（江蘇專版）2022年高考化學一輪復習 專題八 第三十講 物質的檢驗和制備學案（含解析）江蘇考綱要求1了解常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和實驗室制備方法。2了解Cl、SO 、CO 、Na、K、Fe3、NH等常見離子的檢驗方法，能對常見物質的組成進行檢驗和分析。物質的檢驗教材基礎自熱身1常見陽離子的檢驗 根據離子檢驗時生成物所表現出的現象不同，可以將檢驗的離子歸納為三種類型。(1)生成沉淀型常見離子試劑或方法實驗現象Mg2NaOH溶液開始產生白色沉淀，NaOH溶液過量沉淀不溶解Al3NaOH溶液開始產生白色沉淀，NaOH溶液過量沉淀溶解Fe2NaOH溶液先產生白色沉淀，迅速變?yōu)榛揖G色最后變?yōu)榧t褐色K3Fe(CN)6溶液(鐵氰化鉀)產生藍色沉淀Fe3NaOH溶液產生紅褐色沉淀Cu2NaOH溶液產生藍色沉淀注意含Fe3、Fe2的混合溶液中檢驗Fe2的方法是加入K3Fe(CN)6溶液，產生藍色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4紫紅色褪去。(2)放出氣體型常見離子試劑或方法實驗現象H活潑金屬(如Zn)或Na2CO3溶液有無色無味氣體產生NHNaOH溶液，加熱產生使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體(3)顯示顏色型常見離子試劑或方法實驗現象H紫色石蕊試液溶液變紅Na焰色反應黃色火焰K焰色反應紫色火焰(透過藍色鈷玻璃)Fe3KSCN溶液溶液呈紅色Fe2先加KSCN溶液再加氯水先無明顯變化，再變紅色2.常見陰離子的檢驗(1)利用酸堿指示劑檢驗(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗CO加入BaCl2溶液后，生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無色無味氣體。HCO加入BaCl2溶液后，無白色沉淀，再加入稀鹽酸放出無色無味的氣體且能使澄清石灰水變渾濁。SO先加稀鹽酸無明顯現象，再加入BaCl2溶液，產生不溶于稀鹽酸的白色沉淀。SO加入BaCl2溶液，產生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無色有刺激性氣味并能使品紅溶液褪色的氣體。(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗(4)利用某些特征反應檢驗I滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液變藍色3常見氣體的檢驗(1)酸性氣體的檢驗(2)堿性氣體的檢驗(NH3)(3)還原性氣體的檢驗(4)氧化性氣體的檢驗4物質檢驗的基本原則和方法(1)物質檢驗的“三原則”：一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實驗(加試劑)。(2)根據實驗時生成物所表現的現象不同，檢驗離子的方法可歸納為四類：生成氣體，如NH、CO的檢驗。生成沉淀，如Cl、SO的檢驗。顯現特殊顏色，如Fe3的檢驗。焰色反應，如Na、K的檢驗。知能深化掃盲點常見干擾性物質的檢驗1向某溶液中加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀不消失，能否判斷溶液中存在SO？為什么？_。答案：不能。若有Ag，加BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀也不消失2將某氣體通入澄清石灰水中，若石灰水先變渾濁，后又變澄清，能否判斷該氣體一定是CO2？為什么？_。答案：不能。也可能是SO23向溶液中加入KSCN變紅色，則溶液中一定只有Fe3而無Fe2？_。答案：錯誤，因為Fe2與KSCN溶液反應產物是無色的，會被Fe3與KSCN溶液反應產生的紅色掩蓋，所以不能確定是否有Fe2，要想驗證是否含有Fe2，可加KMnO4(H)溶液，若溶液紫色褪去，則含Fe24向某溶液中滴入BaCl2溶液，產生白色沉淀，再加入稀HNO3，白色沉淀不溶解，能否確定溶液中一定存在SO？為什么？_。答案：不能。若溶液中存在SO或Ag，也有相同現象5向某溶液中加入稀NaOH溶液，把濕潤的無色酚酞試紙放在試管口，試紙不變紅，則溶液中一定不存在NH，該判斷是否正確？為什么？_。答案：錯誤。檢驗NH時，應加入濃NaOH溶液并加熱，且用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗6向某溶液中加入鹽酸后，能產生使澄清石灰水變渾濁的氣體，該溶液中是否一定含有CO？為什么？_。答案：不一定，HCO、SO 、HSO均可出現此現象7某溶液做焰色反應時呈黃色，則該溶液中一定只含有Na、不含K？為什么？_。答案：不一定，因為K存在時，黃光會遮蓋紫光，因此還要透過藍色鈷玻璃觀察是否有紫光，若有紫光說明還含有K題后歸納物質檢驗的六點注意(1)選取試劑要最佳：選取的試劑對試劑組中的各物質反應現象：溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產生等要專一，使之一目了然。(2)不許原瓶操作：鑒別是為了以后的使用，若在原瓶中操作，污染試劑，“別”而無用。要有“各取少許試樣”字樣。(3)不許“未知當已知”：結論的得出來自實驗現象，在加入試劑之前，該物質是未知的，敘述時不可出現“取××試劑加入××物質”的字樣。