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1、word學號：13011010某某：孫叢林班級：130111班對國家標準的分析鐵礦石中鋁含量的測定EDTA滴定法12 / 15目錄一、序言1二、國家標準介紹1適用圍1實驗原理1試劑2儀器3取樣制樣3分析步驟4測定次數4試樣量4空白試驗和驗證試驗4測定4試料的分解4別離干擾元素5滴定6結果計算7鋁含量的計算7分析結果的一般處理7氧化物系數7三、實驗步驟分析7試料的分解7別離干擾元素8氨水別離8銅鐵試劑萃取別離83.2.3.強堿別離9滴定9四、對該標準的思考10一、序言在本次國家標準的分析中，我選擇了鐵礦石中鋁含量的測定EDTA滴定法，國標號為。此標準可用于檢測鐵礦石中的鋁含量。除此方法之外還有火

2、焰原子吸收光譜法也可用于鐵礦石中鋁含量的測定，這里不做贅述。欲測定鐵礦石中的鋁元素含量，最重要的是將干擾元素別離。在鐵礦石中，對鋁含量測定可能產生干擾的元素有鐵、鈦、錳、硅以與稀土元素等。因此，在國家標準中先用強酸將試樣溶解，采用氨水、有機溶劑、強堿等將干擾元素進展別離，最后進展滴定。如假設不進展所有的別離步驟，最終的測定結果會出現1%左右的誤差，影響準確性。從別離步驟可見國家標準的嚴謹性。本文將詳細闡述國家標準測定鐵礦石中鋁含量的方法，并對相應步驟做出解釋。二、國家標準介紹適用于天然鐵礦石、鐵精礦、燒結礦和球團礦中鋁含量的測定；測定圍質量分數為0.25%5.0%。試樣用鹽酸、硝酸、高氯酸分解

3、，過濾。殘渣用氫氟酸蒸發(fā)除去硅后，用焦硫酸鉀熔融，鹽酸提取，與濾液合并。然后用氨水沉淀鐵鋁氧化物。將鋁、鐵、鈦等與其他元素別離，用鹽酸溶解氫氧化物，再用銅鐵試劑和三氯甲烷萃取鐵鈦等元素，鋁保存在水相。水相經硝酸和高氯酸處理并蒸干，用鹽酸溶解，加水稀釋。在溶液中參加過量的EDTA絡合鋁，再以二甲酚橙作指示劑用鋅標準滴定溶液回滴過量的EDTA。然后用氟化鈉置換同鋁絡合的EDTA，再用鋅標準滴定溶液滴定置換出來的EDTA。試劑名稱濃度試劑名稱濃度焦硫酸鉀三氯甲烷鹽酸19g/mL,1+1，5+95氫氧化鈉溶液200g/L，500g/L硝酸42g/mLEDTA溶液高氯酸67g/mL氟化鈉溶液40g/L氫

4、氟酸15g/mL甲基橙指示劑1g/L硫酸1+1二甲酚橙指示劑1g/L氨水1+1醋酸鹽緩沖溶液氯化銨溶液10g/L鋅標準滴定溶液銅鐵試劑溶液60g/L鉑坩堝25mL50mL聚四氟乙烯燒杯200mL分液漏斗250mL高溫爐其他實驗常用儀器分析用實驗室樣品應按GB/T10322.1進展取樣和制備，粒度應小于100；礦石中化合水或易氧化物含量高時，粒度應小于160。將實驗室樣品充分混合，采用份樣縮分法取樣。按照中的規(guī)定將試樣在1052的溫度下進展枯燥。對同一預枯燥試樣，至少獨立測定兩次。鋁含量圍0.25%2.0%，稱取0.3g預枯燥試樣；鋁含量圍2.0%5.0%，稱取0.2g預枯燥試樣，準確至0.00

5、01g。隨同試料做空白試驗；隨同試料分析同類型標準樣品做驗證試驗。將試料置于300mL玻璃燒瓶中，參加20mL鹽酸，蓋上玻璃表皿如果試樣含氟超過2mg，改用200mL聚四氟乙烯燒杯，溶樣時不加玻璃表皿，低溫加熱分解約300min，取下稍冷，加10mL硝酸和3mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙蒸干。加20mL鹽酸加熱溶解，加熱水20mL，攪拌，用慢速濾紙過濾。將燒杯中所有殘渣轉移到濾紙上，用鹽酸洗滌燒杯和濾紙4次，再用熱水洗滌2次。濾液和洗滌液保存。殘渣于700鉑坩堝中灰化灼燒，取下冷卻。加35滴硫酸，5mL氫氟酸，低溫加熱至冒白煙蒸干，取下。加3g焦硫酸鉀于650700熔融10min，取下冷卻

