(浙江專版)2022年高中化學 專題過關(guān)檢測(七)物質(zhì)的制備與合成 蘇教版選修6
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1、(浙江專版)2022年高中化學 專題過關(guān)檢測(七)物質(zhì)的制備與合成 蘇教版選修6 一、選擇題(本題包括10小題,每小題2分,共20分。每小題的四個選項中只有一個符合要求) 1.下列說法正確的是( ) A.水晶是無色透明的晶體,可以制成硅太陽能電池 B.將FeCl3飽和溶液滴入沸水中,可以立即得到Fe(OH)3膠體 C.盛裝NaOH溶液的試劑瓶用橡膠塞,不用玻璃塞 D.不能通過丁達爾效應來鑒別Fe(OH)3膠體和CuSO4溶液 解析:選C A項,制造硅太陽能電池的材料是晶體硅,不是水晶,錯誤;B項,將FeCl3飽和溶液滴入沸水中,繼續(xù)加熱,可以得到Fe(OH)3膠體,錯誤;C項,
2、NaOH能與玻璃中的成分SiO2反應生成具有粘性的Na2SiO3,能把玻璃塞與試劑瓶粘在一起,所以盛裝NaOH溶液的試劑瓶用橡膠塞,不用玻璃塞,正確;D項,丁達爾效應可以用來鑒別膠體和溶液,錯誤。 2.如圖各裝置不能達到實驗目的的是( ) A.裝置①可用于由工業(yè)酒精制取無水酒精 B.裝置②可用于干燥、收集氨氣,并吸收多余的氨氣 C.裝置③可用于排空氣法收集NO氣體 D.裝置④中下層物質(zhì)若為四氯化碳,則可用于吸收氯化氫 解析:選C?、傺b置為蒸餾裝置,可用于分離水和酒精制得無水酒精,A正確;氨氣是密度比空氣小、極易溶于水的堿性氣體,裝置②用堿石灰干燥、收集瓶短進長出、防倒吸裝置
3、吸收氨氣,B正確;NO密度比空氣小,但是與氧氣接觸立刻被氧化為NO2,不能用排空氣法收集NO,C錯誤;裝置④下層為有機溶劑CCl4,HCl不溶于其中,可以起到防倒吸的作用,D正確。 3.實驗室中制取、洗氣并收集氣體的裝置如圖所示。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實驗,最合理的選項是( ) 選項 a中的液體 b中的固體 c中的液體 A 濃鹽酸 MnO2 飽和食鹽水 B 濃氨水 生石灰 濃H2SO4 C 濃硫酸 Cu片 NaOH溶液 D 稀HNO3 Cu片 H2O 解析:選D A項,濃鹽酸與MnO2反應需要加熱,錯誤;B項,濃氨水與生石灰可制
4、取氨氣,氨氣不能用濃硫酸干燥,錯誤;C項,濃硫酸與Cu反應需要加熱,生成的SO2不能用NaOH溶液除去雜質(zhì),也不能用排水法收集,錯誤;D項,Cu與稀硝酸反應可制取NO,NO可用水洗氣,可用排水法收集,正確。 4.下列實驗現(xiàn)象、操作或反應原理的解釋正確的是( ) 選項 現(xiàn)象、操作或反應 解釋 A 鋁箔在酒精燈火焰上加熱熔化不滴落 鋁箔對熔化的鋁有吸附作用 B 向滴有稀硫酸的熱淀粉液中滴加碘水,液體呈藍色 淀粉在此條件下未水解 C 向盛有足量Zn和稀硫酸的試管中滴加少量硫酸銅溶液 形成鋅銅原電池,使反應速率加快 D 雞蛋清溶液遇乙酸鉛溶液會產(chǎn)生沉淀 蛋白質(zhì)發(fā)生
5、鹽析 解析:選C A項,Al燃燒生成的氧化鋁的熔點高,所以鋁箔在酒精燈火焰上加熱熔化不滴落,與吸附性無關(guān),錯誤;B項,溶液變藍說明有淀粉存在,也可能淀粉部分水解,即不能確定水解的程度,錯誤;C項,向盛有足量Zn和稀硫酸的試管中滴加少量硫酸銅溶液,Zn置換出Cu,構(gòu)成Zn、Cu原電池,加快反應速率,正確;D項,雞蛋清為蛋白質(zhì),乙酸鉛為重金屬鹽,使蛋白質(zhì)發(fā)生變性,錯誤。 5.下列實驗方案能達到實驗目的的是( ) 選項 實驗目的 實驗方案 A 驗證電解飽和食鹽水陽極有氯氣生成 以銅為電極電解飽和食鹽水,并將陽極生成的氣體通入淀粉-KI溶液 B 證明Mg(OH)2沉淀可以轉(zhuǎn)化
6、為Fe(OH)3沉淀 向2 mL 1 mol·L-1 NaOH溶液中先加入3滴1 mol·L-1MgCl2溶液,再加入3滴1 mol·L-1 FeCl3溶液 C 比較氯和碳的非金屬性強弱 將鹽酸滴入碳酸鈉溶液中 D 比較銅和鎂的金屬活動性強弱 用石墨作電極電解Mg(NO3)2、Cu(NO3)2的混合液 解析:選D 選項A,銅是活潑電極,陽極無氯氣生成;選項B,NaOH溶液過量,不能證明Mg(OH)2沉淀可以轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀;選項C,應用最高價含氧酸的酸性來比較氯和碳的非金屬性強弱,不能使用鹽酸;選項D,電解時陰極銅離子放電,說明其氧化性強,則其原子還原性弱,故金屬活
7、動性弱。 6.阿司匹林藥效釋放較快,科學家將它連接在高分子載體上制成緩釋長效阿司匹林,其中一種藥物結(jié)構(gòu)簡式如下: 該物質(zhì)1 mol與足量NaOH溶液反應,消耗NaOH的物質(zhì)的量為( ) A.3 mol B.4 mol C.3n mol D.4n mol 解析:選D 分析該高分子化合物的結(jié)構(gòu),每個鏈節(jié)有3個—COOR結(jié)構(gòu),其中與苯環(huán)相連的1 mol CH3COO—可以消耗2 mol NaOH,其他2 mol —COOR各消耗1 mol NaOH,故每1 mol鏈節(jié)消耗4 mol NaOH??紤]該藥物是高分子化合物,1 mol該物質(zhì)最多消耗NaOH的物質(zhì)的量為4n
