《中國(guó)科技大學(xué) 物質(zhì)光譜分析報(bào)告復(fù)習(xí)思考題問(wèn)題詳解》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《中國(guó)科技大學(xué) 物質(zhì)光譜分析報(bào)告復(fù)習(xí)思考題問(wèn)題詳解（19頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、word第一章 光譜知識(shí)根底1、 光學(xué)光譜依其波長(zhǎng)與其測(cè)定的方法可以分為幾種類型的光譜，說(shuō)出其波長(zhǎng)圍？ 依其波長(zhǎng)與其測(cè)定的方法可以分為：分類波長(zhǎng)圍真空紫外光光譜10200 nm近紫外光光譜200400 nm可見(jiàn)光譜400800 nm近紅外光譜800 nm2.5 m中紅外光譜2.550 m遠(yuǎn)紅外光譜501000 m2、光學(xué)光譜依其外形如何分類？依據(jù)電磁波輻射的本質(zhì)如何分類？各自產(chǎn)生的本質(zhì)是什么？ 依其外形可以分為：分類產(chǎn)生本質(zhì)線狀光譜l 由氣體狀態(tài)下的原子或離子經(jīng)激發(fā)后所產(chǎn)生的帶狀光譜l 來(lái)源于被激發(fā)的氣體分子連續(xù)光譜l 液體或固體物質(zhì)在高溫下受激發(fā)發(fā)射出具有各種波長(zhǎng)的光所產(chǎn)生的光譜 根據(jù)電磁波

2、輻射的本質(zhì)，可分為分類產(chǎn)生本質(zhì)原子光譜l 原子核外電子在不同能級(jí)間躍遷而產(chǎn)生的光譜稱為原子光譜atomic spectrum。它們的表現(xiàn)形式為線狀光譜。分子光譜l 在輻射能作用下，因分子能級(jí)間的躍遷而產(chǎn)生的光譜稱為分子光譜molecular spectrum。由于在分子中各質(zhì)點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)比單個(gè)原子復(fù)雜，因此分子光譜比原子光譜復(fù)雜得多3、光譜分析中所討論的各類儀器在結(jié)構(gòu)上有何異同點(diǎn)？光譜分析法一樣點(diǎn)不同點(diǎn)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 在結(jié)構(gòu)上都包括以下三大局部：a.光源；b.分光系統(tǒng)：c.光信號(hào)接收和檢測(cè)系統(tǒng)，且后兩局部根本一樣，l 檢測(cè)器位于入射光路上。l 紫外與可見(jiàn)區(qū)的輻射光源有白熾光源和氣體放電光源兩

3、類。l 在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)上最常用的有兩種光源：即鎢燈和氘燈。熒光分光光度計(jì)l 檢測(cè)器與光源位于垂直位置。l 光源應(yīng)具有強(qiáng)度大、適用波長(zhǎng)圍寬兩個(gè)特點(diǎn)。l 常用光源有高壓汞燈和氙弧燈。原子吸收光譜儀l 此儀器不同之處在于光源和樣品室。l 光源用空心陰極燈或無(wú)極放電燈?？招年帢O燈為銳線光源，一個(gè)元素一種燈，用以產(chǎn)生該元素的特征共振輻射；無(wú)極放電燈是新型放電燈，它的強(qiáng)度比空心陰極燈大幾個(gè)數(shù)量級(jí)，沒(méi)有自吸，譜線更純。l 樣品室為原子化器，提供試樣的基態(tài)原子。原子發(fā)射光譜儀l 如：ICP-AES，其光源采用高頻耦合感應(yīng)等離子炬，形成10000K的高溫，樣品經(jīng)霧化導(dǎo)入等離子炬中心，原子受激發(fā)射，然后被

4、檢測(cè)。X射線-原子熒光光譜儀l 光源為產(chǎn)生X-射線的X-射線管。用X-射線照射樣品，樣品原子層電子受激發(fā)被打出，形成空穴，外層電子落入空穴，同時(shí)釋放出次級(jí)X-射線。4、各種光譜分析法在用途上各自的優(yōu)勢(shì)與局限性有哪些？種類優(yōu)點(diǎn)局限性特點(diǎn)紫外-可見(jiàn)分光光度法1絕大局部無(wú)機(jī)元素的常量、微量甚至痕量分析，2無(wú)機(jī)陰離子的定量分析。3在有機(jī)物和陰離子的定性、定量分析中的應(yīng)用，非其它光譜法所能做到的。4與其它光譜儀器比擬，還有一個(gè)顯著的特點(diǎn)是：價(jià)格廉價(jià)、易于操作和容易普與。1測(cè)定時(shí)，需對(duì)元素逐個(gè)進(jìn)展分析；2大多需要顯色劑；3樣品處理較復(fù)雜，不如其它光譜法迅速。1靈敏度較高2精細(xì)度高3分析圍廣分析速度較快分子

5、熒光發(fā)射光譜法1主要用于有機(jī)物的定性、定量分析，可測(cè)定數(shù)百種有機(jī)物。2亦可進(jìn)展多達(dá)6070種無(wú)機(jī)元素的分析，但需要用有機(jī)熒光絡(luò)合劑。3靈敏度可達(dá) ng/g級(jí)。1干擾因素多，實(shí)驗(yàn)條件試劑、水和溶劑等苛刻。2設(shè)備價(jià)格昂貴，不便普與。1靈敏度高2干擾少3選擇性強(qiáng)4試樣量少且方法簡(jiǎn)便5能同時(shí)提供較多的物理參數(shù) 原子吸收光譜法對(duì)于一些常見(jiàn)金屬元素，如：Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Pb、K、Na等很容易測(cè)定。對(duì)一些難熔金屬，如：Be、Al、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、U、稀土元素與B等，靈敏度不令人滿意。1檢出限低2選擇性好3精細(xì)度高4抗干擾能力強(qiáng)5應(yīng)用圍廣6用樣量小7儀器設(shè)備相比照擬簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)

