2022年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題訓(xùn)練 綜合實(shí)驗(yàn)探究1(xx·大綱全國(guó)卷，29)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：()2CuH2O制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是_。(2)將a中的溶液加熱至100 ，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是_；儀器c的名稱是_，其作用是_。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是_(填標(biāo)號(hào))。A分液漏斗 B漏斗C燒杯 D直形冷凝管E玻璃棒(3)提純粗苯乙酸的方法是_，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是_。(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_。(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是_。答案(1)先加水，再加入濃硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使汽化的反應(yīng)液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重結(jié)晶95%(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)解析(1)稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)向適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。(2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結(jié)構(gòu)特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ，析出的苯乙酸應(yīng)為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過(guò)濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺(tái)等。(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質(zhì)，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重結(jié)晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉(zhuǎn)化為苯乙酸時(shí)可獲得苯乙酸×136 g·mol146.5 g，故苯乙酸的產(chǎn)率為×100%95%。(4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時(shí)還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否還含有Cl。(5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。2(xx·天津理綜，9)Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。.制備N(xiāo)a2S2O3·5H2O反應(yīng)原理：Na2SO3(aq)S(s)Na2S2O3(aq)實(shí)驗(yàn)步驟：稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細(xì)的硫粉，用3 mL乙醇潤(rùn)濕，加入上述溶液中。安裝實(shí)驗(yàn)裝置(如圖所示，部分夾持裝置略去)，水浴加熱，微沸60分鐘。趁熱過(guò)濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O3·5H2O，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品?；卮饐?wèn)題：(1)硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤(rùn)濕的目的是_。(2)儀器a的名稱是_，其作用是_。(3)產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外，最可能存在的無(wú)機(jī)雜質(zhì)是_。檢驗(yàn)是否存在該雜質(zhì)的方法是_。(4)該實(shí)驗(yàn)一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：_。.測(cè)定產(chǎn)品純度準(zhǔn)確稱取W g產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.100 0 mol·L1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為2S2OI2=S4O2I(5)滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色的變化： _。(6)測(cè)定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為_(kāi)mL。產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O3·5H2O相對(duì)分子質(zhì)量為M)_。.Na2S2O3的應(yīng)用(7)Na2S2O3還原性較強(qiáng)，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脫氯劑，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。答案(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量產(chǎn)品溶于過(guò)量稀鹽酸中，過(guò)濾，向?yàn)V液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4(4)S2O2H=SSO2H2O(5)由無(wú)色變藍(lán)色(6)18.10×100%(7)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H解析(1)S不溶于水，微溶于酒精，反應(yīng)前用乙醇潤(rùn)濕有利于S的溶解，便于分散到溶液中。(2)儀器a的名稱是冷凝管，其作用是使蒸汽冷凝回流。(3)亞硫酸鈉具有還原性，所以在反應(yīng)中可能與空氣中的氧氣反應(yīng)生成硫酸鈉，故雜質(zhì)可能是硫酸鈉；檢驗(yàn)硫酸鈉實(shí)質(zhì)就是檢驗(yàn)硫酸根離子的存在，方法是：取少量產(chǎn)品溶于過(guò)量稀鹽酸，過(guò)濾，向?yàn)V液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4。(4)因?yàn)樵谒嵝詶l件下S2O發(fā)生歧化反應(yīng)生成S和SO2，該反應(yīng)的離子方程式為S2O2H=SSO2H2O。(5)用淀粉作指示劑，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色。(6)根據(jù)圖示：滴定管的讀數(shù)需要保留2位小數(shù)，所以消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為18.10 mL。根據(jù)2S2OI2=S4O2I知：n(S2O)2n(I2)0.100 0 mol·L1×18.10 mL×103 L·mL1×23.620×103 mol。產(chǎn)品的純度為3.620×103 mol×M÷W×100%×100%。(7)根據(jù)氧化還原反應(yīng)的書(shū)寫(xiě)原則書(shū)寫(xiě)：S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H。3(xx·山東理綜，31)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq) ()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注，若_，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是_。裝置E中為_(kāi)溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_(kāi)。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇_。a蒸餾水b飽和Na2SO3溶液c飽和NaHSO3溶液d飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是_。已知反應(yīng)()相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有_。a燒杯 b蒸發(fā)皿c試管 d錐形瓶(4)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：_。已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)ad(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過(guò)濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可)解析(1)若裝置不漏氣，則長(zhǎng)頸漏斗中會(huì)形成一段液柱并且液柱高度保持不變；裝置D是安全瓶，可防止倒吸；裝置E是尾氣處理裝置，用來(lái)吸收過(guò)量的SO2，故所盛溶液可以是NaOH溶液等。