8、 mol。 7.根據(jù)侯氏制堿原理制備少量NaHCO3的實驗,經(jīng)過制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO3、干燥NaHCO3四個步驟。下列圖示裝置和原理能達到實驗目的的是( ) 解析:選C A項中,制取NH3應用Ca(OH)2和NH4Cl固體加熱,不正確;B項中,CO2氣體應長管進、短管出,不正確;C項中,析出的NaHCO3晶體用過濾的方法分離,正確;D項中NaHCO3應低溫烘干,不能直接加熱,易發(fā)生反應2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O,不正確。 8.下列設計的實驗方案能達到實驗目的的是( ) A.制備氫氧化鐵膠體:向沸騰的NaOH溶液中,滴加氯化鐵飽和溶液,煮沸
9、至紅褐色 B.提純含少量苯酚的苯:加入氫氧化鈉溶液,振蕩后靜置分液,并除去有機相的水 C.檢驗亞硫酸鈉是否變質(zhì):將試樣溶解后加入氯化鋇溶液,觀察實驗現(xiàn)象 D.比較鐵與銅的活潑性:將銅粉加入1.0 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液中,觀察實驗現(xiàn)象 解析:選B A項,向沸騰的NaOH溶液中,滴加氯化鐵飽和溶液,會產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀,錯誤;B項,提純含少量苯酚的苯,加入NaOH溶液,生成溶于水的苯酚鈉,振蕩后靜置分液,并除去有機相的水,正確;C項,檢驗Na2SO3是否變質(zhì),將試樣溶解后加入BaCl2溶液,觀察實驗現(xiàn)象,無法判斷,因為BaSO4和BaSO3都是白色沉淀,錯誤;D項,比
10、較鐵與銅的活潑性,應用鐵粉與CuSO4溶液反應,錯誤。 9.下列實驗裝置正確且能達到目的的是( ) A.裝置①可用于已知濃度的氫氧化鈉溶液測定未知濃度鹽酸 B.裝置②可用于固體氯化銨和氫氧化鈣反應制取少量氨氣 C.裝置③可用于收集SO2,并吸收多余的SO2 D.裝置④可用于制取少量Cl2 解析:選B 裝置①中NaOH溶液應用堿式滴定管盛裝,A項錯誤;SO2的收集應用向上排空氣法,裝置③的集氣瓶中導管應“長進短出”,C項錯誤;制取Cl2應用濃鹽酸和MnO2在加熱條件下反應,D項錯誤。 10.在一定條件下,萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物,它是1,5-二硝基萘NO2NO2和1,
11、8-二硝基萘的混合物。后者可溶于質(zhì)量分數(shù)大于98%的硫酸,而前者不能。利用這一性質(zhì)可以將這兩種異構(gòu)體分離。將上述硝化產(chǎn)物加入適量的98%硫酸,充分攪拌,用耐酸漏斗過濾,欲從濾液中得到固體1,8-二硝基萘,應采用的方法是( ) A.蒸發(fā)濃縮結(jié)晶 B.向濾液中加水后過濾 C.用碳酸鈉溶液處理濾液 D.將濾液緩緩加入水中 解析:選D A項,1,8-二硝基萘可溶于質(zhì)量分數(shù)大于98%的硫酸,蒸發(fā)不會使1,8-二硝基萘析出,錯誤;B項,因為硫酸溶于水會放出大量的熱而導致液體飛濺,應將濃酸加入到水中,錯誤;C項,加入碳酸鈉溶液處理濾液會造成原料的損耗,不利于循環(huán)利用,錯誤;D項,將濾液緩緩加入水
12、中過濾,防止硫酸溶于水會放出大量的熱而導致液體飛濺,1,8-二硝基萘可溶于質(zhì)量分數(shù)大于98%的硫酸,當對溶液進行稀釋時,1,8-二硝基萘在稀酸溶液中析出,正確。 二、非選擇題(本題包括10大題,共80分) 11.(6分)摩爾鹽[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定,是分析化學中常用的還原劑。某研究性學習小組設計了如圖所示的實驗裝置來制備摩爾鹽。 實驗步驟: ①把30% NaOH溶液和廢鐵屑混合、煮沸、冷卻,將洗滌鐵屑后的NaOH溶液裝入F中。 ②在E中用處理過的鐵屑和稀H2SO4反應制取FeSO4。 ③將硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液混合,結(jié)晶得摩爾鹽。
13、 試回答下列問題。 (1)F中的NaOH溶液的主要作用是______________。 (2)鐵屑和稀H2SO4反應產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的氧氣及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧,操作時應先關(guān)閉活塞________,并同時打開活塞________。請寫出鐵屑和稀H2SO4反應產(chǎn)生的氫氣的另外一個作用:_________________________________________________。 (3)原料利用率高,副產(chǎn)品少,產(chǎn)生的有害廢物少,保護環(huán)境是“綠色化學”的主要內(nèi)涵。請寫出此實驗中能體現(xiàn)“綠色化學”的具體做法(至少寫出兩點):_______________________
