。最高內(nèi)在水分小于2%的煙煤，幾乎都是強(qiáng)粘性和高發(fā)熱量的肥煤和主焦煤。無煙煤的最高內(nèi)在水分比煙煤有有所下降，因?yàn)闊o煙煤的孔隙度比煙煤增加了。 （3）煤的全水分 全水分，是煤炭按灰分計(jì)加中的一個(gè)輔助指標(biāo)。a.煤中全水分的

5、含義。煤中全水分，是指煤中全部的游離水分，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。必須指出的是，化驗(yàn)室里測(cè)試煤的全水分時(shí)所測(cè)的煤的外在水分和內(nèi)在水分，與上面講的煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分是完全不同的?；?yàn)室里所測(cè)的外在水分是指煤樣在空氣中并同空氣濕度達(dá)到平衡時(shí)失去的水分（這是吸附在煤毛細(xì)孔中的內(nèi)在水分也會(huì)相應(yīng)失去一部分，其數(shù)量隨當(dāng)時(shí)空氣濕度的降低和溫度的升高而增大），這時(shí)殘留在煤中的水分為內(nèi)在水分。顯然，化驗(yàn)室測(cè)試的外在水分和內(nèi)在水分，除與煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分有關(guān)外，還與測(cè)試是空氣的濕度和溫度有關(guān)。 煤的灰分 　　2煤的灰分，是指煤完全燃燒后剩下的殘?jiān)?。因?yàn)檫@個(gè)

6、殘?jiān)敲褐锌扇嘉锿耆紵?，煤中礦物質(zhì)（除水分外所有的無機(jī)質(zhì)）在煤完全燃燒過程中經(jīng)過一系列分解、化合反應(yīng)后的產(chǎn)物，所以確切地說，灰分應(yīng)稱為灰分產(chǎn)率。 　　 （1）煤中礦物質(zhì) 　　 煤中礦物質(zhì)分為內(nèi)在礦物質(zhì)和外在礦物質(zhì)。 　　 a.內(nèi)在礦物質(zhì)，又分為原生礦物質(zhì)和次生礦物質(zhì)。 　　 原生礦物質(zhì)，是成煤植物本身所含的礦物質(zhì)，其含量一般不超過1～2%；次生礦物質(zhì)，是成煤過程中泥炭沼澤液中的礦物質(zhì)與成煤植物遺體混在一起成煤而留在煤中的。次生礦物質(zhì)的含量一般也不高，但變化較大。 　　 內(nèi)在礦物質(zhì)所形成的灰分叫內(nèi)在灰分，內(nèi)在灰分只能用化學(xué)的方法才能將其從煤中分離出去。 　　 b.外來礦物質(zhì)，是在菜

7、煤和運(yùn)輸過程中混入煤中的頂、底板和夾石層的矸石。外在礦物質(zhì)形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗選的方法將其從煤中分離出去。 　　 （2）煤中灰分 　　 煤中灰分來源于礦物質(zhì)。煤中礦物質(zhì)燃燒后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸鹽、黃鐵礦等礦物質(zhì)在煤的燃燒中發(fā)生分解和化合，有一部分變成氣體逸出，留下的殘?jiān)褪腔曳帧? 　 2SiO2 AL2O3 H2O 2SiO2+AL2O3+2H2O↑ 　　　　　　　-→ 　　　CaSO4 2H2O CaSO4+2H20↑ 　　　　-→ 　　　　CaCO3 CaO+CO2↑ 　　　　-→ 　　 CaO+SO3 CaSO4 　　　　　-→

