《清華大學(xué) 有機化學(xué)及實驗 實驗指導(dǎo) 實驗一、簡單蒸餾、常量法測沸點、折射率的測定》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《清華大學(xué) 有機化學(xué)及實驗 實驗指導(dǎo) 實驗一、簡單蒸餾、常量法測沸點、折射率的測定（3頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、實驗一、簡單蒸餾、常量法測沸點、折射率的測定 一：有機化學(xué)實驗課的重要性 ? 有機實驗的目的是：通過實驗操作，現(xiàn)象觀察，物質(zhì)的制備，分離提純到鑒定的過程，再經(jīng)過思考、總結(jié)、歸納形成對有機反應(yīng)、化合物性質(zhì)、結(jié)構(gòu)直至分子、原子水平上變化規(guī)律的認識（包括學(xué)生課堂知識），使這些認識在實驗中反復(fù)檢驗，并得以升華。 ? 另外必須重視實驗操作訓(xùn)練，它雖不是教學(xué)的主要目的，但它是我們完成有機化學(xué)研究必須應(yīng)用的技巧和方法，也就是使學(xué)生正確認識有機化學(xué)的手段； ? 在學(xué)習(xí)有機化學(xué)這門科學(xué)時，要至始至終貫穿這樣一種學(xué)習(xí)方法：就是要在進行實驗的同時，體會課堂講授中的系統(tǒng)理論始如何逐步地由實驗結(jié)論總結(jié)出來的

2、。 二：簡介本次實驗的目的 ? 熟悉有機實驗室的設(shè)施 電（開關(guān)）、水（總閥門，水龍頭的使用，下水管的位置）、電熱套和調(diào)壓器的使用，電插頭的使用、鐵架臺和磁板的使用、量取藥品的正確方法、烘箱紅外燈及氣流烘干器的使用、實驗室衛(wèi)生的保持與打掃 ? 本次實驗的目的 1 熟悉有機實驗室設(shè)施，掌握有機化學(xué)實驗裝置的安 裝和拆卸方法 2 熟悉并掌握簡單蒸餾操作，了解蒸餾的原理和用途 3 了解阿貝折射儀的基本原理，學(xué)會使用阿貝折射儀 測定液體化合物的折射率 三、本次實驗涉及的基本概念： ? 沸點 當液體加熱時，

3、有大量的蒸汽產(chǎn)生，當內(nèi)部飽和蒸汽壓與外界施加給液體表面的總壓力（通常為一個大氣壓力）相等液體開始沸騰，此時的溫度為該液體化合物的沸點。 不同的化合物由于內(nèi)部飽和蒸汽壓達到一個大氣壓時的溫度不同，因此沸點不同。 蒸餾 就是利用了這個特點將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，由于混合物中各組份的沸點不同。因此，在低沸點時蒸汽的組成以低沸點化合物為主，在相對較高沸點時蒸汽的組成以高沸點化合物為主。我們通過冷凝的方法收集不同沸點時的蒸汽，可以將混合物完全分離成單一組分。 ? 利用分餾裝置經(jīng)過反覆多次的蒸餾又可以將沸點差很小的混合物分離。 ? 利用減壓的方法又可以降低外界施加給液體表面的壓

4、力，從而使化合物的沸點降低。 ? 蒸餾原理 蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，然后，讓蒸汽通過冷凝的方法變?yōu)橐后w，通過收集不同沸點下的蒸汽冷凝液，使液體混合物分離的過程，從而達到提純的目的。 ? 沸程 純凈的化合物沸點是一定的，然而，由于化合物本身不純使化合物沸點在一定范圍內(nèi)波動，我們將這種沸點波動的范圍叫做沸程。通常沸程只有1～2，沸程的長短與化合物的純度有關(guān)，沸程越長化合物的純度就越低。 ? 在壓力一定時，凡是純凈的化合物，必定 有一固定沸點。因此，一般可以利用測定化合物的沸點來鑒別其化合物是否純凈。 ? 但是，具有固定

5、沸點的液體不一定 都是純凈的化合物。因為有時兩種和兩種以上的物質(zhì)會形成共沸混合物。共沸物的液相組成與氣相組成相同。因此，在同一沸點下，其組成一樣，用簡單蒸餾的方法是不能將這種混合物分開的。 當液體中溶入其它物質(zhì)時，無論這種溶質(zhì)是固體、液體還是氣體，亦無論其揮發(fā)性大小，溶劑的蒸汽壓總是降低，因而形成的溶液的沸點又會發(fā)生變化。 ? 在蒸餾時，實際測量的不是溶液的沸點，而是餾出液的沸點，即餾出液氣液平衡的溫度。餾出液越純，該溫度值越接近純物質(zhì)的沸點值。 ? 餾頭 在達到欲收集物的沸點之前，常 有沸點較低的液體流出，這部分餾出液稱為餾頭或前餾分 ?