14、_____________________________________________________。 解析:F中NaOH溶液的作用是除去混在H2中的酸性氣體,防止污染環(huán)境。實驗中利用鐵與稀H2SO4反應產(chǎn)生的H2來趕盡裝置中的O2及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧,此時可關(guān)閉A,打開活塞B、C,待排盡O2后,可將B、C關(guān)閉,再打開A,可利用產(chǎn)生的H2將E中生成的FeSO4溶液壓入D中,從而制取摩爾鹽。 答案:(1)除去混在氫氣中的酸性氣體 (2)A B、C 將E中產(chǎn)生的硫酸亞鐵溶液壓入D中 (3)用氫氧化鈉溶液除去混在氫氣中的酸性氣體;循環(huán)使用氫氧化鈉溶液;用氫氣驅(qū)趕氧氣,防止
15、亞鐵鹽被氧化等 12.(6分)乙酰水楊酸是阿司匹林的主要成分。阿司匹林是白色晶體或粉末,略有酸味,易溶于乙醇等有機溶劑,微溶于水,是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥。下面是某化學小組利用逆推法設計乙酰水楊酸合成路線的過程: (1)查閱資料 通過查閱資料得知:以水楊酸為原料合成乙酰水楊酸的反應為 由苯酚制備水楊酸的途徑: (2)實際合成路線的設計 ①觀察目標分子——乙酰水楊酸的結(jié)構(gòu) 乙酰水楊酸分子中有2個含氧官能團,即_________、_________。 ②由目標分子逆推原料分子并設計合成路線 首先,考慮酯基的引入:由水楊酸與乙酸酐反應制得;然后分頭考慮水楊酸和乙酸酐的合成路線。其
16、中,乙酸酐的合成路線為______________________。 根據(jù)信息和以前所學知識,水楊酸可以有以下幾種不同的合成路線: 途徑1: 途徑2: (3)優(yōu)選水楊酸的合成路線 以上兩種合成路線中較合理的為____________________________________________; 理由是______________________。 解析:通過觀察,乙酰水楊酸分子中的含氧官能團有羧基、酯基。根據(jù)所學知識逆推,乙酸酐可由乙酸合成,乙酸可由乙醛氧化得到、乙醛可由乙烯氧化得到,而乙烯是一種基本的原料。因此乙酸酐的合成路線為 CH2===CH2―→CH3CHO
17、―→CH3COOH―→ 。水楊酸的2種合成路線中:鄰甲基苯酚上的甲基氧化為羧基時,所用的氧化劑(如酸性高錳酸鉀溶液)還會將酚羥基氧化。需要在氧化甲基前將酚羥基轉(zhuǎn)化為不能被氧化劑氧化的基團,在氧化甲基后再把酚羥基還原出來。由于此過程較為復雜,因此一般不采用此合成路線合成水楊酸。在工業(yè)上常由苯酚出發(fā),采用由干燥苯酚鈉與二氧化碳在加溫、加壓下生成鄰羥基苯甲酸鈉,鄰羥基苯甲酸鈉酸化得到水楊酸,進而合成乙酰水楊酸的合成方法。這種合成水楊酸的方法原料易得,工藝相對簡單,適合大規(guī)模生產(chǎn)。 答案:(2)①羧基 酯基 ②CH2===CH2―→CH3CHO―→CH3COOH―→ (3)途徑1 因為途
18、徑1原料易得,工藝相對簡單;而途徑2過程復雜 13.(6分)硫酸亞鐵銨的化學式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,又名摩爾鹽,是分析化學中常用的還原劑。某化學研究小組設計如下實驗來制備摩爾鹽并測定硫酸亞鐵銨的純度。 步驟一:鐵屑的處理與稱量。在盛有適量鐵屑的錐形瓶中加入Na2CO3溶液,加熱,過濾、洗滌、干燥、稱量,質(zhì)量記為m1。 步驟二:FeSO4的制備。將上述鐵屑加入到一定量的稀硫酸中,充分反應后過濾并用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。濾液及洗滌液完全轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。濾渣干燥后稱重,質(zhì)量記為m2。 步驟三:硫酸亞鐵銨的制備。準確稱取所需質(zhì)量的(NH4)2SO4加入“步驟二”中的蒸
19、發(fā)皿中,緩緩加熱一段時間后停止,冷卻,待硫酸亞鐵銨結(jié)晶后過濾。晶體用無水乙醇洗滌并自然干燥,稱量所得晶體質(zhì)量。 步驟四:用比色法測定硫酸亞鐵銨的純度。 回答下列問題: (1)步驟三中稱取的(NH4)2SO4質(zhì)量為________。 (2)①鐵屑用Na2CO3溶液處理的目的是____________________。制備FeSO4溶液時,用右圖裝置趁熱過濾,原因是______________________。 ②將(NH4)2SO4與FeSO4混合后加熱、濃縮,停止加熱的時機是_______________________________________________________
20、_____。 ③比色法測定硫酸亞鐵銨純度的實驗步驟為:Fe3+標準色階的配制、待測硫酸亞鐵銨溶液的配制、比色測定。標準色階和待測液配制時除均需加入少量稀鹽酸外,還應注意的問題是________________________________________________________________________。 ④該實驗最終通過__________________________________________________確定硫酸亞鐵銨產(chǎn)品等級。 解析:(1)步驟二中的鐵是過量的,目的是防止生成的Fe2+被氧化,所以m2是過量的鐵粉的質(zhì)量,知參加反應的鐵的質(zhì)量為m1-m2,
