2022年高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 第10章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) 4 第2節(jié) 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純檢測 魯科版一、選擇題1(2019·安陽第一次模擬)“水飛”是傳統(tǒng)中醫(yī)中將藥材與適量水共研細(xì)，取極細(xì)藥材粉末的方法。醫(yī)學(xué)入門中記載提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石澄清，慢火熬干?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A洗滌、溶解、過濾、灼燒B洗滌、溶解、傾倒、蒸發(fā)C洗滌、萃取、傾倒、蒸餾 D洗滌、萃取、過濾、蒸發(fā)解析：選B?！八磧簟鄙婕暗牟僮鞣椒ㄊ窍礈欤凹?xì)研水飛”涉及的操作方法是溶解，“去石澄清”涉及的操作方法是傾倒，“慢火熬干”涉及的操作方法是蒸發(fā)。2(2016·高考全國卷)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物B用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NOC配制氯化鐵溶液時，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋D將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2解析：選C。長頸漏斗不能用來分液，A項(xiàng)錯誤；NO能與O2反應(yīng)，不能用排空氣法收集，B項(xiàng)錯誤；配制FeCl3溶液時，為防止Fe3的水解，應(yīng)將FeCl3溶解在較濃的鹽酸中，再加水稀釋，C項(xiàng)正確；將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可除去其中的HCl，但引入了水蒸氣，D項(xiàng)錯誤。3(2019·海南五校一模)下列有關(guān)物質(zhì)分離或提純的方法正確的是()選項(xiàng)待提純物質(zhì)雜質(zhì)主要操作方法A溴苯苯加入鐵粉和液溴，過濾B氯化鈉硝酸鉀配制熱飽和溶液，冷卻結(jié)晶C乙烷乙烯通入溴水中D乙酸乙酯乙酸加入飽和氫氧化鈉溶液，分液解析：選C。苯能與液溴反應(yīng)，但加入液溴的量不易控制，A錯誤；除去氯化鈉中的硝酸鉀，應(yīng)該用蒸發(fā)濃縮結(jié)晶法，B錯誤；乙烯能與Br2發(fā)生加成反應(yīng)，而乙烷不能，C正確；乙酸和乙酸乙酯均能與NaOH反應(yīng)，D錯誤。4實(shí)驗(yàn)室制取氧氣并回收提純KCl和MnO2的流程如下。下列說法錯誤的是()A步驟和步驟都用到玻璃棒B步驟的操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶C實(shí)驗(yàn)流程中所涉及的三個步驟均必須加熱D步驟中用硝酸銀溶液可驗(yàn)證MnO2是否洗滌干凈解析：選C。固體A為KCl和MnO2的混合物，步驟為溶解、過濾；步驟為加熱濃縮、冷卻結(jié)晶等，步驟和步驟都要用到玻璃棒，A項(xiàng)正確；步驟由KCl溶液得到KCl固體，操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶，B項(xiàng)正確；步驟為溶解、過濾，不需要加熱，C項(xiàng)錯誤；可以通過檢驗(yàn)最后一次洗滌濾液中是否含有KCl來判斷MnO2是否洗滌干凈，D項(xiàng)正確。5(2019·云南一檢)下列實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A將某有機(jī)物與溴的四氯化碳溶液混合溶液退色該有機(jī)物中必定含有碳碳雙鍵B向亞硫酸鈉溶液中滴加硝酸鋇和稀硝酸產(chǎn)生白色沉淀亞硫酸鈉溶液已變質(zhì)C向酸性高錳酸鉀溶液中滴加雙氧水紫色退去，產(chǎn)生氣泡H2O2具有還原性D向油脂皂化反應(yīng)后的溶液中滴入酚酞溶液不變紅油脂已經(jīng)完全皂化解析：選C。含有碳碳叁鍵的有機(jī)物也能使溴的四氯化碳溶液退色，A項(xiàng)錯誤；硝酸能把SO氧化成SO，B項(xiàng)錯誤；酸性高錳酸鉀溶液與雙氧水反應(yīng)，高錳酸鉀表現(xiàn)出氧化性，雙氧水表現(xiàn)出還原性，C項(xiàng)正確；因高級脂肪酸鹽水解呈堿性，滴入酚酞溶液會一直呈現(xiàn)紅色，所以不能用酚酞檢驗(yàn)油脂是否完全皂化，D項(xiàng)錯誤。6(2019·江淮十校聯(lián)考)下列有關(guān)混合物除雜方法和原理分析都正確的是()選項(xiàng)操作方法實(shí)驗(yàn)原理A鐵粉中混有少量鋁粉：溶于濃氫氧化鈉溶液，過濾鋁粉與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，鐵粉不和氫氧化鈉溶液反應(yīng)B氯化亞鐵溶液中混有氯化鐵：加入足量銅粉，過濾銅能將Fe3還原成Fe2，銅與Fe2不反應(yīng)C過氧化鈉中混有氧化鈉：在空氣中灼燒固體氧化鈉與氧氣在加熱條件下生成過氧化鈉D氯化鋁溶液中混有氯化鎂：加入足量氫氧化鋁，過濾氯化鎂水解生成鹽酸，鹽酸與氫氧化鋁反應(yīng)，促進(jìn)Mg2完全水解解析：選A。鋁與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶物，鐵不反應(yīng)，A項(xiàng)正確；在氯化亞鐵和氯化鐵溶液中加入銅粉，得到氯化亞鐵和氯化銅，引入新的雜質(zhì)，B項(xiàng)錯誤；空氣中的二氧化碳、水參與反應(yīng)，應(yīng)該在氧氣中灼燒固體，C項(xiàng)錯誤；氫氧化鋁溶解度小于氫氧化鎂，氫氧化鋁難轉(zhuǎn)化成氫氧化鎂，D項(xiàng)錯誤。7某pH1的X溶液中可能含有Fe2、Al3、NH、CO、SO、SO、Cl中的若干種，現(xiàn)取X溶液進(jìn)行連續(xù)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程及產(chǎn)物如下，下列說法正確的是()A氣體A是NO2BX溶液中肯定存在Fe2、Al3、NH、SOC溶液E和氣體F不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)DX溶液中不能確定的離子是Al3和Cl解析：選B。