一般簡答順序為各取少許溶解加入試劑描述現象得出結論。(4)注意離子檢驗所要求的環(huán)境，如酸堿性、濃度、溫度的選擇。(5)一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗CO時，HCO會造成干擾；Fe2遇氧化劑轉化對Fe3的檢驗造成干擾。(6)盡可能選擇特效反應以減少干擾，如用品紅溶液檢驗SO2，用KSCN溶液檢驗Fe3，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗NH3。題點全練過高考1根據實驗操作和現象所得出的結論正確的是()選項操作現象結論A向濃溶液中加入銅片和濃硫酸并加熱如果有紅棕色刺激性氣味的氣體產生原溶液中一定有NOB向某溶液中滴入氯水，再滴加KSCN溶液溶液顯紅色原溶液中一定有Fe2C向某無色溶液中加入硝酸鋇溶液產生白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸原溶液中一定有SOD向品紅溶液中通入氣體溶液褪色該氣體一定是SO2解析：選AA項，說明生成了NO2，則原溶液中一定有NO，正確；B項，要檢驗溶液中一定有Fe2，應該先滴加KSCN溶液，無明顯變化 ，再滴入氯水，溶液顯紅色，錯誤；C項，原溶液中可能含有SO，錯誤；D項，能使品紅溶液褪色的氣體除SO2，還有可能是Cl2、O3等，錯誤。2某試液中只可能含有K、NH、Fe2、Al3、Cl、SO、CO、AlO中的若干種離子，離子濃度均為0.1 mol·L1。某同學進行了如下實驗：下列說法正確的是()A無法確定原試液中是否含有Al3、ClB濾液X中大量存在的陽離子有NH、Fe2和Ba2C無法確定沉淀C的成分D原溶液中存在的離子為NH、Fe2、Cl、SO解析：選D加入過量稀硫酸無明顯現象，說明溶液中不含CO、AlO；加入過量Ba(NO3)2溶液有氣體產生，說明H與NO構成的強氧化體系將Fe2氧化，溶液中存在Fe2，沉淀A為BaSO4；再加入過量NaOH溶液有氣體產生，說明一定存在NH，沉淀B為Fe(OH)3；濾液通入少量CO2產生沉淀，由于之前加入的Ba2過量，不確定是否含Al3；根據電荷守恒及各離子濃度都為0.1 mol·L1，可推斷溶液中一定存在的離子是NH、Fe2、Cl、SO，則可確定溶液中不含K、Al3，沉淀C為BaCO3。3根據下列實驗事實得出的結論正確的是()A氣體品紅溶液褪色；結論：原氣體一定是SO2B氣體氣體白色沉淀；結論：原氣體一定是烴C某溶液冒白霧白煙；結論：原溶液一定是濃鹽酸D某有色溶液藍色；結論：原溶液中一定含有I2解析：選DA項中O3、Cl2、NO2等都能使品紅溶液褪色；B項中H2S、CxHy、HCHO都可出現此現象；C項中濃HNO3也有此現象。4根據下列實驗操作和現象得出的結論正確的是()選項實驗操作現象結論A將某溶液與稀鹽酸反應產生的氣體通入澄清石灰水石灰水變渾濁該溶液中一定含有COB常溫下，將鐵片浸入足量濃硫酸中鐵片不溶解常溫下，鐵與濃硫酸一定沒有發(fā)生化學反應C向某食鹽溶液中滴加淀粉溶液溶液顏色不變該食鹽中一定沒有添加KIO3D向硅酸鈉溶液中滴加乙酸溶液溶液變渾濁相同條件下，乙酸的酸性一定比硅酸強解析：選DA能使澄清石灰水變渾濁的氣體可能是CO2或SO2，該溶液中可能含有CO、HCO或SO、HSO，錯誤；B.常溫下，鐵在濃硫酸中發(fā)生鈍化，發(fā)生了化學反應，錯誤；C.淀粉溶液遇碘變藍，遇KIO3不發(fā)生變化，該食鹽中可能含有KIO3，錯誤；D.硅酸鈉和乙酸反應生成硅酸和乙酸鈉，說明乙酸的酸性比硅酸強，正確。5下列實驗可實現鑒別目的的是()A用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2B用濕潤的淀粉­KI試紙鑒別Br2(g)和NO2C用CO2鑒別NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液解析：選CSO2和SO3(g)都能與KOH溶液反應且反應現象幾乎相同，不能鑒別，A項錯誤；Br2(g)和NO2都是紅棕色氣體且均具有強氧化性，都能使?jié)駶櫟牡矸?#173;KI試紙變藍，B項錯誤；CO2通入NaAlO2溶液中出現白色沉淀，通入CH3COONa溶液中不反應，可以鑒別，C項正確；BaCl2與AgNO3溶液反應生成AgCl白色沉淀，與K2SO4溶液反應生成BaSO4白色沉淀，實驗現象相同，不能鑒別，D項錯誤。6根據下列實驗操作和現象所得到的結論正確的是()選項實驗操作和現象實驗結論A向盛某鹽溶液的試管中滴入氫氧化鈉溶液后，試管口處濕潤的紅色石蕊試紙未變藍該鹽中不含NHB將氧化鐵加入到足量的HI溶液中，充分溶解后，滴加四氯化碳，振蕩靜置，下層呈紫紅色Fe3氧化性強于I2C向蛋白質溶液中加入硫酸鈉溶液，有沉淀出現蛋白質發(fā)生變性D某溶液中加入硝酸酸化的氯化鋇溶液，有白色沉淀生成溶液中一定含SO或Ag解析：選B向盛某鹽溶液的試管中滴入氫氧化鈉溶液后，可能是因為生成的NH3·H2O濃度較小，試管口處濕潤的紅色石蕊試紙未變藍，要檢驗NH，滴入氫氧化鈉溶液后必須加熱，若試管口處濕潤的紅色石蕊試紙變藍，則說明原溶液中含NH，A錯誤；將氧化鐵加入到足量的HI溶液中，充分溶解后，滴加四氯化碳，振蕩靜置，下層呈紫紅色，說明生成了I2，這是由于氧化鐵溶于HI溶液中，Fe3將I氧化生成了I2，說明Fe3氧化性強于I2，B正確；向蛋白質溶液中加入硫酸鈉溶液，有沉淀出現，該沉淀加水可溶解，過程可逆，蛋白質發(fā)生鹽析，C錯誤；某溶液中加入硝酸酸化的氯化鋇溶液，有白色沉淀生成，溶液中可能含SO或SO 或Ag，D錯誤。