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1、水果蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)水果蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)1行業(yè)知識(shí)第一章第一章 概述概述 第二章第二章 樣品前處理過程樣品前處理過程 第三第三章章 NY/T761-2008NY/T761-2008方法介紹及注意事項(xiàng)方法介紹及注意事項(xiàng)2行業(yè)知識(shí)概述概述 隨著農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)農(nóng)藥的隨著農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)農(nóng)藥的品種和數(shù)量不斷增加，已成為防治病蟲害的品種和數(shù)量不斷增加，已成為防治病蟲害的主要手段。主要手段。 農(nóng)藥污染問題經(jīng)常發(fā)生，農(nóng)藥殘留量超農(nóng)藥污染問題經(jīng)常發(fā)生，農(nóng)藥殘留量超標(biāo)相當(dāng)嚴(yán)重，并逐年加劇。標(biāo)相當(dāng)嚴(yán)重，并逐年加劇。 大力開展農(nóng)藥殘留量檢測(cè)技術(shù)以及相關(guān)的大力開展農(nóng)藥殘留量檢測(cè)技術(shù)以及相

2、關(guān)的前處理技術(shù)的研究是非常必要的。前處理技術(shù)的研究是非常必要的。 3行業(yè)知識(shí) 主要表現(xiàn)：主要表現(xiàn)：血液中血液中膽堿酯酶受抑膽堿酯酶受抑，活力下降，使分解，活力下降，使分解乙酰膽堿的能力喪失乙酰膽堿的能力喪失，從而引起一系列的中毒表現(xiàn)，如，從而引起一系列的中毒表現(xiàn)，如出出汗、肌肉顫動(dòng)、心跳加快、瞳孔縮小等，嚴(yán)重的可導(dǎo)致中汗、肌肉顫動(dòng)、心跳加快、瞳孔縮小等，嚴(yán)重的可導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能失常。樞神經(jīng)系統(tǒng)功能失常。蓄積于脂肪含量較高的組織和臟器蓄積于脂肪含量較高的組織和臟器主要損害肝、腎和神經(jīng)中樞主要損害肝、腎和神經(jīng)中樞動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明有機(jī)氯農(nóng)藥對(duì)動(dòng)物有誘發(fā)肝癌的作用動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明有機(jī)氯農(nóng)藥對(duì)動(dòng)物有誘發(fā)肝癌

3、的作用有機(jī)磷類農(nóng)藥的危害有機(jī)磷類農(nóng)藥的危害有機(jī)氯類農(nóng)藥的危害有機(jī)氯類農(nóng)藥的危害4行業(yè)知識(shí) 毒性：與人體細(xì)胞色素氧化酶結(jié)合，造成毒性：與人體細(xì)胞色素氧化酶結(jié)合，造成 組織細(xì)胞內(nèi)窒息組織細(xì)胞內(nèi)窒息 中毒癥狀：神經(jīng)系統(tǒng)癥狀及皮膚刺激癥狀中毒癥狀：神經(jīng)系統(tǒng)癥狀及皮膚刺激癥狀 對(duì)魚類有很高的蓄積性，有對(duì)魚類有很高的蓄積性，有“三致三致”作用作用擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的危害擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的危害 在胃中酸性條件下可與食物中的亞硝基化合物的前在胃中酸性條件下可與食物中的亞硝基化合物的前體物質(zhì)亞硝酸鹽和硝酸鹽反應(yīng)生成強(qiáng)致癌性的亞硝基化體物質(zhì)亞硝酸鹽和硝酸鹽反應(yīng)生成強(qiáng)致癌性的亞硝基化合物（合物（NOC），因此認(rèn)為氨基