6、便，易于掌握缺點(diǎn)：?jiǎn)卧販y(cè)定、線性圍窄、高溫元素準(zhǔn)確性差原子發(fā)射光譜法1樣品處理較簡(jiǎn)單2背景干擾較少3能同時(shí)進(jìn)展幾十種元素的定性和定量分析。接下題1.分析速度快，自動(dòng)化程度高。1對(duì)于高含量樣品1 %，準(zhǔn)確度較差，2用于超微量ng/g級(jí)元素的分析，靈敏度尚不能滿足需要3對(duì)一些非金屬元素如鹵素等的測(cè)定，靈敏度很低；4儀器設(shè)備價(jià)格昂貴，不易普與1對(duì)周期表多數(shù)元素有較好的檢出限2精細(xì)度好3基體干擾少4線性圍寬5可多元素同時(shí)測(cè)定或連續(xù)測(cè)定3.分析濃度圍廣、測(cè)量的線性好、精度高；與測(cè)定元素的價(jià)態(tài)無(wú)關(guān)。X射線-原子熒光發(fā)射光譜法1做到無(wú)損分析；2由于譜線簡(jiǎn)單、干擾少，做眾多元素定性分析十分方便；3對(duì)于化學(xué)性

7、質(zhì)相似的元素，如：稀土、Nb和Ta、Zr和Hf、鉑族元素等，不必進(jìn)展復(fù)雜的別離工作，便可成功地進(jìn)展單獨(dú)分析。1靈敏度不夠高，最低一般測(cè)萬(wàn)分之幾；2需標(biāo)樣；3儀器價(jià)格昂貴、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、不易普與。2.XRF分析是一種物理分析方法； 特別適合過(guò)程分析、野外現(xiàn)場(chǎng)、比照和非破壞性分析。4.XRF分析比其他發(fā)射光譜簡(jiǎn)單，易于解析；尤其是對(duì)未知樣品的定性分析。5.制樣簡(jiǎn)單；試樣形式多樣化。6.具有在原樣上微區(qū)條件下進(jìn)展定性、定量分析。7.對(duì)于原子序數(shù)較低的元素，因其熒光產(chǎn)額低與較強(qiáng)的散射影響，所以檢出限不是很理想；對(duì)于超輕元素(H、Li 、Be)目前還不能直接進(jìn)展分析。第二章 紫外可見(jiàn)吸收光譜1. 電子光譜亦

8、稱紫外-可見(jiàn)光譜產(chǎn)生的本質(zhì)是什么？ 紫外-可見(jiàn)吸收光譜產(chǎn)生的本質(zhì)是由物質(zhì)分子中價(jià)電子的能級(jí)躍遷所產(chǎn)生的。電子能級(jí)躍遷時(shí)伴隨振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，因此得到的由許多譜線聚集而成的譜帶。2. 紫外-可見(jiàn)吸收光譜常有哪幾種價(jià)電子躍遷類型？除此還有哪兩種躍遷可產(chǎn)生UV-Vis吸收譜？ 共有六種 除上述六種躍遷可產(chǎn)生紫外-可見(jiàn)吸收譜帶外，還有兩種躍遷也可產(chǎn)生紫外-可見(jiàn)吸收譜帶，即電荷轉(zhuǎn)移躍遷和配位場(chǎng)躍遷 綜上所述：發(fā)生在電磁光譜的紫外和可見(jiàn)光區(qū)，由于電子的躍遷或轉(zhuǎn)移而引起的吸收光譜共有以上八種價(jià)電子躍遷類型。3. 在有機(jī)物紫外-可見(jiàn)吸收譜解析中吸收帶如何分類？ 在有機(jī)物的紫外-可見(jiàn)譜解析中，通常將吸收

9、帶分為以下四種類型。類型說(shuō)明R吸收帶l R帶由 的躍遷引起的吸收帶。這是由CO或NO2等單一的發(fā)色團(tuán)引起的。K吸收帶l 由 的躍遷所產(chǎn)生的。其特點(diǎn)是強(qiáng)度高( )，含共軛生色基的化合物的紫外譜都有這種吸收帶B吸收帶l 由苯環(huán)振動(dòng)和 的躍遷重疊而引起的芳香族化合物特征吸收帶E吸收帶l 在苯環(huán)結(jié)構(gòu)中三個(gè)乙烯鍵的環(huán)狀共軛系統(tǒng)中， 躍遷所產(chǎn)生的芳香族化合物的特征吸收帶，稱為E帶4. 紫外-可見(jiàn)分光光度法中的比照度是指什么？在實(shí)際分析測(cè)定中有什么意義？影響比照度的因素有哪些？ 在光度法中，比照度是指顯色劑與金屬離子所形成絡(luò)合物MeR的最大吸收峰波長(zhǎng)(l )與顯色劑本身( )最大吸收峰波長(zhǎng)( )之間的差值。

10、 比照度以Dl來(lái)表示：Dl 一般認(rèn)為： 40 nm時(shí)，顯色反響比照度較?。?4080 nm時(shí)，顯色反響比照度為中等； 80 nm時(shí)，顯色反響具有較高的比照度。一般要求顯色劑與有色化合物的比照度Dl在60 nm以上。 比照度實(shí)質(zhì)上表示了顯色反響顏色變化的程度；反映了過(guò)量顯色劑對(duì)測(cè)定體系的影響。 如果顯色反響的比照度大，如此過(guò)量試劑對(duì)測(cè)定的影響較小； 反之，比照度小，如此過(guò)量試劑對(duì)測(cè)定的影響就比擬大。如何選擇測(cè)定波長(zhǎng)？ 如果顯色反響的比照度較大，如此測(cè)定波長(zhǎng)往往與絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)一致。 如果顯色反響的比照度較小，此時(shí)測(cè)定波長(zhǎng)決定于 的比值或 的差值。 因此，比照度的概念可為選擇測(cè)定波長(zhǎng)提供幫助

11、。比照度的大小與顯色劑的結(jié)構(gòu)、反響條件、金屬離子的性質(zhì)與絡(luò)合物的組成有關(guān)。5. 紫外-可見(jiàn)分光光度法定量分析的根本方法有哪幾種？有哪些擴(kuò)展方法？定量分析根本方法拓展方法l 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法校正曲線法 可能存在背景干擾l 增量法標(biāo)準(zhǔn)參加法 可消除背景干擾l 催化分光光度法或稱：催化比色法；動(dòng)力學(xué)分光光度法 l 雙波長(zhǎng)分光光度法l 導(dǎo)數(shù)分光光度法l 膠束增溶分光光度法l 溶劑萃取分光光度法l 示差分光光度法l 漫反射光譜技術(shù)l 光纖在線測(cè)量技術(shù)6. 紫外-可見(jiàn)分光光度分析的特點(diǎn)有哪些？特點(diǎn)說(shuō)明靈敏度較高l 其檢測(cè)下限一般為10-5 mol/L，有些體系也可能達(dá)到10-6 mol/L精細(xì)度高l 分光光

