《09第九章 維生素類藥物的分析》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《09第九章 維生素類藥物的分析（22頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、Analysis of Vitamines 第一節(jié)第一節(jié) Vit A)R=HRetinol (Vit A alcohol)R=CCH3OVA acetateR=CC15H31OVA polmitateCH3CH3CH3CH3CH2ORCH3912345678Vit A含量表示 I.U.(international Unit) 國(guó)際單位 效價(jià)效價(jià)(I.U./g) 按WHO規(guī)定 VA acetate VA alcohol 效價(jià)效價(jià)(I.U./g) 2.907106 3.33106 1g pure VA acetate 2.907106I.U. Emax%1cm1/g).U.(I效價(jià)換算因數(shù) 190

2、0)(/g.U. I%1cm1)(VA測(cè)酯E1830)(/g.U. I%1cm1)(VA測(cè)醇E第一法 測(cè)定VA acetate 環(huán)己烷為溶劑 如果max為326329nm;測(cè))(nm328AA-規(guī)定值0.02則不需要校正 如果max為326329nm;測(cè))(nm328AA-規(guī)定值0.02則需校正第二法 測(cè)定其他維生素測(cè)定其他維生素第一法未通過(guò)第一法未通過(guò)，包括：max不在326329nm，必須經(jīng)皂化： 蒸去醚水解OH-酯 乙醚提取VA醇，洗滌，過(guò)濾 溶于異丙醇Vit A UV法校正公式第一法第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)A213nmA213nmVit

3、A samplepure VA acetateimpurities第二法第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 第二節(jié)第二節(jié) Vit B1)NNNH2CH3CH2NSCH2CH2OHCH3Cl-HClVit B1Thiamine HydrochlorideNNNH2CH3CH2NSCH2CH2OHCH3Cl-HClNaOHNNNH2CH3CH2SCH2CH2OHCH3NCOHNaH2ONNCH3NNSCH2CH2OHCH3NaNNCH3NNSCH2CH2OHCH3H環(huán)合NNCH3NNSCH2CH2OHCH3NaNNCH3NNSCH2CH2OHCH3

4、O2H硫色素Thiochtome 結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與鑒別結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與鑒別 噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀等氧化劑氧化，然后與嘧啶環(huán)上的等氧化劑氧化，然后與嘧啶環(huán)上的-NH2縮合生成縮合生成具有熒光的硫色素具有熒光的硫色素，后者，后者易溶于異丁醇中顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光易溶于異丁醇中顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光，該反應(yīng)又該反應(yīng)又稱為硫色素?zé)晒夥磻?yīng)。為維稱為硫色素?zé)晒夥磻?yīng)。為維生素生素B1所特有所特有生成沉淀反應(yīng)生成沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等)，硅鎢酸，硅鎢酸，雷氏鹽等作用形成組成

5、恒定的沉淀雷氏鹽等作用形成組成恒定的沉淀維生素維生素B1在堿性加熱條件下反應(yīng)放出在堿性加熱條件下反應(yīng)放出H2S,與與Pb(Ac)2試液形成黑色試液形成黑色PbS 含量測(cè)定含量測(cè)定 Assay硅鎢酸重量法硅鎢酸重量法 Silicotungstic Acid Gravimetry 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry 硫色素?zé)晒夥蛏責(zé)晒夥?Thiochrone Fluoremetry 第三節(jié)第三節(jié) Vit C)OHOOHOCCH2OHHOH612345L-抗壞血酸 L-去氫抗壞血酸 L-二酮古羅糖酸有生物活性 有生物活性 無(wú)生物活性O(shè)HOOHOCCH2OH

6、HOHOOCOOCH2OHHOHCH2OHCCCCCOONa(H)OOHHHHOO-2H+2HH2OOH-(H+)NOCHH2O+50藍(lán)色OHOOHOCCH2OHHOHOHOHOOCCH2OHOHHNHNCH2OHCHOH(CHOH)2CCOHOOH2OOCHO-3H2O糠醛CH2OHCH(CHOH)2CHOOH-CO2戊糖含量測(cè)定含量測(cè)定碘量法碘量法2,6-二氯靛酚法二氯靛酚法NaHSO3RCH(CH3)ORCH(CH3)OHSO3Na 白色溶于水ONOHClCl玫瑰紅有氧化性O(shè)HClClNHOH無(wú)色還原型酚亞胺Vit CH+去氫Vit C 第五節(jié)第五節(jié) Vit E)R1R2OCH3( )C

7、H3OCH3( )CH3(CH2)3COCH3C(CH2)3HHC(CH2)3HHCHCH3CH3Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)ChP VE 中檢查中檢查生育酚生育酚 取Vit E 0.1g，加無(wú)水乙醇5ml溶解后，加二苯胺二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得過(guò)1.0mlOCH3CH3CH3CH3COOCH3C16H33OCH3CH3CH3HOCH3C16H33無(wú)水乙醇H2SO4回流CH3CH3CH3OOC16H33CH3OH+2Ce3+2Ce4+固定液：5% SE30柱 溫：25510檢測(cè)器：FID內(nèi) 標(biāo)：十六酸十六醇酯14.54VE24.40內(nèi)標(biāo)