4、甲酸酯類殺蟲劑可能具有），因此認(rèn)為氨基甲酸酯類殺蟲劑可能具有致畸、致突變、致癌，并推斷氨基甲酸酯類殺蟲劑本身致畸、致突變、致癌，并推斷氨基甲酸酯類殺蟲劑本身在環(huán)境中也能形成亞硝胺。在環(huán)境中也能形成亞硝胺。氨基甲酸酯類農(nóng)藥的危害氨基甲酸酯類農(nóng)藥的危害5行業(yè)知識(shí)甲胺磷、久效磷、甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、磷胺 2004年：撤消其生產(chǎn)、銷售年：撤消其生產(chǎn)、銷售20052006年：僅用于棉花、小麥、玉米、水稻年：僅用于棉花、小麥、玉米、水稻 2007年年1月月1日：中國全面禁止日：中國全面禁止我國全面禁用的我國全面禁用的5種高毒農(nóng)藥種高毒農(nóng)藥6行業(yè)知識(shí)食品中農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)的特點(diǎn)食品中農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)的特點(diǎn)n食品殘留

5、量含量很低n食品中的其他成分含量大大高于農(nóng)藥殘留，易對(duì)其測(cè)定產(chǎn)生干擾n樣品前處理及檢驗(yàn)要求高n農(nóng)藥殘留：指農(nóng)藥施用后，殘存在生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、降解物和雜質(zhì)的總稱。殘留的數(shù)量叫殘留量。農(nóng)藥殘留量（農(nóng)藥殘留量（mg/kg）=農(nóng)藥本身農(nóng)藥本身+其代謝物的殘留量其代謝物的殘留量7行業(yè)知識(shí)蔬菜和水果中殘留農(nóng)藥檢測(cè)方法 根據(jù)根據(jù)農(nóng)藥農(nóng)藥 的化學(xué)特性和毒理學(xué)性質(zhì)，的化學(xué)特性和毒理學(xué)性質(zhì)，檢測(cè)檢測(cè)農(nóng)藥農(nóng)藥 的方法有二大類：的方法有二大類： 快速檢驗(yàn)法（快速檢驗(yàn)法（乙酰膽堿酯酶抑制法乙酰膽堿酯酶抑制法） 儀器分析法（氣相或儀器分析法（氣相或氣相氣相- -質(zhì)譜聯(lián)用法質(zhì)譜聯(lián)用法）

6、8行業(yè)知識(shí)樣品前處理的目的樣品前處理的目的檢測(cè)痕量組分檢測(cè)痕量組分復(fù)雜的體系復(fù)雜的體系將待測(cè)組分與母體或基體分離濃縮濃縮痕量的被測(cè)組分痕量的被測(cè)組分樣品預(yù)處理新技術(shù)與方法的探索與研究已成為當(dāng)樣品預(yù)處理新技術(shù)與方法的探索與研究已成為當(dāng)代分析化學(xué)的重要課題與發(fā)展方向之一。代分析化學(xué)的重要課題與發(fā)展方向之一。9行業(yè)知識(shí)完整的樣品分析過程色譜分析過程時(shí)間分配示意圖色譜分析過程時(shí)間分配示意圖 61%6%27%6%樣 品 采 集樣 品 前 處 理分 析 測(cè) 試數(shù) 據(jù) 處 理 與 報(bào) 告樣品采集樣品采集樣品前處理樣品前處理分析測(cè)定分析測(cè)定數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理報(bào)告結(jié)果報(bào)告結(jié)果痕量有痕量有機(jī)物機(jī)物10行業(yè)知識(shí)正確采

7、樣的意義: 均勻、代表性 采樣的過程便是由檢樣原始樣品平均樣品試樣的過程。 不同質(zhì)量的檢樣單獨(dú)作為原始樣品、平均樣品、試樣，單獨(dú)進(jìn)行分析。 隨機(jī)隨意 (一一)樣品采集樣品采集11行業(yè)知識(shí)12行業(yè)知識(shí)n根據(jù)待測(cè)成分與其它成分結(jié)合的狀況以及與其它大量基質(zhì)的性質(zhì)上某種差異，選擇適當(dāng)?shù)姆椒▽⒋郎y(cè)成分釋放并分離出來，同時(shí)還排除一些其它成分的干擾。n常用的提取方法有溶劑浸取法、蒸餾法、酶解或酸解釋放法等。1.提取提取13行業(yè)知識(shí)依據(jù)相似相溶判斷查閱文獻(xiàn)資料試驗(yàn)確定選擇極性相近的溶劑14行業(yè)知識(shí)（1 1）溶劑提）溶劑提取法取法浸漬法浸漬法搗碎法搗碎法索氏提取法索氏提取法加速溶劑萃取法加速溶劑萃取法 蒸餾蒸餾