12、度法的精細(xì)度是指屢次重復(fù)分析結(jié)果的彌散程度，一般用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)表示。l 光度分析中，一般分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2 % - 5 %圍。由于近代分光光度儀器的改良，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在n 0/00甚至更小。分析圍廣l 隨著有機(jī)試劑的迅速開(kāi)展，多數(shù)元素的離子可通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)娘@色劑顯色而進(jìn)展比色測(cè)定。分析速度較快l 光度法測(cè)定的主要過(guò)程為：溶樣、顯色和測(cè)定。一般分析中，干擾離子可通過(guò)掩蔽和控制實(shí)驗(yàn)條件加以消除，不必別離，因而具有較快的分析速度。7. 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的開(kāi)展趨勢(shì)是什么？分光光度計(jì)的組件開(kāi)展：分光光度計(jì)的構(gòu)型開(kāi)展l 全息光柵正在迅速取代機(jī)刻光柵l 電視式顯示和電子計(jì)算機(jī)繪圖迅速普與l

13、 光電倍增管作為檢測(cè)器已成為主導(dǎo)l 電子計(jì)算機(jī)控制的分光光度計(jì)日見(jiàn)增多l(xiāng) 雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)迅速開(kāi)展l 快速掃描分光光度計(jì)陸續(xù)問(wèn)世第三章 熒光光譜1. 熒光光譜產(chǎn)生的本質(zhì)是什么？ 熒光物質(zhì)的分子吸收了特征頻率的光能后，由基態(tài)躍遷到能級(jí)較高的第一電子激發(fā)態(tài)或第二電子激發(fā)態(tài)，然后通過(guò)無(wú)輻射躍遷返回到第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)上，再?gòu)脑撃芗?jí)降落至基態(tài)的各個(gè)不同的振動(dòng)能級(jí)上，同時(shí)釋放出相應(yīng)能量的分子熒光，最后以無(wú)輻射躍遷形式回到基態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)。 2. 有機(jī)化合物產(chǎn)生熒光光譜與其分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系是什么？關(guān)系說(shuō)明碳原子骨架l 一般含有共扼體系的分子可產(chǎn)生熒光。共扼度越大，如此離域p 電子愈易被激發(fā)，愈易

14、產(chǎn)生熒光。所以絕大多數(shù)熒光物質(zhì)含有芳香環(huán)或雜環(huán)。分子的幾何排布l 物質(zhì)的分子為平面型，且具有一定的剛性結(jié)構(gòu)，這樣的分子熒光強(qiáng)烈。l 對(duì)于順?lè)串悩?gòu)體，順式分子的兩個(gè)基團(tuán)在同一側(cè)，由于位阻原因不能共平面，而沒(méi)有熒光。芳環(huán)上取代基的類型和位置l 類型1. 有些取代基可增強(qiáng)熒光：2. 有些取代基可減弱熒光：3. 有些取代基影響不明顯：l 位置1. 鄰、對(duì)位取代，熒光增強(qiáng)；2. 間位取代，熒光減弱l 分子所處的環(huán)境1. 溶劑、溫度、pH等都可能會(huì)影響分子的結(jié)構(gòu)或立體構(gòu)象，當(dāng)然也就會(huì)影響分子能否產(chǎn)生熒光3. 熒光熄滅和熄滅劑的定義？有哪幾種導(dǎo)致熒光熄滅的類型？ 定義：熒光分子與溶劑分子或其它溶質(zhì)分子的相互

15、作用而引起熒光強(qiáng)度降低的現(xiàn)象稱為熒光熄滅。類型說(shuō)明碰撞熄滅l 碰撞熄滅是熒光熄滅的主要原因l 它是指處于單重激發(fā)態(tài)的熒光物質(zhì)分子M*與熄滅劑Q發(fā)生碰撞后，使激發(fā)態(tài)分子以無(wú)輻射躍遷方式回到基態(tài)，因而產(chǎn)生熒光熄滅作用。組成化合物的熄滅l 某些熒光物質(zhì)溶液在參加一些熄滅劑之后， *溶液的吸收光譜有了顯著的改變； *溶液的熒光強(qiáng)度顯著降低。l 某些熒光物質(zhì)的溶液在參加熄滅劑之后，它的熒光強(qiáng)度隨著溫度的升高而增強(qiáng)。轉(zhuǎn)入三重線態(tài)級(jí)的熄滅l 含溴化合物、碘化合物、硝基化合物、重氮化合物、羰基化合物、羧基化合物與某些雜環(huán)化合物，容易轉(zhuǎn)入三重線級(jí)，溶液中絕大局部轉(zhuǎn)入三重線級(jí)的分子在一般溫度下不發(fā)光，它們會(huì)將多余

16、的能量消耗于它們與其它分子的碰撞之中，因而引起熒光熄滅。發(fā)生電子轉(zhuǎn)移反響的熄滅l 某些熄滅劑分子與熒光物質(zhì)分子相互作用時(shí)，發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移的反響，即：氧化-復(fù)原反響，因而引起熒光的熄滅熒光物質(zhì)的自熄滅l 熒光物質(zhì)溶液的濃度大于1g/L時(shí)，常常會(huì)發(fā)生自熄滅現(xiàn)象，所以液態(tài)純物質(zhì)的熒光一般都不強(qiáng)烈。l 無(wú)論何種類型的熄滅作用，均隨熄滅劑濃度的增加而增大。4. 熒光分析中有哪些影響因素？影響因素說(shuō)明溶液濃度l l，當(dāng)高濃度時(shí)，由于自熄滅和自吸收等原因，使熒光強(qiáng)度與分子濃度不呈線性關(guān)系溶劑的影響l 一般來(lái)說(shuō)，隨著溶劑介電常數(shù)的增大，熒光峰的波長(zhǎng)越大，熒光效率也越大。溫度的影響l 大多數(shù)熒光物質(zhì)的熒光效率都

