2022年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 上篇 專題三 第13講 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合應(yīng)用提升訓(xùn)練1(xx·南京鹽城三調(diào))氯酸鎂Mg(ClO3)2常用作催熟劑、除草劑等，實(shí)驗(yàn)室制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下：已知：鹵塊主要成分為MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì)。四種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)變化曲線如下圖所示。(1)過(guò)濾所需要的主要玻璃儀器有_，加MgO后過(guò)濾所得濾渣的主要成分為_。(2)加入BaCl2的目的是除去SO，檢驗(yàn)SO已沉淀完全的方法是_。(3)加入NaClO3飽和溶液發(fā)生反應(yīng)為：MgCl22NaClO3=Mg(ClO3)22NaCl再進(jìn)一步制取Mg(ClO3)2·6H2O的實(shí)驗(yàn)步驟依次為：_；_；_；過(guò)濾、洗滌。(4)產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的測(cè)定：步驟1：準(zhǔn)確稱量3.50 g產(chǎn)品配成100 mL溶液。步驟2：取10 mL于錐形瓶中，加入10 mL稀硫酸和20 mL 1.000 mol·L1的FeSO4溶液，微熱。步驟3：冷卻至室溫，用0.100 mol·L1 K2Cr2O7溶液滴定至終點(diǎn)，此過(guò)程中反應(yīng)的離子方程式為：Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O。步驟4：將步驟2、3重復(fù)兩次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。寫出步驟2中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_。產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。解析(1)加KMnO4的目的是氧化Fe2生成Fe3，加MgO調(diào)節(jié)pH以除去鐵，加BaCl2除去溶液中的SO，過(guò)濾的濾渣為BaSO4、Fe(OH)3。(3)Mg(ClO3)2的溶解度最大，因此先蒸發(fā)濃縮，使雜質(zhì)沉淀，趁熱過(guò)濾掉雜質(zhì)，得Mg(ClO3)2溶液，再冷卻結(jié)晶。(4)ClO氧化Fe2生成Fe3，自身被還原為Cl：ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O。與ClO反應(yīng)的Fe2為：(0.02 L×1.000 mol·L10.015 L×0.100 mol·L1×6)0.011 mol，得mMg(ClO3)2·6H2O(0.011 mol/12)×(100 mL/10 mL) ×299 g·mol12.74 g。則產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w×100%78.3%。答案(1)漏斗、玻璃棒、燒杯BaSO4和Fe(OH)3(2)靜置，取上層清液少許，加入BaCl2，若無(wú)白色沉淀，則SO沉淀完全(3)蒸發(fā)結(jié)晶趁熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶(4)ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O78.3%2某同學(xué)在常溫下設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)流程探究Na2S2O3的化學(xué)性質(zhì)。(1)實(shí)驗(yàn)可說(shuō)明_(填字母)。A該Na2S2O3溶液中水電離的c(OH)108mol/LBH2S2O3是一種弱酸CNa2S2O3是一種弱電解質(zhì)DNs2S2O3的水解方程式為S2O2H2OH2S2O32OH(2)寫出實(shí)驗(yàn)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_。(3)Na2S2O3溶液中加入鹽酸有淡黃色沉淀和刺激性氣味的氣體生成，寫出該反應(yīng)的離子方程式_。(4)實(shí)驗(yàn)室制得的Na2S2O3·5H2O粗產(chǎn)品中往往含有少量雜質(zhì)。為了測(cè)定粗產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般在酸性條件下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(假設(shè)粗產(chǎn)品中雜質(zhì)與酸性KMnO4溶液不反應(yīng))。稱取1.28 g粗樣品溶于水，用0.40 mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(加入適量硫酸酸化)滴定，當(dāng)溶液中S2O全部被氧化時(shí)，消耗KMnO4溶液體積20.00 mL(5S2O8MnO14H=8Mn210SO7H2O)。試回答：此滴定實(shí)驗(yàn)是否需要指示劑？_(填“是”或“否”)。KMnO4溶液置于_(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。若滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，則會(huì)使樣品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量結(jié)果_(填“偏高”、“偏低”或“不變”)。產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。解析(1)pH8的Na2S2O3溶液中，c(H2O)電離c(OH)106mol/L，A項(xiàng)錯(cuò)誤；Na2S2O3是強(qiáng)電解質(zhì)，在水中完全電離，C項(xiàng)錯(cuò)誤；Na2S2O3的水解方程式為S2OH2OHS2OOH、HS2OH2OH2S2O3OH，D項(xiàng)錯(cuò)誤；由實(shí)驗(yàn)可知Na2S2O3溶液顯堿性，所以H2S2O3是一種弱酸，B項(xiàng)正確。(3)Na2S2O3在酸性條件下，自身發(fā)生氧化還原反應(yīng)：S2O2H=SO2SH2O。(4)因?yàn)楦咤i酸鉀本身有顏色，反應(yīng)完顏色消失，所以不需要指示劑，高錳酸鉀溶液應(yīng)盛放在酸式滴定管中。滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定。說(shuō)明加的高錳酸鉀少了，會(huì)使樣品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定結(jié)果偏低。