8、液液萃取液液萃取提取劑的選擇：相似相溶原理 （1） 沸點(diǎn)在4580 （2） 選穩(wěn)定性好的溶劑15行業(yè)知識(shí) A.提取方法比較 方法 特 點(diǎn)1索氏提取法經(jīng)典提取法, 提取效果好,時(shí)間長、干擾物質(zhì)多2振蕩法通常樣品經(jīng)溶劑浸泡過夜后, 振蕩提取。此法便于批量操作, 但要求待測(cè)農(nóng)藥非內(nèi)吸性。3勻漿法通常用組織搗粹機(jī)快速勻漿12分鐘。此法簡(jiǎn)便、快速, 但不能批量操作。4超聲提取法此法便于批量操作, 但要注意超聲波的功率, 在超聲提取的過程中, 要用玻璃棒多次攪拌樣品5消煮法要求待測(cè)農(nóng)藥具有熱穩(wěn)定性和低揮發(fā)性6快速溶劑提取提取速度快，效率高16行業(yè)知識(shí)（2）蒸餾法 蒸餾法是利用待測(cè)成分與其它物質(zhì)的蒸氣壓的不

9、同而進(jìn)行分離與提純的一種方法。這一方法常用于將揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，或用于沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分離。常用的蒸餾法有： （1）氣液平衡法 ,依據(jù)拉烏爾定律 （頂空氣相色譜法） （2）常壓蒸餾法（3）分餾法 （4）減壓蒸餾法 （5）水蒸氣蒸餾法17行業(yè)知識(shí)2. 凈化n使用有機(jī)溶劑提取樣本中的農(nóng)藥時(shí)，樣本中的油脂、蠟質(zhì)、蛋白質(zhì)、葉綠素及其他色素、胺類、酚類、有機(jī)酸類、糖類等會(huì)同農(nóng)藥一起被提取出來，提取液中既有農(nóng)藥又有許多干擾物質(zhì)，這些物質(zhì)亦稱共提物，會(huì)嚴(yán)重干擾殘留量的測(cè)定。故必須將農(nóng)藥與上述雜質(zhì)進(jìn)行分離，然后才能對(duì)痕量農(nóng)藥進(jìn)行分析測(cè)定。n凈化(cleanup)是指通過物理的或化學(xué)的方法去除提取物中

10、對(duì)測(cè)定有干擾作用的雜質(zhì)的過程。 凈化目的：是去掉樣品中的脂肪、蠟質(zhì)與色素等, 以除去測(cè)定時(shí)的干擾及保護(hù)儀器。18行業(yè)知識(shí)農(nóng)藥殘留分析中常見的干擾雜質(zhì)類別化合物脂類蠟質(zhì)、脂肪、油脂色素葉綠素、葉黃素、花青素氨基酸衍生物蛋白質(zhì)、肽、生物堿、氨基酸碳水化合物糖、淀粉、醇木質(zhì)素酚類及其衍生物萜類單萜、倍半萜、二萜等環(huán)境污染物各種有機(jī)物、礦物、硫、多氯聯(lián)苯、鄰苯二甲酸酯、碳?xì)浠衔锏?9行業(yè)知識(shí)凈化的方法凈化的方法 液液萃取液液萃取 磺化法磺化法 皂化法皂化法 沉淀分離沉淀分離法法 柱色譜柱色譜固相萃取固相萃取 QuEChERS法法20行業(yè)知識(shí)(1)液 液分配法 利用待測(cè)農(nóng)藥與雜質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中

11、. 溶解度的差異而達(dá)到分離的目的。通常采用極性/非極性的溶劑組合進(jìn)行分配。21行業(yè)知識(shí)（2.）柱色譜）柱色譜ABCABC的混合液的混合液22行業(yè)知識(shí) 用來除去樣品中脂肪、色素，使本來憎水性油脂用來除去樣品中脂肪、色素，使本來憎水性油脂色素變成親水性化合物，從樣品中分離出去。色素變成親水性化合物，從樣品中分離出去。（5）沉淀分離法）沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)睦贸恋矸磻?yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下沉淀劑，使被測(cè)組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。（3）磺化法（）