21、根據(jù)關(guān)系式:Fe~FeSO4~(NH4)2SO4~(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,可知(NH4)2SO4的物質(zhì)的量等于參加反應鐵的物質(zhì)的量,得到m[(NH4)2SO4]=×132;(2)用鐵屑制取硫酸亞鐵之前要除去表面的油污,制得的硫酸亞鐵既要防止被氧化又要防止結(jié)晶,因此要趁熱減壓過濾,而制取硫酸亞鐵銨時為了使其充分結(jié)晶,應冷卻后過濾。 答案:(1)×132 (2)①除去鐵屑表面的油污 加快過濾速度,防止FeSO4被氧化;趁熱過濾防止FeSO4從溶液中析出?、跐饪s至液體表面出現(xiàn)晶膜?、蹣藴噬A和待測液的濃度相當?、軐⒋郎y液與標準色階的紅色進行比較 14.(10分)阿司匹林(乙酰水
22、楊酸)是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥,以下是合成阿司匹林的工藝流程。 已知:①反應方程式為 ②抽濾的實驗裝置如圖所示。 請回答有關(guān)問題: (1)儀器A的名稱是________。 (2)在步驟②中,若冷卻結(jié)晶時未出現(xiàn)結(jié)晶,可以______,促使晶體析出。 (3)實驗時,當儀器B中液面高度快達到支管口位置時,應進行的操作是____________________________。 (4)儀器C中兩玻璃導管的位置是否正確? 答:________。(填“正確”或“不正確”) (5)在步驟④中,用飽和NaHCO3溶液可以將阿司匹林和副產(chǎn)物等分離,其化學原理是______________
23、_____________________________________________________________。 要檢測產(chǎn)品中是否含有水楊酸,其實驗操作是__________________________________。 (6)步驟⑤中,攪拌使反應充分進行至________為止。 (7)若實驗得到2.70 g純凈的阿司匹林,則產(chǎn)品的產(chǎn)率為________。 解析:(1)認識常見實驗裝置的名稱。 (2)用玻璃棒摩擦瓶壁可以促使晶體析出。 (3)當儀器B中液面高度快達到支管口位置時,防止液體被吸入C瓶,應停止抽濾。 (4)為防止倒吸,C瓶左管應較短。 (5)飽和Na
24、HCO3溶液可以與阿司匹林反應生成可溶性的鈉鹽轉(zhuǎn)化為可溶于水的物質(zhì),與有機物分離。阿司匹林和水楊酸在結(jié)構(gòu)上的主要區(qū)別是有無酚羥基,故可用FeCl3溶液進行檢驗。 (6)步驟⑤目的是使阿司匹林完全轉(zhuǎn)化可溶性的鈉鹽,故當不再產(chǎn)生氣泡時說明反應已完全。 (7)根據(jù)方程式理論上應生成阿司匹林3.6 g,故產(chǎn)品的產(chǎn)率為75.0%。 答案:(1)布氏漏斗 (2)用玻璃棒摩擦瓶壁 (3)關(guān)掉水龍頭,拔掉吸濾瓶上的橡皮塞,從吸濾瓶上口倒出溶液 (4)正確 (5)NaHCO3溶液可以與阿司匹林反應生成可溶性的鈉鹽 將少量產(chǎn)品加入水中,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出現(xiàn)說明含有水楊酸,否則不含 (
25、6)混合物中不再產(chǎn)生氣泡 (7)75.0% 15.(8分)硫酸亞鐵銨晶體原子排列比硫酸亞鐵晶體更為緊密,氧氣較難擴散入晶體空隙中,性質(zhì)穩(wěn)定許多,可在分析化學中做基準試劑。常溫下,在空氣中硫酸亞鐵銨晶體比硫酸亞鐵晶體失去結(jié)晶水要困難許多。 某化學研究小組設計如下實驗來制備硫酸亞鐵銨。 步驟一:鐵屑的處理與稱量。在盛有適量鐵屑的錐形瓶中加入15 mL 10%的Na2CO3溶液,加熱浸泡,用傾析法分離、洗滌、干燥、稱量。 步驟二:FeSO4的制備。將稱量好的鐵屑放入錐形瓶,加入過量的3 mol·L-1 H2SO4溶液,加熱至充分反應為止。趁熱過濾,并用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。將濾液和洗滌
26、液一起轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。濾渣干燥后稱重。 步驟三:硫酸亞鐵銨的制備。準確稱取一定量的(NH4)2SO4晶體,配成飽和溶液,將其加入上面實驗中的蒸發(fā)皿中,緩緩加熱一段時間后停止加熱,冷卻析出晶體。抽濾后用無水乙醇洗滌晶體,稱量所得晶體質(zhì)量。 請回答下列問題: (1)抽濾又叫減壓過濾,則抽濾需用到的主要儀器有________、________和氣泵。 (2)步驟二中有一處明顯不合理,理由是___________________________________。 (3)步驟三中保證硫酸亞鐵和硫酸銨兩者物質(zhì)的量相等的措施有:___________________________________
27、_____________________________________; 將(NH4)2SO4與FeSO4的溶液混合后加熱、濃縮,停止加熱的時機是________________________________________________________________________; 用無水乙醇洗滌晶體的原因是_________________________________________。 (4)FeSO4·7H2O在潮濕的空氣中被氧化的產(chǎn)物為Fe(OH)SO4·3H2O,寫出該反應的化學方程式:______________________________________
