中北大學(xué) 高分子材料與工程專業(yè)實(shí)驗(yàn) 塑料填充改性綜合實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 班 級： 09030342班 組 別： 第16組 10 塑料填充改性綜合實(shí)驗(yàn) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、進(jìn)一步了解塑料填充改性的方法，掌握基本配方的配制，加深對偶聯(lián)劑的作用機(jī)理的理解； 2、掌握填充物的含量對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響規(guī)律； 3、掌握數(shù)據(jù)處理和分析的方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 通過物理和機(jī)械的方法在高分子聚合物中加入無機(jī)或有機(jī)物質(zhì)，或?qū)⒉煌惖母叻肿泳酆衔锕不欤蛴没瘜W(xué)方法實(shí)現(xiàn)高聚物的共聚、接枝、交聯(lián)、或?qū)⑸鲜龇椒ㄟB用、并用，已達(dá)到使材料的成本降低、成型加工性能或最終性能改善，或在磁、光、熱、聲、燃燒等方面被賦予獨(dú)特功能等效果，稱之為高聚物的改性。填充改性就是在塑料成型加工過程中加入無機(jī)填料或有機(jī)填料，使塑料制品的原料成本降低達(dá)到增量的目的，或使塑料制品的性能有明顯的改善，即在犧牲某些性能的同時(shí)，使人們所希望的另一方面的性能得到明顯提高或各種性能都得到提高。本實(shí)驗(yàn)將不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表面處理的碳酸鈣粒子填充到聚乙烯中，在雙昂螺桿擠出機(jī)的壓力和剪切力作用下混合均勻，經(jīng)冷卻、吹干、造粒得到填充改性的粒料。將經(jīng)過干燥的粒料用注射機(jī)注射成測試樣條，然后測試材料的缺口懸臂梁沖擊強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率。找出填料含量對材料力學(xué)性能的額影響規(guī)律。 三、實(shí)驗(yàn)用原材料及儀器、設(shè)備 1、實(shí)驗(yàn)用原料及配方 表3.1實(shí)驗(yàn)用原料及配方 原料名稱 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 高密度聚乙烯（5000s） 100 碳酸鈣 10～40 鈦酸酯偶聯(lián)劑（NDZ-101） 0.5%～ 3%（以填料含量記） 2、試驗(yàn)用儀器設(shè)備 （1）平行雙螺桿混煉擠出機(jī)（SHJ-36型）螺桿直徑36，螺桿長徑比36:1； （2）基礎(chǔ)輔機(jī)包括冷卻水槽、風(fēng)干機(jī)、切粒機(jī)； （3）高速混合機(jī)（GH-10） 總?cè)莘e10升，有效容積7升，主軸轉(zhuǎn)速600～3000轉(zhuǎn)/分； （4）懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)(XJU-22J)； （5）萬能拉伸測試儀； （6）注射機(jī)(SZ-100/80)； （7）機(jī)械拉力機(jī)（LJ-10000）； 四、試驗(yàn)配方、工藝條件的預(yù)定 1、材料配方的確定 本實(shí)驗(yàn)采用五個(gè)配方，其中第一組為空白對照組，五組配方如表4.1所示： 表4.1實(shí)驗(yàn)用配方(%) 組別 HDPE（5000S）/g 碳酸鈣 酞酸酯偶聯(lián)劑(NDZ-101) 質(zhì)量/g 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 質(zhì)量/g 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 質(zhì)量/g 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 第一組 400 100% 0 0% 0 0% 第二組 400 100% 40 10% 4 1% 第三組 400 100% 80 20% 6 1.5% 第四組 400 100% 120 30% 8 2% 第五組 400 100% 160 40% 10 2.5% 2、混合工藝條件的確定 混合時(shí)間:10min； 混合式混合機(jī)轉(zhuǎn)速：1500r/min。 