專題二十三 物質(zhì)的制備和定量實(shí)驗(yàn)1【甘肅蘭州一中2016屆9月考】（16分）某化學(xué)興趣小組擬用右圖裝置制備氫氧化亞鐵并觀察其顏色。提供化學(xué)藥品：鐵屑、稀硫酸、氫氧化鈉溶液。 （1）稀硫酸應(yīng)放在 中（填寫儀器名稱）. （2）本實(shí)驗(yàn)通過控制A、B、C三個開關(guān)，將儀器中的空氣排盡后，再關(guān)閉開關(guān) 、打開開關(guān) 就可觀察到氫氧化亞鐵的顏色。試分析實(shí)驗(yàn)開始時排盡裝置中空氣的理由 （3）在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固體可制備摩爾鹽晶體(NH4)2SO4FeSO46H2O （相對分子質(zhì)量392），該晶體比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。為洗滌(NH4)2SO4FeSO46H2O粗產(chǎn)品，下列方法中最合適的是 A用冷水洗 B先用冷水洗，后用無水乙醇洗 C用30%的乙醇溶液洗 D用90%的乙醇溶液洗為了測定產(chǎn)品的純度，稱取a g產(chǎn)品溶于水，配制成500mL溶液，用濃度為c molL-1的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待測液體積均為25.00mL，實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄如下：實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次消耗高錳酸鉀溶液體積/mL25.5225.0224.98滴定過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計算的該產(chǎn)品純度為 （用字母ac表示）上表中第一次實(shí)驗(yàn)中記錄數(shù)據(jù)明顯大于后兩次，其原因可能是 A實(shí)驗(yàn)結(jié)束時俯視刻度線讀取滴定終點(diǎn)時酸性高錳酸鉀溶液的體積 B滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定結(jié)束無氣泡 C第一次滴定用的錐形瓶用待裝液潤洗過，后兩次未潤洗 D該酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液保存時間過長，有部分變質(zhì)，濃度降低【答案】（1）分液漏斗（2）B A（或“AC”） 防止生成的氫氧化亞鐵被氧化（3）D MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O 最后一滴滴入，溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且30s不變色 100% BC【解析】試題分析：（1）分液漏斗能用來控制稀硫酸的流速，三頸燒瓶是反應(yīng)裝置，所以稀硫酸應(yīng)放在儀器1，即分液漏斗中。（2）利用Fe與稀硫酸反應(yīng)生成的H2排出裝置內(nèi)的空氣后，關(guān)閉開關(guān)B，兩個三頸燒瓶的氣體不再連通，三頸燒瓶2內(nèi)氫氣逐漸增大，壓強(qiáng)增大，打開開關(guān)A或AC，因?yàn)閴簭?qiáng)差，三頸燒瓶2內(nèi)的FeSO4溶液進(jìn)入三頸燒瓶3中，F(xiàn)eSO4與NaOH反應(yīng)生成Fe(OH)2沉淀；Fe(OH)2極易被氧化，所以實(shí)驗(yàn)開始時排盡裝置中空氣可防止生成的氫氧化亞鐵被氧化。（3）因?yàn)?NH4)2SO4FeSO46H2O晶體易溶于水，不溶于乙醇，為了防止晶體的損失，所以用90%的乙醇溶液洗，故D項(xiàng)正確。MnO4在酸性條件下把Fe2+氧化為Fe3+，Mn元素轉(zhuǎn)化為Mn2+，根據(jù)化合價的變化配平可得離子方程式：MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O；滴定終點(diǎn)時恰好完全反應(yīng)，所以再滴入KMnO4溶液，溶液不再褪色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：最后一滴滴入，溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且30s不變色；第一次滴定的結(jié)果與其它兩次相差較大，舍去，第二次和第三次消耗高錳酸鉀溶液體積平均值為25mL，n(NH4)2SO4FeSO46H2O=n（Fe2+）=5n（MnO4）=50.025c=0.125c mol，樣品中(NH4)2SO4FeSO46H2O物質(zhì)的量為0.125c mol500mL/25mL=2.5mol，所以產(chǎn)品純度=2.5mol392g/mola g100%= 100%；A、實(shí)驗(yàn)結(jié)束時俯視刻度線讀取滴定終點(diǎn)時酸性高錳酸鉀溶液的體積，造成高錳酸鉀溶液的體積測量結(jié)果偏小，會導(dǎo)致樣品純度偏小，錯誤；B、滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定結(jié)束無氣泡，造成高錳酸鉀溶液的體積測量結(jié)果偏大，會導(dǎo)致樣品純度偏大，正確；C、第一次滴定用的錐形瓶用待裝液潤洗，樣品殘留在瓶壁上，消耗高錳酸鉀溶液偏多，會導(dǎo)致樣品純度偏大，正確；D、三次使用的高錳酸鉀溶液相同，不可能出現(xiàn)一次的結(jié)果明顯大于其它兩次，錯誤?！究键c(diǎn)定位】本題考查基本儀器與基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計與評價、誤差分析。 【名師點(diǎn)晴】解答該類題應(yīng)先明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，再依?jù)化學(xué)原理、物質(zhì)性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)設(shè)計的基本要求進(jìn)行解答，確定各裝置的作用。（1）明確目的原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的及要求，弄清題目有哪些有用信息，綜合已學(xué)過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理。（2）選擇儀器藥品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和其他物件，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍內(nèi)等，從而選擇化學(xué)儀器和藥品。（3）設(shè)計裝置、步驟：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮硪约八x用的儀器和藥品，設(shè)計合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。我們應(yīng)具備識別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而簡明。（4）記錄現(xiàn)象、數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、有效數(shù)據(jù)，錯誤、無效數(shù)據(jù)，及無用、多余數(shù)據(jù)等。