設(shè)產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w，有5S2O8MnO14H=8Mn210SO7H2O580.40 mol/L×0.02 L則有解得w96.9%。答案(1)B(2)S2O5H2O4Cl22Ba2=2BaSO48Cl10H(3)S2O2H=SO2SH2O(4)否酸式偏低96.9%3(xx·鎮(zhèn)江期末)綠礬(FeSO4·7H2O)是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分。下列是以市售鐵屑(含少量錫、氧化鐵等雜質(zhì))為原料生產(chǎn)純凈綠礬的一種方法。已知：室溫下飽和H2S溶液的pH約為3.9，SnS沉淀完全時(shí)溶液的pH為1.6；FeS開始沉淀時(shí)溶液的pH為3.0，沉淀完全時(shí)的pH為5.5。(1)通入硫化氫的作用是除去溶液中的Sn2。除去溶液中的Fe3，其反應(yīng)的離子方程式為_。操作，在溶液中用硫酸酸化至pH2的目的是_。(2)操作的順序依次為_、_、過(guò)濾、洗滌、干燥。(3)操作得到的綠礬晶體用少量冰水洗滌，其目的是除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì)；_。(4)測(cè)定綠礬產(chǎn)品中Fe2含量的方法是a稱取一定質(zhì)量的綠礬產(chǎn)品，配制成250.00 mL溶液；b量取25.00 mL待測(cè)溶液于錐形瓶中；c用硫酸酸化的0.010 00 mol·L1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液體積的平均值為20.00 mL。滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O用硫酸酸化的0.010 00 mol·L1 KMnO4溶液滴定時(shí)，左手把握酸式滴定管的活塞，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視_；判斷此滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)到終點(diǎn)的方法是_；若用上述方法測(cè)定的樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低(測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的誤差可忽略)，其可能原因有_。解析本題考查滴定實(shí)驗(yàn)、離子方程式的書寫、物質(zhì)的洗滌、工業(yè)流程的分析等。(1)H2S具有還原性，將Fe3還原為Fe2；根據(jù)數(shù)據(jù)可知，pH2時(shí)，SnS沉淀完全而FeS還未開始沉淀。(2)對(duì)于帶結(jié)晶水的產(chǎn)物，必須蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，不能加熱蒸發(fā)。(3)若溫度太高，會(huì)促進(jìn)Fe2的水解。(4)KMnO4溶液為紫色，當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)，KMnO4溶液過(guò)量一滴，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色；當(dāng)樣品中Fe2偏小，消耗KMnO4溶液的體積偏小，則樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，所以樣品中有雜質(zhì)或者部分Fe2被氧化均會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏低。答案(1)2Fe3H2S=2Fe2S2H使Sn2沉淀完全，防止Fe2生成沉淀(2)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶(3)降低洗滌過(guò)程中FeSO4·7H2O的損耗(4)錐形瓶中溶液顏色的變化滴加最后一滴KMnO4溶液，溶液變成淺紅色且半分鐘內(nèi)不褪色樣品中存在少量的雜質(zhì)或樣品部分被氧化4(xx·福建理綜，25)某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進(jìn)行有關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)一制取氯酸鉀和氯水利用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌。該實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程需要的玻璃儀器有_。(2)若對(duì)調(diào)B和C裝置的位置，_(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)二氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的探究(3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)：試管編號(hào)12340.20 mol·L1 KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 mol·L1 H2SO4/mL03.06.09.0蒸餾水/mL9.06.03.00實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀。設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是_。若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為_。實(shí)驗(yàn)三測(cè)定飽和氯水中氯元素的總量(4)該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用下圖裝置，加熱15.0 mL飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_。(不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)(5)根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個(gè)可行的實(shí)驗(yàn)方案(不必描述操作過(guò)程的細(xì)節(jié))：_。資料：i.次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑；ii.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質(zhì)還原成Cl。解析(1)制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，由取出B中試管進(jìn)行的操作(冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌)，可知該實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管；(2)Cl2與熱的KOH溶液反應(yīng)生成KClO3、KCl和H2O，與冷的KOH溶液反應(yīng)生成KClO、KCl和H2O。