2022年高中化學第一章 化學實驗的基本方法(三)混合物的分離與提純全冊復習導學案 考綱要求1.了解物質分離提純的意義和方法；掌握過濾、分液、蒸餾等操作步驟及要求。2.繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。常用的物質分離、提純的物理方法有哪些？試根據(jù)所學的知識填寫操作方法及相關內容。 圖1圖2 圖3圖4(1)如圖1，方法、裝置的名稱：過濾。適用范圍：把不溶性固體與液體進行分離。注意事項：一貼：濾紙緊貼漏斗內壁；二低：濾紙低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端靠燒杯內壁。若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過濾。(2)結晶是晶體從飽和溶液中析出的過程，對溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質，采用蒸發(fā)溶劑的方法，而對溶解度受溫度變化影響相當大的固態(tài)溶質，采用冷卻飽和溶液的方法。如圖2，方法、裝置的名稱：蒸發(fā)結晶。適用范圍：溶解度隨溫度變化較小物質注意事項：玻璃棒的作用：攪拌，防止局部過熱而飛濺；當接近蒸干時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。問題思考1可否利用KCl和NaNO3兩種物質來制備KNO3和NaCl？若可行其簡要的操作步驟是什么？答案可行，其簡要操作步驟為：溶解蒸發(fā)結晶，趁熱過濾，洗滌干燥可得NaCl，然后對所得濾液降溫結晶、過濾、洗滌、干燥可得KNO3。(3)如圖3，方法、裝置的名稱：分液。適用范圍：萃?。豪萌苜|在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；分液：兩種液體互不相溶且易分層。注意事項：溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；萃取劑與原溶劑不相溶；萃取劑與溶質不反應。(4)如圖4，方法、裝置的名稱：蒸餾。適用范圍：沸點相差較大的液體混合物注意事項：溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；蒸餾燒瓶內要加沸石；冷凝管水流方向應為“逆流”。問題思考2蒸餾時為什么要在蒸餾燒瓶中加幾粒碎瓷片？答案防止暴沸。3冷凝水的方向為什么是下進上出？答案采用逆流原理，冷卻效率高。一、高考實驗的熱點過濾在過濾操作后，有時需要濾渣，舍棄濾液；有時需要濾液，舍棄濾渣。1需要濾液時，如何提取母液中的成分案例1在粗鹽的提純實驗中，過濾，舍去不溶性雜質(濾渣)后，怎樣從母液中獲取NaCl固體？答案加熱蒸發(fā)，當析出大量NaCl固體時，停止加熱，利用余熱蒸干。案例2若母液是CuSO4飽和溶液，怎樣獲得CuSO4·5H2O晶體？答案加熱蒸發(fā)，冷卻結晶，過濾。2需要濾渣時，如何得到純凈的濾渣案例3在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質量分數(shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質量，試問：(1)怎樣判斷SO是否沉淀完全？答案取上層清液少許于試管中，再加入BaCl2溶液，若產生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)?答案洗去可溶性雜質(Na、Cl等)。(3)沉淀的洗滌方法？答案沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復23次。(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？答案取最后一次濾出液少許于試管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若產生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。思維拓展玻璃棒在中學化學實驗中有哪些作用？