12、磺化法（4）皂化法）皂化法除去脂肪除去脂肪除去脂肪除去脂肪和色素和色素23行業(yè)知識(shí)(6)固相萃取法（Solid Phase Extraction，SPE）n原理：n利用固定相將液體樣品中的待測(cè)組分吸附，與樣品中基利用固定相將液體樣品中的待測(cè)組分吸附，與樣品中基體和干擾組分分離，然后用洗脫液洗脫，達(dá)到分離或富體和干擾組分分離，然后用洗脫液洗脫，達(dá)到分離或富集待測(cè)組分目的。集待測(cè)組分目的?；罨ㄔ偕┗罨ㄔ偕?加樣加樣 洗滌洗滌 洗脫洗脫24行業(yè)知識(shí)（7）QuEChERS方法nQuEChERS方法實(shí)質(zhì)是固相萃取技術(shù)與基質(zhì)固相分散技術(shù)的衍生和進(jìn)一步的發(fā)展。該方法的核心是它提出了加入單一溶劑乙腈提

13、取農(nóng)藥的新模式；并通過具有更強(qiáng)吸水功能的試劑無水硫酸鎂代替常用的無水硫酸鈉；采用PSA(N一丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑)凈化，去除脂肪酸、有機(jī)酸和色素。 25行業(yè)知識(shí)（3）濃縮）濃縮目的：縮小樣品液的體積、提高待測(cè)組分的濃度方法： 常壓濃縮常壓濃縮 待測(cè)物易損失、需轉(zhuǎn)移定容，增大樣液體積 氣流吹蒸濃縮法氣流吹蒸濃縮法 空氣或N2吹拂樣液表面，輔以水浴加熱 減壓濃縮減壓濃縮 KD濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，水浴加熱并抽氣減 壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。26行業(yè)知識(shí)K-D濃縮法(Kuderna-Danish evaporative concentration)是利用K-D濃縮器直接濃縮到刻度試管

14、中，適合于中等體積（1050 mL）提取液的濃縮。K-D蒸發(fā)濃縮器是為濃縮易揮發(fā)性溶劑而設(shè)計(jì)的，其特點(diǎn)是濃縮瓶與施耐德分餾柱連接，下接有刻度的收集管，可以有效地減少濃縮過程中農(nóng)藥的損失，且其樣品收集管能在濃縮后直接定容測(cè)定，無需轉(zhuǎn)移樣品 。 27行業(yè)知識(shí)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用時(shí)，水浴溫度不宜超使用時(shí)，水浴溫度不宜超過過4040。濃縮中，注意不能蒸干。濃縮中，注意不能蒸干。28行業(yè)知識(shí)減少甚至不用有毒有機(jī)溶劑減少甚至不用有毒有機(jī)溶劑減少操作步驟減少操作步驟盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預(yù)分盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離、進(jìn)樣于一身離、進(jìn)樣于一身能適應(yīng)處理復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊能適應(yīng)處理

15、復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊性質(zhì)成分分析的要求性質(zhì)成分分析的要求樣品前處理的發(fā)展趨勢(shì)樣品前處理的發(fā)展趨勢(shì)29行業(yè)知識(shí)蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法 農(nóng)藥種類和個(gè)數(shù)：有機(jī)磷（農(nóng)藥種類和個(gè)數(shù)：有機(jī)磷（5454種）、有機(jī)氯和擬種）、有機(jī)氯和擬除蟲菊酯（除蟲菊酯（4141種）、氨基甲酸酯類（種）、氨基甲酸酯類（1010種）農(nóng)藥種）農(nóng)藥等共等共105105種種使用儀器：使用儀器：GCGCNY/T 761-200830行業(yè)知識(shí)加入加入2.0mL丙酮丙酮丙酮定容丙酮定容5.0mL加入加入2.0 mL2.