28、__________________________________ ________________________________________________________________________。 答案:(1)布氏漏斗 吸濾瓶 (2)鐵屑應該過量(或反應后溶液中必須有鐵剩余),否則溶液中可能有Fe3+存在 (3)準確稱量反應前后鐵的質(zhì)量,生成的FeSO4溶液要趁熱過濾 濃縮至液體表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜 硫酸亞鐵銨晶體不溶于乙醇,乙醇可以除去其表面的水分,降低晶體的損耗且防止了水中的溶解氧氧化Fe2+而影響品質(zhì) (4)4FeSO4·7H2O+O2===4Fe(OH)SO4
29、·3H2O+14H2O 16.(10分)已知苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,有弱酸性,酸性比醋酸強。它可用于制備苯甲酸乙酯。制備苯甲酸乙酯的反應原理: 相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表: 沸點(℃) 密度(g·cm-3) 苯甲酸 249 1.265 9 苯甲酸乙酯 212.6 1.05 乙醇 78.5 0.789 3 環(huán)己烷 80.8 0.778 5 乙醚 34.51 0.731 8 環(huán)己烷、乙醇和水共沸物 62.1 實驗流程如下圖: (1)制備苯甲酸乙酯,下圖裝置最合適的是__________,反應液中的環(huán)己烷在本實驗中的作用
30、____________________________。 (2)步驟②控制溫度在65~70 ℃緩慢加熱液體回流,分水器中逐漸出現(xiàn)上、下兩層液體,直到反應完成,停止加熱。放出分水器中的下層液體后,繼續(xù)加熱,蒸出多余的乙醇和環(huán)己烷。反應完成的標志是__________________________。 (3)步驟③碳酸鈉的作用是______________________,碳酸鈉固體需攪拌下分批加入的原因是__________________________。 (4)步驟④將中和后的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗分出有機層,水層用25 mL乙醚萃取,然后合并至有機層,用無水MgSO4干燥。乙醚的作用
31、_____________________________________。 (5)步驟⑤蒸餾時先低溫蒸出乙醚,蒸餾乙醚時最好采用________(填“水浴加熱”“直接加熱”或“油浴加熱”)。 (6)最終得到6.75 g純品,則苯甲酸乙酯的產(chǎn)率是______________。 解析:(1)因為乙醇容易揮發(fā),所以反應溫度應控制在78.5 ℃以下,故采用水浴加熱,B裝置最合適;根據(jù)表中信息可知,環(huán)己烷、乙醇和水能形成共沸物,沸點為62.1 ℃,所以環(huán)己烷在本實驗中的作用是形成共沸物,帶出生成的水,促進酯化反應正向進行。 (2)放出分水器中的下層液體后,如果反應未完成,繼續(xù)反應生成水,下層液
32、體會增多,所以反應完成的標志是:分水器中下層(水層)液面不再升高。 (3)未反應的苯甲酸和催化劑H2SO4都能與Na2CO3反應形成可溶于水的鈉鹽,便于后續(xù)的分液分離,所以步驟③碳酸鈉的作用是中和苯甲酸和硫酸;苯甲酸和硫酸與Na2CO3反應都生成CO2,如果加入Na2CO3過快,大量泡沫的產(chǎn)生會使液體溢出。 (4)苯甲酸乙酯易溶于有機溶劑乙醚,所以乙醚的作用是作為萃取劑,萃取出水層中溶解的苯甲酸乙酯,提高產(chǎn)率。 (6)n(苯甲酸)==0.05 mol,n(乙醇)=≈0.223 mol,所以反應中乙醇過量,理論上將得到產(chǎn)品苯甲酸乙酯0.05 mol,其質(zhì)量為0.05 mol×150 g·m
33、ol-1=7.5 g,則苯甲酸乙酯的產(chǎn)率為×100%=90%。 答案:(1)B 帶出生成的水,促進酯化反應正向進行 (2)分水器中下層(水層)液面不再升高 (3)中和苯甲酸和硫酸 加入過快,大量泡沫的產(chǎn)生會使液體溢出 (4)萃取出水層中溶解的苯甲酸乙酯,提高產(chǎn)率 (5)水浴加熱 (6)90% 17.(9分)過氧化鈣微溶于水,溶于酸,可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法。回答下列問題: (一)碳酸鈣的制備 ①加入氨水的目的是________。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大,有利于________。 (2)右圖是某學生的過濾操作示意圖,其操作
