第28講 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)考綱導(dǎo)視考綱定位1.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。2.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。考點(diǎn)一化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)【知識(shí)梳理】1.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)遵循的原則和一般思路。(1)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)遵循的原則。安全簡(jiǎn)約科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)原理準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)流程合理。_性：保護(hù)人身，保護(hù)環(huán)境，保護(hù)儀器。可行性：條件允許，效果明顯，操作可行。_性：做到步驟少、時(shí)間短、效果好等基本要求。(2)基本內(nèi)容。(3)基本思路。(4)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的步驟。2.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的注意事項(xiàng)。(1)“六防”。爆炸驗(yàn)純防_：有氣體生成或參與的裝置都不可密閉；點(diǎn)燃或加熱可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2 等)前應(yīng)先_。水解干燥防水解：制取在空氣中易_的物質(zhì)，如 Al2S3、AlCl3、Mg3N2、FeCl3 等，要在生成此物質(zhì)的裝置前后連接_裝置，吸收水蒸氣。防氧化：如 H2 還原 CuO 后要“先滅燈再停氫”；白磷切割宜在水中進(jìn)行；制備 Fe(OH)2 要隔絕空氣以及除去溶液中的溶解氧等。防干擾：如在設(shè)計(jì)多種離子的檢驗(yàn)與鑒別或確定混合物組成的實(shí)驗(yàn)時(shí)，要防止離子間發(fā)生干擾；設(shè)計(jì)燃燒法測(cè)定有機(jī)物分子式時(shí)要防止空氣中二氧化碳和水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成干擾等。易溶于水防倒吸：處理極_的氣體時(shí)，要注意防倒吸。防揮發(fā)：低沸點(diǎn)液體反應(yīng)物，在受熱時(shí)易揮發(fā)，為減少損耗，要添加冷凝回流裝置，如冷凝管等。(2)對(duì)于有氣體發(fā)生或參與的實(shí)驗(yàn)要特別注意以下問(wèn)題：儀器連接問(wèn)題：按氣體發(fā)生除_(凈化)干燥主體實(shí)驗(yàn)_處理的順序連接好實(shí)驗(yàn)儀器。接口連接問(wèn)題：如洗氣時(shí)“進(jìn)氣管_，出氣管_”；量氣時(shí)“進(jìn)氣管_，出氣管_”；干燥管除雜質(zhì)時(shí)“大口_小口_”；在做有機(jī)物相關(guān)實(shí)驗(yàn)時(shí)，宜用磨口玻璃儀器連接而不能用橡皮管連接等。實(shí)驗(yàn)操作的順序：連接各部分裝置檢查_(kāi)裝藥品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作拆卸實(shí)驗(yàn)裝置。雜質(zhì)尾氣長(zhǎng)短短長(zhǎng)進(jìn)出氣密性【考點(diǎn)集訓(xùn)】例 1(2016 年江蘇卷，雙選)根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是()。選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論A室溫下，向苯酚鈉溶液中通入足量CO2，溶液變渾濁碳酸的酸性比苯酚的強(qiáng)B室溫下，向濃度均為0.1 molL1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出現(xiàn)白色沉淀Ksp(BaSO4)Ksp(CaSO4)C室溫下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加幾滴淀粉溶液，溶液變藍(lán)色Fe3的氧化性比I2的強(qiáng)D室溫下，用pH試紙測(cè)得0.1 molL1 Na2SO3溶液的pH約為10；0.1 molL1 NaHSO3溶液的pH約為5HSO3結(jié)合H的能力比SO3的強(qiáng)-2-解析：室溫下，向苯酚鈉溶液中通入足量 CO2，發(fā)生反應(yīng)：CO2H2ONaHCO3，說(shuō)明碳酸的酸性比苯酚的強(qiáng)，A 正確；硫酸鈣為微溶物、硫酸鋇為難溶物，均能形成白色沉淀，題給實(shí)驗(yàn)無(wú)法判斷二者的 Ksp 大小，B錯(cuò)誤；室溫下，向 FeCl3 溶液中滴加少量 KI 溶液，發(fā)生反應(yīng)：2Fe32I=2Fe2I2，F(xiàn)e3的氧化性比I2的強(qiáng)，C 正確；題答案：AC例 2(2016 年北京卷)以 Na2SO3 溶液和不同金屬的硫酸鹽溶液作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，探究鹽的性質(zhì)和鹽溶液間反應(yīng)的多樣性。