7(雙選)科學家通過探尋礦物X推測外星球上是否曾經存在水。某興趣小組為分析礦物X中的常見離子，將其溶于稀硝酸，并將所得溶液進行實驗，下列依據實驗現象得出的結論正確的是()A用鉑絲蘸取少量溶液進行焰色反應，火焰呈紫色，說明礦物X中含KB取少量溶液向其中滴加NaOH溶液，加熱，用濕潤紅色石蕊試紙檢驗生成的氣體，試紙變藍，說明礦物X中含NHC取少量溶液向其中滴加KSCN溶液，溶液變?yōu)檠t色，說明礦物X中含Fe3D取少量溶液向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀產生，說明礦物X中含SO解析：選AB用鉑絲蘸取某溶液進行焰色反應，火焰呈紫色，說明該溶液一定存在K，故A正確；向某未知溶液中加入NaOH溶液，加熱，將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，試紙變藍，說明該溶液中含NH，故B正確；Fe3能和KSCN溶液混合產生血紅色溶液，所以向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液變成血紅色，說明該溶液中一定含有Fe3，但是礦物溶于稀硝酸，出現Fe3，原來的礦物中不一定含有Fe3，可能含Fe2，故C錯誤；取少量溶液向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀產生，該沉淀可以是硫酸鋇或是氯化銀，說明礦物X中含SO或是Ag中的至少一種，故D錯誤。規(guī)律方法離子檢驗實驗操作的答題模板操作現象結論取樣，加入有生成的是例如：檢驗某溶液中含有Fe2而不含Fe3的方法：取適量溶液于潔凈的試管中，滴加幾滴KSCN溶液，不顯血紅色，再向溶液中滴加幾滴H2O2(或新制氯水)，溶液變?yōu)檠t色，說明溶液中含有Fe2而不含Fe3。物質的分離和提純教材基礎自熱身1物質分離、提純的區(qū)別(1)物質的分離將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。(2)物質的提純將混合物中的雜質除去而得到純凈物的過程，又叫物質的凈化或除雜。2物質分離、提純的常用物理方法過濾適用范圍：把不溶性固體和液體進行分離；注意事項：a.一貼：濾紙緊貼漏斗內壁；二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內壁；b若濾液渾濁，需重新過濾；實例：除去NaCl溶液中的CaCO3沉淀蒸發(fā)結晶適用范圍：分離易溶固體和液體；注意事項：a.玻璃棒的作用：攪拌，防止局部溫度過高造成液體飛濺；b當有較多晶體析出時，停止加熱，用余熱蒸干；實例：用NaCl溶液制取NaCl晶體萃取和分液適用范圍：a.萃?。豪萌苜|在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；b分液：用于分離兩種互不相溶的液體混合物；注意事項：a.分液漏斗在使用前檢查是否漏水；b溶質在萃取劑中的溶解度要比在原溶劑中大，萃取劑與原溶劑不相溶，萃取劑與溶質不反應；c分液時，分液漏斗中的下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出；實例：從溴水中提取Br2蒸餾(分餾)適用范圍：互溶且沸點相差較大的液體混合物；注意事項：a.溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處；b蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片；c冷凝管水流方向應為“下進上出”；實例：分離乙醇和水升華適用范圍：混合物中某種組分易升華，利用物質易升華的性質在加熱條件下分離的方法；注意事項：應與物質的分解反應區(qū)分，如NH4ClNH3HCl，屬化學變化；實例：分離I2和NaCl固體的混合物滲析適用范圍：分離提純膠體與小分子(或離子)組成的混合液；注意事項：要不斷更換燒杯中的蒸餾水(或用流動水)以提高滲析效果；實例：分離淀粉和NaCl溶液鹽析適用范圍：利用蛋白質在加某些無機鹽如Na2SO4、(NH4)2SO4等時，其溶解度降低而析出的性質進行分離的方法；注意事項：鹽析后需要過濾；實例：蛋白質從鹽溶液中析出重結晶將固體物質加到合適的溶劑(對于無機物，溶劑一般為水)中，加熱配成飽和溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質，濾液冷卻結晶后，過濾分離即可得較純的被提純物質，可溶性雜質則大部分留在濾液中；被提純物質在該溶劑中的溶解度受溫度影響較大：溫度高時溶解度較大，溫度低時溶解度較??；實例：除去KNO3溶液中混有的NaCl3.物質分離、提純的常用化學方法方法原理雜質成分沉淀法將雜質離子轉化為沉淀Cl、SO、CO及能形成弱堿的陽離子氣化法將雜質離子轉化為氣體CO、HCO、SO、HSO、S2、NH雜轉純法將雜質轉化為需要提純的物質雜質中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質與酸或堿溶液混合后的差異進行分離如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3電解法利用電解原理除去雜質含雜質的金屬(M)作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質溶液調節(jié)pH法通過加入某試劑來調節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離如CaCl2溶液中含有Fe3雜質，可向溶液中加入CaCO3使溶液的pH升高，使Fe3的水解平衡右移轉化為Fe(OH)3沉淀而除去知能深化掃盲點1“固固”混合物固固2“固液”混合物固液3“液液”混合物液液4“氣氣”混合物氣氣對點練1請選擇恰當的分離方法來分離下列各組混合物(1)KNO3和NaCl混合物_。