34、不規(guī)范的是________(填標號)。 a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.將濾紙濕潤,使其緊貼漏斗壁 d.濾紙邊緣高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 (二)過氧化鈣的制備 CaCO3濾液 白色結(jié)晶 (3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸,至溶液中尚存有少量固體,此時溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸,趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是________。 (4)步驟③中反應的化學方程式為___________________________________________, 該反應需要在冰浴下進行,原因是______
35、__________________________________。 (5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌,使用乙醇洗滌的目的是________。 (6)制備過氧化鈣的另一種方法是:將石灰石煅燒后,直接加入雙氧水反應,過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是______________________,產(chǎn)品的缺點是________________________。 解析:(1)石灰石中含少量鐵的氧化物,加入鹽酸后生成CaCl2及鐵的氯化物,加入雙氧水可將Fe2+氧化成Fe3+,加入氨水的目的是中和剩余鹽酸,調(diào)節(jié)溶液的pH,使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀,再通過過濾
36、除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大,有利于過濾分離。(2)過濾操作中要求“一貼、二低、三靠”,圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁,a錯誤;過濾時,玻璃棒用作引流,b正確;將濾紙濕潤,使其緊貼漏斗壁,防止存在氣泡,c正確;濾紙邊緣要低于漏斗邊緣,液面要低于濾紙邊緣,d錯誤;用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動,容易使濾紙破損,e錯誤。(3)步驟②中逐滴加入稀鹽酸,至溶液中尚存有少量固體,該固體為CaCO3,溶液中含有CaCl2,由于溶解了生成的CO2,溶液呈弱酸性。將溶液煮沸,可排出溶解的CO2,防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaO2反應。(4)濾液中含有CaCl2,加入氨水和雙氧水在冰浴條件下反應,經(jīng)過濾得
37、到白色晶體(CaO2),結(jié)合元素守恒推知步驟③中反應還生成NH4Cl和H2O,化學方程式為CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O===CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2===CaO2↓+2NH4Cl+2H2O。H2O2不穩(wěn)定,受熱易分解生成H2O和O2,故該反應在冰浴條件下進行,其目的是防止H2O2受熱分解。(5)過氧化鈣微溶于水,能溶于酸,白色結(jié)晶(CaO2)可依次使用蒸餾水、乙醇洗滌,使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面水分。(6)將石灰石煅燒后,直接加入雙氧水反應,過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。與第一種方法相比,其優(yōu)點是工藝簡單、操作方便;產(chǎn)品的
38、缺點是純度較低。 答案:(1)調(diào)節(jié)溶液pH 使Fe(OH)3沉淀 過濾分離 (2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2 (4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O===CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2===CaO2↓+2NH4Cl+2H2O 溫度過高時雙氧水易分解 (5)去除結(jié)晶表面水分 (6)工藝簡單、操作方便 純度較低 18.(9分)以廢舊鉛酸電池中的含鉛廢料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4為原料,制備高純PbO,實現(xiàn)鉛的再生利用。其工作流程如下: (1)過程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和Pb
39、O2反應生成PbSO4的化學方程式是________________________________________________________________________。 (2)過程Ⅰ中,F(xiàn)e2+催化過程可表示為: ?。?Fe2++PbO2+4H++SO===2Fe3++PbSO4+2H2O ⅱ:…… ①寫出ⅱ的離子方程式:____________________________________________________。 ②下列實驗方案可證實上述催化過程。將實驗方案補充完整。 a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液幾乎無色,再加入少量PbO2,溶液變