8、 　　 CaO+SO3 2Fe2O3+8SO2↑ 　　　　　-→ 　　 灰分通常比原物質(zhì)含量要少，因此根據(jù)灰分，用適當(dāng)公式校正后可近似地算出礦物質(zhì)含量。 　　 （3）煤灰灰分對(duì)工業(yè)利用的影響 　　 煤中灰分是煤炭計(jì)價(jià)指標(biāo)之一。在灰分計(jì)加重，灰分是計(jì)價(jià)的基礎(chǔ)指標(biāo)；在發(fā)熱量計(jì)加重，灰分是計(jì)價(jià)的輔助指標(biāo)。 　　 灰分是煤中的有害物質(zhì)，同樣影響煤的使用、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。 　　 煤用作動(dòng)力燃料時(shí)，灰分增加，煤中可燃物質(zhì)含量相對(duì)減少。礦物質(zhì)燃燒灰化時(shí)要吸收熱量，大量排渣要帶走熱量，因而降低了煤的發(fā)熱量，影響了鍋爐操作（如易結(jié)渣、熄火），加劇了設(shè)備磨損，增加排渣量。 　　煤用于煉焦時(shí)，灰分增加，焦

9、炭灰分也隨之增加，從而降低了高爐的利用系數(shù)。 　　 還必須指出的是，煤中灰分增加，增加了無效運(yùn)輸，加劇了我國鐵路運(yùn)輸?shù)木o張。 3、煤的揮發(fā)分 　　 煤的揮發(fā)分，即煤在一定溫度下隔絕空氣加熱，逸出物質(zhì)（氣體或液體）中減掉水分后的含量。剩下的殘?jiān)凶鼋乖?。因?yàn)閾]發(fā)分不是煤中固有的，而是在特定溫度下熱解的產(chǎn)物，所以確切的說應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率。 　　 （1）煤的揮發(fā)分不僅是煉焦、氣化要考慮的一個(gè)指標(biāo)，也是動(dòng)力用煤的一個(gè)重要指標(biāo)，是動(dòng)力煤按發(fā)熱量計(jì)價(jià)的一個(gè)輔助指標(biāo)。 　　 揮發(fā)分是煤分類的重要指標(biāo)。煤的揮發(fā)分反映了煤的變質(zhì)程度，揮發(fā)分由大到小，煤的變質(zhì)程度由小到大。如泥炭的揮發(fā)分高達(dá)70

10、%，褐煤一般為40～60%，煙煤一般為10～50%，高變質(zhì)的無煙煤則小于10%。煤的揮發(fā)分和煤巖組成有關(guān)，角質(zhì)類的揮發(fā)分最高，鏡煤、亮煤次之，絲碳最低。所以世界各國和我國都以煤的揮發(fā)分作為煤分類的最重要的指標(biāo)。 4、煤的固定碳 　　 煤中去掉水分、灰分、揮發(fā)分，剩下的就是固定碳。 　　 煤的固定碳與揮發(fā)分一樣，也是表征煤的變質(zhì)程度的一個(gè)指標(biāo)，隨變質(zhì)程度的增高而增高。所以一些國家以固定碳作為煤分類的一個(gè)指標(biāo)。 　　 固定碳是煤的發(fā)熱量的重要來源，所以有的國家以固定碳作為煤發(fā)熱量計(jì)算的主要參數(shù)。固定碳也是合成氨用煤的一個(gè)重要指標(biāo)。 　　 固定碳計(jì)算公式： 　　 (FC)ad=100

11、-(Mad+Aad+Vad) 　　 當(dāng)分析煤樣中碳酸鹽CO2含量為2-12%時(shí)： 　　 (FC)ad=100-(Mad-Aad+Vad)-CO2,ad(煤) 　　 當(dāng)分析煤樣中碳酸鹽CO2含量大于12%時(shí)： 　　 (FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)-[CO2,ad(煤)-CO2,ad(焦渣）] 　　 式中： 　　 （FC）ad——分析煤樣的固定碳，%； 　　 Mad——分析煤樣的水分，%； 　　 Aad——分析煤樣的灰分，%； 　　 Vad——分析煤樣的揮發(fā)分，%； 　　 CO2,ad（煤）——分析煤樣中碳酸鹽CO2含量，%； 　　 CO2,ad(焦渣)——

12、焦渣中CO2占煤中的含量，%； 2 元素分析表示方法 水分 不可燃部分 灰分 煤 可燃部分：C，H，O，N，S 　　煤的元素組成，是研究煤的變質(zhì)程度，計(jì)算煤的發(fā)熱量，估算煤的干餾產(chǎn)物的重要指標(biāo)，也是工業(yè)中以煤作燃料時(shí)進(jìn)行熱量計(jì)算的基礎(chǔ)。 　　煤中除無機(jī)礦物質(zhì)和水分以外，其余都是有機(jī)質(zhì)。 　　由于組成煤的基本結(jié)構(gòu)單元是以碳為骨架得多聚芳香環(huán)系統(tǒng)，在芳香環(huán)周圍有碳、氫、氧及少量的氮和硫等原子組

