第十一章 有 機(jī) 實(shí) 驗,【考情分析】,【真題溯源】,【真題溯源解析與答案】 【解析】(1)將重鉻酸鈉溶液和濃硫酸混合時,相當(dāng)于對濃硫酸進(jìn)行稀釋。若將重鉻酸鈉溶液加到濃硫酸中,水的密度比濃硫酸小,會引起液滴飛濺,造成危險。 (2)實(shí)驗裝置中沸石的作用是防止溶液暴沸。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)該停止加熱,等溶液冷卻后再加入沸石。,(3)裝置中B儀器叫分液漏斗,D儀器叫直形冷凝管。 答案:(1)不能,易迸濺(2)防止暴沸冷卻后補(bǔ)加(3)分液漏斗直形冷凝管,考點(diǎn)一有機(jī)物的分離與提純 【基礎(chǔ)回顧】 分離提純有機(jī)物的常用方法,【思維診斷】(正確的打“”,錯誤的打“”) (1)重結(jié)晶提純苯甲酸:將粗品水溶過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。 () 提示:。重結(jié)晶法提純苯甲酸的方法是將粗品水溶、趁熱過濾、濾液冷卻結(jié)晶。,(2)1-己醇的沸點(diǎn)比己烷的沸點(diǎn)高,1-己醇和己烷可通過蒸餾初步分離。() 提示:?？梢杂谜麴s的方式分離兩種沸點(diǎn)不同的有機(jī)物。,(3)做蒸餾實(shí)驗時,在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石,以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石,應(yīng)立即停止加熱,冷卻后補(bǔ)加。() 提示:。加熱液體混合物,為防止暴沸,應(yīng)加入沸石。,【題組過關(guān)】 1.(2016北京高考)在一定條件下,甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)、熔點(diǎn)如下:,下列說法不正確的是導(dǎo)學(xué)號79100188() A.該反應(yīng)屬于取代反應(yīng) B.甲苯的沸點(diǎn)高于144 C.用蒸餾的方法可將苯從反應(yīng)所得產(chǎn)物中首先分離出 來 D.從二甲苯混合物中,用冷卻結(jié)晶的方法可將對二甲 苯分離出來,【解析】選B。從甲苯和二甲苯的結(jié)構(gòu)看,甲苯生成二甲苯的反應(yīng)是取代反應(yīng),A選項正確;144 是鄰二甲苯的沸點(diǎn),甲苯的相對分子質(zhì)量比二甲苯的小,故甲苯的沸點(diǎn)低于144 ,B選項錯誤;在所給出的物質(zhì)中苯的沸點(diǎn)最低,C選項正確;二甲苯的熔點(diǎn)不同,但常溫下都是液體,故可以通過控制溫度,使它們分別結(jié)晶出來,D選項正確。,2.(2013全國卷)下列實(shí)驗中,所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是 導(dǎo)學(xué)號79100189(),【解析】選D。分離溶于水的碘用萃取方法,但不能用 乙醇作萃取劑,因乙醇和水混溶,A項錯誤。分離互不 相溶的液體混合物用分液法,乙酸乙酯和乙醇是相溶 的,不能用分液法分離,B項錯誤。除去KNO3固體中混 雜的NaCl,用重結(jié)晶的方法,原理是硝酸鉀的溶解度隨 溫度的變化較大,題中所述原理有誤,C項錯誤。除去 丁醇中的乙醚,利用沸點(diǎn)不同用蒸餾法進(jìn)行分離,D項 正確。,【加固訓(xùn)練】 1.(2018黃岡模擬)實(shí)驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實(shí)驗裝置如圖)。其實(shí)驗步驟為(已知:醛類易被氧化):,步驟1:將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升溫至60 ,緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴,保溫反應(yīng)一段時間,冷卻。 