(2)若生成3 mol Na2S2O3，根據(jù)方程式的關(guān)系可知需要3 mol S和3 mol Na2SO3；生成3 mol S需2 mol H2S；而生成2 mol H2S需2 mol Na2S且同時(shí)生成2 mol Na2SO3；故需要的Na2S為2 mol、Na2SO3為1 mol，其物質(zhì)的量之比為21。(3)裝置B中的溶液不能和SO2反應(yīng)。蒸餾水能溶解SO2；Na2SO3溶液能與SO2反應(yīng)：SO2Na2SO3H2O=2NaHSO3；NaHCO3溶液也能與SO2反應(yīng)：NaHCO3SO2=CO2NaHSO3。為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，應(yīng)使生成SO2的速率減慢，可通過(guò)控制滴加硫酸的速度來(lái)實(shí)現(xiàn)；因反應(yīng)()相對(duì)較慢，C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)S消耗完，現(xiàn)象是溶液變澄清。蒸發(fā)皿加熱時(shí)不需墊石棉網(wǎng)，試管是小型玻璃儀器，加熱時(shí)也不需墊石棉網(wǎng)；燒杯、錐形瓶在加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)。(4)Na2S2O3和Na2SO3的存在對(duì)SO的檢驗(yàn)有干擾，要先除去。根據(jù)題給信息，可先加入過(guò)量的稀鹽酸將二者除去。4(xx·福建理綜，25)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)一焦亞硫酸鈉的制取采用下圖裝置(實(shí)驗(yàn)前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na2S2O5。裝置中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為Na2SO3SO2=Na2S2O5。(1)裝置中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為_(kāi)。(2)要從裝置中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是_。(3)裝置用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為_(kāi)(填序號(hào))。實(shí)驗(yàn)二焦亞硫酸鈉的性質(zhì)Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。(4)證明NaHSO3溶液中HSO的電離程度大于水解程度，可采用的實(shí)驗(yàn)方法是_(填序號(hào))。a測(cè)定溶液的pHb加入Ba(OH)2溶液c加入鹽酸d加入品紅溶液e用藍(lán)色石蕊試紙檢測(cè)(5)檢驗(yàn)Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實(shí)驗(yàn)方案是_。實(shí)驗(yàn)三葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測(cè)定(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化劑。測(cè)定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計(jì)算)的方案如下：(已知：滴定時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2I22H2O=H2SO42HI)按上述方案實(shí)驗(yàn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)I2溶液25.00 mL，該次實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計(jì)算)為_(kāi)g·L1。在上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，若有部分HI被空氣氧化，則測(cè)定結(jié)果_(填“偏高”“偏低”或“不變”)。答案(1)Na2SO3H2SO4(濃)=Na2SO4SO2H2O或Na2SO32H2SO4(濃)=2NaHSO4SO2H2O(2)過(guò)濾(3)d(4)ae(5)取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成(6)0.16偏低解析(1)裝置中發(fā)生的是實(shí)驗(yàn)室制備SO2的反應(yīng)，采用的原理是強(qiáng)酸制備弱酸，故化學(xué)方程式為Na2SO3H2SO4(濃)=Na2SO4SO2H2O。(2)將焦亞硫酸鈉晶體從溶液中分離出來(lái)應(yīng)該采取過(guò)濾的方法。(3)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣主要是SO2氣體，a裝置是密閉的環(huán)境，SO2通不進(jìn)去，b裝置中食鹽水吸收SO2的效果不如d好，且易引起倒吸，c裝置濃H2SO4不吸收SO2，SO2是一種酸性氧化物，因此用NaOH溶液吸收最好，且d裝置還不易引起倒吸。(4)HSO發(fā)生電離：HSOHSO，同時(shí)會(huì)發(fā)生水解：HSOH2OH2SO3OH，若HSO的電離大于HSO的水解，則溶液顯酸性，故答案a、e正確。(5)Na2S2O5中S元素的化合價(jià)為4價(jià)，因此在空氣中易被氧化為6價(jià)的SO，因此本題就轉(zhuǎn)化為SO的檢驗(yàn)，故取固體先加鹽酸酸化，排除其他離子的干擾，再加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀產(chǎn)生即可。(6)根據(jù)反應(yīng)方程式：SO2I22H2O=H2SO42HI，可知n(SO2)n(I2)0.010 00 mol·L1×0.025 L2.5×104 mol，由于葡萄酒樣品為100.00 mL，因此樣品中抗氧化劑的殘留量為2.5×104 mol×64 g·mol1÷0.100 0 L0.16 g·L1。若部分HI被空氣氧化，則測(cè)得消耗的I2會(huì)減少，故測(cè)得的SO2會(huì)減少，結(jié)果偏低。5(xx·四川理綜，9)硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)。.查閱資料(1)Na2S2O3·5H2O是無(wú)色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無(wú)沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl。.制備產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略?shī)A持裝置)：實(shí)驗(yàn)步驟：(1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。儀器a的名稱是_；E中的試劑是_(選填下列字母編號(hào))。A稀H2SO4BNaOH溶液C飽和NaHSO3溶液(2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過(guò)濾C中混合物，濾液經(jīng)_(填寫(xiě)操作名稱)、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。.探究與反思(1)為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案，請(qǐng)將方案補(bǔ)充完整。(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇)取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變?cè)醒b置的基礎(chǔ)上對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟(2)進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的操作是_。(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過(guò)_方法提純。答案.(1)分液漏斗B(3)蒸發(fā).(1)過(guò)濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl(2)先向A中燒瓶滴加濃H2SO4，產(chǎn)生的氣體將裝置中空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3)重結(jié)晶解析.(1)儀器a有活塞，故a為分液漏斗；在A裝置中產(chǎn)生污染環(huán)境的氣體SO2，故E裝置用于處理未反應(yīng)的SO2，在給定的三種溶液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)從溶液中得到晶體的操作包括蒸發(fā)、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥這五步。.(1)根據(jù)中(3)可知BaSO3可溶于HCl，而B(niǎo)aSO4難溶于HCl，則在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，將生成的沉淀過(guò)濾、洗滌后，向沉淀中加入HCl，沉淀未完全溶解，說(shuō)明溶液中含有SO，沉淀溶解的部分生成了刺激性氣味的氣體為SO2，則沉淀中含有BaSO3，故原溶液中含有SO。(2)由(3)可知Na2SO3易被氧化，故裝置中的氧氣能將Na2SO3氧化，為了減少Na2SO4的生成量，應(yīng)先將裝置中的空氣排盡，可先用A裝置中生成的SO2將裝置中的空氣排盡。(3)因?yàn)榱虼蛩徕c的溶解度隨溫度升高而顯著增大，故可采用重結(jié)晶法將其提純。