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1、2022年高考化學(xué)總復(fù)習(xí) 專題三十六 定量型綜合實(shí)驗(yàn)專題演練 1.(xx·浙江理綜，29)(15分)某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海中碘含量的測(cè)定和碘的制取。 實(shí)驗(yàn)(一)　碘含量的測(cè)定 取0.010 0 mol·L－1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢(shì)滴定法測(cè)定碘含量。測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)(E)反映溶液中c(I－)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表： V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV －225 －200 －150 －100 5

2、0.0 175 275 300 325 實(shí)驗(yàn)(二)　碘的制取 另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下： —已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。 請(qǐng)回答： (1)實(shí)驗(yàn)(一)中的儀器名稱：儀器A________，儀器B________。 (2)①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線： ②該次測(cè)定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO3溶液的體積為________mL，計(jì)算得海帶中碘的百分含量為________%。 (3)①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為________。 ②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是___________________________

3、_____________________________________________ ____________________。 ③下列有關(guān)步驟Y的說(shuō)法，正確的是________。 A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積 B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層 C．主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì) D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實(shí)驗(yàn)(二)中操作Z的名稱是________。 (4)方案甲中采用蒸餾不合理，理由是_______________________。 2．(xx·課標(biāo)全國(guó)Ⅱ，28)某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色

4、晶體X。為確定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。 ①氨的測(cè)定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol·L－1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 mol·L－1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗V2 mL NaOH溶液。 ②氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問(wèn)題： (1)裝置中安全管的作用原理是____________。 (2

5、)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl時(shí)，應(yīng)使用________式滴定管，可使用的指示劑為________。 (3)樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為________。 (4)測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好，測(cè)定結(jié)果將________(填“偏高”或“偏低”)。 (5)測(cè)定氯的過(guò)程中，使用棕色滴定管的原因是________________；滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol·L－1，c(CrO)為________ mol·L－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12] (6)經(jīng)測(cè)定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，鈷的化合價(jià)為

6、________。 制備X的化學(xué)方程式為________________________________________；X的制備過(guò)程中溫度不能過(guò)高的原因是__________________。 題型集訓(xùn)36　定量型綜合實(shí)驗(yàn) 一年模擬試題精練 1.(xx·沈陽(yáng)市高三教學(xué)質(zhì)量監(jiān)測(cè))實(shí)驗(yàn)室用燃燒法測(cè)定某種氨基酸(CxHyOzNp)的分子組成。取3.30 g該種氨基酸放在純氧中充分燃燒，生成CO2、H2O和N2?，F(xiàn)用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(鐵架臺(tái)、鐵夾、酒精燈等未畫出)，請(qǐng)回答有關(guān)問(wèn)題： 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有以下操作步驟： ①關(guān)

7、閉止水夾b，打開止水夾a，通入純氧；②檢驗(yàn)a處氧氣純度；③打開止水夾b，關(guān)閉止水夾a，通入純氧。 (1)步驟①的目的是________________；若未進(jìn)行步驟①，將使________結(jié)果偏低(填x、y、z或p)。 (2)以上裝置中需要加熱的有A、D兩處裝置。操作時(shí)應(yīng)先點(diǎn)燃________處的酒精燈。 (3)裝置D的作用是________________________________________________。 (4)實(shí)驗(yàn)中測(cè)得濃硫酸增重1.98 g，堿石灰增重為7.92 g，而N2的體積為224 mL(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)。則確定此氨基酸的實(shí)驗(yàn)式為________。 (5

8、)如果將裝置中B、C的連接順序變?yōu)镃、B，該實(shí)驗(yàn)的目的________(填“能”或“不能”)達(dá)到，理由是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 2．(xx·貴州六校聯(lián)盟聯(lián)考)某化學(xué)興趣小組用如下裝置模擬工業(yè)制備造紙?jiān)螧aSO3，并測(cè)定產(chǎn)品的純度。 (1)甲同學(xué)利用圖Ⅰ裝置制取BaSO3，則圖Ⅰ中燒杯內(nèi)的試劑是________，用途是

9、________________；燒瓶中反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________。 (2)乙同學(xué)利用圖Ⅱ中所給儀器(數(shù)量能滿足實(shí)驗(yàn)的要求)組裝一套裝置測(cè)量甲同學(xué)制取的BaSO3的純度，則儀器接口順序?yàn)開_______。實(shí)驗(yàn)中他先稱取圖Ⅰ中實(shí)驗(yàn)所得干燥沉淀w g置于圖Ⅱ裝置的試管中，通過(guò)A向試管內(nèi)加入________(填“稀鹽酸”、“稀硝酸”或“稀NaOH溶液”)。實(shí)驗(yàn)后，測(cè)得吸收SO2氣體的裝置增重m g，根據(jù)此實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可計(jì)算出沉淀中BaSO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________