步驟2:將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中,攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用10% NaHCO3溶液洗滌。,步驟3:經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無水MgSO4固體,放置一段時間后過濾。 步驟4:減壓蒸餾有機(jī)相,收集相應(yīng)餾分。 下列說法錯誤的是(),A.甲同學(xué)認(rèn)為步驟1中使用1,2-二氯乙烷的目的是作 催化劑,加快反應(yīng)速率 B.乙同學(xué)認(rèn)為可在該實(shí)驗裝置的冷凝管后加接一只裝 有無水MgSO4的干燥管,實(shí)驗效果可能會更好 C.丙同學(xué)認(rèn)為步驟2中有機(jī)相使用10% NaHCO3溶液洗 滌可除去大部分未反應(yīng)完的Br2 D.丁同學(xué)認(rèn)為步驟4中減壓蒸餾有機(jī)相是因為間溴苯 甲醛高溫下容易氧化或分解,【解析】選A。根據(jù)信息,有機(jī)物中催化劑一般是無機(jī)物,故是AlCl3,A錯誤;在該實(shí)驗裝置的冷凝管后加接一只裝有無水MgSO4的干燥管,然后過濾,無水MgSO4的作用是除去有機(jī)相中的水,實(shí)驗效果可能會更好,B正確;步驟2中有機(jī)相使用10% NaHCO3溶液洗滌,類似乙酸乙酯中飽和碳酸鈉的作用,除去溶解在間溴苯甲醛中溴和鹽酸,C正確;醛基容易被氧化,防止間溴苯甲醛被氧化,D正確。,2.(2018忻州模擬)用括號內(nèi)的試劑除去下列物質(zhì)中的少量雜質(zhì),不正確的是() A.溴苯中的溴 (NaOH溶液) B.乙烷中的乙烯 (通氫氣) C.甲烷中的乙烯 (溴水) D.乙酸乙酯中的乙酸 (飽和碳酸鈉溶液),【解析】選B。溴易溶于溴苯,但可加入NaOH溶液,Br2 與NaOH反應(yīng)生成可溶于水的鹽,然后通過分液分離,A 正確;氫氣的量無法控制,乙烷中會混入氫氣,引入新 的雜質(zhì),B錯誤;乙烯與溴水發(fā)生加成反應(yīng),可除去甲烷 中混有的乙烯,C正確;乙酸能夠與碳酸鈉溶液反應(yīng),可 以用飽和碳酸鈉溶液除去乙酸乙酯中的乙酸,D正確。,3.(2018成都模擬)在實(shí)驗室中,下列除去雜質(zhì)的方法正確的是() A.苯中混有溴,加入KI 溶液,振蕩,用 CCl4萃取出溴 B.乙烷中混有乙烯,通過氫氣在一定條件下反應(yīng),使乙烯轉(zhuǎn)化為乙烷,C.硝基苯中混有濃硝酸和濃硫酸,將其倒入NaOH 溶液中,靜置,分液 D.乙烯中混有 SO2,將其通入酸性 KMnO4溶液中洗氣,【解析】選C。苯中混有溴,加入KI溶液,生成碘,加入 CCl4,碘、苯與四氯化碳互溶,得到的仍為混合物,A項 錯誤;氫氣的量不好控制,難以得到純凈物,且反應(yīng)條 件很高,B項錯誤;NaOH溶液和酸反應(yīng),酸堿中和生成鹽 溶液,硝基苯不溶于水,用分液的方法可分離,C項正確; 乙烯和酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化反應(yīng),影響被提純 的物質(zhì),不符合提純的原則,D項錯誤。,考點(diǎn)二有機(jī)物的檢驗和鑒別 【基礎(chǔ)回顧】 常見有機(jī)物的檢驗和鑒別 1.乙烯:能使溴水或酸性高錳酸鉀溶液褪色。 2.乙醇:將螺旋狀銅絲加熱至表面有黑色固體生成,迅速插入待測液體,可見銅絲被還原成光亮的紅色,反復(fù)多次,產(chǎn)生具有刺激性氣味的液體。,3.乙醛或葡萄糖的兩種檢驗方法:,4.乙酸:使紫色石蕊試液變紅;或與Na2CO3或NaHCO3溶液反應(yīng)有氣泡生成。 5.乙酸乙酯;加入滴有酚酞的NaOH溶液,加熱,紅色變淺或褪色。 6.淀粉:滴加碘水,呈現(xiàn)藍(lán)色。 7.蛋白質(zhì):顏色反應(yīng):加濃硝酸微熱顯黃色;灼燒,產(chǎn)生燒焦羽毛的氣味。