6、，放入濾液中加熱浸取。洗出坩堝，將溶液加熱至熔融物全部溶解。2.7.2.1 氨水別離將溶液用水調整至約100mL，加熱煮沸，滴加氨水至pH6.57.0，使氫氧化物完全沉淀。煮沸1min，立即用快速濾紙過濾，用熱氯化銨溶液洗滌燒杯與濾紙78次。棄去溶液。將展開的濾紙和氫氧化物沉淀置于原燒杯壁上，先用洗瓶中的熱水沖下氫氧化物沉淀，然后用25mL熱鹽酸洗濾紙，再用熱水洗滌濾紙至無色，并棄去濾紙。將溶液煮沸，冷卻至20以下，并控制在50mL左右。將溶液轉移到250mL分液漏斗并用水稀釋至約75mL，參加20mL銅鐵試劑，輕輕搖動，加20mL三氯甲烷，激烈震蕩1min，靜置分層，棄去有機相，為了除去水相

7、外表的銅鐵試劑，再加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，棄去有機相。如果試料含鐵量小于或等于150mg，重復以上操作一次。如果試料含鐵量大于159mg，重復以上操作兩次。參加20mL三氯甲烷于分液漏斗，激烈震蕩1min，靜置分層，棄去有機相。將水相放入300mL玻璃燒杯或300mL錐形瓶中，用少量水洗滌分液漏斗，并入水相。將溶液加熱蒸發(fā)約20mL，加10mL硝酸和3mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙蒸干，取下冷卻。將10mL鹽酸加熱分解，并蒸發(fā)至35mL，加水40mL，煮沸。如果試料含稀土元素大于0.6mg，在加水40mL后參加20mLEDTA溶液和1滴甲基橙指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液變黃色，再滴

8、加鹽酸至溶液變紅色，并過量5滴，煮沸，攪拌下趁熱加12mL氫氧化鈉溶液，放置20min，流水冷卻。移入100mL容量瓶，稀釋至刻度，搖勻；干過濾，用移液管分取50mL濾液于300mL玻璃燒杯或300mL錐形瓶中，滴加鹽酸溶液變紅色，用水稀釋體積至約100mL。將溶液參加過量的EDTA溶液和1滴甲基橙指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液變黃色，再滴加鹽酸溶液變紅色，用水稀釋至體積約100mL。注：如果試料經過強堿別離，以上步驟省略，直接將溶液轉入下面操作。加熱至沸，趁熱加15mL醋酸鹽緩沖溶液，微沸3min，流水冷卻至室溫。加57滴二甲酚橙指示劑，用鋅標準滴定溶液滴至紅色不記讀數。加20mL氟化鈉溶液

9、，微沸3min，流水冷卻至室溫。補加1滴二甲酚橙指示劑，用鋅標準滴定溶液滴至紅色，記下讀數。按下式計算試樣中鋁含量。式中：鋅標準溶液對鋁滴定系數。當時，當時：滴定試樣消耗鋅標準溶液體積：空白試驗消耗鋅標準溶液體積：試料量或分取試料量包括計算結果的重復性和允許差、分析結果確實定、實驗室間精細度、分析值的驗收、最終結果的計算等等。三、實驗步驟分析1.如果試料含氟超過2mg，改用200mL聚四氟乙烯燒杯，溶樣時不加玻璃表皿：假設試料含有氟元素，在酸性環(huán)境下會有氫氟酸的生成從而溶解普通玻璃儀器中的二氧化硅成分。2.參加硝酸和高氯酸分解試樣：硝酸與高氯酸都是強氧化性的酸，并且有較強的酸性，可以將絕大多數

10、的金屬成分溶解。假設只有硝酸，鋁等成分可能會發(fā)生鈍化而溶解不完全。高氯酸冒白煙的時候說明硝酸以與高氯酸已經分解完全硝酸的沸點低于高氯酸的沸點。3.選用慢速濾紙過濾：慢速濾紙的孔隙最小，斑點不易擴散?？赡苡捎谌芤旱恼扯炔淮蟮仍蜻x用慢速濾紙。4.殘渣溶解后參加氫氟酸，加熱蒸干：除去試樣殘渣中的硅，使其生成四氟化硅氣體。5.參加3g焦硫酸鉀熔融：焦硫酸鉀作為熔劑。1.參加氨水至pH6.57.0使得氫氧化物完全沉淀：此時沉淀的元素有鐵、鋁、鈦等。由于pH值不是很高，鋁元素的存在形式為氫氧化鋁。2.用熱氯化銨溶液洗滌：防止濾渣中的成分過多溶解在洗滌液中。1.銅鐵試劑：別名N-亞硝基苯胲銨等，溶于水和乙

