《清華大學(xué) 有機(jī)化學(xué)及實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo) 實(shí)驗(yàn)三、呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成》由會員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《清華大學(xué) 有機(jī)化學(xué)及實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo) 實(shí)驗(yàn)三、呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(2頁珍藏版)》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、實(shí)驗(yàn)三:呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成一、實(shí) 驗(yàn) 目 的1學(xué)習(xí)Cannizaro歧化的合成方法及反應(yīng)原理。2學(xué)習(xí)使用分液漏斗進(jìn)行液液萃取的操作方法3學(xué)習(xí)固體化合物的析出及過濾、干燥等操作。二、反 應(yīng) 原 理Cannizzaro反應(yīng)是指不含a氫的醛,在強(qiáng)堿存在下,進(jìn)行自身的氧化還原反應(yīng),一分子醛被氧化成酸,另一分子醛被還為醇。呋喃甲醛又名糠醛,是一種非常常用的工業(yè)原料。由戊糖與稀酸作用經(jīng)水解、脫水和蒸餾而得到。工業(yè)上由玉米桿和谷殼中提取,在光、熱、空氣和無機(jī)酸作用下,顏色變?yōu)辄S色,發(fā)生樹脂化。三、注 意 事 項(xiàng):1. NaOH和呋喃甲醛不能用一個量筒量取,否則在量筒中就反應(yīng)了。2. 在燒杯中加入20
2、ml水和少量的冰水,作為冷卻液。進(jìn)行反應(yīng)時,一定要等到NaOH溶液充分冷卻到5左右,再開始滴加呋喃甲醛。此反應(yīng)為放熱反應(yīng),注意控制好滴加速度,反應(yīng)溫度控制在812(溫度計(jì)插在反應(yīng)液中)若溫度低于8 ,反應(yīng)太慢,若溫度高于12,付反應(yīng)太多。3. 反應(yīng)在兩相中進(jìn)行,因此必須充分?jǐn)嚢?,但攪拌時不要用力過猛,以免打碎玻璃儀器。特別注意不能用溫度計(jì)當(dāng)攪拌棒使用。反應(yīng)時間要充分。4. 反應(yīng)完全后用5 ml水溶解產(chǎn)品,水量不要過大。同樣,在水相酸化后過濾洗滌固體時用的水量也不要太多,否則會損失產(chǎn)品。5. 用濃鹽酸酸化水層時,pH應(yīng)等于3,否則會影響產(chǎn)率。PH>3時由于酸化不充分固體析出不完全,PH&l
3、t;3時析出的固體會重新溶解在水溶液中,測PH值時待固體析出后再測。加酸量約2ml左右。酸化完成后,放置一定時間讓晶體充分冷卻析出后再過濾,。6. 烘干產(chǎn)品時,紅外燈距離與產(chǎn)品不要太近,以免呋喃甲酸升華或熔化(理論產(chǎn)量2.45g)。7. 使用乙醚的注意事項(xiàng):乙醚是一種極易揮發(fā)而燃燒的液體。使用時周圍不能有明火。乙醚中含有一定量的過氧化物,在蒸餾時一定不能蒸干。蒸餾時用水浴加熱,接收瓶用冷水冷卻,尾氣應(yīng)用導(dǎo)管引入水槽。8. 本次實(shí)驗(yàn)液體只做到將乙醚蒸出,不再繼續(xù)蒸呋喃甲酸。固體交給老師統(tǒng)一保管,待下次做重結(jié)晶用。四、所用玻璃儀器(共19件)各一個1支1支1個1個1個1個1個1把1個1個1個1支2
4、個1支1個1個1個20件燒杯50 ml,100 ml 玻璃棒 150 溫度計(jì) 表面皿 量筒10 ml 250ml分液漏斗 布氏漏斗 抽濾瓶 藥匙 玻璃漏斗 錐形瓶1950ml 19玻璃塞 滴管 圓底燒瓶1425ml 直冷 蒸餾頭 接引管 溫度計(jì)套管合計(jì) 五、思 考 題1根據(jù)什么原理來分離提取呋喃甲醇和呋喃甲酸?答:由于呋喃甲酸鈉在水中溶解度大,在有機(jī)相中溶解度小,而呋喃甲醇則與其相反,根據(jù)分離萃取的原理,用乙醚做萃取劑可以將呋喃甲醇全部從水相中萃取出來。2在反應(yīng)過程中析出的黃色漿狀物是什么?答:黃色漿狀物為呋喃甲醇和呋喃甲酸鈉的混合物。黃色固體為呋喃甲酸的鈉鹽。3乙醚萃取過的水溶液,若用50的硫酸酸化是否合適?答:不合適,因?yàn)?0%的硫酸可能會使呋喃環(huán)發(fā)生磺化反應(yīng)。