中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 01× 201布 201施 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 復(fù)合食品包裝中二氨基甲苯的測定 (征求意見稿 ) I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 復(fù)合食品包裝中二氨基甲苯的測定 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 復(fù)合食品包裝中二氨基甲苯的測定 相比，主要變化如下： 改進了樣品前處理方法 ，衍生試劑由三氟乙酸酐變?yōu)槠叻∷狒?； 分析用色譜柱由填充柱改為毛細(xì)管柱； 提高了方法的檢 出 限 ，檢 出 限由 變?yōu)?； 增加 了 氣相色譜 為第二法。 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 復(fù)合食品包裝中二氨基甲苯的測 定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 復(fù)合食品包裝袋中 二氨基甲苯 的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 復(fù)合食品包裝袋中 二氨基甲苯 的測定。 第一法 氣相色譜法 2 原理 試樣 中二氨基甲苯用沸水浸出，將浸出液冷卻后，加 七氟丁酸酐 衍生化，然后將衍生物 注入帶有電子捕獲檢測器的 氣相色譜儀測定 ， 以 保留時間定性 ， 外標(biāo)法 定量。 3 試劑和材料 注 ： 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 去離子水 。 劑 氯甲烷 （ 色譜純。 丁基甲醚（ 色譜純。 氟丁酸酐 （ ：色譜純 。 水硫酸鈉 （ 。 化鈉（ 。 劑配制 酸氫鈉溶液 （ 20 g/L）： 稱取 2 00 準(zhǔn) 品 ， 4 純度 99%。 準(zhǔn)溶液配制 氨基甲苯 標(biāo)準(zhǔn) 儲備溶 液：稱取 二氨基甲苯 10 確至 于 50 二氯甲烷 溶解，用 二氯甲烷 轉(zhuǎn)移到 100 定容 ， 混勻，于 4 保存， 其中 二氨基甲苯的 質(zhì) 量 濃度為 100 g/效期為 6個月 。 氨基甲苯 標(biāo)準(zhǔn) 工作 溶 液：吸取標(biāo)準(zhǔn) 儲備溶液 （ 0 二氯甲烷定容至刻度，混勻 ， 于 4 保存 ，其中二氨基甲苯的質(zhì)量濃度為 1 g/效期為 1個月 。 4 儀器和設(shè)備 相色譜 儀，帶 電子捕獲檢測器 。 2 平：感量為 g。 箱 。 吹儀 。 5 分析步驟 樣制備 裝過食品的包裝袋：用蒸餾水洗三次，淋干， 按 2 mL/算裝入蒸餾水，熱 封口。 過食品的包裝袋：剪口，將食品全部移出，用清水沖至無污物，再用蒸餾水沖洗三次，淋干按2 mL/算裝入蒸餾水，熱封口。 上述 熱封口后的包裝袋，置于預(yù)先調(diào)至 100 ±5 的烘箱內(nèi)，恒溫 60 出自然放冷至室溫，剪開封口，將水移入干燥的燒杯中備用。 生過程 量取備用試樣 50.0 置于分液漏斗中 ，先加入 10 再 用 10 次萃取 5 置 10 并兩次萃取液， 經(jīng) 無水硫酸鈉 脫水后 在 40 下氮吹至 近干 ， 加入 2 勻，再 加入 100 µL 七氟丁酸酐 ，輕輕混勻， 置于室溫下 進行衍生化反應(yīng) 15 將上述反應(yīng)液 移入 60 2 洗液并入分液漏斗中，加入 5 ，輕輕搖動 2 置 5 二氯甲烷層移入到 10 在40 下氮吹至近干，用叔丁基甲醚溶解并定容至 5 入氣相色譜儀分析。 氨基甲苯標(biāo)準(zhǔn) 測定液 的制備 分別吸取 適量的 二氨基甲苯工作液 （ ， 加入 100 µL 七氟丁酸酐 ，以下按 “生過程 ”中 “輕輕混勻，置 30 烘箱中恒溫進行衍生化 ” 起操作。以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以色譜峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（標(biāo)準(zhǔn)圖譜 見附錄 相色譜 參考條件 a） 色譜柱： S，柱長 30 m，內(nèi)徑 厚 m 或同等性能的色譜柱 ； b) 柱溫度程序：初始溫度 60 保持 2 以 15 /溫至 240 ，保持 5 c) 進樣口溫度： 200 ； d) 載氣：氮氣，純度 1.0 mL/尾吹氣， 30 mL/ e) 檢測器：電子捕獲檢測器（ 溫度 300 ； f) 進樣方式：不分流進樣； g) 進樣量： L； 樣溶液的 測定 將試樣溶液注入 氣相 色譜儀 中，得到峰高或峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中 二氨基甲苯 的濃度 。 6 分析結(jié)果的表述 試樣中 二氨基甲苯 的 含量按公式（ 1）計算： 1000100012 V （ 1） 式中： 3 X 試樣中 二氨基甲苯 的含量，單位為 毫克 每 升 （ ） ； C 由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得 試樣溶液 中 二氨基甲苯 的濃度 ，單位為 微克每毫升（ µg/； 萃取液總體積 ， 單位為 毫升 （ ； 試液體積 ，單位為 毫升 （ ； 1000換算系數(shù)。 計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 7 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果 的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。 