3、擠出工藝條件的確定 表4.2料筒各段的溫度及部分參數(shù) 第一段 第二段 第三段 第四段 第五段 第六段 第七段 第八段 181℃ 182℃ 187℃ 196℃ 201℃ 203℃ 198℃ 191℃ 機(jī)頭溫度 口模溫度 螺桿轉(zhuǎn)速 牽引速度 喂料速度 主機(jī)電流 料壓/MPa 181℃ 229℃ 7.05×12r/min 300r/min 4.4HZ 11.5A 0.78 4、注射工藝條件的確定 表4.3 料筒溫度及各部分參數(shù) 噴嘴溫度 熔體溫度 一段溫度 二段溫度 三度溫度 四段溫度 注射速度 230°C 210°C 210°C 210°C 220°C 210°C 30 mm/s 注射時(shí)間 注射壓力 保壓壓力 保壓時(shí)間 冷卻時(shí)間 成型周期 4 s 50 MPa 50 MPa 1 s 30 s 60 s 五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及操作步驟 1、將物料混合，擠出造粒 （1）稱量及混合 以400gHDPE為單位，按實(shí)驗(yàn)配方稱取各組分的物料，將碳酸鈣和鈦酸酯加入高速混合機(jī)中。蓋緊混合機(jī)的上蓋以接通安全開關(guān)，轉(zhuǎn)動定時(shí)器指針到擬定時(shí)間線，開動混合機(jī)以擬定的轉(zhuǎn)速對物料進(jìn)行混合攪拌，待時(shí)間自動報(bào)警器響后，停止攪拌，關(guān)閉電源開關(guān)，打開混合機(jī)上蓋，拉開混合機(jī)下料口，將物料倒入搪瓷盤中，將HDPE加入搪瓷盤中混合均勻，備用。 （2）擠出造粒 ① 將總開關(guān)推上啟動； ② 將加熱控制開關(guān)推上啟動； ③ 將電磁閥開關(guān)推上啟動； ④ 按預(yù)定溫度調(diào)整各區(qū)段溫控表加熱溫度，加熱溫度到達(dá)設(shè)定值后，持續(xù)溫度20~30分鐘再檢查各區(qū)段溫控表和各區(qū)段冷卻管道電磁閥是否正常； ⑤ 啟動潤滑油泵開關(guān)，觀察機(jī)尾部油壓表，應(yīng)在0.1~0.2Mpa(始終保持0.1~0.2Mpa應(yīng)立即停機(jī)檢查油路、油泵、油泵電機(jī)和線路)； ⑥ 打開潤滑油冷卻器冷卻水開關(guān)； ⑦ 以上操作完畢，正確無誤，方可進(jìn)行主機(jī)操作； ⑧ 先用手盤轉(zhuǎn)動主機(jī)與傳動箱連軸器正常轉(zhuǎn)動數(shù)圈啟動主電機(jī)控制系統(tǒng)緩慢提高螺桿轉(zhuǎn)速，先不加物料螺桿空轉(zhuǎn)時(shí)不得高于30~40r/min，時(shí)間短于一分鐘； ⑨ 主機(jī)轉(zhuǎn)動若無異常，即可將混合好的物料加入，要以盡量低的轉(zhuǎn)速開始喂料，待機(jī)頭有物料排出后，開動風(fēng)干機(jī)和切粒機(jī)，人工將擠出物牽引依次通過冷卻水槽、風(fēng)干機(jī)和切粒機(jī)，使生產(chǎn)過程實(shí)現(xiàn)連續(xù)； ⑩ 緩慢升高喂料螺桿轉(zhuǎn)速和主螺桿轉(zhuǎn)速至設(shè)定值，并相應(yīng)提高牽引速度，對實(shí)驗(yàn)各工藝條件作出詳細(xì)記錄。 2、將上面造好粒注射成標(biāo)準(zhǔn)樣條 1、開車前的準(zhǔn)備 （1）加潤滑油 清潔注射機(jī)運(yùn)動各部件的表面。 （2）通冷卻水 對液壓工作油進(jìn)行冷卻。 （3）料筒預(yù)熱 在低于擬定的料筒溫度10°C溫度下預(yù)熱料筒30分鐘，如無異常即可將溫度調(diào)到工藝要求的溫度。 （4）檢查設(shè)備各動作的可靠性 （5）模具安裝和鎖模力的調(diào)節(jié) （6）頂出桿的位置調(diào)整 （7）螺桿式注射機(jī)的調(diào)距螺桿的轉(zhuǎn)速和背壓調(diào)節(jié) 對于螺桿式注射機(jī)，預(yù)塑螺桿的轉(zhuǎn)速一般控制在30～60轉(zhuǎn)/分，背壓控制在3～10kgf/cm2. 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （1）待實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作完成后，首先檢查料筒和噴嘴溫度是否合適，具體方法食雜較低的注射壓力和注射速度下自由對空注射，觀察流料是否穩(wěn)定，是否具有合適的粘度，表面是否光滑明亮，有無變色、銀絲、氣泡等。