10、(用含m、w的式子表示)。 (3)丙同學(xué)通過(guò)分析后認(rèn)為，甲、乙兩同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案中均有缺陷，請(qǐng)簡(jiǎn)要指出：①為制備純凈的BaSO3，對(duì)圖Ⅰ裝置進(jìn)行改進(jìn)的方法：________________________________________________________________________； ②乙同學(xué)方案的缺點(diǎn)及其對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可能影響： ________________________________________________________________________。 (4)丁同學(xué)認(rèn)為，乙同學(xué)的方案中誤差不易消除，他另外設(shè)計(jì)了一種測(cè)量BaSO3純度的方案，實(shí)驗(yàn)中他

11、仍然先準(zhǔn)確稱取干燥沉淀，然后通過(guò)一系列操作得到另外一種數(shù)據(jù)，通過(guò)計(jì)算即可確定沉淀中BaSO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，該數(shù)據(jù)最可能是_________________________________________________ ________________________________________________________________________。 3．(xx·長(zhǎng)春質(zhì)量監(jiān)測(cè))Ⅰ.甲同學(xué)用含少量鐵的氧化物的氧化銅制取氯化銅晶體(CuCl2·xH2O)并測(cè)量其結(jié)晶水含量。已知：在pH為4～5時(shí)，F(xiàn)e3＋幾乎完全水解而沉淀，而此時(shí)Cu2＋卻幾乎不水解。制取流程如下： 回答下列

12、問(wèn)題 (1)溶液A中的金屬離子有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，能檢驗(yàn)溶液A中Fe2＋的試劑________(填編號(hào))。 ①KMnO4?、贙3[Fe(CN)6]?、跱aOH　④KSCN (2)試劑①是________，試劑②是________。(填化學(xué)式) (3)為了測(cè)定制得的氯化銅晶體(CuCl2·xH2O)中x的值，某興趣小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案： 稱取m g晶體溶于水，加入足量氫氧化鈉溶液、過(guò)濾、沉淀洗滌后用小火加熱至質(zhì)量不再減輕為止，冷卻，稱量所得黑色固體的質(zhì)量為n g。沉淀洗滌的操作方法是________，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)得x＝________(用含m、n的代數(shù)式表示)。 Ⅱ.

13、乙同學(xué)設(shè)計(jì)了一套電解飽和食鹽水的實(shí)驗(yàn)裝置，來(lái)驗(yàn)證氯氣的某些性質(zhì)和測(cè)定產(chǎn)生的氫氣的體積，回答下列問(wèn)題： (4)所選儀器接口的連接順序是A接________，________接________；B接________，________接________；請(qǐng)用離子方程式說(shuō)明淀粉KI溶液變藍(lán)的原因______________________________ ________________________________________________________________________。 (5)若裝入的飽和食鹽水為75 mL(氯化鈉足量，電解前后溶液體積變化可忽略，假設(shè)兩極產(chǎn)生的

14、氣體全部逸出)，當(dāng)測(cè)得氫氣為8.4 mL(已轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積)時(shí)停止通電。將U形管內(nèi)的溶液倒入燒杯，常溫時(shí)測(cè)得溶液的pH約為________。 參考答案 題型集訓(xùn)36　定量型綜合實(shí)驗(yàn) 【兩年高考真題演練】 1.解析　(1)儀器A為坩堝；由于含I－的海帶浸取原液為500 mL，故儀器 B為500 mL容量瓶。 (2)①根據(jù)表格中的數(shù)據(jù)，先找出對(duì)應(yīng)的點(diǎn)，然后連接成平滑的曲線即可(見答案)； ②根據(jù)表中數(shù)據(jù)，滴定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO3溶液的體積約為20.00 mL；由關(guān)系式：Ag＋～I(xiàn)－得，n(I－)＝n(Ag＋)＝0.02 L×0.010 0 mol·L－1×＝1×10－3 mol

15、，故m(I－)＝1×10－3 mol×127 g·mol－1＝0.127 g，海帶中碘的百分含量為0.127 g/20.00 g＝0.635%。 (3)①分液漏斗的檢漏應(yīng)先檢查漏斗頸旋塞處是否漏水，再檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水，其方法是：檢查漏斗頸旋塞處是否漏水時(shí)，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，看是否漏水，若不漏，再將活塞旋轉(zhuǎn)180度后觀察是否漏水；檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水時(shí)，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，把漏斗倒過(guò)來(lái)觀察是否漏水，若不漏，將玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置觀察，若還是不漏水，則玻璃塞處不漏水。②步驟X為萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后

