專題十九物質(zhì)的檢驗、分離和提純1.2012·廣東理綜，9下列實驗?zāi)苓_到目的的是()A用溴水鑒別苯和正己烷B用BaCl2溶液鑒別SO與SOC用濃HNO3與Cu反應(yīng)制備NO2D將混有HCl的Cl2通入飽和NaHCO3溶液中除去HCl2. 2012·浙江理綜，13水溶液X中只可能溶有K、Mg2、Al3、AlO、SiO、SO、CO、SO中的若干種離子。某同學(xué)對該溶液進行了如下實驗：下列判斷正確的是() A氣體甲一定是純凈物B沉淀甲是硅酸和硅酸鎂的混合物CK、AlO和SiO一定存在于溶液X中DCO和SO一定不存在于溶液X中3. 2012·北京理綜，8下列實驗中，所選裝置不合理的是(A分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選B用CCl4提取碘水中的碘，選C用FeCl2溶液吸收Cl2，選D粗鹽提純，選和42012·山東理綜，30實驗室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液與過量氨水反應(yīng)制備MgAl2O4，主要流程如下：(1)為使Mg2、Al3同時生成沉淀，應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入_ (填“A”或“B”)，再滴加另一反應(yīng)物。(2)如右圖所示，過濾操作中的一處錯誤是_。(3)判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是_。高溫焙燒時，用于盛放固體的儀器名稱是_。(4)無水AlCl3(183升華)遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實驗室可用下列裝置制備。裝置B中盛放飽和NaCl溶液，該裝置的主要作用是_。F中試劑的作用是_。用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為_ 。5. 2012·浙江理綜，28實驗室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：(CH3CO)2OCH3COOH制備過程中還有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl等副反應(yīng)。主要實驗裝置和步驟如下：()合成：在三頸瓶中加入20 g無水三氯化鋁和30 mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。()分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層水層用苯萃取，分液將所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮回答下列問題： (1)儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_。(2)合成過程中要求無水操作，理由是_。(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_。A反應(yīng)太劇烈B液體太多攪不動C反應(yīng)變緩慢D副產(chǎn)物增多 (4)分離與提純操作的目的是_。該操作中是否可改用乙醇萃取？_(填“是”或“否”)，原因是_。(5)分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應(yīng)先_，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下列裝置中溫度計位置正確的是_，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是_。專題十九物質(zhì)的檢驗、分離和提純 解析1CA項，苯與正己烷的密度均比水的小，且均不與溴水反應(yīng)，無法用溴水鑒別；B項，Ba2與SO、SO均產(chǎn)生白色沉淀，B錯；Cu與濃HNO3反應(yīng)產(chǎn)生NO2，故可用該反應(yīng)制備NO2，C正確；Cl2、HCl均能與NaHCO3溶液反應(yīng)，D錯。2. C 加入過量鹽酸有氣體生成，則X中至少含有SO、CO中的一種，有沉淀甲生成則溶液X中一定含有SiO，有SiO則X中一定無Mg2、Al3；無色溶液甲加入過量氨水有白色沉淀乙生成，則乙一定是Al(OH)3，溶液X中一定含AlO，依據(jù)電荷守恒，溶液中一定含有陽離子(K)；SO不能確定是否存在。只有C選項正確。3. A 乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，分離Na2CO3溶液和乙酸乙酯，應(yīng)該選用分液裝置，即裝置，A錯誤。4答案：(1)B (2)漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁(3) AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液) 坩堝(4)除去HCl 吸收水蒸氣 堿石灰(或NaOH與CaO混合物)解析：(1)先加入氨水，再加入鹽的混合溶液，會使兩種沉淀同時生成。(2)為了防止液體濺出，在過濾時應(yīng)該將漏斗的尖嘴部分緊貼燒杯的內(nèi)壁。(3)根據(jù)題意可知，沉淀中應(yīng)該附著氯離子和NH，若判斷是否洗凈，可以取少量最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液進行判斷，若生成白色沉淀，則說明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說明已經(jīng)洗滌干凈。(或其他合理方法)(4)根據(jù)所給的裝置圖可知，B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體；因為氯化鋁易發(fā)生水解，故應(yīng)該防止空氣中的水蒸氣進入E裝置，而G是吸收空氣中的CO2，所以可以加入堿石灰來代替F和G的作用。5答案：(1)干燥管 吸收HCl氣體(2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可)(3) AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失 否 乙醇與水混溶(5)檢漏 放氣 打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔)(6)C AB解析：(1)儀器a是干燥管，裝置b的作用是吸收HCl，因為HCl極易溶于水，為了防止倒吸，用倒扣的漏斗來吸收HCl。(2)三氯化鋁和乙酸酐遇水都容易發(fā)生水解，所以要求無水操作。(3)將混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致溫度過高，反應(yīng)太劇烈，同時副產(chǎn)物增多。(4)由()分離提純步驟可知步驟的目的是將溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失。(5)明確分液漏斗的使用方法，本題不難得出答案：分液漏斗使用前要先檢漏，使用過程中要注意放氣，分液時下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(6)在同一蒸餾燒瓶中，溫度最高的是反應(yīng)液，蒸氣溫度從下往上逐漸降低，所以A、B裝置收集的餾分含有低沸點雜質(zhì)，D收集的含有高沸點雜質(zhì)。