(2)乙酸乙酯和乙酸混合物中分離出乙酸乙酯_。(3)由乙醇溶液制無水乙醇_。(4)從溴水中提取純溴_。(5)草木灰中提取可溶物質_。(6)除去淀粉溶液中的碘化鈉_。(7)蛋白質中混有葡萄糖_。(8)Na2CO3(s)中混有NaHCO3(s)_。答案：(1)結晶(2)分液(3)蒸餾(4)萃取、分液、蒸餾 (5)溶解、過濾(6)滲析(7)鹽析、過濾(8)灼燒提能點(二)常見物質的提純1除雜“四原則”(1)不增加：不引入新物質。(2)不減少：不損耗或減少被提純和分離的物質。(3)易分離：采用的方法應盡量使被提純和分離的物質與其他物質易分離。(4)易復原：若被分離的物質轉變?yōu)槠渌镔|，應采用適當的方法將其恢復為原物質。2除雜“四必須”(1)除雜試劑必須過量。(2)過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質)。(3)選最佳除雜途徑。(4)除去多種雜質時必須考慮加入試劑的順序。3常見物質的除雜方法被提純物質所含雜質除雜質試劑主要操作方法N2O2灼熱的銅絲網用固體轉化氣體CO2H2SCuSO4溶液洗氣COCO2NaOH溶液洗氣CO2CO灼熱CuO用固體轉化氣體CO2HCl飽和NaHCO3洗氣SO2HCl飽和NaHSO3洗氣Cl2HCl飽和食鹽水洗氣CO2SO2飽和NaHCO3洗氣炭粉MnO2濃鹽酸(需加熱)過濾MnO2炭粉加熱灼燒炭粉CuO稀酸(如稀鹽酸)過濾Al2O3Fe2O3NaOH，CO2過濾、灼燒Fe2O3Al2O3NaOH溶液過濾Al2O3SiO2鹽酸、氨水過濾、灼燒SiO2ZnO鹽酸過濾NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸轉化法NaCl溶液NaHCO3HCl加酸轉化法FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化劑轉化法FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2過濾FeCl2溶液FeCl3Fe加還原劑轉化法CuOFe磁鐵吸引Fe(OH)3膠體FeCl3蒸餾水滲析I2晶體NaCl加熱升華NaCl晶體NH4Cl加熱分解KNO3晶體NaCl蒸餾水重結晶乙烯SO2、H2O堿石灰加固體轉化法乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗氣溴苯Br2NaOH稀溶液分液甲苯苯酚NaOH溶液分液乙醛乙酸飽和Na2CO3蒸餾乙醇水(少量)新制CaO蒸餾苯酚苯NaOH溶液、CO2分液對點練2下列各組混合物中的雜質(括號內為雜質)可通過加熱除去的是( )ANaCl(NH4Cl)BNaHCO3(Na2CO3)CNaCl(CaCl2) D(NH4)2CO3(NH4HCO3)解析：選ANH4Cl受熱分解產生NH3和HCl氣體而除去；Na2CO3、CaCl2受熱不分解；(NH4)2CO3、NH4HCO3受熱均分解，故用加熱法不能分離。3某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質，現設計一實驗方案，既除去雜質，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。選擇試劑Na2CO3溶液實驗操作加熱下列試劑或操作不合理的是()A試劑為Ba(OH)2溶液B操作為結晶C操作為過濾D試劑為稀HNO3解析：選B選擇Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通過加熱除去，操作為加熱。過量的Ba2用Na2CO3溶液除去，過量的OH和CO用硝酸除去，則操作為過濾，試劑為HNO3。4用如圖所示裝置制取表中的四種氣體(圖中加熱及氣體收集裝置均已略去；必要時可以加熱；a、b、c、d表示相應儀器中加入的試劑)。氣體abcdCO2稀鹽酸CaCO3飽和Na2CO3溶液濃H2SO4Cl2濃鹽酸MnO2NaOH溶液濃H2SO4SO2稀H2SO4Cu品紅溶液濃H2SO4H2稀鹽酸鋅粒NaOH溶液濃H2SO4上述方法中可以得到干燥、純凈的氣體是( )ACO2 BCl2CSO2 DH2解析：選D制備CO2時不能用飽和碳酸鈉溶液吸收HCl，因為CO2能與飽和碳酸鈉溶液反應，應用飽和碳酸氫鈉溶液，A錯誤；除去Cl2中混有的HCl氣體不能用NaOH溶液，因為Cl2也能與NaOH溶液反應，應用飽和食鹽水，B錯誤；銅與稀硫酸不反應，不能用于制備SO2，C錯誤。提能點(三)物質分離、提純綜合實驗題熱點歸納1如何提取母液中的成分(1)在粗鹽的提純實驗中，過濾，舍去不溶性雜質(濾渣)后，怎樣從母液中獲取NaCl固體？加熱蒸發(fā)，當析出大量NaCl晶體時，停止加熱，利用余熱蒸干。(2)若母液是CuSO4飽和溶液，怎樣獲得CuSO4·5H2O晶體？加熱濃縮，冷卻結晶，過濾。2需要濾渣時，如何得到純凈的濾渣在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質量分數時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質量，試問：(1)怎樣判斷SO是否沉淀完全？