17、隨其所在溶液的溫度升高而下降，熒光強(qiáng)度隨之減小。pH的影響l 當(dāng)熒光物質(zhì)為弱酸或弱堿時(shí)，溶液pH的改變對(duì)溶液的熒光強(qiáng)度有很大的影響熒光的熄滅l 熒光分子與溶劑分子或其它溶質(zhì)分子的相互作用而引起熒光強(qiáng)度降低的現(xiàn)象稱為熒光熄滅。光散射l 光散射常常關(guān)系到一個(gè)實(shí)驗(yàn)的靈敏度和再現(xiàn)性。 外表吸附l 在稀溶液中1 mgmL-1，外表吸附尤為明顯，特別是有機(jī)溶劑，此吸附更為厲害。溶質(zhì)常常吸附在瓶子、吸管和吸收池等壁上。l 芳香族化合物易吸附，并且所用溶劑的極性越小，吸附就越大。l 在非極性溶劑中加一點(diǎn)極性溶劑，常常可以減少這種吸附損失。5. 熒光分析的特點(diǎn)與須知事項(xiàng)有哪些？特點(diǎn)說(shuō)明靈敏度高l 分子熒光法的靈

18、敏度通常比分子吸收光譜法高幾個(gè)數(shù)量級(jí)干擾少l 由于多種分子在紫外-可見(jiàn)光區(qū)都能產(chǎn)生吸收，但是其中只有一局部分子能再發(fā)射熒光，因此分子熒光法的固有干擾少選擇性強(qiáng)l 因?yàn)闊晒夥ú坏梢罁?jù)其特征發(fā)射發(fā)射光譜，而且可以依據(jù)其特征吸收激發(fā)光譜來(lái)鑒定物質(zhì)；而紫外-可見(jiàn)分子吸收光譜法只能根據(jù)被測(cè)物的特征吸收譜來(lái)鑒定試樣量少且方法簡(jiǎn)便l 采用熒光微池，只要用10 L試液即可能同時(shí)提供較多的物理參數(shù)l 包括：激發(fā)光譜、發(fā)射光譜、熒光強(qiáng)度、熒光總量、極值峰位、譜帶寬度、量子產(chǎn)率、熒光壽命和熒光偏振等參數(shù)須知事項(xiàng)溶劑和化學(xué)試劑l 對(duì)于溶劑，一是選擇要適當(dāng)，二是要足夠純。在使用波段圍，選用的溶劑應(yīng)無(wú)吸收才好；另外溶劑

19、中也不應(yīng)含有鹵素、硝基化合物等，否如此會(huì)降低熒光強(qiáng)度。l 對(duì)于化學(xué)試劑，越純?cè)胶?。熒光的污染l 熒光的污染源很多如：活塞的潤(rùn)滑油、橡皮塞和軟木塞、去污粉、洗液、濾紙和微生物等。l 試驗(yàn)器皿須用1:1HNO3浸泡24小時(shí)或煮沸，再用蒸餾水洗凈，涼干備用。6. 為什么熒光分析比紫外-可見(jiàn)分光光度分析的靈敏度要高？l 這是因?yàn)樵跓晒夥治鲋?，可以采用高?qiáng)度的光源和高靈敏度的熒光檢測(cè)系統(tǒng)，從而大提高了它的分析靈敏度。l 而在紫外-可見(jiàn)分子吸收光譜法中，由于是測(cè)量入射光和透射光的比率，因而采取提高光源強(qiáng)度的方法不能提高分析靈敏度。第四章 原子吸收光譜1. 試簡(jiǎn)述原子吸收光譜定量測(cè)定元素的方法原理。l 方法

20、：原子吸收分析方法，是利用呈基態(tài)的原子蒸氣吸收一定特征的輻射光，在一定的濃度圍被吸收的光強(qiáng)度與蒸氣中自由原子的數(shù)目成正比，根據(jù)濃度的標(biāo)準(zhǔn)的比擬，求得待測(cè)元素的含量。l 原理：原子由原子核和核外電子所組成。原子的能量是量子化的，形成一個(gè)一個(gè)的能級(jí)。在不受到外界擾動(dòng)的情況下，原子處于穩(wěn)定的基態(tài)?；鶓B(tài)原子受到加熱、輻射、其它粒子進(jìn)展非彈性碰撞時(shí)便吸收能量。當(dāng)輻射頻率n與原子中的電子由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需要的能量E相匹配時(shí)，發(fā)生吸收，產(chǎn)生該種原子的特征原子吸收光譜。原子吸收光譜通常位于光譜的紫外區(qū)和可見(jiàn)區(qū)。2. 試簡(jiǎn)述原子吸收方法的優(yōu)缺點(diǎn)。優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)檢出限低單元素測(cè)定選擇性好線性圍窄精細(xì)度高高溫元素準(zhǔn)

21、確性差抗干擾能力強(qiáng)應(yīng)用圍廣用樣量小儀器設(shè)備相比照擬簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，易于掌握3. 原子吸收光譜儀一般可分為哪四大局部？光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)等四局部組成4. 如何選擇火焰原子吸收光譜儀的工作條件？如何選擇空心陰極燈的燈電流?如何根據(jù)所測(cè)定的元素選擇燃?xì)?、助燃?xì)庖耘c它們的比例。工作條件選擇：l 靈敏度與檢出限l 燈電流的選擇l 吸收譜線的選擇l 狹縫寬度通帶寬度的選擇l 提升量的調(diào)整l 觀察高度的選擇l 燃?xì)?、助燃?xì)獾倪x擇燈電流的選擇：l 選擇燈電流時(shí)應(yīng)盡量增強(qiáng)信號(hào)譜線強(qiáng)度，同時(shí)盡量降低背景信號(hào)強(qiáng)度，即提高信噪比，延長(zhǎng)燈的使用壽命，防止自吸現(xiàn)象的發(fā)生。l 一般來(lái)說(shuō)，燈電流越大，信噪比

