2022屆高考化學總復(fù)習 專題10 化學實驗 第四單元 定量分析與工藝流程實驗分析課后達標檢測 蘇教版1聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學式為Fe2(OH)n(SO4)30.5nm，廣泛用于污水處理。實驗室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO4·7H2O)，制備過程如下所示：(1)驗證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體中含有SO2的方法是_。(2)制備綠礬時，向溶液X中加入過量_，充分反應(yīng)后，經(jīng)_操作得到溶液Y，再經(jīng)濃縮、結(jié)晶等步驟得到綠礬。(3)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)，用pH試紙測定溶液pH的操作方法為_。若溶液Z的pH偏小，將導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)_(填“偏大”或“偏小”)。解析：(1)利用SO2的漂白性來鑒別SO2。(2)溶液X中有Fe3，欲制綠礬，應(yīng)把Fe3轉(zhuǎn)化為Fe2，所以要加過量的鐵屑。(3)用pH試紙測定溶液的pH，為了測定的準確性，應(yīng)選用干燥、潔凈的裝置。若pH偏小，酸性過強，則形成的聚鐵中OH偏少，SO偏多，導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)偏小。答案：(1)將產(chǎn)生的氣體通入盛有品紅溶液的小試管中，若品紅溶液褪色，加熱能恢復(fù)原色，證明氣體中含有SO2(2)鐵屑過濾(3)取一小塊pH試紙，放在干燥、潔凈的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液，滴到pH試紙上，然后與標準比色卡比較偏小2利用化學原理可對工廠排放的廢水、廢渣等進行有效檢測與合理處理。(一)染料工業(yè)排放的廢水中含有大量有毒的NO，可以在堿性條件下加入鋁粉除去(加熱處理后的廢水會產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體)。除去NO的離子方程式為_。(二)某工廠對制鉻工業(yè)污泥中Cr()回收與再利用工藝如下(硫酸浸取液中金屬離子主要是Cr3，其次是Fe3、Fe2、Al3、Ca2、Mg2)：常溫下部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH見下表：陽離子Fe3Fe2Mg2Al3Cu2Cr3開始沉淀時的pH1.97.04.7沉淀完全時的pH3.29.011.18.06.79.0(>90溶解)(1)酸浸時，為了提高浸取率可采取的措施是_(至少寫一條)。(2)調(diào)pH8.0是為了除去_(填“Fe3”“Al3”“Ca2”或“Mg2”)。(3)鈉離子交換樹脂的原理為MnnNaRMRnnNa，被交換的雜質(zhì)離子是_(填“Fe3”“Al3”“Ca2”或“Mg2”)。(三)印刷電路銅板腐蝕劑常用FeCl3溶液。腐蝕銅板后的混合溶液中，若Cu2、Fe3和Fe2的濃度均為0.10 mol·L1，請參照上表給出的數(shù)據(jù)和提供的藥品，簡述除去CuCl2溶液中Fe3和Fe2的實驗步驟：_；_；過濾。(提供的藥品：Cl2、濃H2SO4、NaOH溶液、CuO、Cu)解析：(一)在堿性條件下用鋁粉還原NO，根據(jù)題意知NO被還原的產(chǎn)物為NH3·H2O，鋁元素被氧化成AlO，然后進行書寫和配平。(二)先對污泥處理過程作整體分析，過濾的目的是除去污泥中的不溶性雜質(zhì)，然后用H2O2將難以沉淀的Fe2氧化成易沉淀的Fe3，在此過程中Cr3被氧化成Cr2O。再調(diào)節(jié)pH至8，通過對照陽離子沉淀pH表可知，此時Fe3和Al3完全沉淀，通過過濾后除去沉淀，溶液中還有雜質(zhì)離子Ca2、Mg2，通過鈉離子交換樹脂可以除去，最后用SO2還原Cr2O得到最終的產(chǎn)物。(三)欲除去CuCl2溶液中的Fe3和Fe2，必須先將Fe2氧化成Fe3，然后再通過調(diào)節(jié)pH至3.24.7，可以將Fe3轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3沉淀而除去。為了不引入新的雜質(zhì)，氧化時用Cl2，調(diào)節(jié)pH用CuO。答案：(一)2AlOHNO2H2O=2AlONH3·H2O(二)(1)升高溫度、攪拌、過濾后再向濾渣中加入硫酸(多次浸取)、適當延長浸取時間(只要答出任意一點即可，其他合理答案也可)(2)Fe3、Al3(3)Ca2、Mg2(三)通入足量Cl2將Fe2氧化成Fe3加入CuO調(diào)節(jié)溶液的pH至3.24.73菱錳礦的主要成分是碳酸錳，還含有Fe2O3、FeO、CaO、MgO等成分。