實(shí)驗(yàn)試劑現(xiàn)象滴管試管2 mL0.2 molL1 Na2SO3溶液飽和Ag2SO4溶液.產(chǎn)生白色沉淀0.2 molL1 CuSO4溶液.溶液變綠，繼續(xù)滴加產(chǎn)生棕黃色沉淀0.1 molL1 Al2(SO4)3溶液.開(kāi)始無(wú)明顯變化，繼續(xù)滴加產(chǎn)生白色沉淀(1)經(jīng)檢驗(yàn)，現(xiàn)象中的白色沉淀是 Ag2SO3。用離子方程式解釋現(xiàn)象：_。a.白色沉淀 A 是 BaSO4，試劑 1 是_。推測(cè)沉淀中含有亞硫酸根和_。對(duì)于沉淀中亞硫酸根的存在形式提出兩種假設(shè)：.被Al(OH)3 所吸附；.存在于鋁的堿式鹽中。對(duì)假設(shè)設(shè)計(jì)了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了假設(shè)成立。a.將對(duì)比實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。步驟一：步驟二：_(按上圖形式呈現(xiàn))。b.假設(shè)成立的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是_。(4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)，亞硫酸鹽的性質(zhì)有_。鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與_有關(guān)。說(shuō)明上層清液中無(wú)I2，而Cu2和I反應(yīng)生成I2，因而推斷生成Al3和OH，可使酸性KMnO4溶液褪色是因?yàn)榇嬖谟羞€原性的層清液中有 ，由加入 KI 生成白色沉淀可知棕黃色沉淀中含有Cu2，Cu2和I作用生成 CuI 白色沉淀，由加淀粉無(wú)現(xiàn)象于強(qiáng)堿，還可使酸性 KMnO4 溶液褪色，可以推測(cè)沉淀中含有亞硫酸根離子。根據(jù)假設(shè)可知實(shí)驗(yàn)的目的是證明產(chǎn)生的沉淀是 Al(OH)3 還是鋁的堿式鹽，給定實(shí)驗(yàn)首先制備出現(xiàn)象中的沉淀，然后采用滴加 NaOH 溶液，因此對(duì)比實(shí)驗(yàn)首先要制備出鹽和NaOH溶液反應(yīng)相當(dāng)于Al3 和 NaOH反應(yīng)，反應(yīng)比例為Al(OH)3 沉淀，然后滴加 NaOH 溶液，若兩者消耗的 NaOH 體積相同，則現(xiàn)象中的沉淀就是 Al(OH)3 沉淀，若兩者消耗的NaOH 體積不同，則現(xiàn)象中的沉淀是鋁的堿式鹽。鋁的堿式1 4，而 Al(OH)3 和 NaOH 反應(yīng)比例為11，因此若V1明顯大于V2，則假設(shè)成立；若V1V2，則假設(shè)成立。(4)本題探究的是Na2SO3 溶液和不同金屬的硫酸鹽溶液的反應(yīng)，所以得到結(jié)論：鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與兩種鹽溶液中陰、陽(yáng)離子的性質(zhì)和反應(yīng)條件有關(guān)。a.b.V1明顯大于V2(4)還原性、水解呈堿性 兩種鹽溶液中陰、陽(yáng)離子的性質(zhì)和反應(yīng)條件步驟 現(xiàn)象Fe 表面產(chǎn)生大量無(wú)色氣泡，液面上方變?yōu)榧t棕色Fe 表面產(chǎn)生少量紅棕色氣泡后，迅速停止Fe、Cu 接觸后，其表面產(chǎn)生紅棕色氣泡例 3(2015 年北京卷)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：A.中氣體由無(wú)色變紅棕色的化學(xué)方程式為：2NOO2=2NO2B.中的現(xiàn)象說(shuō)明 Fe 表面形成致密的氧化層，阻止 Fe 進(jìn)一步反應(yīng)C.對(duì)比、中現(xiàn)象，說(shuō)明稀 HNO3 的氧化性強(qiáng)于濃 HNO3D.針對(duì)中現(xiàn)象，在 Fe、Cu 之間連接電流計(jì)，可判斷 Fe是否被氧化解析：是鐵與稀硝酸反應(yīng)生成無(wú)色氣體 NO，NO 被空氣中的氧氣氧化生成紅棕色的 NO2 氣體，故 A 正確；的現(xiàn)象是因?yàn)殍F發(fā)生了鈍化，F(xiàn)e 表面形成致密的氧化層，阻止 Fe 進(jìn)一步反應(yīng)，故 B 正確；實(shí)驗(yàn)反應(yīng)停止是因?yàn)殍F發(fā)生了鈍化，不能用來(lái)比較稀硝酸和濃硝酸的氧化性強(qiáng)弱，物質(zhì)氧化性強(qiáng)弱只能通過(guò)比較物質(zhì)得電子能力大小來(lái)分析，故 C 錯(cuò)誤；中 Fe、Cu 都能與硝酸反應(yīng)，二者接觸，符合原電池構(gòu)成條件，要想驗(yàn)證鐵是否發(fā)生氧化反應(yīng)，可以連接電流計(jì)，故 D 正確。答案：C例 4(2015 年新課標(biāo)卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其 K15.4102，K25.4105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無(wú)色，熔點(diǎn)為 101，易溶于水，受熱脫水、升華，170 以上分解?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物，裝置 C 中可觀察到的現(xiàn)象是_，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置 B 的主要作用是_。