試舉例說明。答案(1)攪拌蒸發(fā)結晶用玻璃棒攪拌，以免液體局部溫度過高，致使液滴飛濺出來(如圖1)。固體溶解進行固體溶解的實驗時，用玻璃棒進行攪拌，以加快固體物質的溶解速度，如粗鹽的溶解。(2)引流使液體沿玻璃棒注入容器中。過濾(如圖2)溶液的配制(如圖3)(3)測定性質點測pH測定溶液的pH時，玻璃棒的作用是蘸取液體。檢驗氣體性質檢驗氣體性質時，先用蒸餾水將試紙濕潤，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸)，觀察試紙的顏色變化。典例導悟1下列是制備CuO的流程圖：工業(yè)CuSO4 CuSO4溶液CuSO4·5H2OCuO步驟的目的是除去不溶性雜質。操作是_。步驟的目的是除鐵。操作是：滴加H2O2溶液，稍加熱；當Fe2轉化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，攪拌，以控制溶液pH3.5；加熱煮沸一段時間，過濾，用稀硫酸酸化濾液至pH1。控制溶液pH3.5的原因是_。步驟的目的是得到CuSO4·5H2O晶體。操作是_，過濾，水浴加熱烘干。水浴加熱的特點是_。解析(1)不溶性雜質由于不溶于水，采用過濾的方法除去。步驟操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，發(fā)生2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，此時溶液的pH<3.5，而pH3.5時，F(xiàn)e(OH)3沉淀易形成，故此時要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H，控制pH3.5，同時加熱煮沸，使Fe3水解趨于完全，生成Fe(OH)3沉淀，過濾除去Fe(OH)3沉淀，同時抑制Cu2的水解，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。 通過蒸發(fā)溶劑、冷卻結晶的方法析出硫酸銅晶體，加熱烘干時溫度不能超過100，且需溫度恒定，以防溫度過高使硫酸銅分解，因此采用水浴加熱。答案(1)溶解，過濾使Fe3可全部轉化為Fe(OH)3沉淀，而Cu2不會轉化為Cu(OH)2沉淀將CuSO4溶液加熱蒸發(fā)至有大量晶體出現(xiàn)時，停止加熱受熱均勻，溫度易于控制在100以下二、物質的分離、提純常用的化學方法1如何分離NaCl和I2的混合物或NaCl與NH4Cl的混合物？答案加熱法。2如何分離CH3COOH和CH3CH2OH發(fā)生酯化反應后生成的產物？答案加入飽和Na2CO3溶液，靜置分液。3如何除去Cl2中混有的HCl氣體？或CO2中混有的HCl氣體？答案通入飽和食鹽水洗氣；通入飽和NaHCO3溶液洗氣。4如何除去Na2CO3中混有的少量NaHCO3？或NaHCO3中混有的Na2CO3?答案加熱；通入CO2氣體。5已知：開始沉淀的pH完全沉淀的pHFe31.93.2Cu24.76.7請思考：如何除去Cu2中混有的Fe3？答案加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3等，過濾。6如何除去Fe2中混有的Fe3？或Fe3中混有的Fe2？答案加入Fe；通入Cl2。7如何將粗銅精煉提純？答案電解法。思維升華通過以上練習，試歸納常見的分離、提純所用到的化學方法有哪些？答案加熱法、沉淀法、轉化法、酸堿法、調節(jié)pH法、氧化還原法、電解法。典例導悟2為除去粗鹽中的Ca2、Mg2、Fe3、SO以及泥沙等雜質，某同學設計了一種制備精鹽的實驗方案，步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量)：稱取粗鹽 濾液 精鹽(1)判斷BaCl2已過量的方法是_。(2)第步中，相關的離子方程式是_。(3)若先用鹽酸調pH值再過濾，將對實驗結果產生影響，其原因是_。解析本題通過某同學設計制備精鹽的實驗為背景材料，綜合考查了判斷所加試劑是否過量的方法、錯誤操作對實驗結果的影響、及精確配制一定物質的量濃度溶液的操作方法，著重考查了學生的“動手”能力和實驗評價能力。