,【思維診斷】(正確的打“”,錯誤的打“”) (1)向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加熱,再加入銀氨溶液,未出現(xiàn)銀鏡:蔗糖未水解。() 提示:。銀鏡反應(yīng)需要在堿性條件下進(jìn)行,應(yīng)先加堿中和H2SO4使溶液呈堿性。,(2)用灼燒的方法可以區(qū)分蠶絲和人造纖維。() 提示:。蠶絲的主要成分是蛋白質(zhì),而人造絲的主要成分是纖維素,蛋白質(zhì)灼燒能產(chǎn)生燒焦羽毛的氣味。,(3)用水鑒別苯和四氯化碳。() 提示:。苯、CCl4與水均互不相溶,苯的密度小于水,位于上層;CCl4的密度大于水,位于下層,故可用水鑒別苯和CCl4。,(4)用新制堿性Cu(OH)2懸濁液無法區(qū)分乙酸、乙醛和乙酸乙酯。() 提示:。乙酸能使Cu(OH)2懸濁液溶解;乙酸乙酯與新制Cu(OH)2懸濁液分層;乙醛與新制Cu(OH)2懸濁液加熱產(chǎn)生紅色沉淀,故可用新制Cu(OH)2懸濁液區(qū)分三者。,(5)環(huán)己烷和苯可用酸性KMnO4溶液鑒別。() 提示:。環(huán)己烷和苯均不能使酸性KMnO4溶液褪色,故無法鑒別。,(6)用Br2/CCl4溶液鑒別乙苯( )和 苯乙烯( )。 () 提示:。苯乙烯中含有碳碳雙鍵,能使Br2/CCl4溶液 褪色,而乙苯不能。,【題組過關(guān)】 1.(2018宣城模擬)下列區(qū)分物質(zhì)的方法不正確的是 () A.用燃燒的方法可以區(qū)分甲烷和乙烯 B.用酸性KMnO4溶液區(qū)分苯和CCl4 C.用新制Cu(OH)2懸濁液區(qū)分蔗糖和葡萄糖 D.用KI溶液區(qū)分淀粉溶液和雞蛋白溶液,【解析】選D。KI溶液遇淀粉溶液和雞蛋白溶液均無 明顯現(xiàn)象,故不能用來區(qū)分兩者,D錯誤;甲烷燃燒時發(fā) 出淡藍(lán)色的火焰,而乙烯燃燒時火焰明亮且伴有黑煙, 故可把兩者區(qū)分開來,A正確;將苯加入酸性KMnO4溶液 中,溶液分層,上層為苯,而將CCl4加入酸性KMnO4溶液 中,溶液也分層,下層為CCl4,B正確;新制的Cu(OH)2懸,濁液與葡萄糖溶液共熱時能生成紅色沉淀,新制Cu(OH)2懸濁液與蔗糖溶液共熱時無此現(xiàn)象,故可區(qū)分開來,C正確。,2.下列鑒別方法不可行的是() A.用水鑒別乙醇、甲苯 B.用燃燒法鑒別乙醇、苯 C.用碳酸鈉溶液鑒別乙醇、乙酸和乙酸乙酯 D.用酸性高錳酸鉀溶液鑒別苯、環(huán)己烯和環(huán)己烷,【解析】選D。乙醇與水混溶,甲苯密度比水小,可加入水鑒別,故A正確;乙醇燃燒,火焰明亮,無濃煙,苯燃燒有濃煙,現(xiàn)象各不相同,可鑒別,故B正確;乙醇易溶于水,碳酸鈉與乙酸反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w,乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液,溶液分層,可鑒別,故C正確;苯、環(huán)己烷都不能被酸性高錳酸鉀氧化,現(xiàn)象相同,故D錯誤。,3.為了達(dá)到下表中的實(shí)驗要求,請從“供選擇的化學(xué)試劑及方法”欄中,選擇正確選項的字母代號填入對應(yīng)的空格中。導(dǎo)學(xué)號79100190,【解析】a.乙酸具有酸性,可使酸堿指示劑變色,可用 紫色石蕊試液檢驗,溶液變紅色,故答案為B;b.碳碳雙 鍵可與溴水發(fā)生加成反應(yīng),可使溴水褪色,故答案為 D;c.葡萄糖含有醛基,可與氫氧化銅懸濁液發(fā)生氧化 還原反應(yīng),在加熱條件下進(jìn)行,生成紅色沉淀,故答案 為A;d.乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液,乙酸與碳酸 鈉反應(yīng),可用飽和碳酸鈉溶液除去,故答案為C。,答案:BDAC,【加固訓(xùn)練】 (2018蘭州模擬)下列相關(guān)實(shí)驗或現(xiàn)象的描述正確的 是() A.甲烷中混有的乙烯,可以用酸性KMnO4溶液洗氣除去 B.