在上層清液中，再加入BaCl2溶液，若產生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)？洗去可溶性雜質(Na、Cl等)。(3)沉淀的洗滌方法？沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復23次。(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？取最后一次濾出液少許于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。題點全練過高考題點一物質分離、提純的操作和方法的選擇1實驗室提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析正確的是()A操作是過濾，將固體分離除去B操作是加熱濃縮，趁熱過濾，除去雜質氯化鈉C操作是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來D操作總共需兩次過濾解析：選C KNO3中混有NaCl應提純KNO3，將它們都溶于水，再降溫結晶。因為KNO3的溶解度隨溫度的升高而升高，NaCl的溶解度隨溫度的升高而基本無明顯變化。則操作是在燒杯中加水溶解，操作是蒸發(fā)濃縮，得到較高溫度下的KNO3飽和溶液，操作為冷卻結晶，利用溶解度差異使KNO3結晶析出，過濾、洗滌、干燥即得KNO3晶體。2完成下列實驗所選擇的裝置或儀器都正確的是()選項ABCD實驗分離植物油和氯化鈉溶液除去氯化鈉晶體中混有的氯化銨晶體分離CCl4中的Br2除去CO2氣體中的HCl氣體裝置或儀器解析：選A植物油和氯化鈉溶液互不相溶，可用分液法分離，A項正確；除去氯化鈉晶體中混有的氯化銨晶體應用加熱分解法，而不能用蒸餾法，B項錯誤；分離CCl4中的Br2應用蒸餾法，不能用過濾法，C項錯誤；NaOH溶液可以同時吸收CO2和HCl，D項錯誤。3下列實驗裝置應用于銅與濃硫酸反應制取二氧化硫和硫酸銅晶體，能達到實驗目的的是()A用圖甲裝置制取并收集二氧化硫B用圖乙裝置向反應后的混合物中加水稀釋C用圖丙裝置過濾出稀釋后混合物中的不溶物D用圖丁裝置將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮后冷卻結晶解析：選DA項，SO2的密度比空氣大，應該用向上排氣法收集，故A錯誤；B項，燒杯中的水應該沿燒杯內壁或玻璃棒倒入，故B錯誤；C項，沒有用玻璃棒引流，故C錯誤；D項，硫酸銅溶液蒸發(fā)在蒸發(fā)皿中進行，故D正確。4下列有關物質的分離說法正確的是()A可用加熱法分離NH4Cl(s)和I2(s)B碘水中加CCl4振蕩靜置后，上層為紫色，下層幾乎為無色C工業(yè)上制無水酒精通常是將生石灰與95%酒精混合后蒸餾D蒸餾、干餾都是利用組分沸點不同而分離的方法解析：選C加熱NH4Cl分解，碘升華，溫度較低時重新生成固體，不能分離，A錯誤；CCl4密度比水大，下層呈紫色，B錯誤；生石灰與水反應消耗水，再蒸餾可得到無水乙醇，C正確；干餾是通過復雜的化學變化，生成各種物質，D錯誤。規(guī)律方法常見物質分離操作中的注意事項(1)過濾中的“3要求”：一貼二低三靠。(2)蒸發(fā)中的“2注意”：玻璃棒攪拌和不能蒸干。(3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取劑振蕩放氣靜置分層分液。(4)蒸餾中的“3注意”：溫度計水銀球的位置，冷卻水的進出方向，加沸石防暴沸。題點二物質分離、提純的實驗方案及流程分析5如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案，請根據方案1和方案2指出下列說法中合理的是()A可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨B方案1中的殘留物應該具有的性質是受熱易揮發(fā)C方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質發(fā)生化學反應D方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3解析：選DA項，二者均受熱分解，故用方案1不能將兩物質分離開，錯誤；B項，殘留物也可以是受熱易分解或沸點高的物質，錯誤；C項，試劑也可以是溶劑(和水)，利用溶解性不同分離，錯誤。6食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3、SO等雜質離子，實驗室提純NaCl的流程如下：提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液，NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。(1)欲除去溶液中的Ca2、Mg2、Fe3、SO，選出a所代表的試劑，按滴加順序依次為_(只填化學式)。(2)洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為_。