(1)鑒別SO的特征試劑為含Ba2的溶液，可取步的上層清液再加BaCl2，看是否還產生沉淀來判斷，若沒有白色沉淀產生，證明BaCl2已過量。(2)第步的目的是為了除去Ca2和過量的Ba2，因此離子方程式應有Ca2CO=CaCO3，Ba2CO=BaCO3。(3)如果先加鹽酸調pH值再過濾，可能使部分沉淀溶解，導致所得食鹽不純。答案(1)取第步后的上層清液12滴于點滴板上，再滴入12滴BaCl2溶液，若溶液未變渾濁，則表明BaCl2已過量(2)Ca2CO=CaCO3、Ba2CO=BaCO3(3)在此酸性條件下，會有部分沉淀溶解，從而影響制得精鹽的純度思維升華物質的分離和提純的一般原則是什么？答案分離和提純一般應遵循“四原則”和“三必須”“四原則”：一不增(提純過程中不增加新的雜質)；二不減(不減少被提純的物質)；三易分離(被提純物質與雜質容易分離)；四易復原(被提純物質要易復原)?！叭仨殹保阂怀s試劑必須過量；二過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質)；三必須選最佳除雜途徑。變式演練下表為各物質中所含有的少量雜質，以及除去這些雜質應選用的試劑或操作方法。正確的一組為()序號物質雜質除雜質應選用的試劑或操作方法KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并過濾FeSO4溶液CuSO4加入過量鐵粉，并過濾H2CO2通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶NaNO3CaCO3溶解、過濾、蒸發(fā)A B C D答案C1下列說法是否正確(1)用苯萃取溴水中的溴，分液時有機層從分液漏斗的下端放出(×)(xx·江蘇6D) 解析苯的密度比水小，在水的上層，故有機層應該從上口倒出。(2)向碘水中滴加CCl4，振蕩靜置后分層，CCl4層呈紫紅色，說明可用CCl4從碘水中萃取碘()(xx·江蘇9A)(3)將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中(×)(xx·天津理綜3A)解析乙醇與水互溶，不能做碘水的萃取劑，錯。(4)乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進行分離(×)(xx·浙江理綜13C)解析 乙醇和乙酸是互溶的，不分層，所以無法用分液法分離，故錯。(5)在含F(xiàn)eCl2雜質的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加熱，除去過量的Cl2，即可得到較純凈的FeCl3溶液(×)(xx·天津理綜3D)解析加熱時，F(xiàn)eCl3會水解，錯。2(xx·上海，15)除去下列括號內雜質的試劑或方法錯誤的是()AHNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾BCO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣CKNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾答案A解析此題考查了物質的提純知識。HNO3溶液中混有H2SO4時，加入氯化鋇使得硝酸中又混入了HCl雜質，應加入適量硝酸鋇溶液過濾，A錯；SO2有還原性，可被酸性高錳酸鉀氧化為硫酸除去，B對；硝酸鉀的溶解度隨溫度升高而變大，但食鹽的溶解度隨溫度變化較小，一般用結晶或重結晶法分離，C對；乙酸具有酸性，其能和氧化鈣反應，但乙醇不能，故加足量氧化鈣蒸餾可以分離兩者，D對。3(xx·浙江理綜，11) 下列關于實驗原理或操作的敘述中，不正確的是()A. 從碘水中提取單質碘時，不能用無水乙醇代替CCl4B不可用新制的Cu(OH)2懸濁液檢驗牙膏中存在的甘油C. 紙層析實驗中，須將濾紙上的試樣點浸入展開劑中D. 