中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) DL 425.391 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定汞量法 中華人民共和國能源部1991-10-04批準(zhǔn)                   1992-04-02實施     本標(biāo)準(zhǔn)適用于GB 209工業(yè)用氫氧化鈉中規(guī)定的各級工業(yè)用氫氧化鈉。 1 方法概要     在pH=23的溶液中，用強電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的 氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價汞離子生成紫紅色絡(luò)合物來判斷 終點。反應(yīng)如下： 2 試劑 2.1 硝酸(分析純)：1+1溶液。 2.2 氫氧化鈉(分析純)：2mol/L。 2.3 氯化鈉：0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。     將氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)在500600下灼燒至恒重，稱取2.93.0g(稱準(zhǔn)至 0.0002g)，置于燒杯中，用少量二級試劑水溶解，將溶液移入1000mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。 2.4 溴酚藍：0.1%乙醇溶液(m/V)。 2.5 二苯偶氮碳酰肼：0.5%乙醇溶液(m/V)。此溶液不用時應(yīng)放入冰箱中貯存，如 變色不靈敏時應(yīng)重新配制。 2.6 硝酸汞(分析純)：0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2.6.1 溶液的制備：稱取5.43±0.01g氧化汞(HgO)置于燒杯中，加20mL硝酸(見 2.1條)，再加少量二級試劑水(必要時需過濾)，將溶液移入1000mL容量瓶中，加 二級試劑水稀釋至刻度，搖勻。     如果用硝酸汞Hg(NO3)22·H2O，則稱取8.56g置于燒杯中，加硝酸(見 2.1條)3mL和少量二級試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，用二級試劑水稀 釋至刻度，搖勻。 2.6.2 溶液的標(biāo)定：吸取25.0mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見2.3條)置于250mL錐形瓶中， 加40mL二級試劑水，用3滴溴酚藍指示劑溶液(見2.4條)滴加硝酸溶液(見2.1條)， 至溶液由藍色變?yōu)辄S色后，再過量1滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(見2.5 條)，用待標(biāo)定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點。以二級試劑水 同時做空白試驗。     硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)的摩爾濃度c按式(1)計算：             (1) 式中    m氯化鈉基準(zhǔn)試劑質(zhì)量，g； M(NaCl)氯化鈉摩爾質(zhì)量，M(NaCl)=58.44 g/mol；         V滴定時硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；         V0空白試驗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。 3 測定方法     吸取“試樣溶液”(按DL 425.291工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含 量的測定滴定法3.1條的規(guī)定制取)50.01mL，置于錐形瓶中，加二級試劑 水40mL，緩慢地加入硝酸溶液(見2.1條，測定固體試樣時加6mL，測定液體 試樣時加3mL)，搖勻。加3滴溴酚藍指示劑溶液(見2.4條)，則溶液呈藍色，再小 心地慢慢滴加硝酸溶液(見2.1條)，使溶液由藍色變?yōu)辄S色，再過量1滴。加1mL 二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(見2.5條)，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(見2.6條)滴定至溶液由 黃色變?yōu)樽霞t色為終點，記錄所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V)。 4 計算和允許誤差 4.1 氯化鈉含量x(以質(zhì)量百分數(shù)表示)按式(2)計算：           (2) 式中  c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；       V滴定時硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL     m試樣質(zhì)量，g。 4.2 氯化鈉含量平行測定兩次的允許誤差：苛化法為0.03%，隔膜法為0.04%。