乙烯、苯都易燃燒,燃燒時都產(chǎn)生明亮火焰、大量 黑煙,C.乙酸乙酯、油脂都能水解,且在熱的NaOH溶液中水解更完全 D.葡萄糖、淀粉都有還原性,都能與新制Cu(OH)2共熱產(chǎn)生紅色沉淀,【解析】選C。A、乙烯被高錳酸鉀氧化生成二氧化碳,引入新的雜質(zhì),故錯誤;B、乙烯和苯的含碳量都很高,乙烯燃燒冒黑煙,苯燃燒有濃煙,故錯誤;C、乙酸乙酯在氫氧化鈉的條件下完全水解,油脂在氫氧化鈉條件下完全水解,故正確;D、淀粉沒有還原性,故錯誤。,考點(diǎn)三有機(jī)物的制備 【基礎(chǔ)回顧】 乙酸乙酯的實(shí)驗室制法: (1)原理:CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOC2H5+H2O,(2)裝置(液液加熱反應(yīng)),(3)注意事項: 試劑加入順序:CH3CH2OH濃硫酸CH3COOH。 盛飽和Na2CO3溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。作用:a.中和蒸發(fā)出來的CH3COOH;b.溶解蒸發(fā)出來的乙醇;c.降低乙醇乙酯的溶解度,有利于酯的分離。,長導(dǎo)管起導(dǎo)氣和冷凝作用。導(dǎo)管不能插入Na2CO3溶液中,防止倒吸回流。 要用小火均勻加熱,防止乙醇和乙酸大量揮發(fā),液體劇烈沸騰。 加入碎瓷片,防止暴沸。,【思維診斷】 (正確的打“”,錯誤的打“”) (1)水煤氣可用來合成液態(tài)烴及甲醇等含氧有機(jī)物。 () 提示:。水煤氣的主要成分是CO和H2,在一定條件下 可以合成甲醇等有機(jī)物,反應(yīng)方程式為CO+2H2 CH3OH。,(2)苯可以通過取代反應(yīng)制得硝基苯、氯苯。() 提示:。由苯制取硝基苯、氯苯的反應(yīng)為,(3)植物秸稈的主要成分是纖維素,纖維素在催化劑作 用下經(jīng)水解可得葡萄糖,葡萄糖在酒化酶的作用下制 得酒精。() 提示:。由纖維素制取酒精的過程為,(4)蛋白質(zhì)水解的最終產(chǎn)物是氨基酸。() 提示:。蛋白質(zhì)是由氨基酸脫水縮合形成的高分子化合物,其水解最終產(chǎn)物是氨基酸。,(5)制乙烯時,用排水法或向上排空氣法收集氣體。 () 提示:。乙烯的密度與空氣接近,不能用排空氣法收集。,【典題探究】 【典題】硝基苯是重要的精細(xì)化工原料,是醫(yī)藥和染料的中間體,還可作有機(jī)溶劑。制備硝基苯的過程如下: 配制混酸,組裝如圖反應(yīng)裝置。,取100 mL燒杯,用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合酸,加入恒壓滴液漏斗中。把18 mL苯加入三頸燒瓶中。 向室溫下的苯中逐滴加入混酸,加滴邊攪拌,混合均勻。,在5060 下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束。 除去混合酸后,依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。,.可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:,請回答下列問題:導(dǎo)學(xué)號79100191 (1)配制混酸應(yīng)在燒杯中先加入_。 (2)恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是_。 (3)實(shí)驗裝置中長玻璃導(dǎo)管可用_(填儀器名稱)代替。,(4)反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品在液體的_(填“上” 或者“下”)層,分離混酸和產(chǎn)品的操作方法為 _。,(5)用10% Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時,怎 樣驗證液體已洗凈?_。 (6)為了得到更純凈的硝基苯,還須先向液體中加入 _除去水,然后蒸餾,最終得到17.5 g硝基苯。 