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1、中藥化學(xué)實(shí)用技術(shù)中藥化學(xué)實(shí)用技術(shù)1課程知識(shí)吸附柱色譜法操作步驟吸附柱色譜法操作步驟(CC)教學(xué)目標(biāo):教學(xué)目標(biāo):1 1、學(xué)會(huì)吸附柱色譜的操作方法及要點(diǎn)。、學(xué)會(huì)吸附柱色譜的操作方法及要點(diǎn)。2 2、知道吸附柱色譜的原理。、知道吸附柱色譜的原理。3 3、了解柱色譜的英文(、了解柱色譜的英文(CCCC)縮寫。)縮寫。教學(xué)重點(diǎn):教學(xué)重點(diǎn):吸附柱色譜法的操作及要點(diǎn),收集液的鑒別方法。吸附柱色譜法的操作及要點(diǎn),收集液的鑒別方法。教學(xué)難點(diǎn):教學(xué)難點(diǎn):系統(tǒng)溶劑的選擇。系統(tǒng)溶劑的選擇。2課程知識(shí)復(fù)習(xí)舊課色譜法按操作形式可以分為哪幾類?薄層色譜法、紙色譜法、薄層色譜法、紙色譜法、柱色譜法柱色譜法3課程知識(shí)導(dǎo)入新課Rd
2、,17500元元 /g 約約300元元 /g 4課程知識(shí)龍舟比賽龍舟比賽 先后先后分離分離龍舟龍舟水水阻力阻力人人推力推力化學(xué)成分化學(xué)成分固定相固定相吸附力吸附力流動(dòng)相流動(dòng)相解吸附力解吸附力吸附柱色譜法吸附柱色譜法(CC)5課程知識(shí)固定相固定相流動(dòng)相流動(dòng)相化學(xué)成分化學(xué)成分吸附力吸附力 解析附力解析附力 :6課程知識(shí)裝柱裝柱上樣上樣洗脫洗脫收集收集7課程知識(shí)1、裝柱、裝柱 選柱選柱適量適量硅膠硅膠裝柱裝柱直徑直徑0.5-10cm,長度,長度為直徑的為直徑的10-40倍倍 樣品:硅膠樣品:硅膠1:20-1:501:20-1:50均勻、檢查均勻、檢查分組操作分組操作 8課程知識(shí)1、裝柱、裝柱選柱選柱
3、硅膠硅膠+初始初始洗脫劑洗脫劑裝柱裝柱直徑直徑0.5-10cm,長度為直,長度為直徑的徑的10-40倍倍 混懸液混懸液裝均勻裝均勻 比較比較 9課程知識(shí)2、上樣、上樣硅膠硅膠樣品液樣品液混勻、混勻、陰干陰干上樣上樣溶劑易溶溶劑易溶樣品:硅膠樣品:硅膠1:1-1:2干法裝柱方干法裝柱方式,均勻式,均勻10課程知識(shí)樣品樣品溶劑溶劑溶解溶解上樣上樣溶劑易溶溶劑易溶滴加滴加2、上樣、上樣比較比較 11課程知識(shí)3、洗脫、洗脫洗脫溶劑洗脫溶劑選擇選擇 洗脫洗脫TLC篩選,篩選,Rf為為 0.2-0.3為標(biāo)準(zhǔn)為標(biāo)準(zhǔn)洗脫速度,洗脫速度,1-5滴滴/秒秒 第一組第一組 1010:1 1、9 9:1 1 第二組第
4、二組 8 8:1 1、7 7:1 1 第三組第三組 6 6:1 1、5 5:1 1 第四組第四組 4 4:1 1、3 3:1 1 12課程知識(shí)4、收集、收集 色譜段收集色譜段收集有色化合物有色化合物 等份收集等份收集大多數(shù)化合物大多數(shù)化合物 13課程知識(shí)目的:合并收集液目的:合并收集液方式:薄層色譜鑒別方式:薄層色譜鑒別顯色一致顯色一致14課程知識(shí)化學(xué)化學(xué)成分成分操作操作過程過程原理原理鑒別鑒別柱色譜柱色譜操作操作課后小結(jié)課后小結(jié)15課程知識(shí)課后習(xí)題1、干法與濕法裝柱有何操作要點(diǎn)。2、柱色譜的洗脫溶劑應(yīng)如何選擇。16課程知識(shí)課后預(yù)習(xí)分配柱色譜法分配柱色譜法操作、分離操作、分離 17課程知識(shí)18課程知識(shí)