解析：為除去Mg2和Fe3可選用NaOH溶液，除去SO選用BaCl2溶液，過量的BaCl2溶液要用飽和Na2CO3溶液來除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH順序可變；除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為75%的乙醇，因為乙醇溶解氯化鉀后易揮發(fā)不殘留其他物質。答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)(2)75%乙醇氣體的制備和收集教材基礎自熱身1常見氣體制備的發(fā)生裝置選擇反應裝置一般需考慮反應物的狀態(tài)、溶解性和反應條件等，具體如表所示：反應裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項固、固加熱型O2、NH3等試管要干燥；試管口略低于試管底；加熱時先預熱再固定加熱；用KMnO4制取O2時，需在管口處塞一小團棉花固、液加熱型或液、液加熱型Cl2等加熱燒瓶時要隔石棉網；反應物均為液體時，燒瓶內要加碎瓷片固、液不加熱型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用長頸漏斗時，要使漏斗下端插入液面以下；啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應，且氣體不溶于水；使用分液漏斗既可以增強氣密性，又可控制液體流速2.常見氣體制備的反應原理(1)O2：2KClO32KCl3O2或2KMnO4K2MnO4MnO2O2或2H2O22H2OO2。(2)H2：ZnH2SO4=ZnSO4H2。(3)NH3：2NH4ClCa(OH)2CaCl22H2O2NH3。(4)CO2：CaCO32HCl=CaCl2H2OCO2。(5)Cl2：MnO24HCl(濃)MnCl2Cl22H2O。(6)SO2：Na2SO3H2SO4=Na2SO4H2OSO2。(7)NO：3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O。(8)NO2：Cu4HNO3(濃)=Cu(NO3)22NO22H2O。3氣體的收集方法收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法收集原理收集的氣體不與水反應且難溶于水收集的氣體密度比空氣大，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應收集裝置適用的氣體H2、O2、NO、CH4Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH3注意氣體的收集方法要根據氣體的化學性質和物理性質(溶解性、密度)進行分析選擇，對易溶于水的氣體除用排空氣法收集外，還可用排其他液體法，如Cl2可用排飽和食鹽水法收集。知能深化掃盲點提能點(一)常見氣體制備實驗應注意的問題1實驗室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反應制取二氧化碳氣體，原因是CaCO3與稀H2SO4反應生成的CaSO4微溶于水，會覆蓋在大理石的表面，阻止反應的繼續(xù)進行。2實驗室里除用NH4Cl和熟石灰混合共熱制取氨氣外，還有哪些方法能制取氨氣？加熱氨水或濃氨水與生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加熱NH4Cl制備氨氣，原因是生成的氨氣在試管口又與氯化氫結合生成了NH4Cl。3實驗室里能(填“能”或“不能”)用圖1裝置制取氯氣，若能，試寫出反應的化學方程式：2KMnO416HCl=2KCl2MnCl25Cl28H2O。4選擇合適的試劑，能否用圖2所示的裝置分別制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空氣法收集，NO易與空氣中O2反應，生成紅棕色氣體NO2。5氣體制備實驗的“兩大要求”(1)加熱操作要求使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應的物質(如H2還原CuO的實驗)，反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。(2)實驗室裝置要求制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進入。用盛有堿石灰的干燥管吸收測定實驗中生成CO2的質量時，在干燥管前連盛有無水CaCl2的U形管，在干燥管后再連一個盛有堿石灰的干燥管，前一個的目的是干燥CO2，后一個的目的是防止空氣中的CO2和H2O(g)進入。1“固體液體氣體”裝置的創(chuàng)新通過伸入或拉出燃燒匙，控制反應的發(fā)生和停止大試管中的小試管中盛有液體反應物，起液封的作用，防止氣體從長頸漏斗中逸出，可節(jié)省試劑通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發(fā)生反應，控制反應的進行通過分液漏斗滴加液體反應物，控制反應的進行2“固(液)液氣體”裝置的創(chuàng)新圖A的改進優(yōu)點是能控制反應液的溫度。圖B的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利流下。題點全練過高考1下列氣體發(fā)生裝置，當加入適當的塊狀固體和液體時不具有隨開隨關功能的是()解析：選D“隨開隨關”原理是利用壓強差控制塊狀固體和液體反應。打開止水夾，利用液體壓強使液體與塊狀固體接觸而反應；關閉止水夾，生成氣體產生的壓強使液體與塊狀固體脫離而停止反應，D不符合。