16、分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象液體分為上下兩層，上層呈無(wú)色，下層呈紫紅色。③據(jù)題中所給信息：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O，步驟Y目的在于把碘元素全部由CCl4層轉(zhuǎn)移入水層，NaOH溶液應(yīng)過(guò)量，為了下一步便于提取碘，所加氫氧化鈉溶液的體積不能過(guò)多，故其濃度不能太小，故A、B項(xiàng)正確，C項(xiàng)錯(cuò)誤，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能從I2的CCl4溶液中萃取I2，D項(xiàng)錯(cuò)誤。④實(shí)驗(yàn)(二)中，由于碘單質(zhì)在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶體析出，故操作Z是過(guò)濾。(4)由于碘易升華，加熱碘的四氯化碳溶液時(shí)，碘易揮發(fā)，會(huì)導(dǎo)致碘的損失，故不采用蒸餾方法。 答

17、案　(1)坩堝　500 mL容量瓶 (2)① ②20.00 mL　0.635 (3)①檢查漏斗頸旋塞處是否漏水時(shí)，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，看是否漏水，若不漏，再將活塞旋轉(zhuǎn)180度后觀察是否漏水；檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水時(shí)，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，把漏斗倒過(guò)來(lái)觀察是否漏水，若不漏，將玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置觀察，若還是不漏水，則玻璃塞處不漏水。 ②液體分上下兩層，下層呈紫紅色 ③AB ④過(guò)濾 (4)主要由于碘易升華，會(huì)導(dǎo)致碘的損失 2.解析　(3)實(shí)驗(yàn)①中，從樣品液中蒸出的n(NH3)＝V1×10－3 L×c1 mol·L－1－V2×10－3 L

18、×c2 mol·L－1＝(c1V1－c2V2)×10－3 mol，樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝ ×100%。 (4)若裝置氣密性不好，有部分NH3逸出，而不能被HCl吸收，則剩余的HCl的物質(zhì)的量會(huì)增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中計(jì)算式可知測(cè)得m(NH3)變小，NH3的含量偏低。 (5)滴定氯的過(guò)程中，使用棕色滴定管的原因是防止AgNO3見光分解，根據(jù)Ag2CrO4(s)2Ag＋(aq)＋CrO(aq)及Ksp的表達(dá)式得：c(CrO)＝＝ mol·L－1＝2.8×10－3 mol·L－1。 (6)由n(Co)∶n(NH3)∶n(Cl)＝1∶6∶3，則知X為

19、[Co(NH3)6]Cl3，故Co的化合價(jià)為＋3價(jià)，制備X的過(guò)程中溫度不能過(guò)高的原因是防止H2O2分解，NH3逸出。 答案　(1)當(dāng)壓力過(guò)大時(shí)，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定 (2)堿　酚酞(或甲基橙) (3)×100% (4)偏低 (5)防止AgNO3見光分解　2.8×10－3 (6)＋3　2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 溫度過(guò)高，H2O2分解，氨氣逸出 【兩年經(jīng)典模擬精選】 1.解析　(1)裝置B測(cè)定H2O，裝置C測(cè)定CO2，裝置E和F測(cè)定N2，該種氨基酸中的O元素質(zhì)量m(O)＝m總－m(H)－m(C)－m

20、(N)。步驟①通入純氧的目的是排出裝置中的空氣，防止其對(duì)氨基酸分解產(chǎn)生的氮?dú)獾臏y(cè)量值產(chǎn)生影響，若未進(jìn)行步驟①，則導(dǎo)致測(cè)量的N2偏高，即氨基酸中N元素的質(zhì)量偏高，故O元素的質(zhì)量偏低。(2)～(3)加熱A處裝置使氨基酸分解，加熱D處裝置除去未反應(yīng)的O2，為防止O2影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)中N2的測(cè)量結(jié)果，必須先加熱D處。(4)3.30 g該氨基酸燃燒后，n(H2O)＝＝0.11 mol，n(CO2)＝＝0.18 mol，n(N2)＝＝0.01 mol，則3.30 g該氨基酸中n(H)＝0.22 mol，n(C)＝0.18 mol，n(N)＝0.02 mol，n(O)＝(3.30 g－0.22 mol×1 g·