能從大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中找出有用、有效、正確、合理的數(shù)據(jù)是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析處理題的一個重要能力考查點(diǎn)，也是近年來命題變化的一個重要方向，本題第一次結(jié)果與其它兩次相差較大，為錯誤數(shù)據(jù)，應(yīng)舍去。（5）分析、得出結(jié)論：根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計算、推理等處理，得出正確結(jié)論。2【河北衡水中學(xué)2016屆第二次月考】（13分）I.高錳酸鉀在實(shí)驗(yàn)室和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的用途，實(shí)驗(yàn)室以二氧化錳為主要原料制 備高錳酸鉀，其部分流程如下：（1）第步加熱熔融應(yīng)在鐵坩堝中進(jìn)行，而不用瓷坩堝的原因是 (用化學(xué)程式表示）。（2）第步通人適量CO2，發(fā)生反應(yīng)生成Mn04和Mn02和碳酸鹽，則發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_ _。（3）第步加熱濃縮至液面有細(xì)小晶體析出時，停止加熱，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，干燥過程中，溫度不宜過高，其原因是 （用化學(xué)方程式表示）。（4）H2O2和KMn04都是常用的強(qiáng)氧化劑，若向H2O2溶液中滴加酸性高錳酸鉀溶液，則酸性高錳酸鉀溶液會褪色，寫出該反應(yīng)的離子方程式：_ 。某小組設(shè)計如圖所示的裝置圖（圖中夾持和加熱裝置略去），分別研究S02和Cl2的性質(zhì)。（5）若從左端分別通人SO2和Cl2，裝置A中觀察到的現(xiàn)象是否相同？ （填“相同”或“不相同”）；（6）若裝置B中裝有5.0 mL l.0 molL的碘水，當(dāng)通入足量Cl2完全反應(yīng)后，共轉(zhuǎn)移了5.010-2 mol電子，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。（7）若由元素S和O組成-2價酸根離子X，X中S和O的質(zhì)量比為4：3；當(dāng)Cl2與含X的溶液完全反應(yīng)后，有淺黃色沉淀產(chǎn)生，取上層清液加入氯化鋇溶液，有白色沉淀產(chǎn)生。寫出Cl2與含X的溶液反應(yīng)的離子方程式_ _?！敬鸢浮?3、（1）SiO2+2KOHK2SiO3+H2O （2）3MnO42-+2CO2=2MnO4-+MnO2+2CO32- （3）2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2 （4）2MnO4-+6H+5H2O2=2Mn2+5O2+8H2O（5）相同 （6）5Cl2+I2+6H2O =2HIO3+10HCl（7）S2O32-+Cl2+H2O =SO42-+S+2Cl+2H【解析】試題分析：（1）由于KOH是強(qiáng)堿，在加熱及高溫時容易與玻璃、陶瓷中的SiO2發(fā)生反應(yīng)，該反應(yīng)的方程式為SiO2+2KOHK2SiO3+H2O ,所以加熱熔融KClO3和KOH的混合物應(yīng)在鐵坩堝中進(jìn)行。（2）根據(jù)題意結(jié)合原子守恒和電荷守恒，可得該反應(yīng)的方程式為：3MnO42-+2CO2=2MnO4-+MnO2+2CO32-；（3）由于KMnO4受熱容易發(fā)生分解反應(yīng)：2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2，為了防止KMnO4的分解，所以在干燥時溫度不宜過高。（4）KMnO4和H2O2都有強(qiáng)的氧化性，但KMnO4的氧化性更強(qiáng)，所以二者發(fā)生反應(yīng)時H2O2作還原劑，把KMnO4還原為無色的Mn2，而使溶液褪色，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+6H+5H2O2=2Mn2+5O2+8H2O；（5）SO2具有漂白性，能使品紅褪色，Cl2具有強(qiáng)氧化性，能將品紅氧化而使品紅褪色，所以若從左端分別通人SO2和Cl2，裝置A中觀察到的現(xiàn)象相同；（6）根據(jù)題意，氯氣和碘水反應(yīng)，氯氣的氧化性強(qiáng)于碘，在反應(yīng)中得電子，碘的物質(zhì)的量為0.0051=0.005mol，轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為5.010-2 mol，則1molI2轉(zhuǎn)移10mol電子，即碘由0價失電子生成+5價碘酸，所以該反應(yīng)的化學(xué)方程式為5Cl2+I2+6H2O =2HIO3+10HCl；（7）若由元素S和O組成-2價酸根離子X，X中S和O的質(zhì)量比為4：3，則X為S2O32-，當(dāng)Cl2與含X的溶液完全反應(yīng)后，有淺黃色沉淀產(chǎn)生，說明有S生成，取上層清液加入氯化鋇溶液，有白色沉淀產(chǎn)生，說明有SO42-生成，則Cl2與含S2O32-的溶液反應(yīng)的離子方程式為S2O32-+Cl2+H2O =SO42-+S+2Cl+2H?？键c(diǎn)：考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、方程式的書寫、高錳酸鉀的制備、性質(zhì)，SO2 和Cl2的性質(zhì)等知識。3【江西南昌二中2016屆第一次月考】(11分)甲、乙、丙三位同學(xué)分別進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：（1） 甲同學(xué)配制100 mL 0.5molL1的氯化鈉溶液。甲同學(xué)的基本操作如下，請你幫他把正確的順序排出來 ：(填字母)（2）乙同學(xué)配制100 mL 0.5molL1的稀硫酸。若采用18 molL1的濃硫酸配制溶液，需要用到的玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒、 、_ 、膠頭滴管。乙同學(xué)的如下操作中,使所配溶液的物質(zhì)的量濃度偏小的是 ：a準(zhǔn)確量取2.7mL濃硫酸，小心地倒入盛有少量水的燒杯中，攪拌均勻b待溶解后立即轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中C用少量的稀硫酸將容量瓶洗滌23次d向容量瓶中加水至超過刻度線，用膠頭滴管吸出后再定容至100mL。定容的正確操作是_。（3）丙同學(xué)：室溫時，取10 mL乙同學(xué)所配硫酸溶液，向其中加水至100 mL，再用PH試紙測其PH的正確操作是_ _。 若他測得PH為2,你認(rèn)為可能的原因是 (只寫一條)【答案】(11分) （1） C A B E F G (2分)（2）10 mL量筒（或量筒） 100 mL容量瓶。(2分)ad (2分)加水接近刻度線1cm2cm處，改用膠頭滴管小心地加水，使溶液的凹液面與刻度線相切。(2分) （3） 取一片PH試紙放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取稀硫酸點(diǎn)在PH試紙中央，然后再與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照讀數(shù)。