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1、專題十九　物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純 1.[2012·廣東理綜，9]下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是(　　) A．用溴水鑒別苯和正己烷 B．用BaCl2溶液鑒別SO與SO C．用濃HNO3與Cu反應(yīng)制備NO2 D．將混有HCl的Cl2通入飽和NaHCO3溶液中除去HCl 2. [2012·浙江理綜，13]水溶液X中只可能溶有K＋、Mg2＋、Al3＋、AlO、SiO、SO、CO、SO中的若干種離子。某同學(xué)對(duì)該溶液進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)： 下列判斷正確的是(　　) A．氣體甲一定是純凈物 B．沉淀甲是硅酸和硅酸鎂的混合物 C．K＋、AlO和SiO一定存在于溶液X中 D．CO和SO一定不存在于

2、溶液X中 3. [2012·北京理綜，8]下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置不合理的是(　　 A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④ B．用CCl4提取碘水中的碘，選③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤ D．粗鹽提純，選①和② 4．[2012·山東理綜，30]實(shí)驗(yàn)室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液與過量氨水反應(yīng)制備MgAl2O4，主要流程如下： (1)為使Mg2＋、Al3＋同時(shí)生成沉淀，應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入________ (填“A”或“B”)，再滴加另一反應(yīng)物。 (2)如右圖所示，過濾操作中的一處錯(cuò)誤是___________________。 (3

3、)判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是________。高溫焙燒時(shí)，用于盛放固體的儀器名稱是______________。 (4)無(wú)水AlCl3(183℃升華)遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置制備。 裝置B中盛放飽和NaCl溶液，該裝置的主要作用是________。F中試劑的作用是________。用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為________ 。 5. [2012·浙江理綜，28]實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為： ＋(CH3CO)2O＋CH3COOH 制備過程中還有CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑等副反應(yīng)。

4、 主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下： (Ⅰ)合成：在三頸瓶中加入20 g無(wú)水三氯化鋁和30 mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。 (Ⅱ)分離與提純： ①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層 ②水層用苯萃取，分液 ③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品 ④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮 回答下列問題： (1)儀器a的名稱：________；裝置b的作用：________。 (2)合成過程中要求無(wú)水操作，理由是_______________

5、________。 (3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致________。 A．反應(yīng)太劇烈 B．液體太多攪不動(dòng) C．反應(yīng)變緩慢 D．副產(chǎn)物增多 (4)分離與提純操作②的目的是________。該操作中是否可改用乙醇萃??？________(填“是”或“否”)，原因是 ____________________________________________________________ __________________________________________________________。 (5)分液漏斗使用前須________并洗凈備用。萃取

6、時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并________后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先________，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。 (6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下列裝置中溫度計(jì)位置正確的是________，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是________。 專題十九　物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純 解析 1．C　A項(xiàng)，苯與正己烷的密度均比水的小，且均不與溴水反應(yīng)，無(wú)法用溴水鑒別；B項(xiàng)，Ba2＋與SO、SO均產(chǎn)生白色沉淀，B錯(cuò)；Cu與濃HNO3反應(yīng)產(chǎn)生NO2，故可用該反應(yīng)制備NO2，C正確；Cl2、HCl均能與Na

7、HCO3溶液反應(yīng)，D錯(cuò)。 2. C 加入過量鹽酸有氣體生成，則X中至少含有SO、CO中的一種，有沉淀甲生成則溶液X中一定含有SiO，有SiO則X中一定無(wú)Mg2＋、Al3＋；無(wú)色溶液甲加入過量氨水有白色沉淀乙生成，則乙一定是Al(OH)3，溶液X中一定含AlO，依據(jù)電荷守恒，溶液中一定含有陽(yáng)離子(K＋)；SO不能確定是否存在。只有C選項(xiàng)正確。 3. A 乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，分離Na2CO3溶液和乙酸乙酯，應(yīng)該選用分液裝置，即裝置③，A錯(cuò)誤。 4．答案：(1)B (2)漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁 (3) AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液) 坩堝 (4)

8、除去HCl 吸收水蒸氣 堿石灰(或NaOH與CaO混合物) 解析：(1)先加入氨水，再加入鹽的混合溶液，會(huì)使兩種沉淀同時(shí)生成。(2)為了防止液體濺出，在過濾時(shí)應(yīng)該將漏斗的尖嘴部分緊貼燒杯的內(nèi)壁。(3)根據(jù)題意可知，沉淀中應(yīng)該附著氯離子和NH，若判斷是否洗凈，可以取少量最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液進(jìn)行判斷，若生成白色沉淀，則說明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說明已經(jīng)洗滌干凈。(或其他合理方法)(4)根據(jù)所給的裝置圖可知，B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體；因?yàn)槁然X易發(fā)生水解，故應(yīng)該防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E裝置，而G是吸收空氣中的CO2，所以可以加入堿石灰來(lái)代替F和

9、G的作用。 5．答案：(1)干燥管 吸收HCl氣體 (2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可) (3) AD (4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失 否 乙醇與水混溶 (5)檢漏 放氣 打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔) (6)C AB 解析：(1)儀器a是干燥管，裝置b的作用是吸收HCl，因?yàn)镠Cl極易溶于水，為了防止倒吸，用倒扣的漏斗來(lái)吸收HCl。 (2)三氯化鋁和乙酸酐遇水都容易發(fā)生水解，所以要求無(wú)水操作。 (3)將混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致溫度過高，反應(yīng)太劇烈，同時(shí)副產(chǎn)物增多。 (4)由(Ⅱ)分離提純步驟③可知步驟②的目的是將溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失。 (5)明確分液漏斗的使用方法，本題不難得出答案：分液漏斗使用前要先檢漏，使用過程中要注意放氣，分液時(shí)下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。 (6)在同一蒸餾燒瓶中，溫度最高的是反應(yīng)液，蒸氣溫度從下往上逐漸降低，所以A、B裝置收集的餾分含有低沸點(diǎn)雜質(zhì)，D收集的含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)。