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中含有 CO，為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置 A、B 和如圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)?A、B、_。裝置 H 反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是_。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有 CO 的現(xiàn)象是_。(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明：草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)：_。草酸為二元酸：_。答案：(1)有氣泡冒出，澄清石灰水變渾濁 CO2冷凝(水蒸氣和草酸)，防止草酸進(jìn)入裝置 C 反應(yīng)生成沉淀而干擾 CO2 的檢驗(yàn)(2)F、D、G、H、D、ICuOH 中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置 F 與 G 之間的 D 中澄清石灰水不變渾濁，裝置 H 與 I 之間的 D 中澄清石灰水變渾濁(3)向盛有少量 NaHCO3 的試管里滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生 用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液，消耗 NaOH 的物質(zhì)的量是草酸的 2 倍考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)【知識(shí)梳理】1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)的依據(jù)。針對(duì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，可以設(shè)計(jì)出多種方案，對(duì)多個(gè)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)主要從以下幾個(gè)方面著手：(1)原理的科學(xué)性：對(duì)比分析實(shí)驗(yàn)方案的原理是否遵循已學(xué)_ 原理和_ 原理或者能否在題目已給信息中找到?；瘜W(xué)物理(2)方案的可行性：對(duì)比分析實(shí)驗(yàn)方案的操作步驟、現(xiàn)象、數(shù)據(jù)處理等_。是否合理、簡(jiǎn)單(3)綠色化學(xué)：對(duì)比分析實(shí)驗(yàn)方案的藥品成本、利用率和對(duì)環(huán)境的友好程度。(4)方案的安全性：對(duì)比分析實(shí)驗(yàn)方案本身和對(duì)人身、設(shè)備儀器以及動(dòng)植物的安全性。2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)的基本思路。通過(guò)分析明確探索目的或物質(zhì)的性質(zhì)，將實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⑽镔|(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)操作步驟結(jié)合起來(lái)，判斷運(yùn)用這些步驟和裝置，能否實(shí)現(xiàn)目的。【考點(diǎn)集訓(xùn)】例 5分析硫鐵礦中 FeS2 的含量(不考慮雜質(zhì)的反應(yīng)，所加的是()。解析：A、B、C 項(xiàng)中 FeS2 被氧化，F(xiàn)e 被氧化成 Fe3，S算出 FeS2 的含量；D 項(xiàng)加入的 Fe 在酸性溶液中會(huì)生成 Fe2，過(guò)量的 Fe 再與 Fe3反應(yīng)生成 Fe2，最后用KMnO4滴定 Fe2，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量出 FeS2 的含量，錯(cuò)誤。答案：D例 6(2015 年浙江卷)某同學(xué)采用硫鐵礦焙燒取硫后的燒渣(主要成分為 Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考慮其他雜質(zhì))制備七水合硫酸亞鐵(FeSO47H2O)，設(shè)計(jì)了如下流程：A.溶解燒渣選用足量硫酸，試劑 X 選用鐵粉 B.固體1中一定含有SiO2，控制pH是為了使Al3轉(zhuǎn)化為Al(OH)3，進(jìn)入固體2C.從溶液 2 得到 FeSO47H2O產(chǎn)品的過(guò)程中，須控制條件防止其氧化和分解D.若改變方案，在溶液 1 中直接加 NaOH 至過(guò)量，得到的沉淀用硫酸溶解，其溶液經(jīng)結(jié)晶分離也可得到 FeSO47H2O答案：D 解析：燒渣混合物中加入足量硫酸，F(xiàn)e2O3、Al2O3與酸反應(yīng)生成硫酸鐵、硫酸鋁，SiO2不反應(yīng)，過(guò)濾，固體1為SiO2；在濾液中加入鐵粉將Fe3還原為Fe2，調(diào)節(jié)pH使Al3完全生成Al(OH)3沉淀，過(guò)濾，固體2為氫氧化鋁，溶液2為硫酸亞鐵，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾，得到硫酸亞鐵晶體。由流程分析可知，溶解燒渣選用足量硫酸，X為鐵粉。D項(xiàng)中最終得到的是硫酸鐵而不是硫酸亞鐵。