(2分) 可能先把PH試紙濕潤了(1分)（其他合理答案也給分）【解析】試題分析： （1） 先用托盤天平稱量一定質(zhì)量的氯化鈉，放在燒杯中溶解，并用玻璃棒攪拌，冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，然后洗滌燒杯和玻璃棒，洗滌液也轉(zhuǎn)移入容量瓶，加水定容，反復(fù)顛倒搖勻，所以順序?yàn)椋篊 A B E F G 。（2）計算濃硫酸的體積=0.5*100/18=2.7毫升，需要使用10 mL量筒，還用100 mL容量瓶。a、正確；b、溶解后溶液溫度升高，待冷卻后溶液的體積減小，濃度變大；c、用稀硫酸洗滌容量瓶，溶質(zhì)增加，濃度變大；d、吸出水，溶質(zhì)減少，濃度變小。所以選ad。定容的操作為加水接近刻度線1cm2cm處，改用膠頭滴管小心地加水，使溶液的凹液面與刻度線相切。（3） pH試紙使用注意不能用水潤濕，正確而操作為：取一片pH試紙放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取稀硫酸點(diǎn)在pH試紙中央，然后再與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照讀數(shù)。0.5mol/L的硫酸的pH為1，結(jié)果為2，則可能先把pH試紙濕潤了。考點(diǎn)：一定物質(zhì)的量濃度的配制4【沈陽二中2016屆10月月考】氯水是實(shí)驗(yàn)室常需臨時配制的一種試劑。圖甲所示的是實(shí)驗(yàn)室配制氯水時的一種常用裝置，圖乙是某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組自行設(shè)計的一種配制氯水的裝置(圖中的鼓氣球是一種具有氣體單向閥的可用于向瓶中鼓入空氣的儀器)。 （1）氯水中含有七種粒子，其中的分子為 （化學(xué)式）；需臨時配制的原因是 (用化學(xué)方程式表示)。（2）圖甲所示裝置中，燒杯內(nèi)的液體是 ，燒杯中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是 。（3）用圖乙所示裝置中配制氯水時，操作步驟如下：關(guān)閉活塞2 ，打開分液漏斗上口的玻璃塞，再打開活塞1 ，將少量濃鹽酸注入大試管內(nèi)。關(guān)閉活塞1 ，蓋上分液漏斗上口玻璃塞。濃鹽酸和大試管內(nèi)的高錳酸鉀粉末反應(yīng)產(chǎn)生氯氣。輕輕搖動瓶A ,使氯氣不斷溶入水中。用圖乙裝置能在較短時間內(nèi)得到飽和氯水。除了在搖動過程中增大了氣體和水的接觸面以外，另一個重要原因是。分液漏斗中的濃鹽酸應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入試管內(nèi)。若一次加入太多的濃鹽酸，可能引起的后果是。（4）配制氯水完成后，不必拆卸裝置即可從瓶A 中取用少量氯水，方法是 。 【答案】（1）Cl2、H2O、HClO； 2HClO2HCl+O2（2）NaOH溶液； Cl2+2OH-=ClO- + Cl- + H2O（3）氯氣在瓶內(nèi)產(chǎn)生較大壓強(qiáng),增大了氯氣的溶解度；瓶內(nèi)產(chǎn)生過多的氯氣,瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大會使瓶A的橡皮塞彈開（4）打開活塞2，關(guān)閉活塞1，用鼓氣球向瓶A中鼓入空氣【解析】試題分析：（1）氯氣和水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸，在氯水中的分子有Cl2、H2O、HClO；因?yàn)榇温人崮芤姽夥纸馍裳鯕夂望}酸，所以需要臨時配制，方程式為：2HClO2HCl+O2。（2）燒杯中的液體是為了吸收氯氣的，所以使用NaOH溶液；氯氣和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉和水，離子方程式為：Cl2+2OH-=ClO- + Cl- + H2O。（3）氯氣在瓶內(nèi)產(chǎn)生較大壓強(qiáng),增大了氯氣的溶解度；瓶內(nèi)產(chǎn)生過多的氯氣,瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大會使瓶A的橡皮塞彈開。（4）打開活塞2，關(guān)閉活塞1，用鼓氣球向瓶A中鼓入空氣考點(diǎn)：氯氣的性質(zhì)和氯水的制備. 5.【西藏日喀則一中2016屆10月月考】(13分)半導(dǎo)體生產(chǎn)中常需要控制摻雜，以保證控制電阻率，三氯化磷(PCl3)是一種重要的摻雜劑。實(shí)驗(yàn)室要用黃磷（即白磷）與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3，裝置如下圖所示：（部分夾持裝置略去）已知：黃磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3，與過量Cl2反應(yīng)生成PCl5。PCl3遇水會強(qiáng)烈水解生成H3PO3和HCl；PCl3遇O2會生成POCl3，POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸點(diǎn)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/PCl3-11275.5POCl32105.3請回答下列問題：（1）A裝置中制氯氣的離子方程式為_。（2）B中所裝試劑是_；F中堿石灰的作用有兩種，分別是_、_。（3）實(shí)驗(yàn)時，檢查裝置氣密性后，先打開K3通入干燥的CO2，再迅速加入黃磷。通干燥CO2的作用是_。（4）粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等加入黃磷加熱除去PCl5后，通過_（填實(shí)驗(yàn)操作名稱），即可得到較純凈的PCl3。（5）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時，可以利用C中的試劑吸收多余的氯氣，C中反應(yīng)的離子方程式為_。（6）通過下面方法可測定產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：迅速稱取1.00g產(chǎn)品，加水反應(yīng)后配成250mL溶液；取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反應(yīng)；向所得溶液中加入幾滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3，溶液滴定；重復(fù)、操作，平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL。已知：H3PO3+I2H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6，假設(shè)測定過程中沒有其他反應(yīng)，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。