Q/JLS02-2005T/CFAA 000X2020中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)ICS 67.220.20B 72中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì) 發(fā)布葉黃素原料 萬壽菊浸膏Lutein raw material Tagetes extract20-實(shí)施20-發(fā)布IT/CFAA 000X2020前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì)著色劑專業(yè)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司、。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。5葉黃素原料 萬壽菊浸膏1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑葉黃素原料萬壽菊浸膏的技術(shù)要求、原料要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以萬壽菊花（Tagetes erecta L.）經(jīng)發(fā)酵、干燥、粉碎、制粒得到萬壽菊花顆粒，或直接以萬壽菊花顆粒為原料，經(jīng)溶劑萃取等工藝制得的葉黃素原料萬壽菊浸膏。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB 5009.3-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定GB 5009.11 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB 5009.12 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 技術(shù)要求3.1 感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求色澤黃色至暗黃色狀態(tài)膏狀氣味萬壽菊浸膏的特有氣味雜質(zhì)無正常視力可見異物3.2 理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化要求項(xiàng) 目要 求葉黃素含量/（g/kg） 130干燥減量/% 3.0己烷不溶物/% 1鉛（Pb）/（mg/kg） 2總砷（以As計(jì)）/（mg/kg） 34 原料要求不得使用霉變、有異味的萬壽菊花或萬壽菊花顆粒。5 試驗(yàn)方法5.1 一般要求本方法中所用的水，在未注明其他要求時(shí)，應(yīng)符合GB/T 6682-2008中水的規(guī)格，所用試劑，在未注明其他規(guī)格時(shí)，均指分析純。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。5.2 感官取適量樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和組織狀態(tài)，檢查其有無明顯可見異物，并嗅其味。5.3 葉黃素含量5.3.1 試劑和溶液5.3.1.1 正己烷。5.3.1.2 氫氧化鉀-甲醇溶液：40 g氫氧化鉀溶解于100 mL甲醇。5.3.1.3 萃取劑：將正己烷、丙酮、無水乙醇和甲苯按體積比10:7:6:7混合搖勻。5.3.1.4 硫酸鈉溶液：10 g無水硫酸鈉溶解于100 mL水。5.3.2 儀器和設(shè)備A.1A.25.3.2.1 分光光度計(jì)。5.3.2.2 強(qiáng)力振蕩器。5.3.2.3 恒溫水浴鍋（帶循環(huán)攪拌）。5.3.2.4 分析天平：感量為 0.1 mg。5.3.2.5 烘箱。5.3.2.6 超聲波清洗機(jī)。5.3.3 分析步驟A.35.3.3.1 樣品溶液的制備取適量樣品放入50 水浴鍋中加熱約1 h，或在 60 烘箱中烘約30 min 使樣品溶解，攪拌均勻后稱取約0.3 g（精確到0.0001 g），置于50 mL容量瓶中，加萃取劑30 mL，超聲使其完全溶解，冷卻、定容、搖勻，然后移取 5 mL于100 mL容量瓶中。準(zhǔn)確移取25 mL萃取劑加入上述100 mL容量瓶中，輕搖溶解。準(zhǔn)確移取2 mL氫氧化鉀-甲醇溶液至容量瓶中，加蓋輕輕搖勻，勿使液面超出刻度線。容量瓶瓶口加上空氣冷凝管，在56 1 水浴上加熱皂化20 min10 s，立即將容量瓶取出于冷水中冷卻10 min以上，保證液溫降至室溫。去掉冷凝管向容量瓶中準(zhǔn)確加入30 mL正己烷，然后輕輕搖勻，再加入硫酸鈉溶液稀釋定容。加液后用200次/min的頻率在強(qiáng)力振蕩器上振搖 2 min10 s，之后將容量瓶置于避光處1 h（至上層液澄清，上層清液體積為50 mL）。移取上層清液2 mL至另一100 mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。5.3.3.2 測(cè)定將樣品溶液置于1cm比色皿中，以正己烷做空白對(duì)照，用分光光度計(jì)在474 nm處測(cè)定吸光度（吸光度應(yīng)控制在0.30.7之間，否則應(yīng)調(diào)整樣品溶液濃度，再重新測(cè)定吸光度）。5.3.4 結(jié)果計(jì)算樣品中的葉黃素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以g/kg表示，按式（A.1）計(jì)算： w1=A25000m236（A.1） 式中：w1樣品中的葉黃素含量，單位為克每千克（g/kg）；A實(shí)測(cè)樣品溶液的吸光度；m樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；25000樣品溶液的稀釋倍數(shù)；236濃度為1 mg/mL的葉黃素溶液在正己烷中波長474 nm處的吸光值，單位為升每克每毫米（L/gcm）。計(jì)算結(jié)果以三個(gè)平行樣品測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，在重復(fù)條件下三個(gè)平行樣品獲得的獨(dú)立測(cè)定結(jié)果兩兩的絕對(duì)差值不超過2 g/kg。如某一值超過2 g/kg則舍去，以另二值的平均值為最終結(jié)果；如二值均超過2 g/kg，應(yīng)重測(cè)。