則硝基苯的產(chǎn)率為_(保留兩位有效數(shù)字)。 若加熱后,發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的操作是_ _。,【探微題眼】 (1)由反應(yīng)原理及步驟,可明確產(chǎn)物中的成分及產(chǎn)率計算。 (2)長玻璃導(dǎo)管的作用是使反應(yīng)物冷凝回流,用于提高原料的利用率。,【解析】 (1)配制混合酸和稀釋濃硫酸的道理相同, 應(yīng)先加入濃硝酸再加入濃硫酸。(3)長玻璃導(dǎo)管起冷 凝回流的作用,可用冷凝管代替。(4)硝基苯溶于苯, 苯的密度比水小,產(chǎn)品在液體的上層,通過分液來分離 混酸和產(chǎn)品。(5)若洗滌干凈,則不存在 ,可向最 后一次洗滌液中加入氯化鈣,無沉淀生成則說明洗凈。,(6)可加入CaO除去水,根據(jù)表中數(shù)據(jù),計算可知HNO3過 量,根據(jù)苯的物質(zhì)的量計算生成的硝基苯的理論產(chǎn)量 為 123 gmol-1=24.98 g,故產(chǎn)率 為 100%=70%。如果忘記加沸石,只能停止加 熱,冷卻后補(bǔ)加。,答案:(1)濃硝酸 (2)可以保持恒壓滴液漏斗與三頸燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)一致,使液體順利滴下 (3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管) (4)上分液,(5)取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加氯化鈣溶液,無沉淀生成,則說明已洗凈(其他合理答案均可) (6)氧化鈣70%停止加熱,冷卻后補(bǔ)加,【歸納提升】 有機(jī)化合物制備實(shí)驗中易錯點(diǎn) 1.溫度計水銀球的位置:若要控制反應(yīng)溫度,應(yīng)插入反 應(yīng)液中,若要選擇收集某溫度下的餾分,則應(yīng)放在支管 口附近。 2.冷凝管的選擇:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形 冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集餾分。,3.冷凝管的進(jìn)出水方向:下進(jìn)上出。 4.加熱方法的選擇: (1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400 500 ,所以需要溫度不太高的實(shí)驗都可用酒精燈 加熱。 (2)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 。,5.防暴沸:加碎瓷片或沸石,防止溶液暴沸,若開始忘加沸石或碎瓷片,需冷卻后補(bǔ)加。,【素養(yǎng)升華】模型認(rèn)知有機(jī)物制備實(shí)驗的解題步驟,【題組過關(guān)】 1.(2018綿陽模擬)苯佐卡因(對氨基苯甲酸乙酯)常 用于創(chuàng)面、潰瘍面及痔瘡的鎮(zhèn)痛。在實(shí)驗室用對氨基 苯甲酸( )與乙醇反應(yīng)合成苯佐卡因,有 關(guān)數(shù)據(jù)和實(shí)驗裝置圖如下:,產(chǎn)品合成: 在250 mL圓底燒瓶中加入8.2 g對 氨基苯甲酸(0.06 mol) 和80 mL無水乙醇(約 1.4 mol),振蕩溶解,將燒瓶置于冰水浴并加 入10 mL濃硫酸,將反應(yīng)混合物在80 水浴 中加熱回流1 h,并不時振蕩。分離提純: 冷卻后將反,應(yīng)物轉(zhuǎn)移到400 mL燒杯中,分批加入10%Na2CO3溶液 直至pH=9,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用乙醚(密度 0.714 gcm-3) 分兩次萃取,并向醚層加入無水硫酸 鎂,蒸出醚層,冷卻結(jié)晶,最終得到產(chǎn)物3.3 g。,(1)儀器A的名稱為_,在合成反應(yīng)進(jìn)行之前,圓底燒瓶中還應(yīng)加入適量的_。 (2)該合成反應(yīng)的化學(xué)方程式是_。 (3)將燒瓶置于冰水浴中的目的是_。,(4)分液漏斗使用之前必須進(jìn)行的操作是_, 乙醚層位于_(填“上層”或“下層”);分 離提純操作加入無水硫酸鎂的作用是_。 (5)合成反應(yīng)中加入過量的乙醇目的是_;分 離提純過程中加入10%Na2CO3溶液的作用是_。,(6)本實(shí)驗中苯佐卡因的產(chǎn)率為_(保留3位有效數(shù)字)。該反應(yīng)產(chǎn)率較低的原因是_(填標(biāo)號)。 a.濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性,導(dǎo)致副反應(yīng)多 b.催化劑加入量不足 c.產(chǎn)品難溶于水,易溶于乙醇、乙醚 d.酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),【解析】(1)由儀器的結(jié)構(gòu)特征,可知A為球形冷凝管,液體加熱,需要加碎瓷片(或沸石)防止暴沸; (2)對氨基苯甲酸和乙醇在濃硫酸作用下發(fā)生酯化反應(yīng),反應(yīng)的化學(xué)方程式為,(3)將燒瓶置于冰水浴中可以散熱降溫,減少副反應(yīng),減少乙醇揮發(fā)損失; (4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行查漏,乙醚的密度小于溶液密度,分層后在上層,加入少量無水硫酸鎂的目的是干燥乙醚;,(5)加入過量乙醇,有利于平衡正向移動,可以提高對氨基苯甲酸的利用率,同時可以作為產(chǎn)物的溶劑,反應(yīng)后溶液中的催化劑硫酸使溶液顯酸性,加入10%Na2CO3溶液可以除去混有的硫酸并調(diào)節(jié)pH;,(6)苯佐卡因的理論產(chǎn)量為0.06 mol165 gmol-1 =9.9 g,故產(chǎn)率= 100%=33.3%;a.濃硫酸具有強(qiáng) 氧化性和脫水性,導(dǎo)致副反應(yīng)多使得產(chǎn)率降低,正確; b.催化劑加入量不足,不會影響平衡的移動,產(chǎn)率不變, 錯誤;c.產(chǎn)品難溶于水,易溶于乙醇、乙醚,不會改變 產(chǎn)率,錯誤;d.酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),不能完全反應(yīng),正 確。,答案:(1)球形冷凝管沸石(或碎瓷片) (2),(3)散熱降溫,減少副反應(yīng),減少乙醇揮發(fā)損失 (4)檢查是否漏液上層干燥吸水 (5)作溶劑,提高對氨基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率中和過量的濃硫酸和調(diào)節(jié)pH (6)33.3%a、d,2.(2018忻州模擬)如圖為苯和溴取代反應(yīng)的改進(jìn)實(shí) 驗裝置。其中A為帶支管的試管改制成的反應(yīng)容器,在 其下端開了一個小孔,塞好石棉絨,再加入少量鐵屑。,填寫下列空白: (1)向反應(yīng)容器A中逐滴加入溴和苯的混合液,幾秒鐘內(nèi)就發(fā)生反應(yīng),寫出A中所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式(有機(jī)物寫結(jié)構(gòu)簡式):_; 該反應(yīng)的類型為_反應(yīng)。,(2)試管C中苯的作用是_; 反應(yīng)開始后,觀察D試管,看到的現(xiàn)象為_; 能說明苯與溴發(fā)生的是取代反應(yīng)而不是加成反應(yīng)的現(xiàn)象是_。,(3)在上述整套裝置中,具有防倒吸作用的儀器有_(填字母)。 (4)改進(jìn)后的實(shí)驗除步驟簡單,操作方便,成功率高;各步現(xiàn)象明顯;對產(chǎn)品便于觀察這三個優(yōu)點(diǎn)外,還有一個優(yōu)點(diǎn)是_。