【答案】（1）4HCl(濃)MnO2MnCl22H2OCl2 （2）濃硫酸；冷凝PCl3防止其揮發(fā)；吸收多余的氯氣，防止空氣中的水蒸汽進(jìn)入燒瓶中和PCl3 反應(yīng)； （3）排盡裝置中的空氣，防止白磷自燃（4）蒸餾 （5）Cl2+2OH=Cl+ClO+2H2O （6）79.75%【解析】試題分析：實(shí)驗(yàn)室要用黃磷（白磷）與干燥的氯氣模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3流程為：A裝置濃鹽酸和二氧化錳二者反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水，制得氯氣，因PCl3遇水會強(qiáng)烈水解，所以氯氣需干燥，B裝置利用濃硫酸干燥氯氣，K3利用二氧化碳排盡裝置中的空氣，防止黃磷（白磷）自燃，PCl3沸點(diǎn)為75.5，利用E裝置防止PCl3揮發(fā)（冷凝），因尾氣中含有有毒氣體氯氣，且空氣中水蒸氣可能進(jìn)入裝置，所以用F裝置利用堿石灰吸收多余的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶和PCl3反應(yīng)。（1）A裝置制備氯氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為4HCl(濃)MnO2MnCl22H2OCl2。（2）因PCl3遇水會強(qiáng)烈水解，所以氯氣需干燥，氯氣和濃硫酸不反應(yīng)，所以能用濃硫酸干燥氯；因尾氣中含有有毒氣體氯氣，且空氣中水蒸氣可能進(jìn)入裝置，所以用F裝置利用堿石灰吸收多余的Cl2，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶和PCl3反應(yīng)：（3）通入一段時間的CO2可以排盡裝置中的空氣，防止白磷與空氣中的氧氣發(fā)生自燃；（4）由信息可知，POCl3與PCl3都是液體，沸點(diǎn)相差較大，故可以用蒸餾的方法進(jìn)行分離；（5）氫氧化鈉與氯氣反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉：Cl2+2OH=Cl+ClO+2H2O；（6）0.1000mol/L碘溶液10.00mL中含有碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為：0.1000mol/L0.0100L=0.00100mol，根據(jù)反應(yīng)I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6可知與磷酸反應(yīng)消耗的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為：0.00100mol0.1000mol/L0.00084L0.5=0.00058mol，再由H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI可知，25mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物質(zhì)的量為：n（H3PO3）=n（I2）=0.00058mol，250mL該溶液中含有H3PO3的物質(zhì)的量為：0.00058mol250mL/25mL=0.0058mol，所以1.00g產(chǎn)品中含有的三氯化磷的物質(zhì)的量為0.0058mol，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：?？键c(diǎn)：考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計與探究. 6【重慶一中2016屆10月月考】（15分）二價鉻不穩(wěn)定, 極易被氧氣氧化。醋酸亞鉻水合物 Cr(CH3COO)222H2O，相對分子質(zhì)量為376是一種深紅色晶體，不溶于冷水和醚，易溶于鹽酸，是常用的氧氣吸收劑。實(shí)驗(yàn)室中以鋅粒、CrCl3溶液、醋酸鈉溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞鉻水合物，其裝置如下圖所示： 制備過程中發(fā)生的反應(yīng)如下：Zn(s) + 2HCl(aq) = ZnCl2(aq) + H2(g)； 2CrCl3(aq) + Zn(s)= 2CrCl2 (aq) + ZnCl2(aq) 2Cr2+(aq) + 4CH3COO(aq) + 2H2O(l) = Cr(CH3COO)222H2O (s)請回答下列問題：（1）儀器1的名稱是 , 所盛裝的試劑是 。（2）本實(shí)驗(yàn)中所用的溶液，配制用的蒸餾水都需事先煮沸，原因是 。（3）裝置4的主要作用是 。 （4）實(shí)驗(yàn)開始生成H2氣后, 為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，應(yīng) 閥門A、 閥門B （填“打開”或“關(guān)閉”）。（5）本實(shí)驗(yàn)中鋅粒須過量，其原因是 ， 。 （6）已知其它反應(yīng)物足量，實(shí)驗(yàn)時取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)6.34 g，實(shí)驗(yàn)后得干燥純凈的Cr(CH3COO)222H2O 5.64 g，請列式計算該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率 。（7）若使用該裝置制備Fe(OH)2，且能較長時間看到Fe(OH)2白色沉淀現(xiàn)象。則在1、2、3中應(yīng)裝入的試劑依次為 、 、 。（寫化學(xué)式）【答案】28、（14分）（1）分液漏斗，鹽酸與CrCl3溶液 （2）去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化 （3）防止空氣進(jìn)入裝置 （4）打開；關(guān)閉 （5）與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2;產(chǎn)生足量的H2，（將裝置中的空氣排盡）將CrCl2溶液壓入裝置3與CH3COONa溶液反應(yīng)（混合） （6）5.64g317/(6.34g376)=75% （7）H2SO4 ,Fe，NaOH【解析】試題分析：（1）依據(jù)裝置圖形狀和作用分析，儀器1為分液漏斗，根據(jù)題給化學(xué)反應(yīng)提供的信息，分液漏斗內(nèi)盛裝稀鹽酸和CrCl3溶液，和鋅反應(yīng)生成氫氣和CrCl2，用來增大壓強(qiáng)把生成的CrCl2溶液壓入裝置3中。 （2）本實(shí)驗(yàn)中所用的溶液，配制用的蒸餾水都需事先煮沸，原因是，二價鉻不穩(wěn)定，極易被氧氣氧化，去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化。 （3）裝置4的主要作用是防止空氣進(jìn)入裝置。 （4）實(shí)驗(yàn)開始生成氫氣后，為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，打開A，關(guān)閉B，把生成的CrCl2溶液壓入裝置3中反應(yīng)。 （5）鋅的作用是和鹽酸反應(yīng)生成氫氣，增大儀器中的壓強(qiáng)把生成的CrCl2溶液壓入裝置3，與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2。所以本實(shí)驗(yàn)中鋅粒須過量的原因是與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2;產(chǎn)生足量的H2（將裝置中的空氣排盡）將CrCl2溶液壓入裝置3與CH3COONa溶液反應(yīng)。 （6）實(shí)驗(yàn)時取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)6.34g，理論上得到Cr(CH3COO)222H2O的質(zhì)量=6.34g158.5g/mol1/2376g/mol=7.52g，該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率=5.64g7.52g100%=75%。（7）若使用該裝置制備Fe(OH)2，且能較長時間看到Fe(OH)2白色沉淀現(xiàn)象。則在1中加入稀硫酸、2中加入Fe，稀硫酸與鐵反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，氫氣能將裝置中的空氣排出、3中加入NaOH，氫氣將FeSO4 壓入裝置3，與NaOH反應(yīng)生成Fe(OH)2 ?？键c(diǎn)：考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)裝置分析判斷，實(shí)驗(yàn)設(shè)計方法和物質(zhì)性質(zhì)的理解應(yīng)用。7【內(nèi)蒙古巴彥淖爾一中2016屆9月月考】(12分)某學(xué)生欲配制6.0 mol/L的H2SO4 1 000 mL，實(shí)驗(yàn)室有三種不同濃度的硫酸：480 mL 0.5 mol/L的硫酸；150 mL 25%的硫酸(1.18 g/mL)；足量的18 mol/L的硫酸。有三種規(guī)格的容量瓶：250 mL、500 mL、1 000 mL。老師要求把兩種硫酸全部用完，不足的部分由來補(bǔ)充。請回答下列問題：（1）實(shí)驗(yàn)所用25%的硫酸的物質(zhì)的量濃度為_mol/L(保留1位小數(shù))。（2）配制該硫酸溶液應(yīng)選用容量瓶的規(guī)格為_mL。（3）配制時，該同學(xué)的操作順序如下，請將操作步驟B、D補(bǔ)充完整。A將兩溶液全部在燒杯中混合均勻；B用量筒準(zhǔn)確量取所需的18 mol/L的濃硫酸_mL，沿玻璃棒倒入上述混合液中，并用玻璃棒攪拌，使其混合均勻；C將混合均勻的硫酸沿玻璃棒注入所選的容量瓶中；D_；E振蕩，繼續(xù)向容量瓶中加水，直到液面接近刻度線1 cm2 cm處；F改用膠頭滴管加水，使溶液的凹液面恰好與刻度線相切；G將容量瓶蓋緊，振蕩，搖勻。（4）如果省略操作D，對所配溶液濃度有何影響？_(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。（5）進(jìn)行操作C前還需注意_。【答案】（12分）每空2分（1）3.0（2）1 000（3）295用適量的水洗滌燒杯和玻璃棒23次，洗滌液均注入容量瓶中（4）偏?。?）將稀釋后的硫酸冷卻到室溫【解析】試題分析：（1）實(shí)驗(yàn)所用25%的硫酸的物質(zhì)的量濃度為是；（2）配制該硫酸溶液1 000 mL，應(yīng)選用容量瓶的規(guī)格為1000ml。（3） 溶液在混合前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變。在6.0 molL1的H2SO4 1 000 mL中含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量是n(H2SO4)= 6.0 molL11L=6mol，在480 mL 0.5 molL1的硫酸中含有硫酸的物質(zhì)的量是：n(H2SO4)1=0.48L0.5 molL1=0.24mol；150 mL 25%的硫酸中含有硫酸的物質(zhì)的量是n(H2SO4)2=0. 15L3 molL1=0. 45mol；還缺少的硫酸的物質(zhì)的量是：6mol-0.24mol-0. 45mol=5.31mol，則用量筒準(zhǔn)確量取所需的18 molL1的濃硫酸體積是5.31mol18 mol/L=0.295L=295ml。（4）如果省略操作D，部分溶質(zhì)殘留在燒杯及玻璃棒上，是溶質(zhì)的物質(zhì)的量偏少，則使所配溶液濃度偏低；（5）由于濃硫酸稀釋會放出大量的熱，而容量瓶在在室溫下準(zhǔn)確配制溶液的儀器，所以進(jìn)行操作C前還需注意將稀釋后的硫酸冷卻到室溫。【考點(diǎn)定位】本題主要是考查一定物質(zhì)的量濃度溶液配制的誤差分析【名師點(diǎn)晴】1、根據(jù)可得，一定物質(zhì)的量濃度溶液配制的誤差都是由溶質(zhì)的物質(zhì)的量B和溶液的體積V引起的。誤差分析時，關(guān)鍵要看配制過程中引起和V怎樣的變化。在配制一定物質(zhì)的量濃度溶液時，若nB比理論值小，或V比理論值大時，都會使所配溶液濃度偏?。蝗鬾B比理論值大，或V比理論值小時，都會使所配溶液濃度偏大。2、定容時俯視、仰視對結(jié)果的影響在量筒、滴定管、容量瓶的使用時經(jīng)常涉及俯視、仰視問題，其對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響究竟如何(偏大或偏小)，必須分三種情況討論：（1）容量瓶(如圖、)圖：定容時俯視，溶液體積偏小，所配制溶液的物質(zhì)的量濃度偏大。圖：定容時仰視，溶液體積偏大，所配制溶液的物質(zhì)的量濃度偏小。（2）量筒、滴定管液面讀數(shù)(如圖、)圖：量筒上方刻度更大，俯視讀數(shù)時視線與凹液面最低處相連，連線與量筒壁相交處(a點(diǎn))即為俯視讀數(shù)，即量筒內(nèi)液面俯視讀數(shù)偏大。圖：量筒下方刻度更小，仰視讀數(shù)時視線與凹液面最低處相連，連線與量筒壁相交處(b點(diǎn))即為仰視讀數(shù)，即量筒內(nèi)液面俯視讀數(shù)偏小。圖：滴定管上方刻度更小，俯視讀數(shù)時視線與凹液面最低處相連，連線與滴定管壁相交處(c點(diǎn))即為俯視讀數(shù)，即滴定管內(nèi)液面俯視讀數(shù)偏小。圖：滴定管下方刻度更大，仰視讀數(shù)時視線與凹液面最低處相連，連線與滴定管壁相交處(d點(diǎn))即為仰視讀數(shù)，即滴定管內(nèi)液面仰視讀數(shù)偏大。（3）用量筒、滴定管量取一定體積的液體(如圖、)圖：用量筒量取5.0 mL液體時，若俯視，視線與刻度5相連并延長到凹液面最低處，所以實(shí)際量取的液體體積小于5.0 mL，即偏小。圖：用量筒量取5.0 mL液體時，若仰視，視線與刻度5相連并延長到凹液面最低處，所以實(shí)際量取的液體體積大于5.0 mL，即偏大。圖：用滴定管量取5.00 mL液體時，開始液面在0刻度(平視)，再將液體放出，液面下降，此時俯視，視線與刻度5相連并延長到凹液面最低處，實(shí)際液面在刻度5以下，所以實(shí)際放出的液體體積大于5.00 mL，即偏大。圖：用滴定管量取5.00 mL液體時，開始液面在0刻度(平視)，再將液體放出，液面下降，此時仰視，視線與刻度5相連并延長到凹液面最低處，實(shí)際液面在刻度5以上，所以實(shí)際放出的液體體積小于5.00 mL，即偏小。8【甘肅天水一中2016屆上期中】(16分)硫酸工業(yè)產(chǎn)生的廢氣A（主要成分：SO2、O2、N2、CO2等）排放到空氣中會污染環(huán)境。某化學(xué)興趣小組對廢氣A的組成進(jìn)行探究，請回答下列問題。（1）同學(xué)甲設(shè)計實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)廢氣A中含有CO2，應(yīng)選擇的試劑有 。