因此，若將裝置B、C的位置對(duì)調(diào)，可以除去Cl2中的雜質(zhì)氣體HCl，故能提高B中KClO3的產(chǎn)率。(3)根據(jù)表格中的數(shù)據(jù)可知：KI、KClO3的物質(zhì)的量及濃度不變，改變的是硫酸溶液的體積和水的多少，二者的總體積相等，由此可見系列a實(shí)驗(yàn)的目的是研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是作對(duì)照實(shí)驗(yàn)，比較影響結(jié)果。根據(jù)2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色，證明生成了I2；若氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子守恒、電荷守恒及元素原子守恒可知該反應(yīng)的離子方程式為：ClO6I6H=Cl3I23H2O。(4)該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，無(wú)法測(cè)定試樣含氯總量。(5)由于HClO具有強(qiáng)氧化性會(huì)破壞酸堿指示劑，因此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)不能用酸堿指示劑，可以利用氯水的強(qiáng)氧化性，向該溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全還原為Cl，H2O2被氧化成O2，然后加熱除去過(guò)量的H2O2，冷卻，再加入足量的AgNO3溶液，過(guò)濾、洗滌生成的AgCl沉淀，干燥后稱量沉淀質(zhì)量，結(jié)合氯原子守恒即可確定其中含有的氯元素的質(zhì)量。答案(1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)(2)能(3)研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響硫酸濃度為0的對(duì)照實(shí)驗(yàn)ClO6I6H=Cl3I23H2O(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無(wú)法測(cè)算試樣含氯總量(或其他合理答案)(5)量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，待反應(yīng)完全加熱除去過(guò)量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，過(guò)濾、洗滌、干燥、稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案)5(xx·蘇北四市調(diào)研)高氯酸銨(NH4ClO4)是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)下列反應(yīng)制取：NaClO4(aq)NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)NaCl(aq)(1) 若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進(jìn)行，其原因是_。(2)反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.30和0.15(相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖1)。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為 (填操作名稱)_、干燥。(3)樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進(jìn)行測(cè)定，蒸餾裝置 如圖2所示(加熱和儀器固定裝置已略去)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：按圖2所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。圖2步驟2：準(zhǔn)確稱取樣品a g(約0.5g)于蒸餾燒瓶中，加入約150 mL水溶解。步驟3：準(zhǔn)確量取40.00 mL約0.1 mol·L1 H2SO4溶液于錐形瓶中。步驟4：經(jīng)分液漏斗向蒸餾瓶中加入20 mL 3 mol·L1 NaOH 溶液。步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100 mL溶液。步驟6：用新煮沸過(guò)的水沖洗冷凝裝置23次，洗滌液并入錐形瓶中。步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol·L1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 V1 mL步驟8：將實(shí)驗(yàn)步驟17重復(fù)2次步驟3中，準(zhǔn)確量取40.00 mL H2SO4 溶液的玻璃儀器是_。步驟17中，確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實(shí)驗(yàn)是_(填寫步驟序號(hào))。為獲得樣品中NH4ClO4的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是_。解析(1)氨氣和濃鹽酸的反應(yīng)是放熱反應(yīng)。(2)由于NH4ClO4受熱易分解，其溶解度受溫度的影響變化很大，且溫度越高其溶解度越大，而氯化鈉的溶解度受溫度的影響變化不大，因此要獲得其晶體，采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾，為了減少其溶解，采用冰水洗滌。(3)滴定管能讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位，因此選擇酸式滴定管量取硫酸。檢查裝置的氣密性以免氨氣逸到空氣中；充分加熱蒸餾燒瓶中的液體，使氨氣完全逸出被吸收；把冷凝管洗滌，并將洗滌液也加到錐形瓶中，保證氨氣不損失。硫酸的濃度約為0.1 mol·L1，要求獲得NH4ClO4的含量，需要知道硫酸的準(zhǔn)確濃度。答案(1)氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量(2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、冰水洗滌(3)酸式滴定管1，5，6用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定H2SO4溶液的濃度(或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進(jìn)行蒸餾和滴定實(shí)驗(yàn))