實驗室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾后再蒸餾的方法答案C題組一物質的分離與提純1(xx·浙江五校期末聯(lián)考)下列實驗方案能達到目的的是()A除去Fe粉中混有的I2：加熱使I2升華B除去NaCl固體中混有的MgCl2：加入KOH溶液后過濾，濾液蒸發(fā)結晶C除去碳酸鈉中混有的碳酸氫鈉：加入過量的氫氧化鈉溶液，蒸發(fā)結晶D除去氫氧化鎂中混有的氫氧化鈣：放入水中攪拌成漿狀后，加入足量氯化鎂溶液，加適量水過濾洗滌答案D解析加熱時Fe與I2可以反應生成FeI2，故A項除雜的方法不正確；B項中，加入KOH溶液雖能除去Mg2，但同時引入的K無法除去，B項錯誤；C項中除去NaHCO3后，又會引入NaOH雜質，C項錯誤；D項中發(fā)生如下反應：MgCl2Ca(OH)2=Mg(OH)2CaCl2，通過過濾的方法，可以除去多余的MgCl2及生成的CaCl2，從而得到較純的Mg(OH)2，故D正確。2下列除去雜質的方法正確的是()A.除去乙烷中少量的乙烯：光照條件下通入Cl2，氣液分離B.除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，分液、干燥、蒸餾C.除去CO2中少量的SO2：氣體通過盛飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶D.除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾答案BD解析A.乙烯與Cl2能發(fā)生加成反應，但在光照條件下乙烷也能與Cl2發(fā)生取代反應，故A不正確，應將混合氣體通過盛有溴水的洗氣瓶以除去乙烯；B中乙酸能與NaHCO3溶液反應，生成易溶于水的乙酸鈉，B正確；C.CO2及SO2均能與Na2CO3溶液反應，應選用飽和NaHCO3溶液，故C錯誤；乙酸可被生石灰吸收，通過蒸餾可得到純凈的乙醇，D正確。3(xx·廣東江門調研)為提純下列物質(括號內的物質是雜質)，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是()序號被提純的物質除雜試劑分離方法A氯化鈉溶液(碘化鈉)氯水、四氯化碳萃取、分液B氯化銨溶液(氯化鐵)氫氧化鈉溶液調節(jié)pH4，過濾C二氧化碳(一氧化碳)氧化銅加熱D苯(苯酚)氫氧化鈉溶液過濾答案AC4下列除去雜質不可行的是()A用過量的氨水除去Al3溶液中的少量Fe3B將混合氣體通過灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的少量O2C用新制的生石灰，通過加熱蒸餾除去乙醇中的少量水D用鹽酸除去AgCl中少量的Ag2CO3答案A5(xx·無錫月考)下列除去雜質的實驗方法正確的是()A除去CO中少量O2：通過灼熱的Cu網(wǎng)后收集氣體B除去K2CO3固體中少量NaHCO3：置于坩堝中加熱C除去苯中溶有的少量苯酚：加入適量濃溴水反應后過濾D除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入適量雙氧水后放置答案D解析A項CO中混有O2，通過灼熱的銅網(wǎng)可以除去O2，但生成的氧化銅會與CO反應生成CO2；B項中雜質碳酸氫鈉加熱后生成的碳酸鈉仍是雜質；C項中雜質苯酚加濃溴水反應后生成的三溴苯酚是新的雜質；D項中雙氧水具有強氧化性?？蓪⒙然瘉嗚F氧化，同時酸性溶液可防止Fe3的水解，故正確答案為D。6為提純下列物質(括號內為少量雜質)，所選用的除雜試劑與主要分離方法都正確的是()提純物質除雜試劑分離方法A苯(甲苯)KMnO4(酸化)，NaOH溶液分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液過濾C乙酸乙酯(乙酸)KOH溶液，水分液D苯(苯酚)濃溴水過濾答案A7下列幾組物質中，可用相同的方法除去雜質(括號內為雜質)的是()A淀粉溶液(NaCl)、乙酸溶液(NaCl)BFe(OH)3膠體(KCl)、淀粉溶液(KI)CNa2CO3固體(NaHCO3)、NaHCO3固體(Na2CO3)D鐵粉(硫粉)、碘(食鹽)答案B解析淀粉溶液中含有NaCl，可用滲析法，乙酸中含有NaCl，用蒸餾法，A項不符合；B中兩種混合物除雜時都可用滲析法，B項符合；碳酸鈉固體中含有碳酸氫鈉，采用加熱分解法除雜，碳酸氫鈉中含有碳酸鈉，可溶于水通入過量CO2，二者方法不同，C項不符合；D中鐵粉和硫粉分離，可用磁鐵吸附鐵粉，碘和食鹽可用加熱升華法分離，D項不符合。