ANaOH溶液 B酸性KMnO4溶液 C澄清石灰水 D鹽酸（2）同學(xué)乙欲測定廢氣A中SO2的含量，取a L廢氣A并設(shè)計了如下裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。為了保證實(shí)驗(yàn)成功，裝置A應(yīng)具有的現(xiàn)象是 ，攪拌的目的是 。同學(xué)丙認(rèn)為A裝置前后的質(zhì)量差就是a L廢氣中含有的SO2的質(zhì)量，然后進(jìn)行含量計算。經(jīng)小組討論后，同學(xué)丁提出疑問，按照同學(xué)丙的實(shí)驗(yàn)，若廢氣中SO2完全被吸收，則最后測定的結(jié)果應(yīng)該偏大，同學(xué)丁推斷的理由是 。溴酸鉀具有毒性，是一種常用的分析試劑和氧化劑，實(shí)驗(yàn)室中制備過程如下：已知反應(yīng)是復(fù)分解反應(yīng)，根據(jù)上述轉(zhuǎn)化關(guān)系回答下列問題：（1）反應(yīng)的化學(xué)方程式為（2）反應(yīng)的化學(xué)方程式為（3）現(xiàn)向含6mol KI的硫酸溶液中逐滴加入KBrO3溶液，整個過程中含碘物質(zhì)的物質(zhì)的量與所加KBrO3的物質(zhì)的量的關(guān)系如圖所示請回答下列問題：已知b點(diǎn)時，KI反應(yīng)完全，轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為bc過程中，僅有一種元素的化合價發(fā)生了變化則反應(yīng)時氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為d點(diǎn)時，n（KBrO3）為【答案】（16分）.（1）B C （2分）（2）KMnO4溶液的紫紅色不能完全褪色；提高SO2的吸收率。 實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)生2 H2SO3 +O2 = 2H2SO4 .6MgO+Br2+5Cl2=Mg(BrO3)2+5MgCl2Mg(BrO3)2+2KCl=MgCl2+2KBrO36NA（或3.6121024）1：57.2mol【解析】試題分析：硫酸工業(yè)產(chǎn)生的廢氣A中含有SO2、O2、N2、CO2等，（1）同學(xué)甲設(shè)計實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)廢氣A中含有CO2，由于SO2、CO2都是酸性氧化物，都可以澄清石灰水發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生白色難溶性的物質(zhì)，因此不能直接用于檢驗(yàn)，可以利用SO2有還原性，與具有氧化性的酸性KMnO4溶液發(fā)生反應(yīng)，用酸性KMnO4溶液洗氣，將SO2氧化為硫酸，然后再通入澄清石灰水，若石灰水變渾濁，就證明含有CO2，否則就不含CO2。故應(yīng)該選擇的試劑代號是BC。（2）為了保證實(shí)驗(yàn)成功，使SO2反應(yīng)完全，所以裝置A應(yīng)具有的現(xiàn)象是KMnO4溶液的紫紅色變淺，但不能完全褪色；攪拌的目的是使SO2與酸性KMnO4充分接觸，以提高SO2的吸收率；同學(xué)丙認(rèn)為A裝置前后的質(zhì)量差就是a L廢氣中含有的SO2的質(zhì)量，然后進(jìn)行含量計算。經(jīng)小組討論后，同學(xué)丁提出疑問，按照同學(xué)丙的實(shí)驗(yàn)，若廢氣中SO2完全被吸收，則最后測定的結(jié)果應(yīng)該偏大，同學(xué)丁推斷的理由是實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)生2 H2SO3 +O2 =2H2SO4；反應(yīng)是復(fù)分解反應(yīng)，溶液與KCl反應(yīng)產(chǎn)生溴酸鉀，因此反應(yīng)中MgO、Br2、Cl2要發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生Mg(BrO3)2，根據(jù)原子守恒、電子守恒可得該反應(yīng)的方程式是6MgO+Br2+5Cl2=Mg(BrO3)2+5MgCl2。（2）反應(yīng)是復(fù)分解反應(yīng)，過濾后的濾液中含有KBrO3，說明形成的MgCl2是難溶性的物質(zhì)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為Mg(BrO3)2+2KCl=MgCl2+2KBrO3；(3)已知b點(diǎn)時，KI反應(yīng)完全，反應(yīng)產(chǎn)生的含有碘元素的物質(zhì)的量是3mol，說明反應(yīng)產(chǎn)生了I2，6molKI發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生3mol的I2反應(yīng)方程式是：6I-+BrO3-+6H+= 3I2+Br-+3H2O，轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為6NA；KBrO3的物質(zhì)的量是1mol，bc過程中，僅有一種元素的化合價發(fā)生了變化則應(yīng)該是Br-與BrO3-之間發(fā)生氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)的離子方程式是：5Br-+BrO3-+ 6H+=3Br2+3H2O,此時氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1:5發(fā)生的反應(yīng)依次是：6I-+6H+BrO3-= 3I2+Br-+3H2O，BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O，BrO3-+I2=2IO3-+Br2?？偡磻?yīng)方程式是：5I-+6H+6BrO3-= 5IO3-+3Br2+3H2O，根據(jù)方程式可知6molKI完全反應(yīng)，需要消耗KBrO3的物質(zhì)的量是6mol6/5=7.2mol。所以d點(diǎn)時，n(KBrO3)=7.2mol?！究键c(diǎn)定位】考查物質(zhì)的成分檢驗(yàn)、含量的測定、物質(zhì)的制備及氧化還原反應(yīng)的有關(guān)計算的知識?！久麕燑c(diǎn)睛】SO2、CO2是常見的兩種酸性氧化物，經(jīng)常碰見關(guān)于它們的檢驗(yàn)、除雜等知識。二者都可以使澄清石灰水變渾濁，因此不能用澄清石灰水區(qū)分二者，可以利用SO2具有漂白性，可以使品紅溶液褪色確定SO2的存在，若要除去CO2中混有的雜質(zhì)SO2，可以利用酸性H2SO3>H2SO3的性質(zhì)，將混合氣體通過足量飽和的NaHCO3溶液，發(fā)生反應(yīng)：SO2+ NaHCO3=CO2+ NaHSO3；若要檢驗(yàn)SO2和CO2混合氣體中CO2的存在，可以利用SO2有強(qiáng)的還原性，可以被氧化劑酸性KMnO4溶液或溴水、FeCl3溶液氧化為H2SO4的性質(zhì)，先將其氧化除去，用品紅溶液檢驗(yàn)已經(jīng)除干凈，然后載通入澄清石灰水中觀察石灰水是否變渾濁進(jìn)行檢驗(yàn)。在確定氧化還原反應(yīng)方程式的配平及書寫時，要結(jié)合圖像顯示的物質(zhì)的物質(zhì)的量的關(guān)系，及反應(yīng)前后物質(zhì)的轉(zhuǎn)化關(guān)系，結(jié)合電子守恒、電荷守恒及原子守恒配平。