2下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是()解析：選DA中加熱的大試管管口應略向下傾斜；B中NO很容易被空氣中的O2氧化，不能用排空氣法收集；C中H2的密度比空氣小，所以集氣瓶中的進氣導管應比出氣導管短，C錯誤。3如圖裝置可用于收集氣體并驗證其化學性質，下列對應關系完全正確的是()選項氣體試劑現象結論ANO紫色石蕊溶液溶液變紅NO與水反應生成硝酸BCl2淀粉­KI溶液溶液變藍Cl2有氧化性CSO2酸性KMnO4溶液溶液褪色SO2有漂白性DNH3酚酞試劑溶液變紅NH3是堿性氣體解析：選BNO易與氧氣反應，不能用排空氣法收集，且NO不與水反應，A項錯誤；Cl2的密度比空氣的大，可用向上排空氣法收集，具有強氧化性，可與KI反應生成I2，溶液變藍，B項正確；SO2的密度比空氣的大，可用向上排空氣法收集，具有還原性，可與酸性KMnO4溶液反應，C項錯誤；NH3的密度比空氣的小，應用向下排空氣法收集，D項錯誤。4Y形管是一種特殊的儀器，與其他儀器組合可以進行某些實驗探究。利用如圖裝置可以探究SO2與BaCl2反應生成BaSO3沉淀的條件。下列判斷正確的是()A玻璃管的作用是連通大氣，使空氣中的氧氣進入廣口瓶，參與反應Bc、d兩根導管都必須插入BaCl2溶液中，保證氣體與Ba2充分接觸CY形管乙中產生的是氧化性氣體，其將BaSO3氧化為BaSO4沉淀De、f兩管中的試劑可以分別是濃氨水和NaOH固體氣體的凈化與尾氣處理解析：選D玻璃管起到平衡內外壓強的作用，A項錯誤；要使SO2與BaCl2溶液反應生成BaSO3，應通過d管向溶液中通入堿性氣體NH3，d管不能插入溶液中，否則NH3溶于水時，易造成倒吸，B項錯誤；Y形管乙中產生的是NH3，C項錯誤；Y形管乙用于制備NH3，D項正確。教材基礎自熱身1常見氣體的凈化方法凈化原則：不損失原來氣體，不引入新雜質液化法：利用沸點不同從空氣中分離出N2和O2物理方法水洗法：利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3化學方法氧化還原法：通過灼熱的銅絲網除去混合氣體中的O2；通過灼熱的CuO除去H2、CO等酸堿法：將NH3和CO2的混合氣體通過堿石灰除去CO2沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式為H2SCuSO4=CuSH2SO42.氣體的凈化“套裝”與干燥“套裝”液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑固體，加熱裝置常見干燥劑濃硫酸(酸性、強氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)除雜試劑(Cu、CuO、Mg)可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的氣體NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等3尾氣的處理“套裝”通常有毒和有污染的尾氣必須適當處理。常用儀器有：(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、SO2等)用圖A裝置。(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖B或C裝置。(3)CO、NO等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖D或E。4氣體除雜的原則(1)不引入新的雜質。如除去CH4中的CH2=CH2不能用酸性KMnO4溶液，因為酸性KMnO4溶液氧化CH2=CH2會生成CO2，從而CH4中又引入了新的雜質。(2)不減少被凈化氣體的量，盡可能增加被凈化氣體的量。如除去CO2中的SO2氣體，如果使用NaOH溶液，CO2也會與NaOH反應，因此選用飽和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同時又能增加CO2的量。知能深化掃盲點1氣體凈化的3個步驟2氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜，應該是除雜在前，干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶入水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產生的氣體通過飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體，再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜，則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先將混合氣體通過堿石灰，除去CO2和H2O(g)，再將從干燥管中導出的氣體通過裝有灼熱銅網的硬質玻璃管，除去O2，即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質玻璃管炸裂。對點練1如圖所示是實驗室制取氣體的裝置，其中發(fā)生裝置相同，干燥和集氣裝置有兩套，分別用圖1和圖2表示 。