如溫度不穩(wěn)定，應(yīng)作相應(yīng)的調(diào)整。變動溫度以5～10°C的范圍變化為宜，每變動一次需恒溫15分鐘左右，溫度調(diào)整合適后，激勵各溫度數(shù)據(jù) （2）料溫測定方法中溫度計(jì)從噴嘴中插入熔體中，并均勻來回移動數(shù)次，待溫度計(jì)讀書穩(wěn)定后在記錄數(shù)據(jù)。 （3）注射速度是柱塞或螺桿在注射時(shí)移動速度，可通過秒表測定推料桿在標(biāo)尺上移動一定距離所用時(shí)間計(jì)算而得。 （4）注射壓力可通過注射壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)整，其大小應(yīng)能使塑件外形完整，密度合適并不產(chǎn)生溢邊為準(zhǔn)，注射壓力的數(shù)值可有壓力表直接讀出。 （5）成型試樣要求外形完整、表面平整、無氣泡、裂紋、分層、明顯雜質(zhì)和加工損傷等缺陷。制取試樣時(shí)一定要在基本穩(wěn)定的工藝條件下進(jìn)行，至少舍去5模后在開始取樣。 （6）成型周期是指從成型循環(huán)的某一特征點(diǎn)到下一循環(huán)該點(diǎn)再次出現(xiàn)時(shí)所需時(shí)間，即完成一個(gè)完整的成型循環(huán)過程所需的時(shí)間。用秒表測定數(shù)次求平均值。 （7）對各工藝條件作出詳細(xì)記錄，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告并討論相關(guān)問題。 3、測試其懸臂梁缺口沖擊實(shí)驗(yàn)，拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率 1、沖擊實(shí)驗(yàn) （1）按標(biāo)準(zhǔn)要求制備沖擊試樣。本實(shí)驗(yàn)材料為HDPE，寬度15mm,厚度10mm，缺口深度5mm； （2）測量試樣中部的寬度和厚度，缺口試樣應(yīng)測量缺口厚度和寬度，準(zhǔn)確至0.05mm； （3）根據(jù)試樣的沖擊韌性，選用適當(dāng)能量的擺錘所選用的擺錘，應(yīng)使試樣斷裂所消耗的能量在擺錘總儲量的l0％一80％范圍內(nèi)； （4）檢查擺錘鉛垂位置；檢查被動指針與主動指針靠緊時(shí)，指針指示位置應(yīng)與0°角度重合（目視）； （5）求空擊能量損失值A(chǔ)0:將擺錘置于預(yù)仰角位置，釋放擺錘后，由被動指針讀出擺錘空擊的能量損失值A(chǔ)0和相應(yīng)的空擊能量損失角βo； （6）夾持試樣：松開旋轉(zhuǎn)手輪，在右側(cè)擺錘打擊缺口的方向上用對中樣板將試樣對中并保證垂直，用適宜的力旋轉(zhuǎn)手輪，使試樣夾緊； （7）沖擊實(shí)驗(yàn)：將擺錘從預(yù)仰角位置釋放，讀出試樣的沖擊能量消耗指示值A(chǔ)K和升角β，并根據(jù)β和空擊實(shí)驗(yàn)所得A0和β0，根據(jù)公式求得沖擊能量修正值A(chǔ)x。 沖擊強(qiáng)度計(jì)算公式： 式中α為沖擊強(qiáng)度，J/m、Ax為沖擊損失值，J 、Ak為刻度盤上讀出的沖擊消耗值，J、b為試樣厚度，mm； 能量損失修正值的計(jì)算公式： 式中：——空擊能量損失值，J； ——為空擊能量損失角，°； ——沖斷試樣后的升角，°； 從刻度盤上讀出的沖擊消耗能A，減去能量損失修正值A(chǔ)x就是真正的沖斷試樣所消耗的能量，簡稱沖斷能，缺口處單位厚度的沖斷能即為沖擊強(qiáng)度。 拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率 1、檢查設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況及速度轉(zhuǎn)速是否正常； 2、根據(jù)材料的強(qiáng)度和試樣的種類、大小，選擇合適的砝碼的數(shù)量； 3、開啟記錄儀，調(diào)好零點(diǎn)，用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校正力值讀書； 4、測量試樣中間平直部分的寬度和厚度，精確至0.01mm，Ⅱ型試樣中間平直部分的寬度精確至0.05mm，每個(gè)試樣測量三次取平均值； 5、測量伸長率時(shí)，應(yīng)在試樣平行部分做標(biāo)線，此標(biāo)線對測量結(jié)果應(yīng)無影響； 6、調(diào)試實(shí)驗(yàn)機(jī)的速度為所需要的速度； 7、將試樣夾持在實(shí)驗(yàn)機(jī)的夾具上，使試樣縱軸與上下夾具的中心線相重合，且松緊要合適。 