16、0 mL正己烷正己烷5 mL丙酮正己烷丙酮正己烷(1090)淋洗，重復(fù)一次淋洗，重復(fù)一次依次依次5mL丙酮丙酮+正正己烷己烷(10+90), 5mL正己烷預(yù)淋正己烷預(yù)淋弗羅里矽柱弗羅里矽柱50 水浴氮吹近干水浴氮吹近干正己烷定容正己烷定容5 mLECD GC檢測(cè)檢測(cè)加入加入2 mL甲醇二氯甲烷甲醇二氯甲烷(1+99)2 .0mL甲醇二氯甲烷甲醇二氯甲烷(1+99)淋洗，重復(fù)一次淋洗，重復(fù)一次4 mL甲醇二氯甲醇二氯甲烷甲烷(1+99)預(yù)淋預(yù)淋氨基柱氨基柱50 水浴氮吹近干水浴氮吹近干甲醇定容甲醇定容2.5 mL配柱后衍生配柱后衍生FLD HPLC檢測(cè)檢測(cè)過過0.2 m濾膜濾膜25.0 g25.

17、0 g樣品樣品 ，加入，加入50 .0mL50 .0mL乙腈高速分散乙腈高速分散2 min2 min過濾到過濾到5 g7 g5 g7 g氯化鈉的氯化鈉的100 mL100 mL具塞量筒具塞量筒振蕩振蕩1 min1 min后靜置后靜置30 min30 min80 80 水浴氮?dú)饣蚩諝饬髡舾伤〉獨(dú)饣蚩諝饬髡舾煞秩∫译鎸臃秩∫译鎸?0.00 mLFPD GC檢測(cè)檢測(cè)樣品前處理過程31行業(yè)知識(shí)樣品前處理過程l 稱取樣品稱取樣品25.0g，記錄的是實(shí)際稱量數(shù)字，倒入，記錄的是實(shí)際稱量數(shù)字，倒入50.0mL乙腈，高速勻漿乙腈，高速勻漿2min，轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速2萬轉(zhuǎn)萬轉(zhuǎn)/min。32行業(yè)知識(shí)樣品前處理過程l

18、勻漿后收集到裝有勻漿后收集到裝有5-7g氯化鈉的氯化鈉的100mL具具塞量筒中，收集濾液，劇烈震蕩塞量筒中，收集濾液，劇烈震蕩1min，靜止靜止30min，使乙腈相和水相分開。，使乙腈相和水相分開。 33行業(yè)知識(shí)樣品前處理過程從具塞量筒中吸取從具塞量筒中吸取10.00mL的上層乙腈溶液，放入三個(gè)小的上層乙腈溶液，放入三個(gè)小燒杯中（由于做三個(gè)項(xiàng)目就吸三個(gè)燒杯中（由于做三個(gè)項(xiàng)目就吸三個(gè)10.00mL），將燒），將燒杯放在杯放在80水浴鍋上加熱（或電熱板），杯內(nèi)緩緩?fù)ㄋ″伾霞訜幔ɑ螂姛岚澹?，杯?nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)至近干。入氮?dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)至近干。34行業(yè)知識(shí) 有機(jī)磷：蒸發(fā)近干的小燒杯，加

19、入有機(jī)磷：蒸發(fā)近干的小燒杯，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箔，備用。將上述備用液完全轉(zhuǎn)丙酮，蓋上鋁箔，備用。將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至移至15mL刻度離心管中，再用刻度離心管中，再用3mL丙酮分三丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至5.0mL，在漩渦混合器上混勻，移入自動(dòng)進(jìn)，在漩渦混合器上混勻，移入自動(dòng)進(jìn)樣小瓶中，如果定容后的樣品溶液過于混濁，樣小瓶中，如果定容后的樣品溶液過于混濁，應(yīng)用應(yīng)用0.2m的濾膜過濾后再裝入小瓶，待測(cè)。的濾膜過濾后再裝入小瓶，待測(cè)。 35行業(yè)知識(shí)樣品前處理過程 有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的操作：蒸發(fā)近干的小燒杯加入有機(jī)氯和擬除蟲菊

20、酯類農(nóng)藥的操作：蒸發(fā)近干的小燒杯加入2.0mL正己烷，正己烷，蓋上鋁箔，備用。將弗羅里矽柱依次用蓋上鋁箔，備用。將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮丙酮+正己烷（正己烷（10+90）、）、5.0mL正己烷預(yù)淋洗，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述凈化溶液，用正己烷預(yù)淋洗，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述凈化溶液，用15mL刻度離心管收集洗脫液，用刻度離心管收集洗脫液，用5mL丙酮丙酮+正己烷（正己烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗弗）沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復(fù)一次，收集。羅里矽柱，并重復(fù)一次，收集。36行業(yè)知識(shí)樣品前處理過程 然后將收集好的淋洗液的刻度離心管再放入氮吹然后將收集