13、成的側(cè)鏈和官能團(tuán)。如羧基（-COOH）、羥基（-OH）和甲氧基（-OCH 3）。說明了煤中有機(jī)質(zhì)主要由碳、氫、氧和氮、硫等元素組成。 　　煤的變質(zhì)程度不同，其結(jié)構(gòu)單元不同，元素組成也不同。碳含量隨變質(zhì)程度的增加而增加，氫、氧含量隨變質(zhì)程度的增加而減少，氮、硫與變質(zhì)程度則無關(guān)系（但硫含量與成煤的古地質(zhì)環(huán)境和條件有關(guān)）。見表30-11。 　　表30-11 不同變質(zhì)程度煤的碳、氫、氧、氮、硫含量 編 號(hào) 煤的類別 Mad(%) Ad(%) Vdaf(%) Cdaf(%) Hdaf(%) Ndaf(%) Sdaf(%) Odaf(%) 1 褐煤 7.24 3.50

14、42.38 72.23 5.55 2.05 20.17 2 長焰煤 5.54 1.94 41.89 79.23 5.42 0.93 0.35 14.17 3 氣煤 3.28 1.63 40.49 81.57 5.78 1.96 0.66 10.03 4 肥煤 1.15 1.29 32.69 88.04 5.52 1.80 0.42 4.22 5 焦煤 0.95 0.92 21.91 89.26 4.92 1.33 1.51 2.98 6 瘦煤 1.33 1.06 17.88 90.73 4

15、.82 1.69 0.38 2.38 7 貧煤 1.08 2.81 13.49 91.31 4.37 1.52 0.78 2.02 8 無煙煤 4.70 3.18 4.66 96.14 2.71 　 　 [煤質(zhì)分析化驗(yàn)常用的符號(hào)和基準(zhǔn)] 1、煤質(zhì)分析化驗(yàn)項(xiàng)目名稱的符號(hào)，以國際上廣泛采用的符號(hào)表示。屬于化學(xué)元素分析項(xiàng)目采用化學(xué)元素符號(hào)表示。屬于化學(xué)元素分析項(xiàng)目采用化學(xué)元素 符號(hào)表示，見表30-8。 表30-8 煤質(zhì)分析化驗(yàn)項(xiàng)目名稱的符號(hào)表示 水 分 灰 分 揮 發(fā) 分 硫 分 發(fā) 熱 量 羅加指數(shù) 粘結(jié)指數(shù)

16、 膠質(zhì)指數(shù) 碳 氫 氧 氮 二氧化碳 符號(hào)表示 M A V S Q R*1 G Y C H O N CO2 2、煤質(zhì)分析化驗(yàn)指標(biāo)存在的形態(tài)，或操作條件的符號(hào)表示，用英文字母標(biāo)在表示該分析化驗(yàn)制表符號(hào)的右下角，見表30-9。 3、煤質(zhì)分析化驗(yàn)指標(biāo)不同基準(zhǔn)的符號(hào)表示，也用英文字母標(biāo)在表示該分析化驗(yàn)制表符號(hào)的右下角。 如果某分析化驗(yàn)指標(biāo)既要表明其存在形態(tài)或操作條件，又要標(biāo)明其基準(zhǔn)，其符號(hào)表示方法是，在該分析化驗(yàn)制表符號(hào)右下角先標(biāo)明其形態(tài)或條件，后標(biāo)明其基準(zhǔn)，中間用“，”斷開。 表30-9 煤質(zhì)分析化驗(yàn)指標(biāo)存在形態(tài)或操作條件的符號(hào)表示 全水分 內(nèi)在

