（新課改省份專版）2022高考化學一輪復習 10.3 實驗方法（1）物質(zhì)的分離與提純學案（含解析）1混合物的分離是根據(jù)混合物中各組分的物理性質(zhì)或化學性質(zhì)的差異，通過一定的物理變化或化學變化將混合物分成各組分的純凈物。2混合物的提純是根據(jù)混合物中各組分的物理性質(zhì)或化學性質(zhì)的差異，通過一定的物理變化或化學變化將混合物中的雜質(zhì)除去。分離和提純的要求不同，設計操作步驟時一定要加以區(qū)別。3提純的“四個原則”及“四個必須”(1)“四個原則”一是不增加新的雜質(zhì)；二是不減少被提純物質(zhì)；三是被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離；四是被提純物質(zhì)易復原。(2)“四個必須”一是除雜試劑必須過量；二是過量試劑必須除盡；三是除雜途徑必須最佳；四是除去多種雜質(zhì)時必須考慮加入試劑的先后順序。 1常用裝置(1)過濾適用范圍把不溶性固體與液體進行分離注意事項一貼濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁二低濾紙上緣低于漏斗口液面低于濾紙上緣三靠燒杯緊靠玻璃棒玻璃棒緊靠三層濾紙?zhí)幝┒废露司o靠燒杯內(nèi)壁(2)蒸發(fā)適用范圍分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑注意事項玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺停止加熱的標準：當有大量晶體析出時停止加熱，利用余熱蒸干(3)萃取和分液適用范圍萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來分液：分離兩種互不相溶且易分層的液體注意事項溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大萃取劑與原溶劑不反應、不相溶萃取劑與溶質(zhì)不反應常用的萃取劑是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取劑(4)蒸餾適用范圍分離沸點相差較大且互溶的液體混合物注意事項溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向為口進，口出(5)升華適用范圍某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離的方法注意事項如NaCl固體中的I2可用該方法，但NH4Cl固體中的I2不能用升華的方法分離2創(chuàng)新裝置(1)過濾裝置的創(chuàng)新抽濾由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強減小，故使過濾速率加快(2)蒸餾裝置的創(chuàng)新由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應容器，可使反應物能循環(huán)利用，提高了反應物的轉化率1“固固”混合物的分離(提純)2“固液”混合物的分離(提純)3“液液”混合物的分離(提純)對點訓練1判斷正誤(正確的打“”，錯誤的打“×”)。(1)過濾時，為加快過濾速度，可用玻璃棒攪拌漏斗中液體(×)(2)蒸發(fā)操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(×)(3)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(×)(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(×)(5)蒸餾時溫度計的水銀球應插入液體中(×)(6)蒸餾中，冷卻水應從冷凝管的下口通入，上口流出()(7)利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(×)(8)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結晶、過濾、干燥的方法(×)2(2018·浙江11月選考)下列圖示與操作名稱不對應的是()解析：選AA選項表示加熱液體，升華為加熱固體，圖示與操作名稱不對應。3下列實驗中，所選裝置不合理的是()A分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選B用CCl4提取碘水中的碘，選C用FeCl2溶液吸收Cl2，選D粗鹽提純，選和解析：選ACH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液，二者會分層，可以用分液法分離，選擇，A錯誤；用CCl4萃取碘水中的碘，選擇，B正確；可以用作洗氣瓶，也可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置，C正確；粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結晶，選擇和，D正確。4物質(zhì)的分離提純操作包括：過濾、蒸餾、分液、結晶(重結晶)、鹽析等，選擇合適的操作名稱填空：(1)除去Ca(OH)2溶液中懸浮的 CaCO3_。(2)從碘水中提取碘_。(3)用自來水制取蒸餾水_。(4)分離植物油和水_。(5)從雞蛋清溶液中提取蛋白質(zhì)_。(6)除去KNO3晶體中混有的少量NaCl_。答案：(1)過濾(2)萃取、分液(3)蒸餾(4)分液(5)鹽析、過濾(6)重結晶知識點二物質(zhì)分離、提純常用的化學方法1常見氣體的除雜方法氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑化學方程式或原理C2H2(H2S)CuSO4溶液H2SCuSO4=CuSH2SO4H2(NH3)濃硫酸NH3H2SO4=NH4HSO4Cl2(HCl)飽和NaCl溶液HCl極易溶于水，Cl2在飽和NaCl溶液中的溶解度小CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液HClNaHCO3=NaClH2OCO2SO2(HCl)飽和NaHSO3溶液HClNaHSO3=NaClH2OSO2CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液SO22NaHCO3=Na2SO3H2O2CO2CO2(CO)灼熱CuOCOCuOCuCO2CO(CO2)NaOH濃溶液CO22NaOH=Na2CO3H2ON2(O2)灼熱