22、越高，信號(hào)越穩(wěn)定，對(duì)測(cè)試有利。l 過(guò)大的電流不僅使中心波長(zhǎng)的信號(hào)強(qiáng)度大大降低，還由于自吸展寬使譜線大拓寬。l 另外，過(guò)大的燈電流也會(huì)使陰極外表元素的消耗加劇，縮短燈的壽命。因此，在保證必要的靈敏度和穩(wěn)定性前提下，應(yīng)盡量降低燈電流。l 而在實(shí)際工作中，燈電流的選擇是比擬靈活的。一般情況下，在滿足最低的準(zhǔn)確度和靈敏度條件下，盡量降低燈電流。只有當(dāng)準(zhǔn)確度和靈敏度要求高時(shí)適當(dāng)增加一點(diǎn)燈電流。另外，新燈的燈電流應(yīng)小些，舊燈的燈電流可大些；熔點(diǎn)低的元素的燈電流應(yīng)小些，熔點(diǎn)高的燈電流可大些；譜線信號(hào)強(qiáng)時(shí)燈電流應(yīng)小些，譜線信號(hào)弱時(shí)燈電流可大些。但無(wú)論哪種情況，都不能超過(guò)最大燈電流。燃?xì)?、助燃?xì)膺x擇與比例：燃?xì)?/p>

23、，助燃?xì)獗壤m用圍空氣乙炔火焰化學(xué)計(jì)量火焰34：1對(duì)Cu,Au,Mg,Co,Ni,Fe,Zn, Cd等元素選用化學(xué)計(jì)量火焰較適宜。貧燃火焰 46：1特別適合堿金屬元素的測(cè)定，也適合熔點(diǎn)高、難形成高溫氧化物的元素，如Au,Ag,Pt,Rh,Ga,In,Ni,Co等富燃火焰1.21.5：1適合測(cè)定易被氧化或氧化物熔點(diǎn)較高的元素。N2O乙炔火焰適合測(cè)定易生成高溫氧化物或氧化物熔點(diǎn)較高的元素，如Cr，Mo等；富燃的N2O乙炔火焰對(duì)Al，Si，Ti等也能進(jìn)展測(cè)定空氣石油氣火焰能測(cè)定Ag，Li，K等易于電離的元素空氣氫氣火焰適合于測(cè)定易電離的元素，如Pb，Zn，Sn，堿金屬等。特別適合于對(duì)Sn的測(cè)定，其靈

24、敏度比空氣乙炔火焰高5倍氬氫火焰很適合于As，Se，Sn等分析線在200nm左右的元素5. 如何確定石墨爐原子吸收光譜儀的最優(yōu)灰化溫度？做灰化曲線l 先確定某一灰化時(shí)間，選擇不同的灰化溫度，測(cè)定不同灰化溫度灰化后待測(cè)元素的吸收值。理論上，低于某一溫度灰化后，由于待測(cè)元素很少丟失，吸收值保持不變；高于該溫度時(shí)，由于待測(cè)元素產(chǎn)生丟失，吸收值會(huì)有所下降，溫度越高，下降得越厲害。這一轉(zhuǎn)折溫度就是最優(yōu)灰化溫度6*. 原子吸收光譜分析所受的干擾主要分為哪四類？其中哪類干擾是主要的？各類干擾產(chǎn)生的原因？如何消除？干擾產(chǎn)生原因消除方法主要化學(xué)干擾l 待測(cè)元素與共存物質(zhì)在測(cè)試過(guò)程中發(fā)生了化學(xué)反響，從而影響了待測(cè)

25、元素化合物的解離和原子化l 化學(xué)別離：利用萃取、生成沉淀、離子交換等方法使待測(cè)元素與干擾物質(zhì)別離l 適當(dāng)提高火焰溫度，可減少負(fù)干擾l 參加抗干擾試劑：參加適當(dāng)試劑，改變待測(cè)元素或干擾物質(zhì)的化學(xué)形態(tài)，使待測(cè)元素難以形成難解離的化合物l 分類：釋放劑、絡(luò)合劑、保護(hù)劑、緩沖劑、改良劑基體改良劑、分析元素改良劑、石墨管和環(huán)境氣氛改良劑電離干擾l 電離電位6ev的元素在火焰中很容易電離，導(dǎo)致基態(tài)原子數(shù)目減少，被稱為電離干擾l 降低火焰溫度l 增加噴霧量l 參加電離劑光譜干擾光譜干擾是指與發(fā)射光譜和吸收光譜有關(guān)的干擾效應(yīng)。光譜干擾有如下六種情況： 譜線干擾l 在光譜通帶有一條以上吸收譜線l 在光譜通帶有非

26、吸收譜線存在 l 譜線重疊 背景干擾l 分子吸收l(shuí) 光散射 l 樣品池的發(fā)射譜線干擾l 提高燈的強(qiáng)度，減小狹縫寬度，使進(jìn)入狹縫的譜線只有一條l 消除方法也是提高燈的強(qiáng)度，減小狹縫寬度，使干擾譜線不進(jìn)入檢測(cè)器。還有一個(gè)有效方法，就是在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中參加大量的產(chǎn)生譜線干擾的元素，使這些干擾譜線被完全吸收，從而防止干擾l 另選檢測(cè)譜線背景干擾背景干擾的消除一般采用扣背景：l 選用相鄰非吸收譜線扣背景l(fā) 大電流扣背景l(fā) 氘燈扣背景l(fā) 利用塞曼效應(yīng)扣背景物理干擾l 物理干擾是指由于溶質(zhì)的濃度、組成或溶劑的種類的影響，致使樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液之間或樣品溶液和樣品溶液之間的密度、粘度、外表力等物理性質(zhì)發(fā)

27、生了變化。這樣它們的噴霧量、霧化效率原子化程度等發(fā)生變化造成的干擾。l 可采用將溶液稀釋的方法消除干擾。將溶液稀釋，降低其粘度，改善霧化效率。假如溶液中待測(cè)元素含量本來(lái)就很低，或元素的靈敏度很差，此法就不適用了。l 另外，還可采用基體匹配、標(biāo)準(zhǔn)參加法、標(biāo)法、外標(biāo)法等方法消除或削弱物理干擾。這些方法不僅能消除或削弱物理干擾，還能削弱背景干擾。7. 調(diào)整觀察高度可以減少哪些干擾？原因是什么？8. 石墨爐原子吸收中改良劑分為哪三種，其作用是什么？分類作用基體改良劑l 一種是與基體生成易揮發(fā)的物質(zhì)，使之在灰化階段盡可能地?fù)]發(fā)掉；l 另一種是與基體生成難揮發(fā)的物質(zhì)，使之在原子化階段仍不能揮發(fā)，只是在凈化