17、水分 外在水分 全硫分 有機(jī)硫 硫鐵鹽硫 硫酸鹽硫 彈筒發(fā)熱量 高位發(fā)熱量 低位發(fā)熱量 符號(hào)表示 Mt Minh Mf St So Sp Ss Qb Qgr Qnet 煤質(zhì)分析化驗(yàn)指標(biāo)不同基準(zhǔn)的符號(hào)表示見表30-10。 符號(hào)表示舉例： 分析基水分 Mad 收到基水分 Mar 分析基揮發(fā)分Vad 干燥無灰基揮發(fā)分Vdaf 分析基全硫 St,ad 表30-10 煤質(zhì)分析化驗(yàn)指標(biāo)不同基準(zhǔn)的符號(hào)表示 分析基（空氣干燥基） 干基（無水基） 收到基 干燥無灰基 有機(jī)基（無水無礦物質(zhì)基） 符號(hào)表示 ad d ar daf dmm

18、f 干燥基全硫分 St,d 彈筒發(fā)熱量 Qb 高位發(fā)熱量 Qgr 低位發(fā)熱量Qnet 收到基高位發(fā)熱量 Qgr,ar 收到基低位發(fā)熱量Qnet,ar 分析基高位發(fā)熱量Qgr,ad 分析基低位發(fā)熱量Qnet,ad 4、煤質(zhì)分析化驗(yàn)的基準(zhǔn) 1.煤質(zhì)分析化驗(yàn)基準(zhǔn)的概念 　　在煤質(zhì)分析化驗(yàn)中，不同的煤樣其化驗(yàn)結(jié)果是不同的。同一煤樣在不同的狀態(tài)下其測(cè)試結(jié)果也是不同的。如一個(gè)煤樣的水分，經(jīng)過空氣干燥后的測(cè)試值比空氣干燥前的測(cè)試值要小。所以，任何一個(gè)分析化驗(yàn)結(jié)果，必須標(biāo)明其進(jìn)行分析化驗(yàn)時(shí)煤樣所處的狀態(tài)。否則，該分析見表31-11.現(xiàn)分?jǐn)⑷缦拢? 　　分析基（ad）：進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗(yàn)時(shí)，

19、煤樣所處的狀態(tài)為空氣干燥狀態(tài)。 　　干燥基（d）：進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗(yàn)時(shí)，煤樣所處的狀態(tài)為無水分狀態(tài)。 　　收到基（ar）：進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗(yàn)時(shí)，煤樣所處的狀態(tài)為收到該批煤所處的狀態(tài)。 　　干燥無灰基（daf）：煤樣的這種狀態(tài)實(shí)際中是不存在的，是在煤質(zhì)分析化驗(yàn)中，根據(jù)需要換算出的無水、無灰狀態(tài)。 　　無水無礦物質(zhì)基（dmmf）：煤樣的這種狀態(tài)實(shí)際中也是不存在的，也是換算出的無水、無礦質(zhì)狀態(tài)。 　　恒濕無灰基（maf）：煤樣的這種狀態(tài)也是換算出來的。恒濕的含義是指溫度在30c，相對(duì)濕度為96%時(shí)測(cè)得煤樣的水分（或叫最高內(nèi)在水分）； 2.煤質(zhì)分析化驗(yàn)基準(zhǔn)的示意圖 煤質(zhì)分析化驗(yàn)中的各種基準(zhǔn)可

20、以用示意圖表示，如圖30-10所示。 煤 揮發(fā)物質(zhì) 固體 水蒸氣 可揮發(fā)物質(zhì) 不可揮發(fā)物質(zhì) 灰分 　 外在 水分 內(nèi)在 水分 無水無礦物質(zhì)基 全水 干燥無灰基 干燥基 分析基 收到基 3.煤質(zhì)分析化驗(yàn)基準(zhǔn)間的換算 煤質(zhì)分析化嚴(yán)重，有些基準(zhǔn)在實(shí)際中是不存在的，是根據(jù)需要換算出來的；有些基準(zhǔn)在實(shí)際存在，但為了方便，有時(shí)不進(jìn)行測(cè)試，而是根據(jù)已知基準(zhǔn)的分析化驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行換算，這樣就簡(jiǎn)單多了。 化驗(yàn)室中進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗(yàn)時(shí)，使用的煤樣為分析煤樣。分析煤樣是經(jīng)過一次次破碎和縮分得到的，它所處的狀態(tài)為空氣干燥狀態(tài)。所以