9【寧夏銀川二中2016屆第三次月考】（12分）（1）某學(xué)生用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測的NaOH溶液，根據(jù)3次實(shí)驗(yàn)分別記錄有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：滴定次數(shù)待測NaOH溶液的體積/mL0.100 0 molL1鹽酸的體積/mL滴定前刻度滴定后刻度溶液體積/mL第一次25.000.0026.1126.11第二次25.001.5630.3028.74第三次25.000.2226.3126.09則依據(jù)表中數(shù)據(jù)，該NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度為 。（2）實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液測定某NaOH溶液的濃度。用甲基橙作指示劑，下列操作可能使測定結(jié)果偏低的是_。 A酸式滴定管用蒸餾水洗滌后未用標(biāo)準(zhǔn)液清洗B開始實(shí)驗(yàn)時，酸式滴定管尖咀部份有氣泡，在滴定過程中氣泡消失C滴定過程中，錐形瓶內(nèi)溶液顏色由黃色變?yōu)槌壬至⒓醋優(yōu)辄S色，此時便停止滴定，記錄讀數(shù)D達(dá)到滴定終點(diǎn)時，仰視讀數(shù)并記錄（3）準(zhǔn)確量取25.00 mL酸性高錳酸鉀溶液應(yīng)用 。（填儀器名稱）（4）莫爾法是一種沉淀滴定法，以K2CrO4為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定待測液，進(jìn)行測定溶液中Cl的濃度。已知： 銀鹽性質(zhì)AgClAgBrAg2CrO4顏色白淺黃磚紅滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 。終點(diǎn)現(xiàn)象對應(yīng)的離子反應(yīng)方程式為 。（5）為了測定產(chǎn)品中(NH4)2Cr2O7的含量，稱取樣品0.150 0 g，置于錐形瓶中，加50 mL水，再加入2 g KI(過量)及稍過量的稀硫酸溶液，搖勻，暗處放置10 min，然后加150 mL蒸餾水并加入3 mL 0.5%淀粉溶液，用0.100 0 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00 mL，則上述產(chǎn)品中(NH4)2Cr2O7的純度為 。(假定雜質(zhì)不參加反應(yīng)，已知：Cr2O726I14H2Cr33I27H2O， I22S2O32=2IS4O62 (NH4)2Cr2O7的摩爾質(zhì)量為252g/moL)?！敬鸢浮浚?）0.1044 molL1 （2）C （3）酸式滴定管 （4）滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時，生成磚紅色沉淀，且30s內(nèi)不褪色。 2Ag+CrO42-Ag2CrO4 (5) 84%【解析】試題分析：（1）第二組實(shí)驗(yàn)誤差太大，舍去。標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液體積的平均值為26.10mL，則待測鹽酸的物質(zhì)的量濃度為（26.100.100mol/L）250.1044mol/L。（2）A酸式滴定管用蒸餾水洗滌后未用標(biāo)準(zhǔn)液清洗則導(dǎo)致鹽酸濃度降低，消耗鹽酸的體積增加，所以測定結(jié)果偏高，A錯誤；B開始實(shí)驗(yàn)時，酸式滴定管尖咀部份有氣泡，在滴定過程中氣泡消失，導(dǎo)致體積增大，測定結(jié)果偏高，B錯誤；C滴定過程中，錐形瓶內(nèi)溶液顏色由黃色變?yōu)槌壬至⒓醋優(yōu)辄S色，此時便停止滴定，記錄讀數(shù)，這說明還沒有達(dá)到滴定終點(diǎn)，則測定結(jié)果偏低，C正確；D達(dá)到滴定終點(diǎn)時，仰視讀數(shù)并記錄，則讀數(shù)偏大，測定結(jié)果偏高，D錯誤，答案選C。（3）高錳酸鉀溶液具有氧化性，所以準(zhǔn)確量取25.00 mL酸性高錳酸鉀溶液應(yīng)用酸式滴定管。（4）由沉淀的溶度積判斷，滴入硝酸銀溶液時先生成氯化銀白色沉淀，氯離子沉淀完全后才生成Ag2CrO4的磚紅色沉淀，所以滴定終點(diǎn)時有磚紅色沉淀生成，即滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時，生成磚紅色沉淀，且30s內(nèi)不褪色。反應(yīng)的離子方程式為2Ag+CrO42-Ag2CrO4。（5）硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量為：0.1000mol/L0.03L0.003mol，根據(jù)反應(yīng)，Cr2O726I14H2Cr33I27H2O， I22S2O32=2IS4O62可得關(guān)系式：Cr2O72-3I26 S2O32，則n（Cr2O72）n（S2O32）/60.003mol1/6=0.0005mol，重鉻酸銨的質(zhì)量為：252g/mol0.0005mol=0.126g，重鉻酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%84%?！究键c(diǎn)定位】本題主要是考查中和滴定、氧化還原滴定等有關(guān)判斷與計算【名師點(diǎn)晴】誤差分析的總依據(jù)為：由C測=C標(biāo)V標(biāo)/V測 由于C標(biāo)、V待均為定植，所以C測的大小取決于V標(biāo)的大小，即V標(biāo)：偏大或偏小，則C測偏大或偏小。根據(jù)產(chǎn)生誤差的來源，從以下幾個方面來分析：1、洗滌誤差：（1）盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，導(dǎo)致V標(biāo)偏大，則C測偏高；（2）盛待測的滴定管未用待測液潤洗，待測液稀釋，導(dǎo)致V標(biāo)偏小所以C測偏低；（3）錐形瓶用待測液潤洗，使V標(biāo)偏大、則C測偏高。2、讀數(shù)誤差：因滴定管刻度“0”點(diǎn)在上，且由上到下刻度由小到大，“仰視”滴定管內(nèi)液面，視線下移，測得刻度值偏大；“俯視”讀數(shù)，視線上移，測得刻值偏小，即“液面隨著視線走”。故：（1）滴定達(dá)終點(diǎn)仰視讀數(shù)，導(dǎo)致V標(biāo)偏大，測C測偏高；（2）滴定達(dá)終點(diǎn)后俯視讀數(shù)，導(dǎo)致V標(biāo)偏小，則C測偏低；3、氣泡誤差：裝液時滴定管尖嘴處氣泡未排盡，滴定過程中氣泡消失。（1）這若是發(fā)生于裝待測液于滴定管時，由于氣泡消失所取待測液少，V標(biāo)偏小，則C測偏低。（2）這若是裝標(biāo)準(zhǔn)液于滴定管時，氣泡消失即V標(biāo)偏大，則C測偏高。4、錐形瓶誤差：（1）滴定過程中，待測液被振蕩出錐形瓶，則V標(biāo)減小，C測偏低；（2）錐形瓶中有蒸餾水，無影響；（3）中途用蒸餾水洗錐形瓶壁，無影響；（4）滴定前，用待測液洗錐形瓶，則V標(biāo)偏大，則C測偏高。5變色誤差：溶液變色未保持30秒，即停止滴定，則V標(biāo)偏小，C測偏低。6、樣品中含雜質(zhì)引起的誤差：這種情況要具體問題具體分析。10.