21、好的淋洗液的刻度離心管再放入氮吹儀上，這次水浴溫度為儀上，這次水浴溫度為50，吹蒸發(fā)至小于，吹蒸發(fā)至小于5mL，用，用正己烷定容正己烷定容5.0mL，在漩渦混合器上混勻，移入自動(dòng)，在漩渦混合器上混勻，移入自動(dòng)進(jìn)樣小瓶中，待測(cè)。進(jìn)樣小瓶中，待測(cè)。37行業(yè)知識(shí) 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的操作：蒸發(fā)近干的小燒杯氨基甲酸酯類農(nóng)藥的操作：蒸發(fā)近干的小燒杯加入加入2.0mL的甲醇的甲醇+二氯甲烷（二氯甲烷（1+99），蓋上鋁），蓋上鋁箔，備用。將氨基柱用箔，備用。將氨基柱用4.0mL甲醇甲醇+二氯甲烷二氯甲烷（1+99）預(yù)淋洗，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面）預(yù)淋洗，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述凈化溶液

22、，用時(shí)，立即倒入上述凈化溶液，用15mL刻度離心管刻度離心管收集洗脫液，用收集洗脫液，用2mL甲醇甲醇+二氯甲烷（二氯甲烷（1+99）沖）沖洗燒杯后過柱，并重復(fù)一次。將離心管至于氮吹儀洗燒杯后過柱，并重復(fù)一次。將離心管至于氮吹儀上，水浴溫度也為上，水浴溫度也為50，蒸發(fā)至近干，用甲醇準(zhǔn)確，蒸發(fā)至近干，用甲醇準(zhǔn)確定容至定容至2.5mL。漩渦混合器上混勻，過。漩渦混合器上混勻，過0.2m的濾的濾膜過濾后再裝入小瓶，待測(cè)。膜過濾后再裝入小瓶，待測(cè)。38行業(yè)知識(shí)實(shí)驗(yàn)室里的工作人員一定要有良好操作習(xí)慣：實(shí)驗(yàn)室里的工作人員一定要有良好操作習(xí)慣：l 穿工作服，戴手套穿工作服，戴手套l 實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)隨時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)

23、據(jù)，儀器使用記錄實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)隨時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，儀器使用記錄 和環(huán)境條件等和環(huán)境條件等 l 稱樣時(shí)要準(zhǔn)確記錄稱樣時(shí)要準(zhǔn)確記錄39行業(yè)知識(shí)樣品前處理注意事項(xiàng)樣品前處理注意事項(xiàng)1樣品要碎的均勻，不能有大塊；樣品要碎的均勻，不能有大塊； 2劇烈震蕩要充分，保證完全分層；劇烈震蕩要充分，保證完全分層；3從移液開始，包括移液管，燒杯以及后面的離心瓶決從移液開始，包括移液管，燒杯以及后面的離心瓶決不能沾到水，要完全干燥；不能沾到水，要完全干燥； 4在水浴上要在不完全干的狀態(tài)下取下，不能烤干，防在水浴上要在不完全干的狀態(tài)下取下，不能烤干，防止農(nóng)藥損失，造成結(jié)果數(shù)據(jù)偏低；止農(nóng)藥損失，造成結(jié)果數(shù)據(jù)偏低； 5定容要準(zhǔn)確定容要準(zhǔn)確 ；6做過農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的一系列玻璃儀器要絕對(duì)和農(nóng)殘儀器做過農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的一系列玻璃儀器要絕對(duì)和農(nóng)殘儀器分開，防止交叉污染，影響結(jié)果；分開，防止交叉污染，影響結(jié)果；7一般先做樣品再做標(biāo)樣，以防柱子污染；一般先做樣品再做標(biāo)樣，以防柱子污染；8一定要處理好廢液，分類處理。一定要處理好廢液，分類處理。40行業(yè)知識(shí)