8(xx·天津河西區(qū)質檢)海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實驗室里從海藻中提取碘的流程如下：(1)指出提取碘的過程中有關的實驗操作名稱：_；寫出實驗中有關反應的離子方程式_。(2)提取碘的過程中，可供選擇的有關試劑是_。A甲苯，酒精 B四氯化碳，苯C汽油，乙酸 D汽油，甘油(3)從海藻灰中碘離子轉化到碘的有機溶液，實驗室準備了燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，還缺少的玻璃儀器是_。(4)從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶劑還需經(jīng)過蒸餾，指出上圖實驗裝置中的錯誤之處：_。(5)進行上述蒸餾操作時，使用水浴的原因是_；最后，晶體碘在_里聚集。答案(1)過濾萃取Cl22I=I22Cl(2)B(3)分液漏斗，錐形漏斗(4)缺石棉網(wǎng)溫度計插到了液體中冷凝管進出水的方向顛倒(5)使蒸餾燒瓶均勻受熱、控制加熱溫度不會過高蒸餾燒瓶解析(1)從流程圖可知操作是過濾；是萃??；中的反應是Cl2將I氧化成I2。(2)根據(jù)萃取原理，要從含碘的水溶液中萃取碘，所選擇的萃取劑一定要和水互不相溶或很難相溶，而選項中，酒精、乙酸、甘油皆與水互溶，因此B是正確選項。(3)按照流程圖考慮每一步驟需要的儀器，還缺少錐形漏斗和分液漏斗。(4)檢驗實驗裝置，要按照實驗的進程，逐一檢查，通常是從左到右，自下而上。該裝置中缺石棉網(wǎng)，溫度計不應插入液體中，冷凝管進出水的方向反了。(5)利用水浴加熱可使被加熱物質受熱均勻而溫度又不會超過100，最后在蒸餾燒瓶中得到晶體碘。9(xx·青島模擬)用于分離提純物質的方法有多種，請根據(jù)下列實驗要求填空：(1)分離飽和食鹽水和泥沙的混合物，分離方法為_，所用的玻璃儀器有_。(2)分離相溶的CCl4(沸點76.75)和甲苯(沸點110.6)的混合物，分離方法為_。(3)從碘水里提取并得到固體碘，應先進行_操作，再進行_操作。答案(1)過濾普通漏斗、燒杯、玻璃棒(2)分餾或蒸餾(3)萃取分液蒸餾題組二實驗探究10過氧化鈣(CaO2)難溶于水，在常溫下穩(wěn)定，在潮濕空氣及水中緩慢分解放出氧氣，因而廣泛應用于漁業(yè)、農業(yè)、環(huán)保等許多方面。如圖所示是以大理石(主要雜質是氧化鐵)為原料制取過氧化鈣(CaO2)的流程。生成氫氧化物的pH：難溶電解質溶度積Ksp開始沉淀時pH沉淀完全時pHFe(OH)21.30×1033mol3·L37.69.6Fe(OH)32.64×1039mol4·L41.53.2請回答下列問題：(1)操作應包括下列操作中的_(填序號)。A溶解 B過濾 C蒸餾 D分液 E蒸發(fā)結晶(2)用氨水調節(jié)pH至89的目的是_。(3)若測得濾液C中c(CO)103 mol·L1，則Ca2_(填“是”或“否”)沉淀完全。已知c(Ca2)105 mol·L1可視為沉淀完全；Ksp(CaCO3)4.96×109 mol2·L2(4)操作是在低溫下，往過氧化氫濃溶液中投入無水氯化鈣進行反應，該反應的化學方程式為_，一段時間后，再加入氫氧化鈉溶液，當調節(jié)溶液pH至911，才出現(xiàn)大量沉淀，用簡要的文字解釋需用氫氧化鈉調節(jié)pH至911的原因：_。答案(1)AE(2)除去Fe3(3)是(4)CaCl2H2O2CaO22HCl加入NaOH溶液使上述反應向正反應方向移動，有利于CaO2沉淀的生成解析(1)操作加鹽酸溶解碳酸鈣，最后蒸發(fā)結晶得到純凈的CaCl2·2H2O晶體。在濾液A中加氨水，調節(jié)pH至89的目的是使Fe3全部轉化為Fe(OH)3沉淀。(3)根據(jù)碳酸鈣的溶度積表達式：Ksp(CaCO3)c(Ca2)·c(CO)，c(Ca2) mol·L14.96×106 mol·L1<105 mol·L1，認為Ca2沉淀完全。(4)在無水CaCl2中加入H2O2，生成CaO2，反應方程式為CaCl2H2O2CaO22HCl。反應一段時間后加入NaOH調節(jié)溶液pH至911，目的是使反應向右移動，從而生成CaO2沉淀。