21、mol－1－0.18 mol×12 g·mol－1－0.02 mol×14 g·mol－1)÷16 g·mol－1＝0.04 mol，即n(H)∶n(C)∶n(N)∶n(O)＝11∶9∶1∶2，則此氨基酸的實(shí)驗(yàn)式為C9H11O2N。(5)若裝置B、C順序顛倒，則堿石灰不僅可以吸收二氧化碳，還可以吸收水蒸氣，故無(wú)法計(jì)算氨基酸中的C、H兩種元素的質(zhì)量，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹? 答案　(1)排出裝置中的空氣　z (2)D (3)除去多余的氧氣 (4)C9H11O2N (5)不能　先連C則H2O、CO2一起除去，就測(cè)不出CO2和H2O的生成量，無(wú)法計(jì)算C、H比例 2.解析　(1)SO2有毒、故需

22、要吸收尾氣，燒杯內(nèi)試劑應(yīng)該是NaOH溶液。燒瓶中反應(yīng)的離子方程式為SO＋2H＋===SO2↑＋H2O。 (2)沉淀的主要成分是BaSO3，溶解時(shí)應(yīng)該用稀鹽酸(HNO3會(huì)將其氧化成BaSO4)；從試管中出來(lái)的氣體先通過(guò)濃硫酸(或無(wú)水CaCl2)除去水，再用堿石灰吸收SO2，為防止空氣中的水蒸氣及CO2造成干擾，吸收SO2的儀器后面還應(yīng)該連接一個(gè)盛有干燥劑的儀器。吸收SO2的儀器增加的質(zhì)量就是SO2的質(zhì)量，由BaSO3～SO2關(guān)系可求出沉淀中BaSO3的質(zhì)量，進(jìn)一步求出BaSO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 (3)圖Ⅰ裝置中存在空氣，在Ba(OH)2溶液中，部分SO2在氧氣存在下會(huì)轉(zhuǎn)化為BaSO4，故應(yīng)將裝置

23、內(nèi)空氣排出；圖Ⅱ中存在的問(wèn)題主要有兩個(gè)：一是從試管中揮發(fā)出的HCl會(huì)進(jìn)入U(xiǎn)形管中；二是生成的SO2無(wú)法全部進(jìn)入U(xiǎn)形管中。前者會(huì)導(dǎo)致測(cè)量的結(jié)果偏高，后者會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。 (4)乙同學(xué)方案是直接測(cè)量與BaSO3相關(guān)的量值；丁同學(xué)很可能是測(cè)量除去BaSO3剩余固體的質(zhì)量，通過(guò)先求雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)實(shí)現(xiàn)求BaSO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的目的。 答案　(1)NaOH溶液　吸收可能沒(méi)有反應(yīng)完的SO2，防止其污染空氣　SO＋2H＋===SO2↑＋H2O (2)abcdeg(其他合理的連接方式也可)　稀鹽酸　 (3)將燒瓶瓶塞換成三孔塞，反應(yīng)前經(jīng)其中的一個(gè)導(dǎo)管通入N2將裝置中空氣排出(或其他合理答案) 試管中揮

24、發(fā)出的HCl被盛堿石灰裝置吸收，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏大；因?yàn)镾O2氣體沒(méi)有完全排出被吸收，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏小(或其他合理答案) (4)用足量鹽酸溶解白色沉淀后剩余固體的質(zhì)量 3.解析　(1)在有Fe3＋、Cu2＋的溶液中檢驗(yàn)Fe2＋，可以利用Fe2＋的還原性。(2)加鹽酸所得CuCl2溶液中含有雜質(zhì)Fe3＋、Fe2＋，先加氧化劑將Fe2＋氧化成Fe3＋。加入能與H＋反應(yīng)的銅的化合物(不引入新雜質(zhì))調(diào)節(jié)pH到5左右沉淀Fe3＋。(3)x＝∶＝。(4)鐵棒作陰極(若作陽(yáng)極，活性電極作陽(yáng)極，優(yōu)先失電子)，溶液中的H＋得電子生成氫氣，用排水法測(cè)氫氣體積，A接G，F(xiàn)接H。碳棒生成氯氣，B接D，E接C。(5)發(fā)生反應(yīng)：2NaCl＋2H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑，n(OH－)＝2n(H2)＝7.5×10－4 mol，得c(OH－)＝0.01 mol·L－1，pH約為12。 答案　(1)①②　(2)H2O2　CuO (3)向過(guò)濾器中加入適量的蒸餾水使其剛好浸沒(méi)沉淀，待水流下后，再次加入蒸餾水重復(fù)2～3次　 (4)G　F　H　D　E　C　Cl2＋2I－===I2＋2Cl－ (5)12