某化工廠用廢鹽酸(質(zhì)量分數(shù)約為20%)與菱錳礦制備MnCl2·4H2O(106 時失去一分子結(jié)晶水，198 時失去全部結(jié)晶水)，部分工藝流程如下：(1)鹽酸與菱錳礦中的碳酸錳反應(yīng)的化學方程式為_。(2)酸浸取時，浸出時間對浸出率的影響如圖所示，工業(yè)上采用的浸取時間是60 min，其可能的原因是_。(3)圖中“凈化劑X”可能是_。(4)加入MnSO4后控制實驗條件可析出含某種雜質(zhì)離子的鹽Y，鹽Y的主要成分是_。(5)濃縮結(jié)晶時，一出現(xiàn)晶膜就必須立刻停止加熱，其原因是_。解析：菱錳礦溶于鹽酸得到氯化錳、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鈣、氯化鎂等。加入氧化劑(如雙氧水、氯水等)將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵，控制溶液的酸度使Fe3完全沉淀。根據(jù)流程圖提示，加入凈化劑X使鈣離子沉淀，鈣離子通常以碳酸鈣形式沉淀。加入硫酸錳粉末是為了除去鎂離子：MnSO4MgCl2=MgSO4(晶體)MnCl2。最終產(chǎn)物是四水合氯化錳晶體，如果加熱時間過長，晶體會失去一部分結(jié)晶水。答案：(1)MnCO32HCl=MnCl2CO2H2O(2)由圖可知浸取時間為60 min時浸出率出現(xiàn)第一個峰值，此后時間延長對浸出率沒有明顯影響，從提高生產(chǎn)效率的角度考慮，選擇浸出時間為60 min較為合理(3)碳酸錳(4)MgSO4(5)如果加熱時間過長，晶體會失去一部分結(jié)晶水4(2018·石家莊高三模擬)某淺綠色晶體 Xx(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O在分析化學上常用作還原劑。為確定其組成，某小組同學進行如下實驗：.NH的測定采用蒸餾法，蒸餾裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。實驗步驟如下：準確稱取19.6 g晶體X，加水溶解，注入圓底燒瓶中；準確量取50.00 mL 1.010 0 mol·L1 H2SO4溶液于錐形瓶中；向圓底燒瓶中加入足量NaOH溶液，加熱蒸餾；用0.040 0 mol·L1NaOH標準溶液滴定錐形瓶中過剩的酸，到終點時消耗NaOH標準溶液25.00 mL。(1)步驟中，準確量取H2SO4溶液所用的玻璃儀器為_。(2)步驟中，加熱蒸餾時間需長達30分鐘，其目的為_。(3)步驟中，若滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，則所測n(NH)的值將_(填“偏大”“偏小”或“不變”)。.SO的測定采用重量分析法，實驗步驟如下：另準確稱取19.6 g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的 BaCl2溶液；用無灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀34次；用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，得沉淀質(zhì)量23.3 g。(4)步驟中，判斷 BaCl2溶液已過量的實驗操作和現(xiàn)象是_。(5)步驟中，所用洗滌劑最合適的是_(填選項字母)。A冷水B稀硫酸C濾液(6)步驟灼燒操作中，除三腳架外，還需要用到下列儀器中的_(填選項字母)。A燒杯 B坩堝 C表面皿D泥三角 E蒸發(fā)皿 F酒精燈(7)綜合實驗、，通過計算得出晶體X的化學式為_。解析：.(1)酸性溶液用酸式滴定管量取，所以準確量取硫酸應(yīng)該選用酸式滴定管。(2)晶體X與NaOH反應(yīng)生成氨氣，氨氣易溶于水，加熱可以使氨氣完全逸出，被硫酸溶液完全吸收。(3)滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，則消耗的NaOH標準溶液的體積偏大，計算出與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量偏大，則與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量偏小，所以計算得到的氨氣的物質(zhì)的量偏小。.(4)判斷氯化鋇是否過量，可以在上層清液中繼續(xù)滴加氯化鋇，若沒有新的沉淀生成則說明溶液中沒有硫酸根離子，即氯化鋇已經(jīng)過量。(5)用冷水洗滌可以減少固體的溶解，用硫酸洗滌會使沉淀上附著硫酸根離子，濾液中也含有硫酸根離子，所以不能用硫酸洗滌沉淀，應(yīng)該選用冷水洗滌。(6)做灼燒的實驗時，固體在坩堝中灼燒，用酒精燈加熱，坩堝放置在有泥三角的三腳架上，所以用到的儀器為坩堝、三腳架、泥三角、酒精燈。