40、紅。 b._______________________________________________________________。 (3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲線如圖所示。 ①過程Ⅱ的目的是脫硫。濾液1經(jīng)處理后可在過程Ⅱ中重復使用,其目的是________(選填序號)。 A.減小PbO的損失,提高產(chǎn)品的產(chǎn)率 B.重復利用NaOH,提高原料的利用率 C.增加Na2SO4濃度,提高脫硫效率 ②過程Ⅲ的目的是提純。結(jié)合上述溶解度曲線,簡述過程Ⅲ的操作:____________________
41、________________________________________。 解析:(1)根據(jù)題給化學工藝流程知,過程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb、PbO2和H2SO4反應生成PbSO4和水,化學方程式為Pb+PbO2+2H2SO42PbSO4+2H2O。 (2)①催化劑能夠參加化學反應,改變反應歷程,降低反應的活化能,加快化學反應速率,而本身的質(zhì)量和化學性質(zhì)在反應前后保持不變。根據(jù)題給信息知反應ⅰ中Fe2+被PbO2氧化為Fe3+,則反應ⅱ中Fe3+被Pb還原為Fe2+,離子方程式為2Fe3++Pb+SO===PbSO4+2Fe2+。 ②a實驗證明發(fā)生反應ⅰ,則b實驗需證明發(fā)生反
42、應ⅱ,實驗方案為取a中紅色溶液少量,向其中加入鉛粉后,紅色褪去。 (3)①過程Ⅱ脫硫過程中發(fā)生的反應為PbSO4+2NaOH===PbO+Na2SO4+H2O,濾液1中還有剩余的NaOH,部分PbO溶解在濾液1中,所以重復使用的目的是減少PbO的損失,提高產(chǎn)率,重復利用NaOH,提高原料的利用率,應選A、B。②根據(jù)溶解度曲線,PbO在35%的NaOH溶液中的溶解度隨溫度升高而增大較快,可將粗PbO溶解在35% NaOH溶液中配成高溫下的飽和溶液,然后降溫結(jié)晶、過濾,得到高純PbO。 答案:(1)Pb+PbO2+2H2SO42PbSO4+2H2O (2)①2Fe3++Pb+SO===2Fe
43、2++PbSO4 ②取a中紅色溶液,向其中加入鉛粉后,紅色褪去 (3)①A、B?、谙騊bO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液,加熱至110 ℃,充分溶解后,趁熱過濾,冷卻結(jié)晶,過濾得到PbO固體 19.(10分)(2014·天津高考)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。 Ⅰ.制備Na2S2O3·5H2O 反應原理:Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq) 實驗步驟: ①稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中,再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細的硫粉,用3 mL乙醇潤濕,加入上述溶液中。 ②安裝實驗裝置(如圖所示,部分夾持裝置略
44、去),水浴加熱,微沸60分鐘。 ③趁熱過濾,將濾液水浴加熱濃縮,冷卻析出Na2S2O3·5H2O,經(jīng)過濾、洗滌、干燥,得到產(chǎn)品。 回答問題: (1)硫粉在反應前用乙醇潤濕的目的是________________________________________。 (2)儀器a的名稱是________,其作用是________________________________________。 (3)產(chǎn)品中除了有未反應的Na2SO3外,最可能存在的無機雜質(zhì)是____________。檢驗是否存在該雜質(zhì)的方法是_________________________________________
45、_____________。 (4)該實驗一般控制在堿性環(huán)境下進行,否則產(chǎn)品發(fā)黃,用離子反應方程式表示其原因:________________________________________________________________________。 Ⅱ.測定產(chǎn)品純度 準確稱取W g產(chǎn)品,用適量蒸餾水溶解,以淀粉作指示劑,用0.100 0 mol·L-1碘的標準溶液滴定。 反應原理為2S2O+I2===S4O+2I- (5)滴定至終點時,溶液顏色的變化:__________________________________________。 (6)滴定起始和終點的液面位置如圖,
