國(guó)家開(kāi)放大學(xué)電大專(zhuān)科農(nóng)科基礎(chǔ)化學(xué)形考任務(wù)4試題及答案實(shí)驗(yàn)一 苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)一、試驗(yàn)?zāi)康?掌握甲苯液相氧化法制備苯甲酸的原理和方法。掌握回流、減壓過(guò)濾的操作步驟。二、實(shí)驗(yàn)原理 苯甲酸（benzoic acid）俗稱(chēng)安息香酸，常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體，有苯或甲醛的臭味，易燃。密度1.2659（25），沸點(diǎn)249.2，折光率1.53947（15），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油?？捎米魇称贩栏瘎?、醇酸樹(shù)脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體，還可以用于制備增塑劑和香料等。此外，苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有三種：甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酐脫酸法。其中以空氣氧化法為主。氧化反應(yīng)是制備羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有-H的芳香烴的方法來(lái)制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定，難于氧化，而環(huán)上的支鏈不論長(zhǎng)短，在強(qiáng)裂氧化時(shí)，最終都氧化成羧基。制備羧酸采用的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，而氧化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng)，所以控制反應(yīng)在一定的溫度下進(jìn)行是非常重要的。如果反應(yīng)失控，不但要破壞產(chǎn)物，使產(chǎn)率降低，有時(shí)還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn) 本實(shí)驗(yàn)是用KMnO4為氧化劑由甲苯制備苯甲酸，反應(yīng)式如下： 主要反應(yīng)： 三、主要儀器和藥品 三口燒瓶（250ml）、球形冷凝管、溫度計(jì)（0200）、量筒（5ml）、抽濾瓶（500ml）、布式漏斗、托盤(pán)天平、電熱套、玻璃水泵、膠管等。甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氫鈉、剛果紅試紙。四、實(shí)驗(yàn)裝置圖 五、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1.氧化：在250ml兩口燒瓶種加入2.7ml甲苯、8.5g高錳酸鉀和100ml蒸餾水及幾粒沸石，中口裝上冷凝管，側(cè)口裝上溫度計(jì)，注意溫度計(jì)的水銀球浸入液面。用電熱套加熱至沸，間歇振蕩，直到觀察不到甲苯層（此時(shí)溫度不再升高），回流液中不出現(xiàn)油珠為止（大約4h）。在實(shí)驗(yàn)中注意記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象變化（從沸騰開(kāi)始每10min記錄一次），直到溫度30min內(nèi)無(wú)變化時(shí)就出現(xiàn)上述現(xiàn)象。（溫度和反應(yīng)有什么關(guān)系） 2.過(guò)濾：將反應(yīng)混合液趁熱減壓過(guò)濾，并用少量熱水洗滌濾渣，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化（用剛果紅試紙檢驗(yàn)），陳化30min直到苯甲酸全部析出，再減壓過(guò)濾，用少量了冷水洗滌，將析出的苯甲酸在5060下干燥即得產(chǎn)品，計(jì)算產(chǎn)率（約4060）。六、注意事項(xiàng) 濾液如呈紫色，可加入少量亞硫酸氫鈉使紫色褪去后重新減壓過(guò)濾。苯甲酸在水中得溶解度隨溫度的升高而增大。滴加濃鹽酸酸化時(shí)，須慢加，不可過(guò)快和過(guò)量太多。七、思考題 1.氧化反應(yīng)中，影響苯甲酸產(chǎn)量的主要因素有那些？ 2.反應(yīng)完畢后，濾液為什么呈紫色？為什么加亞硫酸氫鈉可以褪去紫色？ 3.精制苯甲酸還有什么方法？