拉伸強(qiáng)度、拉伸屈服應(yīng)力計(jì)算公式： 式中 ——拉伸強(qiáng)度或拉伸屈服應(yīng)力，MPa； P ——最大負(fù)荷或屈服負(fù)荷，N； b ——試樣寬度，mm； d ——試樣厚度，mm。 斷裂伸長率公式： 式中, ——斷裂伸長率，%； ——試樣斷裂時(shí)標(biāo)線間距離，mm； ——試樣原始標(biāo)距，mm。 六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄 1、懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度的測試 空擊的能量損失角β0= ， 空擊能量損失能A0= 其中各數(shù)據(jù)是每個(gè)配方中五個(gè)樣條的平均值，沖擊強(qiáng)度由公式計(jì)算而得。 沖擊強(qiáng)度計(jì)算公式: 式中α為沖擊強(qiáng)度，J/m、為沖擊損失值，J 、為上讀出的沖擊消耗值，J、b為試樣厚度，mm； 能量損失修正值的計(jì)算式： 式中：——空擊能量損失值，J； ——為空擊能量損失角，°； ——沖斷試樣后的升角，°。 配方1: 試樣 平均寬度/mm 缺口厚度/mm 缺口深度/mm 沖擊后的升角β/° 沖擊消耗值/J 能量損失修正/J 沖擊強(qiáng)度a(J/m) 1 2 3 4 5 配方2: 試樣 平均寬度/mm 缺口厚度/mm 缺口深度/mm 沖擊后的升角β/° 沖擊消耗值/J 能量損失修正/J 沖擊強(qiáng)度a(J/m) 1 2 3 4 5 配方3: 試樣 平均寬度/mm 缺口厚度/mm 缺口深度/mm 沖擊后的升角β/° 沖擊消耗值/J 能量損失修正/J 沖擊強(qiáng)度a(J/m) 1 2 3 4 5 配方4: 試樣 平均寬度/mm 缺口厚度/mm 缺口深度/mm 沖擊后的升角β/° 沖擊消耗值/J 能量損失修正/J 沖擊強(qiáng)度a(J/m) 1 2 3 4 5 配方5: 試樣 平均寬度/mm 缺口厚度/mm 缺口深度/mm 沖擊后的升角β/° 沖擊消耗值/J 能量損失修正/J 沖擊強(qiáng)度a(J/m) 1 2 3 4 5 2、試樣拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的測定 按GB/71040-92測定試樣的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率。實(shí)驗(yàn)速度：50mm/min，每個(gè)配方測量5個(gè)試樣，實(shí)驗(yàn)結(jié)果以每個(gè)配方中試樣測定的算術(shù)平均值表示。 拉伸強(qiáng)度、拉伸屈服應(yīng)力計(jì)算公式： 式中 ——拉伸強(qiáng)度或拉伸屈服應(yīng)力，MPa； P ——最大負(fù)荷或屈服負(fù)荷，N； b ——試樣寬度，mm； d ——試樣厚度，mm。 斷裂伸長率計(jì)算公式： 式中, ——斷裂伸長率，%； ——試樣斷裂時(shí)標(biāo)線間距離，mm； ——試樣原始標(biāo)距，mm。(取25mm) 配方1： 試樣 平均寬度/ mm 平均厚度/ mm 位移/mm 大變形/mm 峰值力/KN 拉伸強(qiáng)度/MPa 斷裂伸長率% 1 2 3 4 5 配方2： 試樣 平均寬度/ mm 平均厚度/ mm 位移/mm 大變形/mm 峰值力/KN 拉伸強(qiáng)度/MPa 斷裂伸長率% 1 2 3 4 5 配方3： 試樣 平均寬度/ mm 平均厚度/ mm 位移/mm 大變形/mm 峰值力/KN 拉伸強(qiáng)度/MPa 斷裂伸長率% 1 2 3 4 5 配方4： 試樣 平均寬度/ mm 平均厚度/ mm 位移/mm 大變形/mm 峰值力/KN 拉伸強(qiáng)度/MPa 斷裂伸長率% 1 2 3 4 5 配方5： 試樣 平均寬度/ mm 平均厚度/ mm 位移/mm 大變形/mm 峰值力/KN 拉伸強(qiáng)度/MPa 斷裂伸長率% 1 2 3 4 5 七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理 八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 九、實(shí)驗(yàn)結(jié)論