,【解析】(1)A中所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ;該反應(yīng)的類型為取代反應(yīng)。,(2)試管C中苯的作用是除去溴化氫中混有的溴蒸氣;反應(yīng)開始后,觀察D試管,看到的現(xiàn)象為石蕊試液變紅,導(dǎo)管口有白霧產(chǎn)生;能說明苯與溴發(fā)生的是取代反應(yīng)而不是加成反應(yīng),現(xiàn)象為E中有淡黃色的沉淀生成(或者石蕊試液變紅)。,(3)在上述整套裝置中,具有防倒吸作用的儀器有DEF。 (4)改進(jìn)后的實(shí)驗除步驟簡單,操作方便,成功率高;各步現(xiàn)象明顯;對產(chǎn)品便于觀察這三個優(yōu)點(diǎn)外,還有一個優(yōu)點(diǎn)是對尾氣進(jìn)行處理,防止對空氣造成污染。,答案:(1) 取代 (2)除去溴化氫中混有的溴蒸氣石蕊試液變紅,導(dǎo)管 口有白霧產(chǎn)生E中有淡黃色的沉淀生成(或者D中石 蕊試液變紅) (3)DEF(4)對尾氣進(jìn)行處理,防止對空氣造成污染,【加固訓(xùn)練】 1.(2018昆明模擬)物質(zhì)中雜質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))的檢驗方法、除雜的試劑都正確的是(),【解析】選D。Cl2和HCl都與硝酸銀溶液反應(yīng)生成白色沉淀,不能用硝酸銀溶液檢驗,A錯誤;氯氣可氧化亞鐵離子,應(yīng)加入鐵粉除雜,B錯誤;乙酸乙酯與氫氧化鉀也能夠反應(yīng)而溶解,應(yīng)該選用飽和碳酸鈉溶液洗滌除雜,C錯誤;檢驗鈉離子,可以通過焰色反應(yīng)檢驗,鈉的焰色反應(yīng)為黃色,硝酸鉀和氯化鈉的溶解度受溫度的影響不同,可以通過重結(jié)晶的方法分離提純,除去硝酸鉀中的氯化鈉雜質(zhì),D正確。,2.(2018黃山模擬)聯(lián)芐 ( )是一種重要的有機(jī)合成中間體, 實(shí)驗室可用苯和1,2-二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)為原料, 在無水AlCl3催化下加熱制得,聯(lián)芐的制取原理為,反應(yīng)最佳條件為n(苯)n(1,2-二氯乙烷)=101,反應(yīng)溫度在6065 。實(shí)驗室制取聯(lián)芐的裝置如下圖所示(加熱和加持儀器略去):,實(shí)驗步驟: 在三口燒瓶中加入120.0 mL苯和適量無水AlCl3,由滴 液漏斗滴加10.7 mL 1,2-二氯乙烷,控制反應(yīng)溫度在 65 ,反應(yīng)約60 min。將反應(yīng)后的混合物依次用稀鹽 酸、2% Na2CO3溶液和H2O洗滌分離,在所得產(chǎn)物中加入 少量無水MgSO4固體,靜置、過濾,先常壓蒸餾,再減壓 蒸餾收集170172 的餾分,得聯(lián)芐18.2 g。,相關(guān)物理常數(shù)和物理性質(zhì)如表:,(1)儀器a的名稱為_。 (2)控制反應(yīng)溫度在65 的方法是_,吸收尾氣的燒杯中漏斗倒置的目的是_; 無水硫酸鎂的作用是_。 (3)該實(shí)驗的產(chǎn)率約為_%(填整數(shù))。,【解析】(1)根據(jù)裝置圖,儀器a為球形冷凝管。 (2)控制反應(yīng)溫度在65 可以水浴加熱,吸收尾氣的燒杯中漏斗倒置的目的是防止倒吸;洗滌后加入少量無水硫酸鎂固體,目的是吸收產(chǎn)品中少量的水分,也可以用氯化鈣代替,作吸水劑(或干燥劑)。,(3)120 mL苯(密度0.88 gcm-3)的物質(zhì)的量為 mol =1.35 mol ,10.7 mL 1,2-二氯乙烷的 物質(zhì)的量為 mol =0.137 mol ,根據(jù)苯、 1,2-二氯乙烷為原料制備聯(lián)芐的方程式可知,苯過量, 所以產(chǎn)品的理論產(chǎn)量為0.137 mol 182 gmol-1 =24.93 g,產(chǎn)率= 100%= 100%73%。,答案:(1)球形冷凝管(2)水浴加熱防止倒吸作吸水劑(或干燥劑)除去少量水 (3)73,