銅網(wǎng)2CuO22CuOCH4(CH2=CH2、CHCH)溴水CH2=CH2Br2CH2BrCH2BrHCCH2Br2CHBr2CHBr22常見固體或溶液的除雜方法物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑或方法化學方程式或原理分離方法Na2CO3固體(NaHCO3)加熱2NaHCO3Na2CO3H2OCO2NaCl溶液(Na2SO4)加適量BaCl2溶液Na2SO4BaCl2=BaSO42NaCl過濾NaCl固體(NH4Cl)加熱NH4ClNH3HClFeCl2溶液(FeCl3)加過量鐵粉2FeCl3Fe=3FeCl2過濾FeCl3溶液(FeCl2)通Cl22FeCl2Cl2=2FeCl3NaHCO3溶液(Na2CO3)通CO2Na2CO3CO2H2O=2NaHCO3Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加過量銅粉2AgNO3Cu=Cu(NO3)22Ag過濾I2(SiO2)加熱I2升華、冷卻、凝華，得I2Fe2O3(Al2O3)加過量NaOH溶液Al2O32NaOH=2NaAlO2H2O過濾NH4Cl溶液(FeCl3)加適量氨水FeCl33NH3·H2O=Fe(OH)33NH4Cl過濾KNO3固體(NaCl)水根據(jù)二者的溶解度隨溫度的變化不同降溫結晶NaCl溶液(MgCl2)加適量NaOH溶液MgCl22NaOH=Mg(OH)22NaCl過濾C(CuO)加過量稀鹽酸CuO2HCl=CuCl2H2O過濾CuO(Fe)磁鐵Fe能被磁鐵吸引CuS(FeS)加過量稀鹽酸FeS2HCl=FeCl2H2S過濾鎂粉(鋁粉)加過量NaOH溶液2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2過濾3物質(zhì)分離、提純常用的化學方法方法原理雜質(zhì)成分沉淀法將雜質(zhì)離子轉化為沉淀Cl、SO、CO及能形成弱堿的陽離子氣化法將雜質(zhì)離子轉化為氣體CO、HCO、SO、HSO、S2、NH雜轉純法將雜質(zhì)轉化為需要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用對應的酸或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應的差異進行分離如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3電解法利用電解原理除去雜質(zhì)含雜質(zhì)的金屬(M)作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液調(diào)pH法加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH使溶液中某種成分生成沉淀而分離如向含有Cu2和Fe3的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，調(diào)節(jié)pH使Fe3轉化為Fe(OH)3而除去對點訓練1(2019·深圳三校第一次聯(lián)考)除去下列物質(zhì)中所含的雜質(zhì)，選用的試劑正確的是()選項物質(zhì)(雜質(zhì))試劑AAl2O3(SiO2)NaOH溶液BCO2(SO2)Na2CO3溶液CFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉DNaHCO3溶液(Na2CO3)Ca(OH)2溶液解析：選C因Al2O3和SiO2均與NaOH溶液反應，不能選擇NaOH溶液來除雜，可選鹽酸溶解后過濾，最后濾液通過蒸發(fā)、灼燒得Al2O3，故A錯誤；CO2和SO2均與Na2CO3溶液反應，達不到除雜的目的，可選飽和NaHCO3溶液利用洗氣法除雜，故B錯誤；Fe不與FeCl2溶液反應，與FeCl3溶液反應生成FeCl2，除去雜質(zhì)FeCl3且不引入新的雜質(zhì)，故C正確；NaHCO3和Na2CO3均與Ca(OH)2溶液反應，達不到除雜的目的，可通入足量的二氧化碳來除雜，故D錯誤。2(2018·浙江4月選考)下列操作或試劑的選擇不合理的是()A可用蒸發(fā)結晶的方法從碘水中提取碘單質(zhì)B可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉C可用硫酸鑒別碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉D可用含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液鑒別乙醇、乙醛和乙酸解析：選A從碘水中提取碘單質(zhì)應用萃取的方法。3某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設計一實驗方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。選擇試劑Na2CO3溶液實驗操作加熱下列試劑或操作不合理的是()A試劑為Ba(OH)2溶液B操作為結晶C操作為過濾 D試劑為稀HNO3解析：選B選擇Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通過加熱除去，操作為加熱。過量的Ba2用Na2CO3溶液除去，過量的OH和CO用硝酸除去，則操作為過濾，試劑為HNO3。4下列有關說法正確的是()A分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒B蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學變化C通入過量CO2可除去NaHCO3溶液中的雜質(zhì)Na2CO3D向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3解析：選C若用過量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，過濾后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，NaAlO2溶液通過灼燒無法得到Al2O3，同理分析可知用過量的酸溶解上述混合物也無法經(jīng)題述三步操作得到兩種氧化物，A錯誤；洗氣可能發(fā)生化學變化，B錯誤；在溶液中Na2CO3與CO2反應可得到NaHCO3，C正確；雖然CaCO3粉末可促使Fe3水解徹底形成Fe(OH)3沉淀，但又會引入新雜質(zhì)Ca2，D錯誤。