(7)與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為n(H2SO4)n(NaOH)×0.040 0 mol·L1×0.025 0 L，與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為0.050 0 L×1.010 0 mol·L1×0.040 0 mol·L1×0.025 0 L0.05 mol，則氨氣的物質(zhì)的量為n(NH3)2n(H2SO4)0.1 mol。準確稱取19.6 g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的 BaCl2溶液，得到硫酸鋇沉淀23.3 g，則n(SO)0.10 mol，由題意知，則xy2x，即xy。令x1，則×20.1，則z6，即其化學式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，令x2，則×40.1，則z12，即其化學式與x1相同，綜上可推知晶體X的化學式。答案：(1)酸式滴定管(2)將生成的NH3全部蒸出，被硫酸溶液完全吸收(3)偏小(4)待濁液分層后，在上層清液中加入12滴BaCl2溶液，無白色渾濁出現(xiàn)，則BaCl2溶液已過量(5)A(6)BDF(7)(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O5(2015·高考浙江卷)某學習小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。實驗(一)碘含量的測定取0.010 0 mol·L1的AgNO3標準溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢(E)反映溶液中c(I)的變化，部分數(shù)據(jù)如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV22520015010050.0175275300325實驗(二)碘的制取另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下：已知：3I26NaOH=5NaINaIO33H2O。請回答：(1)實驗(一)中的儀器名稱：儀器A_，儀器B_。(2)根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線：該次滴定終點時用去AgNO3溶液的體積為_mL，計算得海帶中碘的百分含量為_%。(3)分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為_。步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是_。下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是_。A應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積B將碘轉(zhuǎn)化成離子進入水層C主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質(zhì)DNaOH溶液可以由乙醇代替實驗(二)中操作Z的名稱是_。(4)方案甲中采用蒸餾不合理，理由是_。解析：(1)實驗(一)中干海帶需要灼燒，故儀器A為坩堝，根據(jù)最后得到的含I的溶液的體積可以判斷儀器B(定容)為500 mL容量瓶。(2)根據(jù)表中的數(shù)據(jù)描點，連線即可得到對應(yīng)的滴定曲線。 根據(jù)滴定曲線，滴定突變在20.00 mL附近發(fā)生，故可判斷AgNO3溶液的體積為20.00 mL，海帶中碘的質(zhì)量分數(shù)為w×100%0.635%。(3)分液漏斗使用前要檢漏，主要是檢驗旋塞及玻璃塞處是否漏水，檢查方法：向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水。用CCl4萃取后，CCl4的密度比水大，故有機層在下層，現(xiàn)象為溶液分層，上層幾乎為無色，下層呈紫紅色。A項，如果NaOH的濃度過大，導(dǎo)致使用的溶液太少，不利于溶液的分離，如果NaOH的濃度太小，導(dǎo)致溶液體積太大，不利于物質(zhì)的濃縮，A項正確；B項，步驟Y加入NaOH溶液后I2轉(zhuǎn)變?yōu)镮和IO，進入水層，B項正確；C項，加入NaOH溶液主要目的是與碘反應(yīng)，將碘從四氯化碳層轉(zhuǎn)移到水層，C項錯誤；D項，四氯化碳與乙醇互溶，不分層，無法提取碘，D項錯誤。碘在水溶液中的溶解度較小，因此可以通過過濾的方法分離碘和水。(4)采用蒸餾不合理，主要是因為碘易升華，會導(dǎo)致碘的損失。答案：(1)坩堝500 mL容量瓶(2)20.000.635(3)向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水液體分上下兩層，上層幾乎無色，下層呈紫紅色AB過濾(4)碘易升華，會導(dǎo)致碘的損失