【福建仙游一中2016屆10月月考】（18分）氮化鋁（AlN0是一種新型無機(jī)非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì)，為測定AlN的含量，設(shè)計如下三種實(shí)驗(yàn)方案。（已知：AlNNaOHH2ONaAlO2 NH3）【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。（1）上圖C裝置中球形干燥管的作用是 。（2）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先 ，再加入實(shí)驗(yàn)藥品，接下來的實(shí)驗(yàn)操作是 ，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r間，測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖?。（3）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，請?zhí)岢龈倪M(jìn)意見 。【方案2】用下圖裝置測定m g樣品中A1N的純度(部分夾持裝置已略去)。（4）為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是 (填選項(xiàng)序號)。aCCl4 b C6H6 cNH4Cl溶液 dH2O （5）若m g樣品完全反應(yīng)，測得生成氣體的體積為VmL(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則A1N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是 (用含m、V的數(shù)學(xué)表達(dá)式表示)?！痉桨?】按以下步驟測定樣品中A1N的純度：（6）步驟生成沉淀的離子方程式為 。（7）若在步驟中未洗滌，測定結(jié)果將 (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。【答案】（1）防倒吸 （2）檢查裝置氣密性 關(guān)閉K1，打開K2 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置（3）C裝置出口處連接一個干燥裝置 （4）ab （5）100%（6）AlO2 CO22H2O = Al(OH)3HCO3 （7）偏高【解析】試題分析：（1）根據(jù)裝置和儀器作用分析，氨氣與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)生成硫酸銨，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用。（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置后，由原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。為了將裝置內(nèi)的氨氣全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測定裝置C的增重，打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r間，測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化；（3）裝置中存在的缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測定結(jié)果偏高，改進(jìn)的方法是C裝置出口處連接一個干燥裝置。（4）由于氨氣極易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑(苯或CCl4 )，所以為了測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是苯或CCl4，選ab；（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測得生成氣體的體積為V mL(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況)，設(shè)AlN的質(zhì)量為xAlNNaOHH2ONaAlO2NH341 22.4 Lx V103L x41V103/22.4則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)100%；（6）步驟生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為AlO2 CO22H2O = Al(OH)3HCO3 。（7）若在步驟中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會增大，測定結(jié)果會偏高?！究键c(diǎn)定位】本題主要是考查測定物質(zhì)的組成及含量的實(shí)驗(yàn)設(shè)計與探究【名師點(diǎn)晴】1、解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計與評價題的基本流程原理反應(yīng)物質(zhì)儀器裝置現(xiàn)象結(jié)論作用意義聯(lián)想。具體分析為：（1）實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計的？實(shí)驗(yàn)的目的是什么？（2）所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進(jìn)行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。（3）有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關(guān)操作：技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯誤的后果。（5）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)論：直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。2、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計要點(diǎn)及評價角度（1）設(shè)計要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計要明確以下要點(diǎn)：題目有無特殊要求題給的藥品、裝置的數(shù)量注意實(shí)驗(yàn)過程中的安全性操作會畫簡單的實(shí)驗(yàn)裝置圖注意儀器的規(guī)格要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時采取相應(yīng)措施同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等要嚴(yán)格按照“操作(實(shí)驗(yàn)步驟)現(xiàn)象結(jié)論”的格式敘述。（2）評價角度：操作可行性評價：實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)、合理，操作是否簡單、可行，基本儀器的使用、基本操作是否正確。經(jīng)濟(jì)效益評價：原料是否廉價、轉(zhuǎn)化率是否高，產(chǎn)物產(chǎn)率是否高。環(huán)保評價：原料