下列選項中正確的是()選項發(fā)生裝置中的藥品干燥和集氣裝置A鋅和稀硫酸圖2B大理石和稀鹽酸圖1C銅和稀硝酸圖2D氧化鈣和濃氨水圖1解析：選DA項，鋅和稀硫酸反應產生的氫氣的密度比空氣小，不能用向上排空氣法收集，錯誤；B項，大理石和稀鹽酸反應產生的CO2是酸性氣體，與堿石灰會發(fā)生反應，不能用堿石灰干燥，且其密度比空氣的大，不能用向下排空氣法收集，錯誤；C項，銅和稀硝酸反應產生的NO氣體會與空氣中的氧氣反應生成NO2，不能用排空氣法收集，錯誤；D項，氧化鈣和濃氨水反應產生的氨氣能用堿石灰干燥，且其密度比空氣的小，應用向下排空氣法收集，正確。2為了凈化和收集由鹽酸和大理石制得的CO2氣體，從圖中選擇合適的裝置并連接。其中連接順序合理的是()Aaadde BccddgCbbddg Dddccf解析：選B鹽酸和大理石制得的CO2氣體含有氯化氫和水蒸氣，除氯化氫用飽和NaHCO3溶液，除水蒸氣用濃硫酸，CO2比空氣密度大，所以用向上排空氣法收集CO2氣體。題點全練過高考1.雙球洗氣管是一種多用途儀器，常用于除雜質、氣體干燥、氣體吸收等實驗操作。右圖是一個以雙球洗氣管為尾氣處理裝置，用吸收劑X吸收氣體Y的情形，其中符合事實的組合是()選項ABCD氣體YCl2HClSO2NO吸收劑X飽和NaCl溶液水濃硫酸NaOH溶液解析：選BA項，Cl2在飽和NaCl溶液中的溶解度很小，不能被吸收，錯誤；B項，因HCl極易溶于水，則極易被吸收，正確；C項，SO2能用濃硫酸干燥，但不能被吸收，錯誤；D項，NO有毒，不能直接排放在大氣中，且NO不能與NaOH反應，不能被吸收，錯誤。2用下列裝置進行對應的實驗(部分儀器已省略)，能達到實驗目的的是()解析：選DA項，氣體應“長進短出”；B項，HCl易溶于水會倒吸；C項，測餾分的溫度，溫度計水銀球應在支管口附近。3如圖是常見的氣體制取、干燥和收集裝置。若用H2O2和催化劑MnO2制取干燥的O2，合理的裝置組合為()ABC D解析：選C用H2O2制O2的反應原理為2H2O22H2OO2，由反應物的狀態(tài)和反應條件可選作為制取裝置。干燥O2可選用或裝置，要收集干燥的O2只能用裝置，故合理的裝置組合為或。4實驗室制備少量干燥的Cl2，其導管口的連接順序正確的是()AacdefghiBbcdefghiCbefcdghiDbefcdhgi解析：選C實驗室一般采用MnO2和濃鹽酸混合加熱的方法或采用KMnO4和濃鹽酸混合不加熱的方法制備Cl2；因為制備的Cl2中含有HCl、水蒸氣兩種雜質，應該選用飽和食鹽水除去HCl后，再用濃硫酸除去水蒸氣；Cl2的密度比空氣的大，收集Cl2時應該g管口進氣，h管口出氣，最后接i進行尾氣處理。5圖中裝置可以用來制備、洗滌、干燥、收集(不考慮尾氣處理)氣體。該裝置可用于()A鋅和鹽酸生成氫氣B亞硫酸鈉和濃硫酸生成二氧化硫C碳酸鈣和鹽酸生成二氧化碳D濃氨水和燒堿制取氨氣解析：選ASO2、CO2能溶于水，且密度比空氣大，B、C項錯誤；D項，NH3極易溶于水，錯誤。規(guī)律方法氣體制備的基本思路(1)選擇氣體制備原理(化學反應)。(2)選擇氣體發(fā)生裝置。(3)確定雜質種類，并依據雜質種類確定除雜順序和除雜裝置。物質制備的基本思路(4)確定收集方法及收集裝置。知能深化掃盲點1物質制備類試題的考查方式物質制備型實驗題是近幾年高考實驗命題的一大亮點，也是主觀大題的難點。分析近三年全國各地的高考試題，不難發(fā)現大部分是以陌生物質的制備為載體，綜合考查實驗相關知識和考生綜合分析問題的能力。主要命題角度有：(1)考查制備原理：如試劑與儀器的使用、實驗現象的描述、反應原理、陌生離子方程式(或氧化還原反應方程式)的書寫等。(2)考查實驗的基本操作：如氣密性檢查、物質分離提純方法、沉淀洗滌、物質檢驗等。(3)考查實驗方案的設計：如設計從濾液(溶質為ZnSO4和CuSO4)中獲取ZnSO4晶體的實驗方案。(4)考查綠色化學：如尾氣的處理、循環(huán)利用等。(5)考查計算：如計算原料投料比、產品純度、產率等。2物質制備的三大原則(1)選擇最佳反應途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4，當n(Al3)n(AlO)13時，Al(OH)3產率最高。(2)選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁，應選用氨水，而不能選用強堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅，應選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。3物質制備類試題的解答流程(1)認真閱讀題干，提取有用信息。(2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎知識做出正確答案。典例1無機物的制備(2019·蘇北四市一模)利用鋅冶煉廢渣(ZnSO4、CuSO4、FeSO4、FeS2、Al2O3、SiO2)制備ZnSO4和Fe2O3的實驗流程如圖所示：已知：“堿浸”時，NaOH溶液濃度越大越粘稠，越容易生成鋁硅酸鈉沉淀。(1)“水浸”階段需在7080 條件下進行，適宜的加熱方式為_。(2)“氧化”階段是將Fe2氧化后進一步生成Fe(OH)3，從反應產物的角度分析，以氯水替代H2O2的缺點是使ZnSO4中混有ZnCl2；_。(3)“灼燒”時FeS2發(fā)生反應的化學方程式為_。使用的裝置如圖1所示，儀器a的名稱為_。(4)“堿浸”階段，在其他條件不變的情況下，所得固體中Fe2O3含量隨NaOH溶液的濃度的增大而增大，但當氫氧化鈉濃度大于12 mol·L1時，Fe2O