21、，化驗(yàn)室中用分析煤樣進(jìn)行分析化驗(yàn)時(shí)，其基準(zhǔn)為分析基（又稱為空氣干燥基）。 分析煤樣分析基化驗(yàn)結(jié)果，是化驗(yàn)室中直接測(cè)到的，是最基礎(chǔ)的化驗(yàn)結(jié)果，是換算其它基準(zhǔn)的分析化驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)。 各種基準(zhǔn)間的換算公式： 干基的換算： 　　Xd=100Xad/(100-Mad)% 式中： 　　Xad——分析基的化驗(yàn)結(jié)果； 　　Mad——分析基水分； 　　Xd——換算干燥基的化驗(yàn)結(jié)果。 收到基的換算： 　　Xaf=(100-Mar)/(100-Mad)% 式中： 　　Mar——收到基水分； 　　Xar——換算為收到基的化驗(yàn)結(jié)果。 無水無灰基的換算： 　　Xdaf=100Xad/(100

22、-Mad-Aad)% 式中： 　　Aad——分析基灰分； 　　Xdaf——換算為干燥無灰基的化驗(yàn)結(jié)果。 當(dāng)煤中碳酸鹽含量大于2%時(shí)，上式的分母中還要減去碳酸鹽中CO2含量。 四 測(cè)定結(jié)果的修約規(guī)則和表達(dá) 1 修約規(guī)則 凡末位有效數(shù)字后邊的第一位數(shù)字大于5，則在其前一位上增加1，小于5 則棄去；凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)等于5，而5 后面的數(shù)字并非全部為零，則在5 前一位上增加1；5 后面的數(shù)字全部為零時(shí)，如5 前面一位為奇數(shù)，則在5 前一位上增加1，如前面一位為偶數(shù)(包括零)，則將5 舍去。所擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)，不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，

23、應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個(gè)數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出結(jié)果。 2 結(jié)果計(jì)算和表達(dá) 對(duì)各分析試驗(yàn)項(xiàng)目的進(jìn)一步劃分，采用相應(yīng)的英文名詞的第一個(gè)字母或縮略字，標(biāo)在有關(guān)符號(hào)的右下角，若分析試驗(yàn)項(xiàng)目的符號(hào)最后一個(gè)字母為小寫并與所采用的基的符號(hào)混淆時(shí)，則用逗號(hào)分開，如干燥基的鎵，以Ga,d 表示。為了區(qū)別以不同基表示的煤質(zhì)分析結(jié)果，采用下列英文字母，標(biāo)在有關(guān)符號(hào)的右下角、項(xiàng)目細(xì)劃分符號(hào)后面，并用逗號(hào)分開。 2.1工業(yè)分析，元素分析的測(cè)定值和報(bào)告值均保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。 2.2發(fā)熱量若以J/g為單位時(shí)，測(cè)定值保留至個(gè)位，報(bào)告值保留至十位。若以MJ/Kg為單位時(shí)，測(cè)定值保留小數(shù)后三位，報(bào)告值

24、保留小數(shù)后十位。 2.3灰熔融性特征溫度，測(cè)定值，報(bào)告值均保留至十位。 五 煤樣的制備 　5．１ 收到煤樣后，應(yīng)按來樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號(hào)。如系商品煤樣，還應(yīng)登記車號(hào)和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。 5．２ 煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備程序及時(shí)制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當(dāng)粒級(jí)的試驗(yàn)室煤樣。如果水分過大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí)，應(yīng)事先在低于５０℃溫度下適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。 　5．３ 除使用聯(lián)合破碎縮分機(jī)外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。粒度大于２５ｍｍ的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。

25、　　5．４ 煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來作為一個(gè)煤樣。 　5．５ 每次破碎、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。 　　對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)（如錘式破碎機(jī)）和聯(lián)合破碎縮分機(jī)、只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機(jī)器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應(yīng)反復(fù)開、停機(jī)器幾次，以排凈滯留煤樣。 　　5．６ 煤樣的縮分，除水分大、無法使用機(jī)械縮分者外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械，以減少縮分誤差。 　