11、醇。能與銅、鐵、鈦等形成不溶于水，能被三氯甲烷，乙酸乙酯等有機溶劑萃取的配合物，故可用作將鋁與鐵、鈦等元素別離的萃取劑。2.屢次參加三氯甲烷：進展屢次萃取，使得萃取更加充分。1.進展強堿別離的目的：稀土元素的溶度積一般較低。假設試料中含有稀土元素，用氨水所營造的堿性環(huán)境不足以使之沉淀，故需采用強堿進展沉淀。2.參加EDTA溶液和甲基橙指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液變黃色，再滴加鹽酸至溶液變紅色，并過量5滴；煮沸，攪拌下趁熱加12mL氫氧化鈉溶液：這一步的原理沒有搞很清楚，主要是不明白為什么要參加甲基橙。參加過量的EDTA是為了使鋁離子全部進展絡合防止生成偏鋁酸根。而參加甲基橙之后，先滴加氫氧化

12、鈉使溶液顯堿性，再滴加鹽酸使溶液顯酸性，最終pH達到3.1以下。然后再參加過量的氫氧化鈉。關于中間為什么要先后滴加堿和酸，原理不是很清楚；另外，參加的甲基橙變色圍是3.1-4.4，之后進展的滴定局部使用的二甲酚橙如此是需要在酸性環(huán)境下進展滴定。猜想此步參加甲基橙的操作是確保溶液的酸堿性，通過顏色區(qū)分；但是通過參加緩沖溶液、測量pH值也可以達到一樣的效果。故對于此步驟的原理也不是很清晰。3.在此過程的最后一步，滴加鹽酸使溶液變紅色：除去參加的過量的氫氧化鈉。1.參加15mL的醋酸鹽緩沖溶液：對溶液酸度進展調節(jié)。二甲酚橙在酸性環(huán)境下有指示劑的作用，與金屬離子絡合顯紫紅色，pH在6.5以下時顯亮黃色

13、。2.先參加鋅標準滴定溶液，再參加氟化鈉，最后進展滴定：滴定鋁離子不可以用簡單的返滴定，因為可能存在一些雜質離子對其產生干擾，返滴定的話測得結果是鋁離子以與雜質離子的總量。先前已參加過量的EDTA與其絡合，現用鋅標準溶液進展滴定除去溶液中剩余的EDTA。參加氟化鈉置換出AlY中的EDTA，這樣鋁元素的量與置換出來的EDTA量相等。接下來用鋅標準溶液進展滴定，根據最終消耗的鋅標準溶液的量即可求得鋁元素的量。四、對該標準的思考此標準雖嚴謹有效，結果準確，但在工業(yè)生產中由于步驟繁雜多有不便。查閱文獻得知，假設將有機試劑萃取步驟省去即不用銅鐵試劑進展萃取，只采用氨水別離以與強堿別離兩個步驟別離干擾元素

14、，可大大縮短工作流程，另外對于結果的有效性、準確性也有相當的保證，可實現鐵礦石中鋁含量的快速測定。左平，胡X毛.用EDTA容量法快速測定鐵礦石中的鋁含量J.金屬礦山，2008,382(4):77-78.略去有機試劑萃取的步驟之后，別離干擾元素的主要方法為：1.進展氨水別離。在酸溶之后的試樣中參加足量的氨水，可使鋁、鐵、鈦等元素生成氫氧化物沉淀而別離。pH為5.5-8.0時鋁可以沉淀完全，選擇pH=6.5。且氨水中和鹽酸的過程中生成一定量的氯化銨，在該酸度條件之下溶液具有一定的緩沖能力，亦方便pH的調控。2.進展強堿別離。用氨水別離鋁元素時，鐵、鈦以與稀土元素也會進入沉淀。將氨水沉淀之后的濾渣用鹽酸分解，用一定量的氫氧化鈉使干擾元素沉淀。如果氫氧化鈉參加過少沉淀不完全，如果參加過多如此會導致鈦的再次溶解進入溶液。因此應根據礦樣中含鈦量的多少選擇氫氧化鈉的參加量。對于一般的鐵礦石，采用15mL50%的氫氧化鈉。雖將局部步驟省略可達到快速處理測量的效果，但是準確度的要求難免會有相應降低。用上述方法所得的鋁元素，經驗證試驗得回收率約存在1%左右的誤差，故假設對結果精度要求不是很高可選取此種方法。