28、階段除掉。分析元素改良劑l 擴(kuò)大基體與分析元素之間的性質(zhì)差異石墨管和環(huán)境氣氛改良劑l 改良劑與分析元素生成更穩(wěn)定而易熱分解的化合物，不生成碳化物，擺脫碳的束縛9. 火焰原子化系統(tǒng)中火焰區(qū)域是如何劃分的？待測(cè)元素在各個(gè)區(qū)域進(jìn)展的物理化學(xué)變化是什么？舉例說(shuō)明。根據(jù)待測(cè)元素在火焰中的物理化學(xué)變化的不同，可將其分為四個(gè)區(qū)。l 枯燥區(qū)(預(yù)燃區(qū))：是燃?xì)鈿馊苣z剛剛離開(kāi)燃燒頭的很窄的區(qū)域，在此區(qū)域中燃?xì)馊紵怀浞只虼缶植坎](méi)有燃燒。Ca2+(aq) + 2Cl-(aq) =CaCl2(s)l 蒸發(fā)區(qū)(第一反響區(qū))：是一條清晰的淺藍(lán)色的光帶，燃?xì)夂椭細(xì)庠诖诉M(jìn)展復(fù)雜的燃燒反響CaCl2(s) CaCl2(l)

29、 CaCl2(g)l 原子化區(qū)(觀察區(qū))：位于蒸發(fā)區(qū)上方一個(gè)很小的區(qū)域，離燃燒頭約46 mm，此處的溫度繼續(xù)升高，被蒸發(fā)的化合物在此被大量原子化或被復(fù)原氣氛復(fù)原為為自由原子，是進(jìn)展原子吸收的理想?yún)^(qū)域。CaCl2(g) = Ca(g) + 2Cl(g)l 電離化合區(qū)(第二反響區(qū))：燃?xì)庠诖说玫匠浞秩紵?，溫度達(dá)到最高值，再往上溫度急劇下降CaCl2(s) CaCl2(l) CaCl2(g)10.試簡(jiǎn)述靈敏度、檢出限、特征濃度、特征質(zhì)量、倒線色散率、分辨率和通帶寬度的定義。如何計(jì)算檢出限、特征濃度、特征質(zhì)量？名詞定義l 靈敏度即濃度C的變化(dC)所引起的測(cè)量值的變化程度(dx)之比：S=dx/dC

30、l 檢出限儀器所能檢出的元素的最低濃度或最小質(zhì)量。定義為：能給出信號(hào)強(qiáng)度等于3倍噪聲信號(hào)強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度或質(zhì)量。l 特征濃度產(chǎn)生1%光吸收信號(hào)時(shí)所對(duì)應(yīng)的待測(cè)元素的濃度l 特征質(zhì)量產(chǎn)生1%光吸收(或A=0.0044)信號(hào)時(shí)所對(duì)應(yīng)的待測(cè)元素的量l 倒線色散率就是在單色器焦平面上單位距離包含的波長(zhǎng)變化圍，單位nm/mml 分辨率明確能清楚分辨緊鄰兩條譜線的能力l 通帶寬度就是能夠通過(guò)狹縫的波長(zhǎng)變化值項(xiàng)目計(jì)算檢出限特征濃度特征質(zhì)量第五章 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜1. 哪些因素能夠影響等離子炬焰的環(huán)狀結(jié)構(gòu)？分別是怎樣影響的？形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)對(duì)測(cè)試有什么益處？ICP-AES有哪些優(yōu)點(diǎn)？影響因

31、素高頻電流的趨膚效應(yīng)l 當(dāng)高頻線圈電流變化頻率高于10MHz時(shí)，使得趨膚深度比等離子體焰半徑小得多，形成穩(wěn)定的環(huán)狀炬焰管載氣的氣體動(dòng)力學(xué)l 中心氣流(載氣)直接通向炬焰的中心(軸向通道)，中心氣流過(guò)小會(huì)引起軸向通道收縮，炬焰的環(huán)狀結(jié)構(gòu)遭到破壞，l 外管的切向氣流能在軸向通道上形成負(fù)壓，有利于環(huán)狀炬焰的形成。炬管的管徑如果管徑太小就會(huì)難以形成環(huán)狀炬焰益處l 試樣氣溶膠從溫度相對(duì)較低的中央通道進(jìn)入，對(duì)火焰的干擾小，更容易維持等離子炬炬的穩(wěn)定l 高溫區(qū)域的圍增加了。在一樣功率時(shí)，環(huán)狀結(jié)構(gòu)的等離子炬炬明顯比類滴狀結(jié)構(gòu)的等離子炬焰“胖。試樣氣溶膠由中心進(jìn)入，在高溫區(qū)域停留的時(shí)間增加，提高了發(fā)光強(qiáng)度，降低

32、了檢出限l 高溫區(qū)域的擴(kuò)大，使得分析元素向周圍低溫區(qū)域擴(kuò)散的幾率減小，自吸現(xiàn)象減弱，分析濃度增加ICP-AES的優(yōu)點(diǎn)l 對(duì)周期表多數(shù)元素有較好的檢出限l 精細(xì)度好l 基體干擾少l 線性圍寬l 可多元素同時(shí)測(cè)定或連續(xù)測(cè)定2. ICP炬管一般需通入三種氣流，它們分別叫什么名字？分別進(jìn)入炬管的的什么部位？起什么作用？氣體名稱進(jìn)入部位作用冷卻氣l 以傾斜的切線方向進(jìn)入炬管底座，然后以螺旋上升形式進(jìn)入石英套管的外層l 一是冷卻外層石英炬管；l 二是形成環(huán)流，使中央通道壓力降低，易于形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)火焰輔助氣l 切線或徑向進(jìn)入炬管的中層l 將點(diǎn)火時(shí)的帶電子和離子的氣體引入炬管中l(wèi) 保護(hù)中心管，以免被等離子體焰

33、燒蝕載氣l 由軸向進(jìn)入管l 將樣品氣溶膠引入等離子體焰，并在一定流量下維持中央通道的暢通。3. ICP火焰分為 幾個(gè)區(qū)域？顏色如何？溫度如何分布？區(qū)域顏色溫度分布焰心不透明的白色等離子區(qū)域第二區(qū)半透明狀，略帶淺蘭色尾焰無(wú)色透明4. 形成ICP光源的光譜背景有哪幾種？它們是怎樣產(chǎn)生的？背景產(chǎn)生原因黑體輻射熾熱的物體能夠發(fā)射出連續(xù)的光譜輻射，能量與其溫度和波長(zhǎng)有關(guān)復(fù)合輻射離子獲得自由電子，成為電荷較小的離子，或中性原子。而電子在此過(guò)程中失去的能量以輻射的形式釋放出來(lái)，就形成了復(fù)合輻射。韌致輻射在等離子體中，帶電粒子在靜電場(chǎng)作用下發(fā)生不接觸碰撞(庫(kù)侖碰撞)，引起運(yùn)動(dòng)速度的變化而發(fā)射出的電磁輻射。5.