26、　5．７ 粒度小于３ｍｍ的煤樣，縮分至３．７５ｋｇ后，如使之全部通過３ｍｍ圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于１００ｇ和不少于５００ｇ分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。 　　粒度要求特殊的試驗(yàn)項(xiàng)目所用的煤樣的制備，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定，在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)設(shè)備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機(jī)破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎。 　　5．８ 縮分機(jī)必須經(jīng)過檢驗(yàn)方可使用。檢驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分，必須使用二分器。 　　5．９ 使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時(shí)，簸箕應(yīng)向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的整個(gè)

27、長度往復(fù)擺動(dòng)，以使煤樣比較均勻地通過二分器。縮分后任取一邊的煤樣。 　　5．１０ 堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時(shí)）或壓平（煤樣較少時(shí)）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，留下的兩個(gè)扇形體按圖２程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當(dāng)粒度的其他煤樣。 　　煤樣經(jīng)

28、過逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。 　5．１１ 在粉碎成０．２ｍｍ的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為０．２ｍｍ的篩子，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的３／４，以便使用時(shí)混合），送交化驗(yàn)室化驗(yàn)。 　　空氣干燥方法如下：將煤樣放入盤中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過５０℃下干燥。如連續(xù)干燥１ｈ后，煤樣的質(zhì)量變化不超過０．１％，即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。 　　空氣干燥也可在煤樣破碎到０．２ｍｍ之前進(jìn)行。 　　5．１２ 煤芯煤樣可從小于３ｍｍ的煤樣中縮分出１

29、００ｇ，然后按5．１１規(guī)定制備成分析用煤樣。 　　5．１３測(cè)定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過程中分取。 六 數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)知識(shí) 1 真值 是指被測(cè)某一物理量或化學(xué)成分的真實(shí)值。 2 誤差的表示方法 2.1絕對(duì)誤差 實(shí)測(cè)值與真實(shí)值之差。簡(jiǎn)稱誤差(E)。 誤差（E）＝│測(cè)量值(X)—真值( )│ 2.2 相對(duì)誤差 絕對(duì)誤差在真值中所占的百分比。 相對(duì)誤差(RE)＝（絕對(duì)誤差(E)/真值的絕對(duì)值）100% = （實(shí)測(cè)值-真值）/真值100% 3 誤差的種類 3.1. 系統(tǒng)誤差（sy

30、stermaticerror ）——可定誤差（determinateerror） （1）方法誤差：擬定的分析方法本身不十分完善所造成； 如：反應(yīng)不能定量完成；有副反應(yīng)發(fā)生；滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致；干擾組分存在等。 （2）儀器誤差：主要是儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)引起的； 如：量器（容量平、滴定管等）和儀表刻度不準(zhǔn)。 （3）試劑誤差：由于世紀(jì)不純和蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起； （4）操作誤差：主要指在正常操作情況下，由于分析工作者掌握操作規(guī)程與控制條件不當(dāng)所引起的。如滴定管讀數(shù)總是偏高或偏低。 特性：重復(fù)出現(xiàn)、恒定不變（一定條件下）、單向性、大小可測(cè)出并校正，故有稱為可定誤差。

31、可以用對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校正儀器等辦法加以校正。 3.2. 隨機(jī)誤差(randomerror)——不可定誤差（indeterminateerror） 產(chǎn)生原因與系統(tǒng)誤差不同，它是由于某些偶然的因素所引起的。 如：測(cè)定時(shí)環(huán)境的溫度、濕度和氣壓的微小波動(dòng)，以其性能的微小變化等。 特性：有時(shí)正、有時(shí)負(fù)，有時(shí)大、有時(shí)小，難控制（方向大小不固定，似無規(guī)律） 但在消除系統(tǒng)誤差后，在同樣條件下進(jìn)行多次測(cè)定，則可發(fā)現(xiàn)其分布也是服從一定規(guī)律（統(tǒng)計(jì)學(xué)正態(tài)分布），可用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法來處理 系統(tǒng)誤差——可檢定和校正 偶然誤差——可控制 4 精密度 精密度：是在受控條件下多次測(cè)定結(jié)果的相互符合程度，表達(dá)