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位有效數(shù)字。5.4 己烷不溶物5.4.1 試劑5.4.1.1 植物油抽提溶劑。5.4.2 儀器和設(shè)備5.4.2.1 電熱恒溫干燥箱。5.4.2.2 恒溫水浴鍋（帶循環(huán)攪拌）。5.4.2.3 分析天平：感量為 0.1 mg。5.4.2.4 干燥器（內(nèi)有干燥劑）。5.4.2.5 玻璃三角瓶5.4.3 分析步驟5.4.3.1 稱取樣品約5 g（精確至0.0001 g），置于250 mL玻璃三角瓶中，加入100 mL植物油抽提溶劑，然后將三角瓶放入50水浴鍋中加熱約20 min至樣品完全溶解。取干凈濾紙置于105干燥箱中，干燥1 h后取出，放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重，重復(fù)干燥直至恒重。將之前溶解的樣品溶液，使玻璃棒攪拌均勻，用濾紙過濾后再用適量的植物油抽提溶劑沖洗三角瓶和濾紙，直至濾紙無色（或不再變色），自然晾干后放入105干燥箱中，干燥2 h后取出，放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重，重復(fù)干燥直至恒重。5.4.4 結(jié)果計(jì)算樣品中的己烷不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（A.1）計(jì)算： w2=m1-m2m100（A.2）式中：w2樣品中的己烷不溶物，%；m1過濾后濾紙和樣品中不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）；m2過濾前濾紙的質(zhì)量，單位為克（g）；m樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。5.5 干燥減量按GB 5009.3-2016中“直接干燥法”測(cè)定。5.6 鉛（Pb）按GB 5009.12規(guī)定的方法測(cè)定。5.7 總砷（以As計(jì)）按GB 5009.11規(guī)定的方法測(cè)定。6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 組批同一批投料、同工藝、同一生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的，質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。6.2 抽樣抽樣件數(shù)不得低于整批件數(shù)的5 %，每件取樣不得少于100 g，混合均勻后檢測(cè)。6.3 出廠檢驗(yàn)6.3.1 產(chǎn)品出廠前，應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)檢部門負(fù)責(zé)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后方可出廠。6.3.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官、葉黃素含量、干燥減量。6.4 型式檢驗(yàn) 6.4.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求中規(guī)定的全部項(xiàng)目。6.4.2 正常生產(chǎn)時(shí)，型式檢驗(yàn)每半年進(jìn)行一次，發(fā)生下列情況之一亦應(yīng)進(jìn)行： a） 原輔材料有較大變化時(shí)；b） 更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時(shí)；c） 新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)三個(gè)月后，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d） 出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；e） 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時(shí)。6.5 判定規(guī)則 6.5.1 檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為合格。6.5.2 檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)，可在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復(fù)檢一次，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。 6.5.3 檢驗(yàn)結(jié)果如有兩項(xiàng)及以上指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)，判該批產(chǎn)品為不合格。7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 7.1 標(biāo)志應(yīng)在標(biāo)簽和說明書上寫明生產(chǎn)廠名，廠址，產(chǎn)品名稱，產(chǎn)地，凈重，生產(chǎn)日期，保質(zhì)期、貯存條件、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。7.2 包裝桶或其他易于保存的容器，應(yīng)無毒、無害，清潔衛(wèi)生，無破損。7.3 運(yùn)輸運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、干燥、衛(wèi)生且具有防雨、防潮、防暴曬等措施。嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味、易污染的物品混裝、混運(yùn)，運(yùn)輸過程中不得暴曬、雨淋、受潮。裝卸時(shí)，應(yīng)輕拿輕放，不得倒置。7.4 貯存應(yīng)貯存在清潔衛(wèi)生、避光、陰涼、通風(fēng)、干燥處，嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品同處貯存。8 保質(zhì)期_在符合規(guī)定的運(yùn)輸和貯存條件下，以及在包裝完整、未經(jīng)開啟封口的情況下，保質(zhì)期為36個(gè)月。