中華人民共和國國家標準 ××× ×××× ××× ×××× 食品安全 國家標準 食品添加劑 聚丙烯酰胺 （征求意見稿） 201×-××-××發(fā)布 201×-××-××實施 中 華 人 民 共 和 國 國家衛(wèi)生和計劃生育委員 會 發(fā)布 ××× ×× ×× 1 食品安全國家標準 食品添加劑 聚丙烯酰胺 1 范圍 本標準適用于以 丙烯酰胺 為主要 原料 生產(chǎn)的 非離子 、 陰離子 或陽離子 型 食品添加劑 聚丙烯酰胺 。 2 技術要求 官要求： 應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢 驗方法 色澤 白色 或 微 黃色 取適量試樣置于 50 杯中，在自然光下觀察色澤和 狀態(tài) 狀態(tài) 顆?；?粉末 化 指標 ：應符合 表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢 驗方法 固含量 ， w/% 錄 A 中 烯酰胺單體含量（ 以 干基 計 ） ， w/% 錄 A 中 金屬 (以 )/(mg/ 10 砷（ 以 ） /(mg/ 3 解時間 / 90 附錄 A 中 溶物 ， w/% 錄 A 中 檢 ××× ×× ×× 2 A B 附 錄 A 檢驗方法 示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑 具有毒性或腐蝕性，操作時應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。 般規(guī)定 本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用雜質(zhì) 測定用 標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 602和 603的規(guī)定制備。 所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液 。 別試驗 用 紅外吸收光譜 法 ， 將試樣譜圖與標準譜圖（見圖 較， 兩者應基本一致，且 在波數(shù) 3380 660 胺）、 1610 1460 130 含量的測定 法提要 在一定溫度下，將試樣置于電熱干燥箱內(nèi)烘干至質(zhì)量恒定。 器和設備 熱干燥箱：溫度 能 控制 為 120 ± 2 。 量瓶 （ 40 0 或鋁盤。 析步驟 用預 先于 120 ± 2 下干燥 至質(zhì)量恒定 的稱量瓶稱取約 1 確至 g，置于電熱干燥箱中，在 120 ± 2 下干燥至 質(zhì)量恒定 。 果計算 固 含量以質(zhì)量分數(shù) 1w 計，按 公 式 (算： %1 0 0011 m . (式中： 干燥后試樣與稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； 稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； m 試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于 ××× ×× ×× 3 烯酰胺單體含量 （以干基計） 的測定 法提要 試樣 中丙烯酰胺經(jīng)溶劑提取凈化后，用高效液相色譜儀（紫外檢測器）檢測 ，外標法定量。 劑和材料 ：符合 6682規(guī) 定的一級水 。 烯酰胺標準樣品： 純度 醇 ： 色譜 純 。 醇 ： 色 譜 純。 酸二氫鉀溶液 ： 20 。 稱取 溶于水， 當完全溶解后，用磷酸調(diào)節(jié)全部轉(zhuǎn)移至 1000 釋至刻度，搖勻。 離單體萃取液： 量取 540 450 0 于 1000 溶液為溶液 A。量取 740 250 0 于 1000 保存。此溶液為溶液 B。 孔濾膜 ： m。 器和設 備 效 液相色譜儀 ：配備 紫外 檢測器。 械振 蕩器 。 考色譜條件 動相 ： 磷酸二氫鉀 溶液 +甲醇 =85+15（體積比）。 譜柱 ： 反相 柱長 150 柱內(nèi)徑 4.6 填充顆粒直徑 3 m。 速： 1.0 mL/ 溫： 20 。 樣量： 10 L。 長： 205 析步驟 準溶液的制備 稱取 1 準樣品 ，精確至 g， 置于 10 入水使其完全溶解，定量轉(zhuǎn)移至 100 再用水稀釋至刻度， 搖勻。 該溶液為 10 mg/ 用移液管 移 取 10 mg/.1 0.2 0.4 0.5 1.0 分別 置于 100 溶液分別為 mg/mg/mg/mg/0.1 mg/譜分析前用 微孔濾膜過濾。 樣溶液的制備 稱取 約 2 精確至 g， 置于 已干燥的 50 移液管 移 取 10 浸 泡試樣， 震蕩 40 然后加入 10 ，繼續(xù)震蕩 40 色譜分析前用 微孔濾膜過濾。 定 在 規(guī)定色譜條件 下，取 標準溶液和 試樣溶液各 10 以丙烯酰胺 保留時間定性，外標法峰面積定量。標準 液相 色譜圖見 圖 果計算 丙烯酰胺 含量 以質(zhì)量分數(shù) ， 按 公 式 (算 ： ××× ×× ×× 4 %1 0 01 0 0 012 . (式中： c 外 標法得出的 試液 中丙烯酰胺 實際濃度 ，單位為毫克 每 毫升（ mg/ V 試樣 定容 體積，單位 為 毫升（ m 試樣質(zhì)量，單位為克（ g）； 固含量的質(zhì)量分數(shù)（ %） ； 1000 換算因子 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于 5%。 解時間 的測定 法提要 隨著試樣的不斷溶解，溶液的電導值不斷增大。全部溶解后，電導值恒定。一定量的試樣在一定量水中溶解時，電導值達到恒定所需時間，為試樣的溶解時間。 器和設備 導儀：測量范圍 s/106 s/ 溫槽：溫度 能 控制 為 30 ± 1 。 磁攪拌器：具有加熱和控溫裝置，配有長度為 3 析步驟 將盛有 100 和攪拌子的 200 杯放入電磁攪拌器上的恒溫槽中。將電導儀的電極插入燒杯，與燒杯壁距離 5 10 攪拌子距離約 5 動電磁攪拌，調(diào)節(jié)液面漩渦深度約 20 開加熱裝置，使恒溫槽溫度升至 30± 1，恒溫 10 15 稱取 g± g 試樣，由漩渦上部加入至燒杯中。當 溶液 電導值 3 無變化 時，停止試驗。 果計算 從加入試樣至電導值開始恒定的時間為溶解時間。 實驗結(jié)果以平行 測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于 5 溶物 含量的測定 器和設備 驗篩 ： 200× 50 2012。 磁攪拌器。 析步驟 稱取約 1.0 確至 g，將其緩緩加入盛有 200 00 持旋渦深度約 4 溫下溶解 2 h。用事先經(jīng)丙酮洗滌二次并干燥恒量的不銹鋼網(wǎng)過濾該溶液 ，過濾后，將不銹鋼網(wǎng)連同不溶物在 120 ± 2 下干燥至恒量。 ××× ×× ×× 5 果計算 不溶物含量 以質(zhì)量分數(shù)3 公 式 (算： 1000123 m . (式中： 不銹鋼網(wǎng)加不溶物總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； 不銹鋼網(wǎng)質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； 試樣 的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準 。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于 ××× ×× ×× 6 附錄 B 聚丙烯酰胺標準紅外光譜圖和丙烯酰胺標準液相色譜圖 圖 丙烯酰胺標準紅外光譜圖 ××× ×× ×× 7 圖 烯酰胺標準液相色譜圖 _