32、了測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性。用偏差表示： 1. 偏差 絕對(duì)偏差：(3) 相對(duì)偏差：(4) 2. 平均偏差 當(dāng)測(cè)定為無限多次，實(shí)際上〉30次時(shí)： 總體平均偏差(5) 總體——研究對(duì)象的全體（測(cè)定次數(shù)為無限次） 樣本——從總體中隨機(jī)抽出的一小部分 當(dāng)測(cè)定次數(shù)僅為有限次，在定量分析的實(shí)際測(cè)定中，測(cè)定次數(shù)一般較小，<20次時(shí)： 平均偏差（樣本）(6) 相對(duì)平均偏差(7) 用平均偏差表示精密度比較簡(jiǎn)單，但不足之處是在一系列測(cè)定中，小的偏差測(cè)定總次數(shù)總是占多數(shù)，而大的偏差的測(cè)定總是占少數(shù)。因此，在數(shù)理統(tǒng)計(jì)中，常用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示精密度。 3. 標(biāo)準(zhǔn)偏差 （1）總體標(biāo)準(zhǔn)偏差 當(dāng)測(cè)定

33、次數(shù)大量時(shí)（>30次），測(cè)定的平均值接近真值此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差用s表示： (8) （2）樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差 在實(shí)際測(cè)定中，測(cè)定次數(shù)有限，一般n<30 ，此時(shí)，統(tǒng)計(jì)學(xué)中，用樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差S來衡量分析數(shù)據(jù)的分散程度： (9) 式中（n-1）為自由度，它說明在n次測(cè)定中，只有（n-1）個(gè)可變偏差，引入（n-1），主要是為了校正以樣本平均值代替總體平均值所引起的誤差 即(10) 而S ?s （3）樣本的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差——變異系數(shù) (11) （4）樣本平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差 (12) 此式說明：平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差按測(cè)定次數(shù)的平方根成正比例減少 5 準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度：測(cè)量值（x）與公認(rèn)真值（m）之間的

34、符合程度。 它說明測(cè)定結(jié)果的可靠性，用誤差值來量度： 絕對(duì)誤差 = 個(gè)別測(cè)得值 - 真實(shí)值 (1) 但絕對(duì)誤差不能完全地說明測(cè)定的準(zhǔn)確度，即它沒有與被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量聯(lián)系起來。如果被稱量物質(zhì)的質(zhì)量分別為1g和0.1g，稱量的絕對(duì)誤差同樣是0.0001g，則其含義就不同了，故分析結(jié)果的準(zhǔn)確度常用相對(duì)誤差（RE%）表示： (2) （RE%）反映了誤差在真實(shí)值中所占的比例，用來比較在各種情況下測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度比較合理。 6 準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系 精密度高，不一定準(zhǔn)確度高； 準(zhǔn)確度高，一定要精密度好。 精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，精密度高的分析結(jié)果才有可能獲得高準(zhǔn)確度； 準(zhǔn)確度是

35、反映系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)。 1 煤及其產(chǎn)品 第二篇 工業(yè)分析儀 一 工業(yè)分析儀工作原理及維護(hù)方法 1 概述 自動(dòng)工業(yè)分析儀主要用于測(cè)定煤等有機(jī)物中的水分，灰分和揮發(fā)份的含量。其主要特點(diǎn)時(shí)整個(gè)測(cè)試過程中計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)完成。分析時(shí)間短，測(cè)試精度高。并且該儀器通過采用通用的遠(yuǎn)程控制模塊來采集和傳輸數(shù)據(jù)，使得該 儀器具有很高的可靠性。 2 工作原理 將遠(yuǎn)紅外加熱設(shè)備與稱量用的 電子天平結(jié)合在一起，在特定的氣氛條件，規(guī)定溫度，規(guī)定時(shí)間內(nèi)稱量受熱過程中的試樣質(zhì)量變化，以此計(jì)算出試樣的 水分，灰分和揮發(fā)份等指標(biāo)。 其它（見使用說明書）