34、 中階梯光柵有何特點(diǎn)？為什么分辨率高？中階梯光柵對(duì)工作環(huán)境有何要求(要求恒溫)？特點(diǎn)大色散、高分辨本領(lǐng)、高光強(qiáng)、閃耀角大、波長(zhǎng)圍寬闊、儀器結(jié)構(gòu)緊湊等特點(diǎn)分辨率高的原因光柵的分辨率：R=mN其中m為光譜級(jí)次，N為光柵總刻痕。中階梯光柵由于其寬度遠(yuǎn)超過(guò)高度，故光強(qiáng)高、又由于刻痕深,因而閃耀角大，可廣泛采用大的衍射光譜級(jí)數(shù)，雖然光柵刻線很少，仍可獲得高的分辨率。環(huán)境要求真空或恒溫，或者兩者皆有。6. 固體檢測(cè)器有哪些種類？其特點(diǎn)如何？種類特點(diǎn)l 電荷耦合式固體檢測(cè)器CCD檢測(cè)器l 分段電荷耦合式固體檢測(cè)器SCD檢測(cè)器l 耦合CCD檢測(cè)器l 電荷注入式固體檢測(cè)器CID檢測(cè)器優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)l 速度快l 噪音低

35、l 波長(zhǎng)響應(yīng)寬l 高靈敏度l 結(jié)實(shí)耐用l 需要將整個(gè)檢測(cè)器處于恒定的低溫狀態(tài)l 需要有較強(qiáng)的制冷系統(tǒng)和純凈的保護(hù)氣體l 制造難度高，技術(shù)。目前不能普與7. ICP光譜儀有哪些類型？全譜直讀型光譜儀在組成上與其他種類的儀器有何不同？類型組成上的不同之處ICP攝譜儀l 在多通道光量計(jì)的根底上，將近年來(lái)開(kāi)展起來(lái)的固體檢測(cè)器作為檢測(cè)元件，結(jié)合中階梯光柵，制成的一種新型光譜儀單道ICP光度計(jì)ICP光量計(jì)N+1型ICP光譜儀順序掃描ICP光譜儀N+M型ICP光譜儀全譜直讀型ICP光譜儀8. ICP光譜分析有哪幾種干擾？產(chǎn)生的原因是什么？如何消除？干擾種類產(chǎn)生原因消除方法物理干擾樣液的物理性質(zhì)l 樣液的外表

36、力、粘度、密度等的不同直接影響霧化效率和氣溶膠顆粒的大小l 對(duì)于沒(méi)有用蠕動(dòng)泵控制進(jìn)樣量的ICP光譜儀，粘度和密度還影響進(jìn)樣量l 溶液的成分，含鹽量影響著溶液的物理特性。隨著含鹽量的增加，溶液的提升量、霧化效率會(huì)急劇減少l 在配制溶液時(shí)，在保證測(cè)試元素有足夠的發(fā)射強(qiáng)度前提下，盡可能使溶液稀一些l 對(duì)于含量很低的元素或很容易變粘的溶液，如Zn、Mg鹽溶液，可采用基體匹配或標(biāo)準(zhǔn)參加法測(cè)試。酸效應(yīng) l 酸在等離子體炬中需消耗一局部能量，使得元素的發(fā)射譜線強(qiáng)度有所下降l 只要標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液含有的酸種類和含酸量一致，就可以校正酸效應(yīng)。電離干擾l 由于ICP光源溫度很高，有些元素的離子發(fā)射譜線與原子發(fā)射

37、譜線相當(dāng)，甚至強(qiáng)于原子發(fā)射譜線l 對(duì)原子發(fā)射譜線的干擾而言，減少電離干擾的方法減小發(fā)射功率l 對(duì)離子發(fā)射譜線的干擾而言，增加功率、降低載氣流量、降低觀察高度，其目的就是提高等離子體溫度，降低電離干擾。另外，基體匹配和標(biāo)準(zhǔn)參加法也能校正電離干擾。光譜干擾背景干擾l 主要原因是黑體輻射、韌致輻射和復(fù)合輻射所形成的連續(xù)輻射。其中韌致輻射占主要成分l 另一個(gè)原因是氬氣不純(N2、CO2和水蒸氣等)所帶來(lái)的一系列分子譜線，、CO、NO、CH、NH等。l 另外，分光系統(tǒng)的不完善，出現(xiàn)雜散光，也會(huì)造成背景值的提升，隨著技術(shù)的進(jìn)步，這局部的干擾已降至可以忽略不計(jì)，但隨著儀器的老化，這局部的干擾會(huì)逐漸顯現(xiàn)出來(lái)l

38、 對(duì)于背景干擾，可采用扣背景的方法解決譜線干擾l 由于原子發(fā)射譜線比吸收譜線多得多，如有的過(guò)渡金屬元素可達(dá)數(shù)千條譜線。l 每條譜線都有一定的寬度l 譜線干擾也可分為直接譜線重疊和復(fù)雜譜線重疊l 最好方法就是選擇無(wú)干擾的譜線。l 但對(duì)于固定通道的光量計(jì)，可采用干擾等效濃度法校正。9. 如何選擇適宜的分析條件？影響分析結(jié)果的主要因素有哪幾個(gè)？分析條件選擇方法主要影響因素高頻發(fā)生器的輸出功率l 不同元素或同一元素的不同譜線所要求的功率不盡一樣l 在單道掃描型光譜儀中，可分別根據(jù)元素的不同要求，設(shè)置不同的功率l 但在多元素同時(shí)測(cè)定時(shí)，應(yīng)綜合考慮，選擇適宜的發(fā)射功率一般對(duì)于水溶液，功率為0.95 kw-