X是強(qiáng)酸性溶液，一定不會含有弱酸根離子CO、SO；加入硝酸鋇溶液后發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，故氣體A是一氧化氮，D是二氧化氮，則E為硝酸，故溶液中一定含有還原性離子Fe2；溶液B中加入氫氧化鈉溶液加熱產(chǎn)生了氣體F，F(xiàn)一定是氨，溶液中一定含有NH；溶液H中通入足量二氧化碳生成了沉淀I，I為氫氧化鋁，故溶液中一定含有Al3；沉淀C為硫酸鋇，溶液中一定含有SO。A項(xiàng)，氣體A是一氧化氮，故A錯誤；B項(xiàng)，根據(jù)分析，X中肯定存在Fe2、Al3、NH、SO，故B正確；C項(xiàng)，E是硝酸，F(xiàn)是氨，二者可以發(fā)生反應(yīng)，故C錯誤；D項(xiàng)，X溶液中一定含有Al3，故D錯誤。二、非選擇題8(2019·菏澤模擬)實(shí)驗(yàn)室可用如圖所示的裝置進(jìn)行CO和CO2混合氣體的分離和干燥。已知a為止水夾，b為分液漏斗丙的活塞，可供選用的試劑有NaHCO3溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、濃硫酸、無水氯化鈣、稀硫酸。試填空回答：(1)廣口瓶甲中應(yīng)放的試劑為_，廣口瓶乙中應(yīng)放的試劑為_，分液漏斗丙中應(yīng)放的試劑為_。(2)第一步應(yīng)先分離出_，分離時應(yīng)先關(guān)閉_(填序號，下同)。打開_，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。(3)第二步分離出_時，先關(guān)閉_，打開_，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。答案：(1)NaOH溶液濃硫酸稀硫酸(2)CObaCO22OH=COH2O(3)CO2abCO2H=H2OCO29某廢液中含有大量的K、Cl、Br，還有少量的Ca2、Mg2、SO。某研究性學(xué)習(xí)小組利用這種廢液來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，設(shè)計了如圖所示的流程圖：可供試劑a、試劑b(試劑b代表一組試劑)選擇的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、酸性KMnO4溶液、稀鹽酸。請根據(jù)流程圖，回答相關(guān)問題： (1)試劑a應(yīng)該選用_。(2)操作的名稱是_。A萃取、過濾、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 B萃取、分液、蒸餾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 C分液、萃取、過濾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 D萃取、分液、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 (3)除去無色液體中的Ca2、Mg2、SO，選出試劑b所代表的試劑，按滴加順序依次是_(填化學(xué)式)。 (4)調(diào)節(jié)pH的作用是_，操作方法是_。(5)操作中用到的瓷質(zhì)儀器名稱是_。解析：(1)由加入的CCl4及得到的深紅棕色液體知，試劑a能將Br氧化為Br2，試劑a應(yīng)具有氧化性，為了不引入雜質(zhì)離子，應(yīng)選用H2O2溶液。(3)由流程圖知，無色液體中含有K、Cl、Ca2、Mg2、SO，無色液體中只含有K、Cl，則試劑b的作用是除去無色液體中的Ca2、Mg2、SO。由于除雜時除雜試劑需過量，且不能引入新雜質(zhì)，所以欲除去Ca2，選用飽和K2CO3溶液；欲除去Mg2，選用KOH溶液；欲除去SO，選用BaCl2溶液。所以欲除去無色溶液中的Ca2、Mg2、SO，只要滿足BaCl2溶液在飽和K2CO3溶液之前加入即可。(4)由以上知，無色液體中還含有雜質(zhì)離子CO和OH，所以需用稀鹽酸來除去過量的OH及CO；調(diào)節(jié)pH7的操作方法是逐滴滴加稀鹽酸，無氣體產(chǎn)生時，用pH試紙測定至溶液的pH7。(5)由于操作是蒸發(fā)結(jié)晶，所以該操作用到的瓷質(zhì)儀器是蒸發(fā)皿。答案：(1)H2O2溶液 (2)B (3)BaCl2、K2CO3、KOH(或KOH、BaCl2、K2CO3或BaCl2、KOH、K2CO3)(4)除去過量的OH及CO逐滴滴加稀鹽酸，無氣體產(chǎn)生時，用pH試紙測定至溶液的pH7(5)蒸發(fā)皿10乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(g·cm3)沸點(diǎn)/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4 固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號)。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是_。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標(biāo)號)。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填標(biāo)號)。a30%b40%c60% d90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時，若從130 便開始收集餾分，會使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。解析：(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要除去大部分硫酸和乙酸，第二次水洗除去NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項(xiàng)正確。(7)據(jù)H2O可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為×100%60%。(8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ，蒸餾時，若從130 開始收集餾分，將會有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應(yīng)的異戊醇