8 其他 本方法的檢出限為 ，定量限為 。 4 第 二 法 氣相色譜 9 原理 試樣中二氨基甲苯用沸水浸出，將浸出液冷卻后，加 七氟丁酸酐 衍生化，然后將衍生物注入氣相色譜 測定，外標(biāo)法定量。 10 試劑和材料 同 3。 11 儀器和設(shè)備 相色譜 ，帶 。 余同 2 分析步驟 樣制備 同 生過程 同 氨基甲苯標(biāo)準(zhǔn)測定液的制備 同 相色譜 考條件 a） 色譜柱： S，柱長 30 m，內(nèi)徑 厚 m 或同 等性能的色譜柱 ； b) 柱溫度程序：初始溫度 60 保持 2 以 15 /溫至 240 ，保持 5 c) 進樣口溫度： 200 ； d) 色譜 280 ； e) 離子源溫度： 230 ； f) 載氣： 氦 氣 ，純度 1.0 mL/ g) 電離方式： h) 電離 能量： 70 i) 進樣 方式： 不 分流進樣 ； j) 進樣 量： L； k) 溶劑延遲： 3 l） 選擇 特征監(jiān)測 離子 （ m/z）：見表 1。 表 1 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物選擇特征監(jiān) 測離子 中文名稱 定量離子 定性離子 1 定性離子 2 定性離子 3 相對豐度比 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物 514 345 495 317 100:58:29:15 5 相色譜 根據(jù)樣液中被測物的含量情況，選定濃度與樣液相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 進行衍生化 。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物的 響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)測定液 溶液和樣液等體積參插進樣測定。 如果樣液與標(biāo)準(zhǔn)測定溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時間有色譜峰出現(xiàn)，則根據(jù)附錄 B 中二氨基甲苯衍生產(chǎn)物特征選擇離子的種類及其豐度比進行 確證。 在上述氣相色譜 品中二氨基甲苯衍生產(chǎn)物 保留時 間與標(biāo)準(zhǔn)測定溶液中對應(yīng)的保留時間的 偏差在 ± 且樣品中被測物質(zhì)的相對 離子 豐度與濃度相當(dāng) 標(biāo)準(zhǔn)測定溶液 的相對 離子 豐度進行比較，相對豐度允許 相對 偏差不超過表 2規(guī)定的范圍 ，則可確定樣品中存在對應(yīng)的被測物。 在 件下， 七氟丁 ?；被妆降?保留時間為 其 氣相色譜 全掃描譜 圖見附錄 A 中圖 圖 表 2 定性確證 時相對離子豐度的最大允許偏差 相對離子豐度 50% 20%至 50% 10%至 20% 10% 允許的相對偏差 ±10% ±15% ±20% ±50% 樣溶液的測定 將試樣溶液注入氣相色譜 中，得到峰高或峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中二氨基甲苯的濃度。 13 分析結(jié)果的表述 同 6。 14 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果 的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。 15 其他 本方法的檢出限 為 ，定量限為 。 6 附 錄 氨基甲苯衍生產(chǎn)物的氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖， 見圖 氨基甲苯衍生 產(chǎn)物的氣相色譜 標(biāo)準(zhǔn)譜 圖 （ ） 氨基甲苯衍生產(chǎn)物 的氣相色譜 準(zhǔn) 譜圖 ， 見圖 . 0 0 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 05 0 0 01 0 0 0 01 5 0 0 02 0 0 0 02 5 0 0 03 0 0 0 03 5 0 0 04 0 0 0 04 5 0 0 05 0 0 0 05 5 0 0 06 0 0 0 06 5 0 0 07 0 0 0 07 5 0 0 08 0 0 0 08 5 0 0 09 0 0 0 0時 間 - - >豐度T I C : 2 0 1 5 0 3 0 5 - 0 0 3 . D d a t a s i m . m . 1 0 0圖 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物 的 氣相色譜 準(zhǔn) 譜圖 （ ） 7 氨基甲苯衍生產(chǎn)物 的 氣相色譜 圖 ， 見圖 0 1 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 0 3 5 0 4 0 0 4 5 0 5 0 005 0 0 0 0 01 0 0 0 0 0 01 5 0 0 0 0 02 0 0 0 0 0 02 5 0 0 0 0 03 0 0 0 0 0 03 5 0 0 0 0 0m / z - - >豐度掃描 7 2 0 ( 1 2 . 1 3 1 分) : 2 0 1 5 0 3 1 7 - 0 0 8 . D d a t a . m 5 . 05 1 4 . 03 0 2 . 06 9 . 01 0 4 . 01 4 8 . 01 8 3 . 04 7 5 . 02 4 7 . 0 3 9 4 . 0 4 3 5 . 0圖 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物 的 氣相色譜 圖 （ 掃面范圍 :m/z 50