39、1.35 kw之間，對(duì)于有機(jī)溶液，功率為1.55 kw-1.75 kw之間ICP光譜分析中的主要干擾分為三類：l 物理干擾l 電離干擾l 光譜干擾載氣流量l 氣體流量包括載氣流量、輔助氣流量和冷卻氣流量。l 選擇氣體流量時(shí)要考慮ICP的溫度、被測(cè)元素在ICP的滯留時(shí)間以與軸向通道的溫度等。l 一般地，載氣流量為1L/min，輔助氣流量為0.5-1.5 L/min，冷卻氣為10-20L/min。觀測(cè)高度l 易揮發(fā)、難激發(fā)的元素宜選擇低的觀測(cè)高度，如Zn、P等。l 難揮發(fā)、難原子化的元素應(yīng)適當(dāng)提高的觀測(cè)高度，如W、Mo等l 對(duì)于易電離易激發(fā)的元素也應(yīng)采用較高的觀測(cè)高度，如堿金屬元素等。試樣進(jìn)樣速度

40、l 對(duì)低能量和中能量的原子譜線，最優(yōu)進(jìn)樣速度一般為1.52.0 mL/min。l 而離子和高能原子發(fā)射線的進(jìn)樣速度一般為1.01.5 mL/min。10. AAS和ICP-AES的工作曲線都會(huì)出現(xiàn)向下彎曲的情況，請(qǐng)問(wèn)產(chǎn)生的原因是什么？l 由于元素?zé)粼谥圃焐系脑?，除了待測(cè)元素成分會(huì)發(fā)射譜線外，其它元素也會(huì)發(fā)射譜線。這些譜線又同時(shí)被檢測(cè)器檢測(cè)，這樣也會(huì)出現(xiàn)AA理。也就是說(shuō)，工作曲線也會(huì)向下彎曲。11. 常見(jiàn)的測(cè)試方法有哪些？他們分別適用于那些樣品，它們能減少或消除哪些方面的干擾或偏差？怎樣消除或減少干擾或偏差的？測(cè)試方法適用圍消除什么干擾怎樣消除標(biāo)準(zhǔn)溶液系列法如果樣品的基體很少，也是水溶液，樣品

41、溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的粘度、外表力、密度等應(yīng)該是一樣或相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列法可有效地消除測(cè)試時(shí)較低背景值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響因?yàn)殡m然我們?cè)跍y(cè)試樣品溶液時(shí)將背景值一并計(jì)入，但在配制樣品溶液時(shí)也要配制一個(gè)空白溶液，其介質(zhì)、溶劑以與測(cè)試時(shí)的測(cè)試條件與樣品溶液一樣，因而背景都一樣。在計(jì)算時(shí)將樣品溶液測(cè)試值逐個(gè)減去空白溶液的測(cè)試值，就可以準(zhǔn)確計(jì)算出樣品溶液中待測(cè)元素的含量基體匹配法采用此法之前必須知道其基體的成分以與含量標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液之間的粘度、外表力、密度等差異在標(biāo)準(zhǔn)溶液中參加樣品溶液的其它主要成分，使標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成與樣品溶液盡量一致，這樣就可以克制兩者存在的粘度、外表力、密度等差異標(biāo)準(zhǔn)參加法在檢測(cè)的濃度圍濃

42、度與吸光度或發(fā)射強(qiáng)度必須嚴(yán)格遵守線性關(guān)系標(biāo)法樣品中不能含有標(biāo)元素，或含有的標(biāo)元素與參加的標(biāo)元素相比可以忽略不計(jì)標(biāo)法不僅能校正粘度，外表力的物理干擾、還能校正儀器漂移等物理因素引起的干擾在樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中都參加一樣濃度的標(biāo)元素，在測(cè)試時(shí)，既測(cè)待測(cè)元素又測(cè)標(biāo)元素，可以矯正溶液的粘性、霧化效率以與儀器漂移等的影響。平行樣法12. 基體匹配和標(biāo)準(zhǔn)參加法是兩種常見(jiàn)的測(cè)試方法。試簡(jiǎn)述這兩種測(cè)試方法的適用圍、制樣和測(cè)試過(guò)程。測(cè)試方法適用圍制樣測(cè)試基體匹配l 配制多個(gè)(通常四個(gè)以上)組成濃度完全一樣的樣品溶液，分別在每個(gè)樣品溶液中參加不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使參加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為C1、C2、C3、C4、

43、l 測(cè)定每份溶液的吸光度(或發(fā)光強(qiáng)度)，分別記為A1、A2、A3、A4、，最后作CA的吸收曲線。由于吸光度與待測(cè)元素的濃度是線性關(guān)系。作出的應(yīng)是一條直線。實(shí)際上Ai對(duì)應(yīng)該是Ci+Cx，所以將直線反推到A=0時(shí)的濃度應(yīng)為-Cx。這個(gè)Cx便是樣品中待測(cè)元素的濃度。l 測(cè)試后把背景扣除。標(biāo)準(zhǔn)參加法l 標(biāo)準(zhǔn)溶液中參加樣品溶液的其它主要成分，使標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成與樣品溶液盡量一致l 預(yù)計(jì)需測(cè)試的樣品溶液的最高濃度，確定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的最高濃度，再配制幾個(gè)較稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液，組成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。一般對(duì)于原子吸收，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)為35個(gè)；對(duì)于ICP-AES，由于線性圍很寬，可以少一些，甚至只用兩個(gè)。要求最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度要在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性區(qū)域，并比最高樣品溶液的濃度高，其余的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根本按等差下降l 在測(cè)試時(shí)，首先由低到高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，作濃度對(duì)光強(qiáng)度或吸光值的標(biāo)準(zhǔn)曲線。再逐個(gè)測(cè)定樣品溶液的光強(qiáng)度或吸光值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的對(duì)應(yīng)的濃度，現(xiàn)在采用電腦，可直接給出測(cè)定的濃度值。最后根據(jù)制備樣品溶液與原樣品的稀釋倍數(shù)關(guān)系計(jì)算出原樣品中測(cè)定元素的含量。19 / 19