6、 餾份 餾頭蒸完之后，溫度穩(wěn)定在沸程范圍內(nèi)，這時即流出欲收集之物，即為餾份 ? 餾尾 從溫度穩(wěn)定到開始有溫度變化所餾出的 液體稱為餾尾 蒸 餾 的 用 途 ? 蒸餾是分離和提純液態(tài)有機化合物的最常用的重要方法之一，還可以用來測定物質(zhì)的沸點和定性地檢驗物質(zhì)地純度。一般來說，在合成完成后，先用簡單蒸餾將低沸點的溶劑去除，然后再用其它方法進一步將化合物提純。 簡單蒸餾的使用范圍 只能用來蒸餾分離沸點相差30C以上的液體化合物，若溫度相差再小，就必須使用分餾裝置 四、儀器的搭裝與拆卸 邊演示邊講解蒸餾及分餾裝置的搭裝和拆卸方法及順序 ? 搭

7、裝: 從下向上，從左到右 ? 拆卸：正好相反（注教材中有錯誤） ? 使用的各儀器的名稱 ? 溫度計的位置：溫度計水銀球的上限與蒸餾頭支管的下限相切。 ? 蒸餾時必須加入沸石2～3粒，用后不許倒入水槽，以免堵塞下水管 ? 冷卻水的正確連接方式，下進上出。 ? 選擇儀器大小的標準：樣品總體積不得超過燒瓶體積得2/3 沸點的測定方法： ? 常量法：用蒸餾的方法來測定液體的沸點； ? 微量法：利用沸點測定管測定液體的沸點 沸石的作用： ? 防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。當液體加熱至沸點時，沸石的空隙能產(chǎn)生很多細小的氣泡，形成沸騰中心，在持續(xù)沸騰時，沸石可以繼續(xù)有效。一旦停止沸

8、騰或中途停止蒸餾，則原有的沸石即失效，應(yīng)補加新的沸石。 ? 注意：決不能在液體加熱近沸騰時補加沸石，否則會引起暴沸，使液體沖出瓶外，發(fā)生著火事故。 五、折射率的測定 此處演示阿貝折射儀的使用 ? 基本原理 （可不講） ? 阿貝折射儀的使用 ? 終點的確定 ? 讀數(shù) ? 在讀取折射率時必須同時讀取溫度值（即測定的室溫），然后進行折射率的修正 ? nD20 = nDt ＋ 410-4 (t-20) 六、實 驗 內(nèi) 容 ? 每人蒸餾30ml工業(yè)乙醇，蒸餾結(jié)束后要求量取體積，計算回收率 ? 分餾15ml水＋15ml丙酮 ? 測定丙酮、乙醇的折射率 七

9、、本次實驗注意事項 ? 通電加熱之前必須經(jīng)過老師檢查！加熱時不要過快過猛，以免發(fā)生過熱 ? 蒸餾時切記不要忘記加沸石，另外實驗結(jié)束后將燒瓶中的沸石倒入垃圾桶內(nèi)，不許倒入水槽，以免堵塞 ? 蒸餾速度應(yīng)控制在1－2滴/秒，分餾速度應(yīng)控制在2－3秒/滴 ? 實驗結(jié)束后，打掃自己臺面的衛(wèi)生，經(jīng)老師檢查簽字后才能離開。值日生最后簽字！ 八、思考題 P65 3，4，5 ? 為什么蒸餾不能密封，應(yīng)通大氣？ 答：應(yīng)當注意蒸餾裝置不能成密封系統(tǒng)，因為一旦在密封系統(tǒng)中進行蒸餾，隨著系統(tǒng)內(nèi)壓力的增大，會引起儀器破裂和爆炸 ? 為什么蒸餾不能將液體蒸干要留有一定量的殘液？ 答：許多有機

10、化合物（如醚類），長期放置會形成過氧化物。若蒸干溶劑致使瓶底局部過熱，使過氧化物爆炸。此外，局部過熱會使有機物炭化，不易清洗。 ? 蒸餾中，溫度計水銀球有無液滴意味著什么？ 答：當蒸汽達到溫度計水銀球部時，溫度計讀數(shù)急劇上升，溫度計水銀球由原來無液體到懸掛上液珠，這表明系統(tǒng)正處于氣液平衡狀態(tài)，蒸餾時水銀球上始終應(yīng)有液珠。否則溫度過高，出現(xiàn)過熱現(xiàn)象。 實驗一、所用儀器明細表 序號 名稱 規(guī)格 件數(shù) 1 圓底燒瓶 50ml 1 2 錐形瓶 25ml （14＃） 2 3 錐形平 50ml（14＃） 1 4 蒸餾頭 14＃ 1 5 直型冷凝管 1 6 變口 19?！?4＃ 1 7 單股接引管 1 8 量筒 50ml 1 9 分餾柱 1 10 溫度計 150 1 11 溫度計套管 1 12 玻璃漏斗 1 13 滴管 1 合計 14件