46、則消耗碘的標準溶液體積為________mL。產(chǎn)品的純度為(設Na2S2O3·5H2O相對分子質(zhì)量為M)_____________________________________。 Ⅲ.Na2S2O3的應用 (7)Na2S2O3還原性較強,在溶液中易被Cl2氧化成SO,常用作脫氯劑,該反應的離子方程式為_______________________________________。 解析:(1)硫粉難溶于水,微溶于乙醇,故硫粉用乙醇潤濕后易擴散到溶液中。(2)裝置中儀器a(冷凝管)可以將揮發(fā)出的乙醇冷凝回流到燒瓶中。(3)因反應物Na2SO3易被空氣中的氧氣氧化成Na2SO4,故可能存在
47、的無機雜質(zhì)是Na2SO4;檢驗產(chǎn)品中是否含有Na2SO4,即檢驗SO是否存在,需要防止SO的干擾,故不能用具有強氧化性的硝酸酸化,而應用鹽酸酸化,過濾除去不溶物,再向濾液中滴加氯化鋇溶液。(4)產(chǎn)品發(fā)黃,說明產(chǎn)品中含有硫雜質(zhì),這是由于在酸性環(huán)境中Na2S2O3不穩(wěn)定,發(fā)生反應:2H++S2O===S↓+SO2↑+H2O。(5)滴定終點時,過量的單質(zhì)碘使無色的淀粉溶液變藍,可指示滴定終點。(6)起始讀數(shù)為0.00 mL,終點讀數(shù)為18.10 mL,所以消耗碘的標準溶液的體積為18.10 mL-0.00 mL=18.10 mL;根據(jù)2Na2S2O3·5H2O~2S2O~I2,得n(Na2S2O3·
48、5H2O)=2n(I2)=2×0.100 0 mol·L-1×18.10×10-3 L=3.620×10-3 mol,則產(chǎn)品的純度=×100%=×100%。(7)S2O被Cl2氧化成SO,Cl2被還原為Cl-,首先根據(jù)化合價升降總值相等寫出S2O+4Cl2―→2SO+8Cl-,然后根據(jù)原子守恒和電荷守恒配平得:S2O+4Cl2+5H2O===2SO+8Cl-+10H+。 答案:(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝管 冷凝回流 (3)Na2SO4 取少量產(chǎn)品溶于過量稀鹽酸,過濾,向濾液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,則產(chǎn)品中含有Na2SO4 (4)S2O+2H+===S↓+SO2↑
49、+H2O (5)由無色變藍色 (6)18.10 ×100% (7)S2O+4Cl2+5H2O===2SO+8Cl-+10H+ 20.(6分)磷酸鐵(FePO4·2H2O,難溶于水的米白色固體)可用于生產(chǎn)藥物、食品添加劑和鋰離子電池的正極材料。實驗室可通過下列實驗制備磷酸鐵。 (1)稱取一定量已除去油污的廢鐵屑,加入稍過量的稀硫酸,加熱、攪拌,反應一段時間后過濾。反應加熱的目的是________________________________。 (2)向濾液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。為確定加入H2O2的量,需先用K2Cr2O7標準溶液滴定濾液中的Fe2+,離子方程式如下: C
50、r2O+6Fe2++14H+===2Cr3++6Fe3++7H2O ①在向滴定管中注入K2Cr2O7標準溶液前,滴定管需要檢漏、________和________。 ②若滴定x mL濾液中的Fe2+,消耗a mol·L-1 K2Cr2O7標準溶液b mL,則濾液中c(Fe2+)=________mol·L-1。 ③為使濾液中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列實驗條件控制正確的是________(填序號)。 A.加入適當過量的H2O2溶液 B.緩慢滴加H2O2溶液并攪拌 C.加熱,使反應在較高溫度下進行 D.用氨水調(diào)節(jié)溶液pH=7 (3)將一定量的Na2HPO4溶液(溶液顯堿性)
51、加入含有Fe3+的溶液中,攪拌、過濾、洗滌、干燥得到FePO4·2H2O。若反應得到的FePO4·2H2O固體呈棕黃色,則磷酸鐵中混有的雜質(zhì)可能為________________________________________________________________________。 解析:(1)升高溫度,可以加快化學反應的反應速率,提高實驗效率。(2)①滴定管使用前要先檢漏,然后用蒸餾水清洗干凈,再用K2Cr2O7標準溶液潤洗2~3次,之后才可向滴定管中注入K2Cr2O7標準溶液。②設濾液中Fe2+的濃度為c mol·L-1,根據(jù)離子反應方程式可得關(guān)系式: K2Cr2O7 ~ 6Fe2+ 1 6 ab×10-3 cx×10-3 解得:c=。③H2O具有強氧化性,可以將Fe2+氧化。但H2O2不穩(wěn)定,受熱易分解,C錯誤。pH增大不利于H2O2將Fe2+完全氧化,D錯誤。適當過量的H2O2可保證將Fe2+完全氧化,A正確。緩慢滴加H2O2溶液并攪拌有利于充分反應,可保證將Fe2+完全氧化,B正確。(3)Fe3+極易水解,在堿性環(huán)境中迅速生成Fe(OH)3,所以磷酸鐵中混有雜質(zhì)可能是Fe(OH)3。 答案:(1)加快鐵與稀硫酸反應速率 (2)①用蒸餾水洗凈 用K2Cr2O7標準溶液潤洗2~3次 ②?、跘B (3)Fe(OH)3
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